Analisis Gugus Fungsi Paracetamol Dengan

Spektrofotometri FTIR
Nama Anggota Kelompok:
1. Sri Susanti (K1A019062)
2. Syifaul Jannah (K1A019064)
3. Wahyu Aldi Setiawan (K1A019068)
4. Yusnita Damayanti (K1A019070)
5. Zurhainun Mutmainnah (K1A019072)
 Tujuan praktikum
1. Memahami prinsip kerja spektrofotometer FTIR.
2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR sebagai dasar untuk menjamin
keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau
dihasilkan.
A. Prinsip Dasar
Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer adalah metode spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared). Spektroskopi (spektrofotometri) Fourier Transform Infrared (FT-IR) merupakan salah
satu metode pengukuran yang digunakan untuk mendeteksi struktur molekul senyawa melalui identifikasi
gugus fungsi penyusun senyawa tersebut (Sulistyani, 2018). Pengukuran pada spektrum inframerah dilakukan
pada daerah cahaya inframerah tengah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2.5 - 50 µm atau
bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1 (Dachriyanus, 2004).
Kemudian prinsip kerja dari spektrofotometri FTIR yaitu sumber Infrared (IR) yang bersifat
polikromatik akan dilewatkan ke interferometer menghasilkan beberapa berkas cahaya membentuk sinyal
interferogram. Gelombang tersebut dilewatkan pada sampel dan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke
komputer sehingga dihasilkan gambaran spektrum sampel yang diuji. Spektrum yang dihasilkan berupa
grafik yang menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi inframerah
(Ismail dan Kanitha, 2020). Dimana pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap senyawa berbeda-beda,
sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan diidentifikasi. Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan
dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan tabel korelasi
dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).
 Adapun parasetamol merupakan derifat (turunan) asetanilida yang digunakan sebagai analgetik antipiretik.
Parasetamol sebagai obat golongan analgetik-antipiretik yang pada saat ini banyak digunakan dan dianggap
sebagai zat antinyeri yang paling aman (Rosalina, 2018). Menurt FI Edisi 3, parasetamol (acetaminofen)
memiliki rumus kimia C8H9NO2 (BM. 151,16), berbentuk kristal atau serbuk berkristal putih, larut dalam
pelarut berupa air, etanol (95%), aseton, gliserol, propilenglikol, dan alkali hidroksida. Parasetamol memiliki
struktur kimia seperti pada gambar 1. (Sari dan Kuntari, 2019).

Gambar 1. Struktur Kimia Parasetamol

 Alat dan bahan
• Alat –alat • bahan –bahan
• Spektrofotometer
• Serbuk
• FTIR Spektrum One Perkin Elmer
• Lumpang
• KBr Kering
• Agate dan Alu • Paracetamol Tablet
• Sel • Aseton
• NaCl atau KBr, “Sealed Cell” 0,05 mm
• Handy
• Press
Prosedur kerja
1. Preparasi Sampel dengan Teknik Cakram KBr
a. Digerus dan dicampur 0,5 – 1.0 mg parasetamol dengan 100 – 200 mg serbuk KBr kering dengan lumpang agate
atau “vibrating ball mill” hingga benar-benar homogen

Di 1.0 mg paracetamol Di 100 mg serbuk KBr Dicampur hingga dan dihomogen

b. Dimasukkan campuran tersebut ke dalam pencetak khusus menggunakan spatula mikro

Hasil campuran Gunakan spatula mikro Mesin cetak yang telah diisi
antara Paracetamol untuk memindahkan dengan campuran paracetamol
campuran
dan KBr dengan KBr
 
c. Dihubungkan pencetak dengan handy press.

d. Dilepaskan tongkang handy press lalu dikeluarkan cakram KBr

e. Dimasukkan cakram ke dalam KBr disc holder kemudian direkam spektrum dari parasetamol pada range
frekuensi 4000 – 500 cm1

2. Identifikasi Gugus Fungsi

Ditentukan gugus fungsi yang Diinterpretasikan data tersebut

Dibandingkan harga frekuensi
terdapat pada senyawa parasetamol secara hati-hati dan
yang diperoleh dengan data yang
dengan melihat pola serapan yang terintegrasi hingga area sidik
ada di tabel
dihasilkan dari spektrum IR jari
 
   
Data Hasil Percobaan

Gambar 1.1 Hasil pengukuran spektrum paracetamol

Pengolahan Data
Tabel 1.1 Analisis bilangan Gelombang spektrofotometri-IR
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm -1)
N-H 3326
N-H 3161
N-H 2926
N-H 2793
N-H 2586
C-N 1902
C=O 1877
C=O 1851
C=O 1654
C=O 1610
N-H 1564
C-C 1506
C=C 1441
N-O 1370
C-O 1327
C-O 1259
C-O 1242
C-O 1226
C-X 1171
C-X 1107
C-N 1015
C-H 968
C-H 856
C-H 837
C-H 808
C-H 796
C-H 713
O-H 685
C-X 625
C-X 603
C-X 518
C-X 503
C-X 463
Table 1.2 Hasil Spektrum intamerah Paracetamol

No Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm -1)

1. N-H 3326

2. C-O 1242

3. O-H 685

4. N-H 3160

5. C=C 1506

6. C=O 1610

7. C-H 713

8. C-H 808

9. C-O 1226
 Gambar 1.2 Spektrum Paracetamol menurut literatrur
(Sumber : https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi)
 
