RANGKUMAN MATERI TEORI AOMK BAB CEMARAN

 Cemaran pada sampel kadarnya sedikit

 Karena memang tidak diinginkan / direncanakan pada saat itu  jadi pasti lebih sedikit daripada bahan aktifnya.
 Analit
 Yang dianalis pada sampel
 Matriks
 Yang tidak ada disitu (missal pengisi atau dll)
 Semua yang terkandung kecuali yang dianalisis
 Contoh :
 Ingin menganilisis suatu cemaran amoxilin pada sampel paracetamol
Kuning : analit
Biru : matriks

Metode Asal Contoh

Foreign substances Senyawa asing yang terdapat dalam bahan / sediaan Senyawa anorganik senyawa sing asing dalm
obat yang bukan dari proses produksi (proses sampel nabati/ hewani (sbg kadar abu yang tak lar
sintesis atau proses pembuatan) asam

Persyaratan : < 2% berat

Toxic impurities Suatu cemaran yang dapat bersifat toksik Berasal dari proses sintesis, preparasi / hasil
Dalam jumlh yang kecil sudah ada efek toksik degradasi

Persyaratan : sama sekali tidak diperbolehkan

Concomitant components Komponen ini sulit dipisahkan antaraa bahan aktif Isomer optic
dan cemaran Isomer geometri
Cis, trans, L/D,

JIKA CEMARAN TOKSIK MAKA DIANGGAP

KOMPONEN TOKSIK
Signal impurities
Ordinary impurities
Organic volatile impurities
Berasal dari proses produksi / proses degradasi
suatu bahan
Dalam jumlah kecil ada max yang ditetapkan Persyaratan : max 2% berat (KLT)
Berasal dari proses sintesis, preparasi atau
degradasi produk
Senyawa organic yang mudah menguap - Etilen oksida (sterilisasi gas , biasanya
mungkin dari proses sterilisasi)
- Benzene dan kloroform (dari pelarutnya)

Alat deteksinya bisa pakai : GC (Gas kromatografi)

LOD LOQ
- Batas defeksi (kualitatif) - Batas kuantitatif
- Alat ini bisa mendeteksi / tidak (hanya mengetahui ada / - Konsentrasi kecil yang bisa dihitung pada suatu sampel
tidak sampel ini) yang akan dianalisis
- Parameter uji batas terkecil yang dimiliki oleh suatu - Berapa sih konsentrasinya ?
instrument - Konsentrasi jumlah terendah dari analit yang masih dapat
ditentukan dan memenuhui kriteria akurasi dan presisi

VALIDASI METODE VERIFIKASI METODE

- Untuk memvalidasi metode yang benar – benar baru - Pada metode yang sudah ada / pernah digunakan pada
- Semua parameter di cek  untuk mengetahui apakah ada tempat yang berbeda
atau tidak - Parameter yang dicek tidak semua

MASALAH ANALIS CEMARAN

Definisi Teknik
Kadar analit yang sagat kecil Analit harus dipekatkan agar mencapai - Penguapan (air/matriks/pelarut)
bats kuantitas (LOQ) alat / metode - Ekstrasi langsung atau ekstraksi kembali
analitik yang digunakan Beberapa analit yang menguap :

Matriks yang rumit/kompleks
Metode analisis yang terbatas
Matriks  mengganggu akurasi dan
presisi hasil penentuan kadar cemaran
Sehingga cemaran
dipisahkan/diisolasi dulu dari matriks
Hg atau labil (nitrosiamin)
- Destilasi
 Untuk isolasi analit dari matriks
harus yang mudah menguap / sebaliknya
 Cth : alcohol dalam cairan.sari buah
- Presipitasi/kopresipitasi
- Pengabunan (dry ashing) destruksi (wet
ashing)
- Ekstraksi
- Kromatografi