KIMIA

ANALISIS

KELOMPOK 7

NURUL WULANDARI (1800020162)

UMMU LAILATIRROFIQOH (1800020161)
DITA PERMATA PUTRI (1800020158)
MARVYN LAKSA SYUKUR (1800020159)
HARKRIS ALFIANTO M (1800020160)
 MATERI GRAVIMETRI

• PENDAHULUAN GRAVIMETRI
• SYARAT ENDAPAN
• ZAT PENGOTOR
• PENCUCIAN ENDAPAN
• BAHAN PENGENDAP ORGANIK
• PENGENDAPAN SEBAGAI UNSUR
• METODE PENGUAPAN
 PENDAHULUAN GRAVIMETRI

metoda gravimeteri 
adalah suatu metoda
 analisis secara
kuantitatif yang berd
Gravimetri asarkan pada prinsip
merupakan salah  penimbangan. Anali
satu metode analisis sis gravimetri
kuantitatif suatu zat Analisis digunakan
atau komponen yang gravimetri adalah pada beberapa bidan
telah diketahui proses isolasi dan g diantaranya untuk
dengan cara pengukuran beratsua mengetahui suatu sp
mengukur berat tu unsur atau esies senyawa dan k
komponen dalam senyawa tertentu. andungan-
keadaan murni kandungan
setelah melalui unsure tertentu/mol
proses pemisahan.  ekul dari suatu
senyawa murni yang
diketahui
berdasarkan pada
perubahan berat.
SYARAT ENDAPAN

1. Senyawa Yang Akan Ditentukan

Harus Mengendap Sempurna
Setelah Penambahan Senyawa 
Pengendap Dalam Jumlah Berlebih.
2. Endapan Senyawa Yang Akan
Ditimbang Harus Diketahui 
Komposisinya Dengan Benar.
3. Endapan Yang Terbentuk Harus
Keadaan Murni Dan Mudah
Disaring·    
4. Kelarutan Kecil Sekali
5. Kemurnian Tinggi
6. Mempunyai Susunan Tetap Dan
Tertentu
7. Kristal-kristalnya Kasar
8. Endapan Itu Spesifik
9. Endapan itu bulky
 ZAT PENGOTOR

       Jenis –jenis pengotor dalam endapan gravimetri

a) Pengotor karena pengendapan sesungguhnya
Jika nilai Ksp pengotor terlampaui yang mengendap
c). Pospresipitasi
tidak hanya analat tetapi pengotor juga ikut
menegndap. Terjadinya endapan ke-2
• Pengendapan simultan → penotor mengendap setelahpengendapan ke-
pada saat yang sama dengan endapan analat 1. Ini disebabkan karena
•  Post precipitation → pengotor mengendap setelah ada garam yang sukar
selang waktu tertentu dengan pembentukan diendapkan sebagai CuS
endapan analat denganadanya Zn
2+
b) Pengotor karena kopresipitasi , ZnS juga akan mengendap.
Dalam hal ini pengotor tidak mengendap hanya
terbawa secara mekanik oleh endapan analat
• Pengotor isomorf dan dapat bercampur
dengan endapan analat.
• Pengotor larut dalam endapan analit.
• Pengotor terserap pada permukaan endapan
analat
• Pengotor terkurung oleh endapan analat
 Pengendapan
Karena Bersama
(Simultaneous
Pengendapan
Precipitation)
Sesungguhnya
( True Pengendapan
Precipitation) Susulan (Post
Precipitation)

Zat
Kotoran Isomorf
Pengotor

Kotoran Larut dalam

Inang
Karena Terbawa
Endapan
(Coprecipitation) Kotoran Teradsorpsi
Pada Permukaan
Endapan