Pembahasan
 Praktikum kali ini mengenai metode spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared). Spektroskopi
inframerah berfungsi untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik jika suatu senyawa
diradiasi menggunakan inframerah maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa sedangkan senyawa
lainnya akan diteruskan yang disebabkan karena molekul senyawa organik (Basker, 1986). Pada praktikum
ini, sampel yang digunakan yaitu paracetamol. Paracetamol merupakan derifat (turunan) asetanilida yang
digunakan sebagai analgetik antipiretik. Parasetamol sebagai obat golongan analgetik-antipiretik yang pada
saat ini banyak digunakan dan dianggap sebagai zat antinyeri yang paling aman (Rosalina, 2018). Menurt FI
Edisi 3, parasetamol (acetaminofen) memiliki rumus kimia C 8H9NO2 (BM. 151,16), berbentuk kristal atau
serbuk berkristal putih, larut dalam pelarut berupa air, etanol (95%), aseton, gliserol, propilenglikol, dan
alkali hidroksida. Parasetamol memiliki struktur kimia seperti pada gambar 1. (Sari dan Kuntari, 2019).
Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu. Spektrofotometer merupakan hasil penggabungan dari alat spektrometer dan fotometer.
Spektrometer memiliki alat pengurai seperti prisma yang dapat menyeleksi panjang gelombang dari sinar
putih. Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara
1500 -2000 K (Garry, 1971).
Berdasarkan hasil pengukuran spektrum paracetamol dapat diindentifikasi 9 gugus fungsi yaitu N-H
( amina) pada serapan 3326 cm -1
dan 3160 cm -1, kemudian O-H (hidroksil) pada serapan 685 cm
-1
, gugus fungsi C-O pada serapan 1242 cm -1
dan 1226 cm -1, gugus fungsi C=C ( aromatis) pada
serapan 1506 cm -1, gugus fungsi C=O (keton) pada serapan 1610 cm -1, dan gugus fungsi C-H
( aromatis intensitas sedang) pada serapan 713 cm -1 dan 808 cm -1. senyawa amina sekunder daerah
frekuensinya 3000-2000 dengan gugus N-H dititik 3326. Pada daerah frekuensi 1877-1610 terdapat
gugus fungsi C=O dengan senyawa aldehid. Pada daerah frekuensi 1506-1441 terdapat gugus C=C
aromatis dan pada daerah frekuensi 808-713 cm -1
terdapat gugus fungsi aromatis C-H. Hasil
pengukuran yang didapatkan berbeda dengan studi seperti perbedaan frekuensi dan tinggi puncak,
dimana hal ini dapat diakibatkan oleh berbagai hal diantaranya karena ketebalan pellet atau sampel
mempengaruhi dalam penggunaan alat spektroskopi FTIR.
Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan beberapa kesimpulan yaitu:
1. Prinsip kerja spektrofotometer FTIR adalah sama dengan spektrofotometer lainnya dimana interaksi energy
dengan suatu materi. Spektroskopi FTIR berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekeunsi 400-4000
cm -1.

2. Gugus fungsi yang dapat diidentifikasi pada paracetamol berdasarkan hasil spectrum FTIR yaitu gugus N-H; O-
H; C-O; C=C, C-O; C-H. Pada percobaan ini kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan blanko yaitu
aquadest dan panjang gelombang spektroskopi diatur pada panjang gelombang 405 nm.

3. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang (λ)mana yang
memiliki serapan tertinggi. Pengukuran sampel harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum agar
kepekaannya lebih maksimal. Panjang gelombang pada praktikum ini ditentukan dengan cara melakukan
scanning larutan baku Fe 3+
dengan radiasi pada daerah 350-550 nm, sedangkan pengamatan spectra p-nitrofel
dilakukan pada panjang gelombang 400-405 nm.
 
Daftar pustaka
Basker. 1986. Penyidikan spektrometrik senyawa organic, edisi keempat. Jakarta :
Erlangga
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang :
LPTIK Universitas Andalas.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.
Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Garry, D.C., (1971) . Analitical Chemistry 2nd Edition. New York :John Wileys &
Sons
Ismail, F., dan Kanitha, D. 2020. Identifikasi Penetapan Kadar Pentoxyfilin Dalam
Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Fourier Transform Infrared (FTIR) dan
Spektrofotometri UV-Visible. Jurnal Farmagazine., Vol. 07, No. 02, p. 7-13.
Rosalina, V. 2018. Analisis Kadar Sediaan Parasetamol Syrup Pada Anak Terhadap Lama Penyimpanan
dan Suhu Penyimpanan. Jurnal Para Pemikir., Vol. 07, No. 02, p. 283-287.
Sari, A.I.N., dan Kuntari. 2019. Penentuan Kafein dan Parasetamol dalam Sediaan Obat Sakit Kepala
Secara Simultan Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Jurnal of Chemical Analysis., Vol. 02, No.
01, p.20-27.
Sulistyani, M. 2018. Spektroskopi Fourier Transform Infrared Dengan Metode Refletansi (ATR-FTIR)
Pada Optimasi Pengukuran Spektrum Vibrasi Vitamin C. Jurnal Kimia FMIPA UNS., Vol. 01, No. 02,
p. 39-43.
 
 
 
Thank you