Anda di halaman 1dari 60

PT.

SUCOFINDO

PARAMETER AIR BERSIH


A.

INORGANIK CHEMICAL
1. Arsen (As)
a) Tujuan
Menentukan konsentrasi Arsen (As) menggunakan AAS.
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis air.
c) Referensi
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19 th
edition, 1995.
d) Prinsip Analisa
As (lll) (arsen teroksidasi) diubah menjadi senyawa hidrid volatile oleh
reagentt Na Borhidrida dalam suasana asam. Senyawa hidrid As
tersebut secara kontinyu didorong ke atomizer oleh gas innert (Argon
atau Nitrogen) sehingga membentuk phasa gas - atom As dalam alat
AAS.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

AAS Vapour Generator Accessories.

Neraca analitik 200 mg, ketelitian 0.1 mg.

Alat - alat gelas.

Bahan

NaBH4

NaOH

Nal

H2SO4 pekat

HCl
1

PT. SUCOFINDO

Gas Ar/ N2 murni

AsO5

(CH) 3 AsOOH

HClO4

HNO3

f) Rincian Instruksi Kerja


1) Persiapan sampel

Pipet 25 mL contoh, tambahkan 5 mL HCl 1: 1.

Panaskan pada suhu 80C, selama 2 jam (lapisi dengan asbes


untuk menghindari pendidihan).

Dinginkan pada suhu kamar, dan himpitkan hingga 50 mL.

2) Persiapan pereaksi
a. Reagentt Sodium Borhidrat

Larutkan 8 gram

NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,

siapkan reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).


b. Larutan Pra reduktan Nal

Larutkan 50 gram Nal dalam 500 mL aquadest, siapkan


reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).

c. Asam Sulfat 2.5 N

Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan-lahan ke dalam 400 mL


aquadest.

Dinginkan, himpitkan hingga 500 mL menggunakan


aquadest.

3) Pembuatan larutan standard


a. Larutan Stock As (lll)

Larutkan

1.320

gram

As2O3

dalam

aquadest

yang

mengandung 4 gram NaOH.

PT. SUCOFINDO

Larutkan

hingga

1000

mL

menggunakan

aquadest.

1 mL = 1000 g As (lll).
b. Larutan intermediet As (lll)

Larutkan 10 mL larutan stock As (lll) hingga 1000 mL


dengan aquadest yang mengandung 5 mL HCl pekat.

1 mL = 10 g As (lll).

c. Larutan kerja As (lll)

Larutkan 10 mL larutan intermediet As (lll) hingga 1000 mL


dengan aquadest yang mengandung 5 mL HNO3.

d. Larutan stock As (V)

Larutkan

1.534

mengandung

gram

As2O5

dalam

aquadest

yang

4 gram NaOH.

Larutkan hingga 1 L menggunakan aquadest.

1 mL = 1 mg As (V).

e. Larutan intermediet As (V)

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intermediet As


(lll).

1 mL = 10 g As (V).

f. Larutan kerja As (V)

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).

1 mL = 0.1 g As (V).

g. Larutan stock As organik

Larutkan 1.842 gram dimethylarsinic (Cacodylic Acid),


(CH3)2 AsOOH dalam aquadest yang mengandung

gram NaOH.

Larutkan hingga 1 liter menggunakan aquadest.

1 mL = 1000 g As.
Catatan :
3

PT. SUCOFINDO

Cek kemurnian Cacodylic Acid menggunakan larutan


intermediet As (50 100 ppm) menggunakan Flame Atomic
Absorption.
h. Larutan intermediet As organik

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intemediet As


(lll).

1 mL = 10 g As.

i. Larutan kerja As organik

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).

1 mL = 0.1 g As.

4) Pembuatan kurva standard

Pipet 0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00 mL larutan


kerja As (lll), masukan ke dalam labu ukur 100 mL.

Tambahkan 2-5 mL HNO3 pekat, himpitkan hingga 100 mL.

Deretan larutan standard yang didapat adalah 0.00, 1.00, 2.00,


5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 g/ L.

Baca nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi


NaBH4, pereaksi Nal, lampu katoda As, panjang gelombang
193.7 nm.

Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai sumbu Y


dan konsentrasi As sebagai sumbu X.

Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai Slope dan


intersep.

5) Prosedur pengerjaan

Siapkan alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan


dengan AAS.

PT. SUCOFINDO

Siapkan larutan Sodium Borohydrid dan larutan pra reduktan


Sodium Iodida, gabungkan dengan alat VGA.

Baca nilai absorbansi contoh menggunakan AAS-VGA,


sebagaimana prosedur pembuatan kurva standard.