Kotoran Terokulasi
oleh Inang
(terkurung)
PENGOTORAN KARENA PENGENDAPAN
SESUNGGUHNYA (TRUE PRECIPITION)
Pengendapan Bersama
(Simultaneous Precipitation)
• pengotor mengendap pada saat
yang sama dengan endapan
analat.
• Contoh :
• Al(OH)3 sebagai pengotor Fe(OH)3.
Cara terbaik untuk mengatasi
pengotoran semacam ini adalah
mencegah terbentuknya endapan
dengan memisahkan atau
mengkompleksnya. Bila hal ini
tidak mungkin, maka perlu
pengendapan dengan pereaksi
yang lebih selektif. Pencucian,
digestion dan pengendapan ulang
(precipitation) jarang berhasil
menyingkirkan bahan-bahan
pengotor sepeti ini.
Pengendapan Susulan
(Post Precipitation)
• pengotor mengendap setelah
selang waktu tertentu dengan
pembentukan endapan analat.
• Contoh :
• Campuran Ca2+ dan Mg2+. Untuk
analiasa Ca2+ dengan
mengendapkanya sebagai garam
oksalat, CaC2O4. karena MgC2O4
juga sukar larut, garam ini juga
mengendap, akan tetapi setelah
berhari-hari. Bila endapan analat
langsung disaring, maka
pengotoran tidak terlalu banyak
dan karenanya pengendapan
ulang sangat menguranginya.
 PENGOTOR KARENA TERBAWA
ENDAPAN (COPRECIPITATION)

Pengotor tidak mengendap,

tatapi terbawa oleh endapan
analat. Awal mula terjadi
pengotoran semacam ini
Contoh :
adalah adsorpsi suatu ion oleh
Larutan Fe pada contoh di atas
endapan analat, kemudian ion
berisi selain Al 3+
3+ tatapi juga
lawannya ikut terbawa. berisi Na ++ dan Mg 2+2+ dan pH

diatur dengan larutan penahan

supaya tidak mungkin
membentuk endapan Mg(OH) 22,
maka dalam endapan Fe(OH) 33
ternyata terdapat ion Mg 2+ 2+ .

Pengotoran ini tidak terjadi

karena pengendapan, melainkan
karena Mg 2+ 2+ terbawa juga.
 PENGOTOR KARENA TERBAWA
ENDAPAN (COPRECIPITATION)
Kotoran Isomorf
• Pengotornya sama dengan inangnya (endapan Analat, memiliki
kesamaan tipe dan sifat)
• Contoh :
• BaSO4 dan PbSO4. bila terjadi endapan BaSO4dalam larutan berisi
Pb2+, maka sekalipun Ksp PbSO4 bellum terlampaui, BaSO4 terkotori
PbSO4. karena kesamaan-kesamaan sifat tadi, Pb2+ dapat ikut
membentuk kristal bersama-sama dengan BaSO4, mengisi tempat-
tempat yang sebenarnya untuk Ba2+. Dengan kata lain, kristal-kristal
endapan menjadi kristal campuran (mixed crystal).
Kotoran Larut dalam Inang
• zat yang terlarut dalam zat padat, lalu ikut terbawa sebagai kotoran.
• Contoh :
• Ba(NO3) dan KNO3 yang larut dalam BaSO4, pada kedua jenis
pengotoran di atas kotoran tersebar diseluruh kristal.
Kotoran Teradsorpsi Pada Permukaan Endapan
• Adsorpsi terjadi karena gaya tarik menarik anatara ion yang
teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan. Gaya ini
sangat kuat sehingga mudah terbawa oleh endapan pada waktu
penyaringan. Banyaknya ion yang teradsorpsi tergantung dari luas
permukaan spesifik yang menyerapnya.
• Misalnya terjadi pada endapan-endapan hidroksida yang berbentuk
jonjot, endapan kristal yang kasar.
Kotoran Terokulasi oleh Inang (terkurung)
• Terjadi apabila kristal tumbuh terlalu cepat dari butiran kecil
menjadi besar. Ion-ion yang teradsorpsi tidak sempat dilepaskan,
tetapi sudah tertutup dan terkurung dalam kristal. Hasilnya sulit
dibedakan dari pada pada poin a, b, dan c.
• Contoh : Elektrolit. Kotoran ini tidak tersebar di seluruh kristal.
Kotoran teroklusi selain di dalam terjadi juga di antara kristal-kristal.
Apabila sejumlah kristal melekat satu sama lain menjadi satu
gumpalan, dan kotoran-kotoran mengisi rongga di dalam gumpalan
tersebut. Selain ion-ion teradsorpsi, juga larutan induk dengan
segala isinya ikut terkurung dan mengotor, sekalipun bukan zat yang
dapat diadsorpsi.
 PENCUCIAN ENDAPAN

