INJEKSI SEFOTAXIM Penetapan Kadar Sediaan

Sefotaksim untuk Injeksi mengandung Sefotaksim Natrium setara

dengan Sefotaksim, C 16H,7N507S2, tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 115,0% dan jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair

kinerja tinggi seperti tertera pada romatografi <931>.
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
• Teknik pemisahan berdasarkan fase
diam berupa padatan dan fase gerak
berupa cairan.
Fase diam
• yang umumnya digunakan adalah silika yang dimodifikasi atau butiran polimerik.

Fase gerak
• pelarut atau campuran pelarut seperti tertera dalam masing-masing monografi.

Kolom kromatografi
• Bagian kolom termasuk baja tahan karat, baja tahan karat berlapis dan kolom
polimer diisi dengan fase diam
Elusi gradien
• Perubahan komposisi fase gerak selama proses kromatografi disebut eluasi
gradien atau program pelarut. Profil eluasi gradien terdapat dalam masing-
masing monografi sebagai tabel gradien, yang mana diatur waktu dan perubahan
komposisi fase gerak.
UJI KESESUAIAN SISTEM
Kesesuaian sistem Syarat
Waktu Retensi (tR) Pada sefotaksim 12-15menit
Resolusi (Rs) Antara 2 puncak tidak <20
(persyaratan : >1,5)
Faktor ikutan (T) <2
Simpangan Baku Relatif (SBR) Pada penyuntikan ulang tidak
>1,5%
Lempeng teoritis (N) ≥1000 (USP,35)
Area Puncak ≤2
Respon puncak sefotaksim Antara 0,18% dan 0,22% dari respon
puncak sefotaksim pada kromatografi Larutan Baku.
PROSEDUR
Larutkan 7,1 g natrium fosfat
Larutan dapar fosfat dibasa anhidrat dalam 1000mL
0,05 M air, atur pH hingga 6,25 dengan
penambahan asam fosfat P

Larutan dapar fosfat 0,05 M dan

methanol P (86:14). Saring
Larutan A
dengan porositas 0,5µm/lebih
kecil dan awaudarakan sebelum
digunakan

Larutan dapar fosfat 0,05 M dan

methanol P (60:40). Saring
Larutan B
dengan porositas 0,5µm/lebih
kecil dan awaudarakan sebelum
digunakan.
 Buat variasi campuran larutan A
Fase gerak
dan B

Timbang 40mg/50mL Natrium

Larutan Baku sefotaksim BPFI ad lar. A (dibuat
segar).

Campur 1mL lar.baku+7mL air+2mL

methanol P+25mg Natrium
Larutan resolusi karbonat, biarakan 10menit pada
suhu ruang, digoyang sesekali, +3gtt
as.asetat glasial pekat+1mL
lar.baku, campur.

80mg/100 mL sefotaksim ad
Larutan Uji
lar.A
 PROSEDUR
Setimbangkan kolom
dan detektor dengan
Suntikkan sampel ±10
fase gerak dengan laju µL lar.Baku dan Uji Program gradien
alir tertentu sampai di melalui injector ke dimulai.
capai kondisi konstan. dalam kromatograf

Rekam kromatogram. Analisa kromatogram.

 𝐶𝑃 𝑟𝑢
0,1( ) ( )
𝑉 𝑟𝑠
Keterangan :
V = Vo.Injeksi Lar.Uji (mL)
P = Kandungan sefotaksim (µg/mg Natrium sefotaksim BPFI)
C = Kadar sefotaksim natrium BPFI (mg/mL)
Ru = AUC Uji
Rs = AUC Lar.baku
TERIMAKASIH