Plot hasil pembacaan absorbansi pada kurva standard, hitung


konsentrasi As.

6) Cara Menyatakan Hasil


Konsentrasi As (g/ L) = (Y B)/
A
Dimana :
Y = Nilai absorbansi yang terbaca.
B = Intercept persamaan regresi linear.
A = Slope persamaan regresi linear.
Catatan :
Konsentrasi As dinyatakan dalam mg/L
2. Fluorida (F-)
a)

Tujuan
Menentukan kadar Flourida dalam air.

b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kadar Fluorida (F -)
dalam contoh air dan untuk semua jenis contoh air dengan menggunakan
metoda SPADNS.
c) Referensi
Standard Methods, 1985.16th Edition.
d) Prinsip Analisa

PT. SUCOFINDO

Metoda kolorimetric SPANDS berdasarkan pada reaksi antara Fluorida


dengan larutan zirconium-dye yang berwarna merah.
Campuran Fluorida dan Zirconium membentuk senyawa kompleks yang
tidak

berwarna,

warna

merah

yang

proposional

menunjukkan

konsentrasi Fluorida.
Metoda ini disetujui oleh EPA untuk laporan NPDES dan NPDWR
untuk contoh telah didestilasi.
Contoh air laut dan air limbah harus didestilasi terlebih dahulu.
Di bawah ini adalah ion-ion pengganggu yang dapat menyebabkan
terjadinya kesalahan 0.1 mg/L pada metoda SPANDS.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

Spektrofotometer HACH DR/2000

2) Bahan

Spands.

f) Rincian Instruksi Kerja


1) Persiapan pereaksi
a. Larutan SPADNS

Larutkan 958 mg SPADNS, Sodium 2 (parasulphophenylazo)


1 8 dihyroxy 3,6 naphthalene disulfonate, juga disebut 4,5
dihydroxy3(parasulphenylazo) 2,7 naphtalenedisulfonic
acid trisodium salt dalam 500 mL aquadest.

2) Analisa/ testing
a. Prosedur pengerjaan

Cari program nomor untuk Fluorida

PT. SUCOFINDO

Tekan nomor

: 190 Read/ Enter

Pada display akan terlihat

: Dial nm to 580

Putar panjang gelombang sampai 580 nm pada display

Tekan

Pada display akan terlihat : mg/L F .

Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.

Masukkan 25 mL aquadest ke dalam standard kedua sebagai

: Read/ Enter

blanko.

Tambahkan 5 mL pereaksi SPANDS ke dalam masing-masing


standard.

Diamkan 1 menit.

Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : Wait lalu 0.00 mg/L F .

Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : Wait.

Hasil dalam mg/L F .

: Zero.

: Read/ Enter.

g. Catatan-Catatan:

Larutan SPANDS tersedia dalam keadaan jadi (sebagai


alternatif lain)

Bila konsentrasi flourida tinggi dapat dilihat dengan jelas


secara visual, warna merah jernih atau berwarna nerah muda.
Sehingga pada saat dibaca didisplay HACH akan tertulis
OVER. Jika terjadi hal demikian contoh harus diencerkan.

1. Chromium Hexavalant
a) Tujuan
Mengetahui kandungan Cr+6 dalam contoh air secara spektrofotometer

PT. SUCOFINDO

b)

Ruang lingkup
Instruksi Kerja ini digunakan untuk menentukan kandungan khrom
(VI) dalam semua jenis contoh air.

c)

Acuan
Standard methods for the Examination of Water and Wastewater,
20th edition, 1998.

d)

Prinsip analisa
Cr6+ akan bereaksi dengan diphenylcarbazide dalam larutan
suasana asam membentuk komplek warna merahviolet yang
intensitasnya dapat diukur dengan spektrofotometer pada
gelombang 540 nm.

e)

Alat dan Bahan kimia


1) Alat

spektrofotometer

Pipet volume

Labu ukur

2) Bahan

f)

S-Diphenyl carbazide

Larutan baku Cr+6

H2SO4 pekat

Ethanol 95%

Prosedur kerja
1)

Persiapan pereakasi

S-Dyphenyl carbazide

Larutkan 250 mg S-Diphenil carbazide dalam 50 mL aceton .


Simpan dalam botol coklat.

Larutan baku Cr 6+ 50 ppm


Larutkan 141,4 mg K2Cr2O7 anhydrous dalam 1 liter air.
1 mL larutan tersebut mengandung 50 ug Cr6+

Larutan kerja Cr6+ 1 ppm

PT. SUCOFINDO

ukur

Pipet 2 mL larutan Cr6+ 50 ppm, masukkan ke dalam labu


100 mL, tepatkan dengan aquadest kocok.
1 mL
larutan
mengandung 1
ug Cr6+.

