LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KHUSUS

ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE NIR

Oleh :

Nama NIM Kelompok Tanggal percobaan

: Riski Aji K : 10508106 : III : 1 Maret 2012

Tanggal pengumpulan : 8 Maret 2012 Nama Asisten : Akbar

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012

ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE NIR

I.

Tujuan Percobaan Menentukan kadar air dalam sampel minyak goreng menggunakan metode NIR

II.

Landasan Teori Absorpsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak akan mengakibatkan

tereksitasinya elektron. Sedangkan absorpsi radiasi inframerah, energinya tidak cukup untuk mengeksitasi elektron, namun menyebabkan peningkatan amplitudo getaran (vibrasi) atom-atom pada suatu molekul. Hal yang sangat unik pada penyerapan radiasi gelombang elektromagnetik adalah bahwa suatu senyawa menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu bergantung pada struktur senyawa tersebut. Absorpsi khas inilah yang mendorong pengembangan metode spektroskopi, baik spektroskopi atomik maupun molekuler yang telah

memberikan sumbangan besar bagi dunia ilmu pengetahuan terutama dalam usaha pemahaman mengenai susunan materi dan unsur-unsur penyusunnya, salah satunya adalah metode spektrometri Infra Red (IR). Spektroskopi IR merupakan metode analisis yang didasarkan pada interaksi antara radiasi sinar infra merah dengan analit. Frekuensi infra merah dibagi menjadi IR jauh (4-400 cm-1), menengah (400-4000 cm-1) dan dekat (4000-14000 cm-1). Oleh karena air memiliki serapan pada daerah sekitar 2000 cm-1, maka air dapat ditentukan secara kuantitatif dengan mengukur serapan pada daerah skitar serapan tersebut.

III.

Alat dan Bahan Alat: 1. Labu takar 10 mL 2. Pipet tetes & ependorf 3. Alat NIR Bahan: 1. Metanol 2. Aqua DM 3. Minyak jelantah

IV.

Cara Kerja Pembuatan Larutan Standar

Sebanyak masing-masing 0.02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 gram air (aqua dm) dimasukkan dalam labu takar 10 mL. Lalu diencerkan dengan metanol sampai tanda batas. Penyiapan Sampel

Sebanyak 0,5 dan 1 gram sampel minyak ditimbang dalam labu takar 10 mL. Kemudian diencerkan dengan metanol sampai tanda batas. Pengukuran dengan NIR

Larutan standard 0,06 gram/ 10 mL diukur panjang gelombang maksimumnya. Panjang gelombang maksimum ini digunakan untuk mengukur semua abosrban standard dan sampel.

V.

Data Pengamatan dan Pengolahan Data Panjang gelombang maksimum : 1950 nm Table pengamatan :
Massa (gram) 0.02 0.04 0.06 0.08 Sampel 1 Sampel 2 1.717 1.968 2.206 2.400 0.576 0.682 Absorbansi

Dari data yang diperoleh, dapat dibuat kurva standar sebagai berikut :

kurva standar air

3 2 1 0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 y = 11.43x + 1.501

Karena absorbansi berada di luar regresi garis kurva kalibrasi, maka dapat dikatakan bahwa sampel mengndung sangat sedikit air, sehingga tidak dapat ditentukan besarnya.

VI.

Pembahasan Tujuan dari percobaan yang dilakukan adalah untuk mengetahui kadar air yang terkandung dalam sampel minyak jelantah. Metode pengukuran yang digunakan yaitu spektrometri infra merah dekat atau Near Infra Red (NIR). Secara sederhana, alat ukur NIR dapat dilihat dari gambar berikut :

Langkah pertama dalam pengukuran ini adalah pembuatan standar yang nantinya dijadikan sebagai acuan perhitungan. Air sebagai standar dilarutkan ke dalam methanol. Pemilihan methanol sebagai pelarut dimaksutkan agar tidak ada gangguan latar yang signifikan dalam pengukuran, karena methanol memiliki gugus OH yang akan memberikan serapan yang sama dengan sampel. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan pengaluran nilai massa air atas absorbansinya, yang kemudian kurva tersebut digunakan untuk menentukan kadar air dalam sampel dengan mengalurkan nilai absorbansi ke dalam persamaan regresi kurva. Tahap penyiapan sampel adalah dengan ektraksi air di dalam minyak dengan menggunakan pelarut polar. Pelarut polar digunakan dengan tujuan agar hanya air yang akan terekstrak ke dalamnya. Pelarut ini berupa methanol. Selain karena alasan tersebut, methanol juga dipilih karena sama-sama memiliki ikatan O-H pada

molekulnya sehingga akan memberikan spektrum yang sama pada daerah gugus utamanya. Pengocokan pada tahap ekstraksi tidak boleh dilakukan terlalu kencang, karena dikhawatirkan akan timbul emulsi yang nantinya mengganggu proses pengukuran.

Setelah larutan standard dan sampel telah siap, selanjutnya dilakukan pengukuran dengan alat NIR. Pengukuran kadar air dengan menggunakan teknik spektroskopi infra merah (NIR) ini didasarkan pada vibrasi ulur atom hidrogen yang terikat pada atom oksigen dalam molekul air atau didasarkan pada vibrasi ikatan O-H. Meskipun methanol memiliki gugus OH, penentuan kadar air tetap dapat dilakukan karena yang akan diamati adalah daerah sidik jarinya. Daerah sidik jari molekul air akan berbeda dengan daerah sidik jari molekul methanol, dimana perbedaan tersebut dipengaruhi oleh kombinasi vibrasi oleh masing-masing molekul. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh kurva standar sebagai berikut :

kurva standar air

3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.02 0.04 0.06 R = 0.996 0.08 0.1 y = 11.43x + 1.501

Namun absorbansi yang diperoleh dari sampel tidak berada di dalam kurva standar tersebut, yaitu 0.576 untuk sampel pertama dan 0.682 untuk sampel kedua. Oleh karena kadar air dalam sampel terlalu kecil, maka tidak dapat ditentukan besarnya.

VII.

Kesimpulan Air yang terkandung di dalam sampel minyak jelantah sangan sedikit (berada di luar regresi garis kurva kalibrasi), sehingga tidak dapat ditentukan besarnya.

VIII. Daftar Pustaka - Day, J.R., I.A. Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke empat. Erlangga Jakarta:1996 hal 228-239. - Harvey, David. 1956. Modern Analytical Chemistry.The intenational Edition. McGraw-Hill Companies Inc.page:398-411.