REAKSI-REAKSI

IDENTIFIKASI ANION
NUR AENI
H31113028
KELOM
POK 7
I
ST NURFAJRIAN
H31113310
Y AZIS
DEWI INDRAWAT
H31113323
ADJI PERMATA
SARI H
H31113508
 Identifikasi Anion
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa
anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa
kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan
organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah
adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa
basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal
Co32- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dan lain-lain.

Identifikasi/analisis anion tidak jauh berbeda

dengan analisis kation, hanya saja pada
identifikasi anion tidak memiliki metode analisis
standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji
pendahuluan awal pada identifikasi anion juga
berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau,
terbentuknya gas, dan kelarutannya.
 Identifikasi anion
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk
menganalisa adanya ion dalam sampel. Sifat-sifat anion
ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks,
dan kesetimbangan larutan.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari

zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra
soda. Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel yang
masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan
larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda dibuat dengan
memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama
10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda
(ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak
dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya
sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.
 Identifikasi anion

Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali

dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion
pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok anion dan
sifat anion terhadap asam sulfat pekat. Kemudian tes
khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada
senyawa-senyawa tertentu.
 PROSES IDENTIFIKASI ANION

1. Proses yang melibatkan identifikasi

produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan
dengan asam-asam (A).

Anion yang membentuk gas Anion yang membentuk

bila diolah dengan HCl gas atau uap bila diolah
encer atau H22SO44 encer dengan H22SO44 pekat
 PROSES IDENTIFIKASI ANION

Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer

atau H22SO44 encer meliputi karbonat, higrogen karbonat
(bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida dan sianat

Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan

H22SO44 pekat meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit,
hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida,
heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat
(BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat,
heksasionaferat (II), heksasionaferat (III), tiosianat, format,
asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
 PROSES IDENTIFIKASI ANION

2. Proses yang bergantung pada

reaksi-reaksi dalam larutan (B)

Anion yang diperiksa Anion yang diperiksa

dengan pengendapan dengan reaksi redoksnya
 PROSES IDENTIFIKASI ANION

Anion yang diperiksa dengan pengendapan meliputi Sulfat,

peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit,
kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat,
benzoat dan suksinat.

Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya meliputi

Manganat, Permanganat, kromat dan dikromat
 PROSES IDENTIFIKASI ANION

Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis

kation perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test
pendahuluan dengan mengikuti sifatsifat berikut:
1.membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat
2.menunjukkan daya pengoksidasi dibawah kondisi
asam
3.bertindak sebagai pereduksi dibawah kondisi asam
4.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan
BaCl2 dibawah kondisi basa (test golongan sulfat)
5.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan
AgNO3 dibawah kondisi asam (test golongan klorida).
 GOLONGAN-GOLONGAN ANION
Anion di bagi dalam 3 golongan umum:

Golongan sulfat : Golongan klorida/Halida :

SO4422 -- ,CO3322 --, PO4433 --, Cl-- , Br -- , I-- , SCN-- , S 2–
2–

CrO4422 --, C22O4422 --, SO3322 ––

AsO443- 3-

Golongan Nitrat :
NO33--, NO22-- , ClO33--,
C22H33O22--
Uji Pendahuluan Terhadap Identifikasi Anion

SO42 - ,CO32 -, PO43 -, CrO42 -, C2O42 -, SO32 – AsO43-, Cl- ,

Br - , I- , SCN- , S2–,NO3-, NO2- , ClO3-, C2H3O2-

Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan

menggunakan ekstrak soda:
a. Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang
mudah menguap
b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
e. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
A.Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang mudah menguap
2 mL larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan campur dengan baik.
Perhatikan perubahan-perubahan yang meliputi bau dan gas yang dihasilkan.
Anionanion asam yang mudah menguap dengan sifat-sifat yang ditunjukkan sebagai
berikut:

CO32 - : karbon SO32 - : belerang

dioksida dihasilkan, dioksida, dengan bau C2H3O2- : asam asetat
belerang yang terbakar.
dengan buih jika yang dihasilkan
Gas ini dapat
larutan dideteksi dengan bau dengan bau cuka.
konsentrasinya dari larutannya. Larutan asetat yang
sedang. Tidak terlarut berbau jika
berbau, didalam SO2 atau H2S tidak
larutan tidak ada S2 - : hidogen sulfida ada.Dengan hadirnya
gelembung- dihasilkan. Baunya SO2 atau
gelembung seperti telur busuk, hal H2S, deteksi ini sulit
gas, karena CO2 larut ini dapat menyimpulkan
dilakukan.
di dalam air. bahwa ada sulfida.
Jika kesimpulan ini tidak mungkin terjadi dalam larutan yang dingin,
panaskan tabung reaksi beberapa akan terbentuk gas yang berwarna hijau
kekuningan dan larutan warna kuning.menit di dalam penangas air dan
periksa kembali baunya. Di dalam larutan yang pekat atau padatan semua
anion-anion ini dapat dikatakan mudah dideteksi, kecuali asetat yang berbuih.
Sebagai tambahan adanya nitrit akan terlihat gas NO2 yang berwarna coklat
dan larutan berwarna biru; adanya klorat akan terbentuk gas yang berwarna
hijau kekuningan dan larutan warna kuning.

B.Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi

1 mL sampel ditambah 1 mL 6 M HCl dan 1 mL 0,1 M KI. Campur
dengan dan lihat warna coklat atau kuning dari I2, yang
dihasilkan jika anion-anion pengoksidasi hadir. Jika warna tidak
kelihatan dalam beberapa menit, panaskan tabung reaksi di
dalam penangas air selama lima menit. Bila ada anion
pengoksidasi dibawah ini ditunjukkan oleh sbb:
CrO42 - : Bahkan dalam keadaan dingin, segera
terbentuk I2

NO2- : Segera terbentuk I2 dalam keadaan dingin

ClO3- : Reaksi lambat dalam keadaan dingin, tetapi

cepat bila dipanaskan 15 detik di dalam penangas air

NO3- : Tidak ada reaksi dalam keadaan dingin, tetapi

dihasilkan warna kuning setelah 2 menit dipanaskan di
dalam penangas air

Hadirnya I2 di dalam larutan mudah dibuktikan jika 1 mL heksan

ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung jodium dan
dicampur. Jodium secara istimewa larut dibagian atas lapisan
heksan, yang berwarna ungu.
C.Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
1 mL larutan sampel ditambah 0,5 mL 3 M H2SO4. Tambahkan 2 tetes
0.02 M KMnO4 dan aduk. Jika anion pereduksi hadir, akan
menghilangkan warna MnO4-, Mn(VII) direduksi menjadi Mn(II). Dalam
banyak hal pemutihan dapat terjadi dengan cepat. Hal ini terjadi
dengan SO32 -, SCN- dan NO2-. Dengan adanya anion-anion pereduksi
berikut ini , terjadi perubahan dengan cepat setelah penambahan
larutan , terdapatlah:

I- atau Br- : warna larutan S2- : terbentuk endapan

berubah menjadi kuning. putih dari belerang.

Jika C2O42– hadir, warna permanganat tidak berubah dalam

suasana dingin, tetapi perubahan warna segera terjadi bila
tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air.
Tabel 1. Anion-anion pereduksi dan pengoksidasi dalam beberapa
kondisi reaksi

Ket: A(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M HCl

A(panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M HCl
N(dingin) : reaksi dalam larutan dingin pada pH 7
N(panas) : reaksi dalam larutan panas pada pH 7
B(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M NaOH
B (panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M NaOH
NR : tidak ada reaksi dibawah kondisi apapun.
D. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
1 mL larutan sampel tambahkan 0,5 mL 6 M HCl.
Tambahkan NH3 6 M tetes demi tetes sampai larutan
bersifat basa, kemudian lebihkan 0.5 mL. Kemudian
tambahkan 0.5 mL 1 M BaCl2 dan 0,5 mL 1 M CaCl2.Bila
terbentuk endapan berarti ada SO42- , CO32- , PO43-, CrO42-,
C2O42-, SO32–.