2) Analisa contoh

Contoh yang telah disaring, diasamkan dengan 0.2 N H 2SO4


sampai pH 1.0 0.3.

Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 mL dan impitkan.

Tambahkan 2,0 mL S-Diphenylcarbazide. Kocok

Diamkan selama 5-10 menit kemudian baca dengan spektro pada


gelombang 540 nm.

g) Pelaporan
a. Perhitungan

Kons. Cr 6

absorbansi Contoh x Slope x Fp


Volume Contoh (mL)

Abs. Contoh
Kons. Cr 6

Abs. S tandar

x Kons.S tandar x Fp

Volume Contoh (mL)

b. Bentuk laporan

Hasil dilaporkan dalam satuan mg/ liter (ppm).

Catatan-catatan :

Buat evaluasi absorbansi larutan kerja Cr 6+ dari beberapa kali


kalibrasi. Apabila
terjadi penyimpangan yang berarti. Gunakan
larutan kerja dan pereaksi yang baru.

Contoh :

PT. SUCOFINDO

Abs. Cr6+ 1 g = 1) 0,100


2) 0,096
3) 0,095
4) 0,070.

4. Cadmium

a)

Tujuan
Menentukan kadar Cadmium (Cd) menggunakan AAS

b)

Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air

c)

Acuan
Standard methods, 1985.16th edition

d)

Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana

asam, dapat diukur dengan prinsip kerja AAS


e)

Alat dan Bahan kimia


2) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f)

Prosedur kerja
i.

Persiapan pereaksi

10

PT. SUCOFINDO

a.

HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume

aquades. Dinginkan.

ii.

Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam


gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 226,5 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS FP 50
Ion logam =

25

h) Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran

absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan


Lakukan analisa menggunakan reference material atau

reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu


minggu 1 kali

11

PT. SUCOFINDO

b) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter

5. Nitrit ( NO2- )

a)

Tujuan
Untuk menentukan kandungan Nitrit (NO2-).

b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan

NO2 dalam semua jenis air.


c) Acuan
Standard Methods,1985.16th edition

d) Prinsip Analisa
Uji ini berdasarkan reaksi diazotisasi asam sulfanilat oleh nitrit,

yang diikuti reaksi kopling dengan -naftilamin membentuk suatu zat


pewarna azo yang merah.
Penambahan asam tartarat dimaksudkan untuk menutupi ion

besi.

e) Alat & Bahan Kimia


3) Alat

Spektrofotometer UV.

Pipet volume.

Labu ukur.

Bahan

Pereaksi nitrit

-naftilamin

Asam sulfanilat

Asam tartarat

Rincian Instruksi Kerja


12

PT. SUCOFINDO

i.

Persiapan pereaksi
a. Pereaksi nitrit
1.

Timbang 1 gram -naftilamin, 10


gram asam sulfanilat, 89 gram asam tartarat

2.

Campurkan

semuanya

dan

digerus sampai merata


2) Pembuatan larutan standard
a. Larutan stock Nitrit (NO2-) 250 ppm

Larutkan NaNO2 1,2320 gram dalam aquadest, kemudian


encerkan hingga 1000 mL dalam labu ukur.

1 mL = 250 g N = 250 ppm N

Buat standar kerja 2,5 ppm. 1 ml = 2,5 g N.dengan


melakukan pengenceran 100 kali larutan baku

3) Prosedur pengerjaan

Pipet 50 ml contoh ke dalam labu ukur 50 ml, di tambahkan


seujung spatula pereaksi nitrit. Biarkan 10 menit dan baca
dengan spektro pada panjang gelombang 520 nm

Buat kurva baku (0-10 g N-NO2)

Plot grafik kurva baku dan tentukan slopenya

Jika sebelum 10 menit warna larutan berubah menjadi warna


merah anggur pekat atau coklat, ulangi pengerjaan di atas
dengan volume sampel diperkecil

Buat blanko dengan prosedur yang sama.

g) Cara Menyatakan Hasil


1) Kadar NO2

13

PT. SUCOFINDO

bsorbansi contoh

mg/l NO2 =

FP Slope
Absorbansi standar

Catatan :

Konsentrasi NO2- dalam mg/L.