menyingkirakan kotoran yang teradsorpsi pada

permukaan endapan maupun yang terbawa secara
Tujuan mekanis. Untuk kotoran macam lainnya tidak terlalu
efektif

• menyaring sampai larutan habis, lalu endapan dimasukkan

CARA PENCUCIAN
ke dalam penyaring, dialirkan air bebrapa kali samapi
dianggap endapannya sudah bersih
• Menyaring dengan dekantasi yaitu menyaring larutan
sampai habis tetapi endapan tidak dipindahkan ke saringan
melainkan didiamkan dalam wadahnya semula, kemudian
endapan dialirkan cairan pencuci, didiamkan sampai
endapan mengendap, lalu cairan disaring dan endapan
masih ditinggalkan di wadahnya.
 BAHAN PENGENDAP ORGANIK
8-Hidroksikuinolin (dikenal juga dengan
nama oksin atau 8-kuinolinol).
Sekitar dua lusin kation dapat diendapkan
dengan zat ini, sehingga kurang spesifik.
Kelarutan endapan berbeda menurut
kationnya; di samping itu pH juga sangat
mempengaruhi kelarutan karena reaksi
pengendapnya melepaskan ion H +.
karenanya dengan mengatur pH, dapat
dihindarkan kontaminasi endapan. Rumus
oksin.
α-Nitroso-β-naftol.
Senyawa ini merupakan salah satu
pereaksi organic selektif yang
pertama-tama ditemukan (1885) dan
mempunyai rumus:
Pereaksi ini mengkelat Co(II) menjadi
kelat netral Co(III) dengan rumus
CoA3 (A- ialah anion yang terbentuk
bila pereaksi melepaskan ion H+-nya).
Perhatikanlah, bahwa selain
diendapkan, kation juga teroksidasi.
Hal ini menyebabkan endapan
terkontaminasi hasil reduksi pereaksi,
sehingga untuk penimbangan,
endapan harus dipijarkan menjadi
Co3O4.
Dimetil glioksim
Pereaksi ini tak ada tandingannya dalam
sifatnya sebagai pereaksi yang spesifik:
dalam larutan asam hanya Pd (palladium)
yang diendapkan, sedangkan dalam larutan
agak basa hanya Ni yang mengendap.

Natrium tetrafenilbor
Zat ini merupakan contoh penting
bahan pengendap organic yang
membentuk garam. Dalam suasana
asam mineral, pereaksi ini hampir
spesifik untuk K+ dan NH4+ dengan
endapan yang stoikhiometris.
Endapan mudah dikeringkan sampai
berat tetap pada suhu antara 105
dan 120oC. Hanya ion-ion Hg(II), Rb,
dan Cs mengganggu dan perlu
disingkirkan sebelum pengendapan
K dan NH4.
Rumus: (C6H5)4B-Na+             (BM 342)
METODA PENGUAPAN

Metode penguapan digunakan untuk menetapkan

komponen-komponen dari suatu senyawa yang
relatif mudah menguap (volatil).

Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan

dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen
yang tidak diinginkan mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk

menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah. Berat sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa dan berat air kristal
yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis
sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai air kristal