E.Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan
tambahkan 0,5 mL 3 M H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2 –hadir, hal ini
ditandai dengan testsebelumnya, larutan didihkan dua menit,
tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi. Senrtifus
endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi). Tambahkan 2 atau 3
tetes 0,1 M AgNO3 ke dalam sampel. Pembentukan endapan putih atau
kuning menunjukkan adanya anion-anion: Cl- , Br- , I- , SCN- . Jika
larutan tidak dididihkan sebelum penambahan AgNO3, hadirnya sulfida
akan membentukendapan hitam dari Ag2S.
 PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION
GOLONGAN SULFAT
5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur
pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai larutan
bersifat basa.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk,
campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya
tambah 1 mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah
beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada
permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
1mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl 2 dan aduk dengan baik. Jika
sulfat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika
kuning atau orange hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 M
HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H 2O2.Pewarnaan biru, yang bisa
jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan
warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr 3+.
PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN SULFAT

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6
M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung reaksi ke
dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit, endapan
kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat
menunjukkan kehadiran fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl 2 ke
dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan
sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih,
tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit hadir, sulfit
akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO 4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di
dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl 2. Aduk larutan dengan baik
selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan
hadirnyaoksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 mL air.
Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3 M H 2SO4 ke padatan dan
letakkan diatas penangas air beberapa menit. Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,02 M
KMnO4. Jika oksalat hadir, warna ungu segera hilang.
 PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION
GOLONGAN SULFAT
Reaksi khas terhadap ion karbonat

1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya
sbb:
CO32- + 2 H+ → CO2 ↑ + H2O
CaCO3 ↓ + 2 H+ → Ca2+ + CO2 ↑ + H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan
menghasilkan endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam
larutan asam.
Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3↓
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih dari
Ag2CO3, yang bila dididihkan akan berubah menjadi Ag2O yangberwarna
hitam. Ag2CO3 ↓ → Ag2O ↓ + CO2 ↑
4. Karbonat-fenolftalein. Larutan fenolftalein diubah menjadi merah jambu
oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat yang
larut.
CO2 + CO32- + H2O → 2HCO3-
 Reaksi khas terhadap sulfat

1.Barium klorida. Larutan yang mengandung sulfat akan menghasilkan endapan putih
dengan reagensi ini, BaSO4.
SO42- + Ba2+ BaSO4
2.Timbal nitrat. Endapan putih dari PbSO4 akan terbentuk bila larutan
yangmengandung Pb2+ dicampur dengan ion sulfat. Timbal sulfat tidak larut dalam
air, tetapi dalam NaOH pekat atau ammonium asetat panas larut.
SO42- + Pb2+  PbSO4
3.Perak Nitrat, endapan kristalin putih perak sulfat, Ag 2SO4 dari larutan pekat.
SO42- + 2Ag+  Ag2SO4
Reaksi khas terhadap ion kromat
1.Barium klorida. Penambahan larutan yang mengandung Ba2+ kedalam kromat akan
menghasilkan endapan kuning dari BaCrO4 yang larut di dalam asam kuat.
2 BaCrO4↓ + 2 H+ ↔ 2Ba2+ + Cr2O72- + H2O
2.Hidrogen Peroksida, dengan hadirnya asam, 3% H2O2 bereaksi dengan kromat
membentuk warna biru dari kromium peroksida, CrO 5 , yang tidak stabil dan terurai
menjadi Cr3+
Cr2O72- + 4 H2O + 2 H+ → 2 CrO5 + 5 H2O
3. Timbal nitrat. Penambahan reagen ini ke dalam larutan yang mengandung
CrO42- akan menghasilkan endapan kuning yang tidak larut dari PbCrO 4, yang
mana endapan ini dapat bereaksi dengan larutan 6M NaOH:
PbCrO4 ↓ + 3 OH- ↔ Pb(OH)3- + CrO42-
 Reaksi khas terhadap ion kromat

4. Hidrogen Sulfida. Larutan suatu kromat yang asam direduksi oleh

reagensia ini menjadi larutan ion kromium (III) yang hijau, dengan
disertai pemisahan Belerang
2CrO42- + 3H2 + 10H+  2Cr3+ + 3S + 8H2O