Kepekaan / detection limit = 0,03 mg/l N-NO2

Nitrat ( NO3-)

6.
a) Tujuan

Untuk menentukan kandungan anion Nitrat (NO 3-) dengan

metode HACH (reduksi Kadmium).


b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk jenis air jernih dengan

konsentrasi antara

0 s/d 4.5 mg/L N03- .

c) Referensi
DR 2010 Spektrofotometer Handbook.

d) Prinsip Analisa
Logam Kadmium mereduksi Nitrat menjadi Nitrit. Ion Nitrit

bereaksi dalam suasana asam dengan asam Sulfanilik menjadi bentuk


garam Diazonium.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

HACH Spectrofotometer.

Alat-alat gelas.

2) Bahan

Nitra Ver 5 Nitrat.


f) Rincian Instrtuksi Kerja
1) Prosedur pengerjaan

14

PT. SUCOFINDO

Cari program nomor untuk Nitrat nitrogen dengan kisaran


menengah.

Tekan nomor

: 353 Read/ Enter.

Pada display akan terlihat : Dial nm to 400.

Putar panjang gelombang sampai 400 nm pada display.

Tekan

Pada display akan terlihat : mg/L NNO3-M.

Tuangkan 25 mL contoh pada standard sampai tanda garis.

Buat blanko menggunakan standard lainnya.

Tambahkan reagentt Nitra Ver 5 Nitrat (dalam bentuk

: Read/ enter.

bantalan kecil)

Kocok selama 1 menit dan diamkan selama 2 menit.

Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : Wait, lalu 0.0 mg/L NNO 3-

: Zero.

M.

Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : Wait.

Hasil dalam mg/L Nitrat sebagai NO3- akan terbaca pada

: Read/ Enter.

display.
3) Catatan

Kurva kalibrasi dan hasil analisa secara otomatis direkam


dalam sistem komputer yang dihubungkan ke alat.

Apabila hasil analisa sebagai Nitrat + Nitrit nitrogen, maka


konsentrasi Nitrat hasil analisa harus dikurangi dengan
konsentrasi Nitrit .

15

PT. SUCOFINDO

1. Cyanide
a) Tujuan
Menetapkan konsentrasi Cyanide (CN-) dalam contoh air

b) Ruang lingkup
Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar

CN- dalam contoh air


c)

Acuan
Standard methods,1985.16th edition

d) Prinsip analisa
Prinsip dari metoda ini adalah pembentukan reaksi komplek

berwarna dari ion CN- dengan asam barbiturat


e) Alat dan bahan kimia
1)

Alat

Labu ukur

Spektrofotometer

Pipet volume

2)

Bahan

NaOH 0,2 N

Chloramine

KH2PO4

Barbituric acid/pyridine

f)

Rincian Instruksi Kerja

1) Persiapan pereaksi
a.

Barbituric acid

Larutkan 15 gram barbituric acid dengan sedikit aquadest

Tambahkan 75 ml pyridine, 15 ml HCl fuming min, 37 %

Setelah dingin himpitkan menjadi 250 ml aquadest

b.

Chloramines T

16

PT. SUCOFINDO

Larutkan 1 gram chloramines T dalam 100 cc aquadest

c.

KH2PO4

Larutkan 150 gram KH2PO4 dalam 850 ml aquadest

d.

NaOH

Larutkan 8 gram NaOH dalam 1 liter aquadest

2) Analisa
Pipet 20 ml sampel ke dalam labu ukur 50 ml tambah 10 ml NaOH

0,2 N,7,5 ml KH2PO4 ,0,75 ml chloramines


Kocok, setelah 1 menit tambahkan 1,5 ml barbituric dan impitkan

sampai tanda garis dengan aquadest


Setelah 20 menit, baca dengan spektro pada panjang gelombang 370

nm
Buat kurva kalibrasi 0ml, 0,5 ml. 1,0 ml dan 2,0 ml larutan baku CN - ,

lakukan sesuai dengan cara kerja untuk contoh uji


g)

Perhitungan

Konsentrasi CN =

Abs. sampel

8.

FP slope 1000
Abs standar

Selenium (Se)

a) Tujuan

Untuk menentukan kandungan Selenium (Se) dengan cara

mengubahnya menjadi senyawa hidrid dan di analisa menggunakan


Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).
b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan

logam Selenium dari semua jenis contoh air terutama air limbah
industri.
c) Referensi
17

PT. SUCOFINDO

Standard methods for the Examination of Water and Wastewater,

20th edition, 1998.


d) Prinsip Analisa
Total Selenium dengan serapan atom dan Sodium borohidrid

dapat ditentukan pertama dengan mereduksi Se (VI) menjadi Se (IV)


selama digestion dengan asam.
Efisiensi dari reduksi tergantung kepada suhu, waktu reduksi

dan konsentrasi HCl.


Untuk 4 N HCl, waktu pemanasan 1 jam dengan suhu 100 C,

untuk 6 N HCl , pemanasan selama 10 menit adalah cukup.


Alternatif lain contoh dalam wadah tertutup dimasukkan ke

dalam autoclave pada 121 C selama 1 jam.


e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

AAS Vapour Generator Accessories.

Neraca analitik.

Alat-alat gelas.

NaBH4

HClO4

NaOH

HCl

NaI

Na2SeO3

H2SO4

Na2SeO4

K2S208

NaSeO3

HNO3

Gas Ar/ N2 murni.

2) Bahan

f) Rincian Instruksi Kerja


1) Persiapan pereaksi
a. Larutan Sodium Borohydrate

18

PT. SUCOFINDO

Larutkan 8 gram NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,


larutan ini harus selalu dalam keadaan segar.

b. Larutan prareduktan NaI

Larutkan 50 gram NaI dalam 500 mL aquadest, larutan ini


harus selalu dalam keadaan segar.

c. KOH 12 N

Dilarutkan 673,2 gram KOH dalam 1 liter aquadest

d. Larutan baku Selenium

Timbang 2,190 gram Sodium Selenite (Na 2SeO3) larutkan


dalam aquadest yang berisi 10 mL HCI dan dihimpitkan
sampai 1 liter.

(1 mL = 1 mg Se IV).

e. Asam Sulfat 2.5 N

Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan lahan ke dalam 400 mL


aquadest, setelah dingin himpitkan hingga 500 mL dengan
menggunakan aquadest.

f. Kalium Persulfat 5 %

Larutkan 25 gram K2S2O8 dalam 500 mL aquadest. Simpan


di dalam botol glass dan kulkas. Larutan ini tahan 1 minggu.

g)
2) Pembuatan larutan standard
a. Larutan stock Se (IV)

Larutkan 2.190 gram Sodium Selenite (Na2SeO3) di dalam


aquadest yang mengandung 10 mL HCl dan himpitkan
menjadi 1 liter.

1 mL = 1.00 mg Se (IV).

b. Larutan intermediet Se (IV)

19

PT. SUCOFINDO

Larutkan 10 mL larutan stock Se (IV) hingga 1000 mL


dengan aquadest yang mengandung 10 mL HCl pekat.

1 mL = 10.0 ug Se (IV).

c. Larutan kerja Se (IV)

Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (IV) dengan 1000


mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama
dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat).

Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan


ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).

1 mL = 0.100 ug Se (IV).

d. Larutan stock Se (VI)

Larutkan 2.393 gram Sodium Selenat (Na 2SeO4) dengan


aquadest yang mengandung 10 mL HNO3 pekat. Himpitkan
menjadi 1000 mL dengan aquadest.

1 mL = 1.00 mg Se(VI).

e. Larutan intermediet Se (VI)

Larutkan 10 mL larutan stock Se (VI) hingga 1000 mL


dengan aquadest yang mengandung 10 mL HCl pekat.

1 mL = 10.0 g Se (VI).

f. Larutan kerja Se (VI)

Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (VI) dengan 1000


mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama
dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat ).

Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan


ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).

1 mL = 0.100 ug Se (VI).

3) Persiapan contoh dan larutan standard

20

PT. SUCOFINDO

Masukkan

50 mL contoh atau larutan standard (0.00, 1.00, 2.00,

5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 ug/L dari larutan kerja Se (IV)) ke
dalam beaker berzelius dengan ukuran 200 mL atau labu mikro
ke dalam 100 mL.
Tambahkan
Panaskan

1 mL H2SO4 2.5N dan 5 mL K2S2O8 5%.

di atas hot plate selama 30 40 menit atau sampai

volume mencapai 10 mL (jangan sampai kering), alternatif lain


panaskan dengan autoclave pada suhu 121C selama 1 jam.
Encerkan

sampai volume 30 mL.

4) Prosedur Pengerjaan
Siapkan

alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan

dengan AAS.
Siapkan

larutan Borohydrid dan larutan pra reduktan Sodium

Iodida.
Baca

nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi

NaBH4, pereaksi NaI, dan lampu katoda Se.


Untuk

larutan standard, plot kurva standard dengan nilai

absorbansi sebagai sumbu Y dan konsentrasi Se sebagai sumbu


X. Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai slope
dan intersep.
Untuk

contoh, baca nilai absorbansinya dan plot hasil pembacaan

pada kurva standard, hitung konsentrasi Se.


g) Perhitungan
h)

Konsentrasi Se

(ug/ L) = ( Y - B )/ A
i) Dimana :
j) Y =

Nilai absorbansi

yang terbaca.