Reaksi khas terhadap

1.Ammonium molibdat.ion fosfatlarutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi
Dalam
dengan ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium
fosfomolibdat, (NH4)3PO4 . 12 MoO3 :
H2PO4- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 22H+ → (NH4)3PO4 .12MoO3↓ +12H2O
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M
NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada pH, endapan putih yang tidak larut
dari
BaHPO4 atau Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan
ini
larut didalam asam encer.
HPO42-+ Ba2- BaHPO4
HPO42- + 3Ba2+ + 2NH3  Ba3(PO4)2 + 2NH4+
 Reaksi khas terhadap ion sulfit
1. Kalium permanganat. Dalam larutan encer asam sulfat, warna
permanganatakan hilang oleh sulfit, dan sulfit berubah menjadi sulfat dan
MnO4- menjadi Mn2+.
5 H2SO3 + 2 MnO4- + H+ → 5HSO4- + 2Mn2+ +3H2O
2. Hidrogen Peroksida. Di dalam larutan asam H2O2 mengoksidasi sulfit
menjadi sulfat.
H2O2 + H2SO3 → SO42 - + H2O + 2 H+
3.Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan larutan
sulfit atau garamnya dan menghasilkan gas SO2
SO32 - +2 H+↔ H2SO3
SO32 - +2 H+ ↔ SO2↑ + H2O

Reaksi khas terhadap ion oksalat

1.Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut di
dalam asam kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat
atau asam oksalat. Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O,
yang mana dapat diendapkan dari larutan asam asetat .
2.Kalium Permanganat. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion
MnO4- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ → 2 Mn2++ 10 CO2 + 8 H2O
 UJI KHUSUS UNTUK ANION
Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap
kelompok telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas
dicantumkan pada Tabel
 Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida

Anion golongan klorida

I-, Br-, Cl- SCN-, S2-

Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat

dihilangkan dengan penambahan 1 M
Ba(NO33)22 tetes demi tetes sampai semua
mengendap. Langkah ini sangat penting,
jika sampel mengandung ion CrO442- 2-, tetapi

untuk anion yang lain tidak mengganggu

dalam analisisnya.
 Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida
Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida
Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada
sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi,
khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan
sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir
cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida
tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.

Tahap 2.

Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL

3 M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung
sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan
kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci
padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida
yang masih tersisa.
 Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida
Tahap 3. Tes terhadap Hadrinya Iodida
1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan
tetes demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera
berwarna kuning atau oranye, Karena I2 terbentuk Ke dalam larutan ini
tambahkan 1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 ada, lapisan
heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.

Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya Tiosianat

1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan
1 mLair, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika
tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena
terbentuk ion kompleks besi tiosianat.
 Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida
Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida

Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL.
Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup
gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada,
cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna
oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada
gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia
beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes
indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak
berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom
banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke
violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan
hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas
saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5
tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
 Reaksi Khas terhadap ion klorida
Perak Nitrat

Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk

endapan putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak
klorida larut di dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama
CN- dan S2O32-, atau Cl- pada konsentrasi yang tinggi:

AgCl ↓ + 2NH3 ⇄ Ag(NH3)2+ + Cl-

AgCl ↓ + Cl- ⇄ AgCl2-
Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:

2AgCl ↓ + Zn ↓ → 2Ag ↓ + Zn2+ + 2Cl-

Pengoksidasi

Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3
dan MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;
↗
2Cl- + MnO2↓ + 4H+ → Cl2 +Mn2+ + 2H2O
 Reaksi Khas terhadap ion Bromida

Perak Nitrat

Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini
kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH3 dan
di dalam larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya
asam, melepaskan ion Br- dan membentuk logam perak.

Asam Nitrat

Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan
15 M HNO3

6Br- + 2NO3- + 8H+ → 3Br2(aq) + 2NO↗ + 4H2O

Indikator Fuchsin

Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet.
Tidak ada halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.
 Reaksi Khas terhadap ion Tiosianat

Perak Nitrat
Dengan mencampur larutan yang mengandung SCN- dengan Ag+ akan
dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam amonia
tetapi tidak larut di dalam asam mineral. Mendidihkan AgSCN dengan
1 M NaCl akan mengubah garam AgCl dan melepaskan ion SCN-

AgSCN↓ + Cl- → AgCl ↓ + SCN-

Feri Nitrat
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan
Fe(III) dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam

Seng

Dalam larutan H2SO4encer, seng mereduksi tiosianat menjadi H2S.