21

PT. SUCOFINDO

k) B =

Intercept

persamaan regresi linear.


l) A =
persamaan regresi linear

Slope
.

h) Pelaporan
m)

Bentuk

laporan :
n) Kadar

Selenium

dinyatakan dalam
mg/L (ppm).
o)
p) B.
PHYSICAL
TEST
q)
a)

9.

Odor

Tujuan
r)

Menentukan

bau

air secara organoleptik.


b)

Ruang Lingkup
s)

Analisa ini dapat

dilakukan untuk semua jenis contoh air.


c)

Referensi
t)

Standard Methods

for the Examination of Water and Wastewater 20 th edition, 1998


d)

Prinsip Analisa
u)

Adanya

pembusukan senyawa terlarut akan memberikan bau pada air dan dapat
ditentukan secara orgaoleptik.
22

PT. SUCOFINDO

v)

Tidak ada ambang

batas yang pasti dari konsentrsi odor, karena daya sensitifitas setiap
orang dan setiap hari selalu berbeda.
w)

Odor

adalah

derajat kebauan contoh.


e)

Kondisi Kerja
x)

Temperatur

Temperatur ruang.
y)

Kelembaban :

Kelembaban

ruang.
f)

Alat dan Bahan Kimia

1)

Alat

Gelas piala.
2)

Bahan
g)

1)

Rincian Prosedur

Persiapan Contoh Analisa/Uji

Contoh disimpan dalam wadah yang tidak menimbulkan bau


pada air.

2)

1)

Kocok contoh air.

Baui contoh segera setelah contoh dipindahkan ke gelas piala.

h)

Pelaporan

Bentuk Laporan
a.

b.

Analisa/Testing

Bau dilaporkan :
Normal

= negatif.

Ab-Normal

= positif.

Catatan-catatan :

23

PT. SUCOFINDO

z)

Hal-hal

yang

perlu diperhatikan dalam analisa

Untuk contoh air dalam kemasan, kesalahan umum yang


terjadi adalah migrasi bau dari kemasan ke air.

Jangan lakukan pengukuran langsung dari kemasan.

Sebaiknya contoh segera diuji segera setelah pengambilan,


apabila dilakukan penyimpanan, simpanlah pada lemari es
dan pastikan tidak akan tercemar oleh bau dari luar.

aa)10.
1.0.
ab)

Colour

Tujuan
ac)
menentukan warna dari contoh air.

ad)
ae)
2.0.

ah)
ai)
3.0.
aj)

4.0.
an)

Untuk

Ruang Lingkup
af)
ag)
Analisa
dapat dilakukan untuk jenis contoh air minum/ bersih/ industri.

ini

Referensi
ak)
Standar
Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19 th, edition 1995.
al)
am)
Prinsip Analisa
ao)
Warna
ditentukan dengan membandingkan secara visual dari contoh dengan
larutan berwarna yang telah diketahui konsentrasinya.

ap)
aq)
Metoda
platinum cobalt sering digunakan untuk menentukan warna dari air minum
dan air yang mengandung warna yang berasal dari bahan alam dan tidak
untuk air limbah industri yang berwarna .
ar)
as)
at)

24

PT. SUCOFINDO

au)

av) 5.0.
Kimia

Alat & Bahan

aw)
ax)
ay)
az)
ba)

5.1.1. Spectrophotometer
5.1.2.
5.1.4.

5.2. Bahan
Alat
5.2.1. 5.1.
K2PtCI
6
5.2.2. COCI2.6 H2O
5.2.3. Alat-alat
HCI. gelas
Alat penyaring.

bb)
bc)
6.0.

Rincian Instruksi Kerja

bd)
6.1. Persipan pereaksi

be)
6.1.1.Larutan standar potassium chloroplatinate, 500 unit

bf)

Larutan

1.246

gram potassium chloroplatinate dan 1.00 gram cobaltous


chloride ke dalam 100 mL HCI dan encerkan hingga

1 liter.

bg)
6.2. Prosedur pengerjaan

bh)
6.1.1. Siapkan larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50,
55, 60, 65, 70 dengan mengencerkan 0.5, 1,0, 1.5, 2.0, 2.5,
3.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 6.0, 6.5, 7.0 mL dari larutan standar ke
dalam tabung nessler 50 mL.
6.1.2. Jaga larutan di atas dari penguapan dan kotaminasi apabila
tidak digunakan.
6.1.3. Masukkan contoh ke dalam tabung nessler 50 mL dan
bandingkan dengan larutan standar.
6.1.4. Amati langsung dari atas tabung.

bi)
6.3. Perhitungan
bj)
bk)

Color Units

A x 50
B

bl)
bm)
bn) A
bo) B

Dimana :
= Perkiraan warna dari contoh yang diencerkan
= mL contoh yang akan diencerkan

bp)
6.4. Pelaporan

25

PT. SUCOFINDO

bq)
6.4.1. Jika contoh keruh, laporkan dengan Apparent color
6.4.2. Jika warna lebih besar dari 70 unit, encerkan contoh
dengan aquadest sampai warna berada dalam range standar.
br)
bs)
bt)

bu)
bv) 11. Total Dissolved Solids (TDS)
a)

Tujuan

bw)

Untuk

menentukan zat terlarut pada contoh uji air limbah.


b) Ruang Lingkup
bx)

Metoda ini terdiri

dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan yang digunakan, rincian
instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.
c) Referensi
by)

SNI 01 3554

1998.
d) Prinsip Analisa
bz)

Contoh

yang

sudah diaduk sempurna, diuapkan, ditimbang dan dikeringkan sampai


bobot tetap dalam oven 103oC 105oC. Penambahan bobot dalam
pinggan menunjukkan jumlah zat yang terlarut.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

Pinggan penguap dengan kapasitas 100 mL yang terbuat dari


Porselin, atau Platina atau gelas Silika.

Penangas air.

26

PT. SUCOFINDO

Desikator, sediakan desikator yang memilki indikator warna


yang menunjukkan konsentrasi kelembaban atau indikator
instrumen.

Oven, suhu 103 oC 105 oC.

Timbangan analitik, yang mampu menimbang 0,1 mg.

Pengaduk magnetik.

Pipet yang sudah dikalibrasi.

2) Bahan
f) Rincian Instruksi Kerja

Panaskan pinggan penguap bersih pada 103oC 105oC selama 1


jam pada oven, dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.

Pipet sebanyak 50 mL contoh yang telah diaduk dan disaring


dengan saringan milipore 0,4 m, pindahkan ke dalam pinggan
yang telah ditimbang terlebih dahulu dan uapkan sampai kering
pada penangas atau oven pengering. Bila dipergunakan oven
pengering turunkan suhu

2 oC dibawah titik didih untuk

menghindari penyemprotan.

Keringkan contoh yang telah dikeringkan selama 1 jam pada oven


dengan suhu 103 oC - 105 oC, dinginkan pinggan dalam desikator
dan selanjutnya timbang. Ulangi pengerjaan tersebut sampai
diperoleh bobot tetap atau perubahan berat tidak lebih dari 4 %
berat sebelumnya atau 0,5 mg. Pengerjaan duplikat seharusnya tidak
lebih dari 5 %.

g) Cara Menyatakan Hasil


ca)
cb)
cc)
1000

Perhitungan :
Zat terlarut mg/L

(A B) x

cd)
27

PT. SUCOFINDO

Volume contoh, mL
ce)

Dimana :

cf)

berat sisa kering

A =

dan pinggan, dinyatakan dalam mg.


cg) B =

berat

pinggan

kosong, dinyatakan dalam mg.


ch)12.

Turbidity

a) Tujuan
ci)

Menentukan

kandungan turbidity dengan menggunakan metode HACH dalam


satuan FTU (Formazin Turbidity Units).
b) Ruang lingkup
cj)

Metode

ini

dapat digunakan untuk semua jenis air.


ck) c)

Referensi

cl)

DR/2000

Sppectrophotometer Handbook.
d) Prinsip
cm)

Turbidity

diukur sebagai bahan optikal dari contoh air sebagai hasil dari
hamburan dan serapan cahaya dengan adanya partikel. Tingginya
turbidity yang terukur tergantung dari ukuran, bentuk dan bahan yang
bersifat reklaktif dari partikel. Tidak ada hubungan antara turbidity
contoh air dengan konsentrasi berat dari material yang ada.
cn)

Metode

ini

dikalibrasi dengan Formazin Turbidity Standard dan dibaca dalam


bentuk formazin Turbidity unit (FTU).

28

PT. SUCOFINDO

co)

Metode

ini

tidak dapat digunakan dalam laporan EPA tetapi dapat digunakan


untuk monitoring harian dilapangan.
cp)

Formazin

Turbidity Unit (FTU) adalah equivalen dengan Nephelometric


Turbidity Unit (NTU) apabila dibaca dengan nephelometer.
e) Alat dan bahan kimia
Alat

Spectrofotometer.

Alat-alat gelas.
2) Bahan

Hydrazine Sulfate.