Zn↓ + SCN- + 3H+ → Zn2+ + H2S↗ + HCN↗

 Reaksi Khas terhadap ion Sulfida

Perak Nitrat

Dihasilkan endapan hitam Ag2S yang tidak larut di dalam

amonia, tetapi cepat dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.

Timbal Nitrat

Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan

dengan ion sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat
yang mengkilap. Caranya mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M
NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2 hingga endapan larut.
Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini untuk
tes terhadap sulfida.
Skema Prosedur Analisis anion
Golongan Klorida
 Prosedur Analisis Anion Golongan Nitrat

Test terhadap golongan nitrat (NO33-- )

5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia 50
mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau 2 mL di
dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas
H22, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia. Amonia dapat dideteksi melalui
bau.

Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3-)

1. Manganous klorida
Ion nitrat dan semua anion pengoksidasi bereaksi dengan larutan Mn(II) di dalam
HCl pekat membentuk kompleks Mn(IV) , mungkin MnCl62- yang berwarna coklat
gelap atau hitam.
↗
3MnCl42- + 2NO3- + 6Cl- + 8H+ → 3MnCl62- + 2NO + 4H2O
 Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3-)
2.Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi dengan iodida. Dengan
pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan terbentuk dan larutan berwarna kuning.

6I- + 2NO3- + 8H+ → 3I2(aq) + 2NO↗ + 4H2O

3.Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi asam kuat H2SO4,
ion nitrat akan direduksi menjadi NO dan kelebihan Fe(II) akan membentuk ion
kompleks berwarna coklat dari Fe(NO)2+ yang tidak stabil.

3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ + NO ⇄ Fe(NO)2+

Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam test ini.
 Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)

Test terhadap kehadiran nitrit (NO2-)

1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit hadir
ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan asam.

Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)

1. Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO 2 dan kemudian
direduksi menjadi nitrogen:

2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ → 2N2↗ + CO2↗ + 3H2O

 Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)

2. Asam sulfamit
Dalam larutan asam atau basa reagen ini bereaksi dengan nitrit :

NO2- + NH2SO3H → N2↗ + SO42- + H+ + H2O

3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:

NO2- + NH4+ → N2↗ + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion clorat (ClO3-)

Test terhadap kehadiran perklorat (ClO44--)

1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO33. Jika terbentuk endapan
tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya
garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk,
sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih mengendap lagi,
aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN- , S 22-, Ag22S
Coklat gelap I22 orange di dalam air violet di dalam heksan FeSCN 2+ 2+

Merah-orange I22, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br22 , Cl, fuchsin violet
AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL 6 M
HNO33 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa tetes 1 M
KNO22. Jika klorat hadir akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih
dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.
 Reaksi Khas terhadap ion clorat (ClO3-)

1.Kalium iodida
Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I 2 yang berwarna kuning
atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.

ClO3- + 6I- + 6H+ → Cl- + 3I2 + 3H2O

2.Natrium nitrit
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test dengan AgNO 3

3NO2- + ClO3- → 3NO3- + Cl-

3.Asam klorida
HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan
larutan kuning.

2ClO3- + 2Cl- + 4H+ → 2ClO2↗ + Cl2↗ + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion asetat (C2H3O2-)

Test terhadap kehadiran asetat (C2H3O2-)

Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana
dengan penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baunya
seperti cuka. Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M
HNO3 ke dalam 1 mL sampel dan buatlah larutan bersifat basa.
Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2. Jika endapan terbentuk, tambahkan
1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan dekantasi larutan ke dalam
tabung reaksi, buang padatan. Larutan ditambahkan 0,1 M KI3
hingga campuran hampir berwarna kuat. Kemudian tambahkan 2
tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan aduk.Letakkan
tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel mengandung
asetat, cairan gelatin orange berangsur-angsur akan gelap selama
beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna hijau-kebiruan
sampai hitam.
Reaksi Khas terhadap ion asetat (C2H3O2-)

1.Asam Sulfat
Jika asetat dipanaskan bersama asam sulfat, asam asetat akan menguap
dan dapat dideteksi dengan bau cukanya.

C2H3O2- + H+ ⇄ HC2H3O2

2.Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan memberikan uap
dengan bau yang khas.

3.Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I 3-. Iodium diserap oleh
endapan lantanum asetat dan memberikan warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu
dengan test ini.
 SEKIAN
DAN
TERIMA KASIH