Hexamine.

f) Rincian prosedur
1) Persiapan larutan standard
a. Larutan turbiditas standard 400 FTU

Larutkan (1 0.0001) gram Hydrazine Sulfate dengan 100


mL aquadest.

Larutkan 10 0.0001 gram Hexamethylenetetramine


dengan 100 mL aquadest.

Pipet 5 mL masing masing larutan diatas ke dalam labu


ukur 100 mL.

Diamkan selama 24 jam pada suhu 25 30 C dalam ruang


gelap.

Tepatkan menjadi 100 mL dengan aquadest.

Larutan standard ini tahan 1 bulan.

b. Larutan kerja turbidity 40 FTU

29

PT. SUCOFINDO

Pipet 10 mL larutan standard turbidity 400 FTU encerkan


menjadi 100 mL dengan aquadest.

Larutan ini harus selalu dalam keadaan fresh.

2) Prosedur pengerjaan

Cari program nomor untuk Turbidity.

Tekan nomor

Pada display akan terlihat : Dial nm to 450.

Putar panjang gelombang sampai 450 nm pada display.

Tekan

Pada display akan terlihat : FTU Turbidity.

Tuangkan contoh kedalam standard 25 mL sampai tanda garis.

Buat blanko pada standard lainnya.

Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : wait, lalu FTU Turbidity.

Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.

Tekan

Pada display akan terlihat : wait.

Hasil dalam Formazin Turbidity Unit ( FTU ) akan terbaca

: 750 read / enter.

: read / enter.

: zero.

: read / enter.

pada display.
3) Prosedur Penentuan Presisi

Buat standard dari larutan kerja 40 FTU.

Lakukan seperti prosedur pengerjaan (B).

Penyimpangan yang diperbolehkan adalah 2 FTU.

g) Cara Menyatakan Hasil


cq)

Turbidity dilakukan dalam satuan

FTU

30

PT. SUCOFINDO

cr)
Catatan :
cs)
berwarna,

Jika
buat

blanko

contoh

dengan

contoh

menyaring

contoh

menggunakan kertas saring 0.45 mikron.


ct)
cu)13. Taste
a) Tujuan
cv)

Menetapkan

rasa

contoh

air

dibandingkan dengan rasa air alam.


b) Ruang Lingkup
cw)

Analisa ini dapat dilakukan untuk

semua jenis air kecuali air limbah dan air yang tercemar oleh bakteri,
parasit, atau virus serta air yang beracun.
c) Referensi
cx)

Standard

method

for

the

examination of water and waste water, 20th edition 1998.


d) Prinsip Analisa
cy)

Rasa

dari

contoh

air

dapat

disebabkan pengaruh zat kimia terlarut. Pengujian dilakukan secara


analisa sensori dengan memasukkan contoh kedalam mulut dan
dirasakan. Tetapi secara teknik analisa sensori adalah dengan
mengevaluasi komplek sensori yang disebut flavor (rasa).
cz)

Flavor rating assesssment (FRA)

adalah evaluasi sensor untuk mengetahui apakah produk akhir dapat


diterima untuk dikonsumsi sehari-hari.
da)

Dengan FRA setiap rasa diberikan

9 rating tingkat air dari yang sangat unfavorable.

31

PT. SUCOFINDO

db)

Dengan FRA setiap rasa diberikan

9 rating tingkat air dari yang sangat favorable sapai yang sangat
unfavorable.
dc)

Rasa ditentukan dengan memilih

rating yang terbaik berdasarkan perkiraannya.


e) Lingkungan Kerja
dd)

Temperatur

: temperatur ruangan.

de)

Kelembaban

: kelembaban ruangan.

f) Alat Dan Bahan Kimia


1) Alat

Gelas piala
2) Bahan

g) Rincian Instruksi Kerja


1) Persiapan contoh

Kocok contoh air kemudian pindahkan kedalam gelas piala


bersih yang telah dibilas sebelumnya dengan contoh yang
akan diuji.

Isi 25 mL seri contoh ke dalam beberapa gelas piala 50 mL.

Isi gelas piala dengan contoh reference yang sudah diketahui.

Cicipi setengah bagian contoh biarkan didalam mulut


beberapa detik.

Buang jangan ditelan.

Ulangi pengujian dengan contoh yang sama.

Catat hasil pada lembaran data.

Basuh mulut dengan contoh reference sebelum mencoba


contoh berikutnya.

2) Analisa / testing
a. Cicipi secara organoleptik contoh air dan baku air kemasan.

32

PT. SUCOFINDO

b. Buat rating dengan kriteria rasa sebagai berikut :

Sangat persis seperti air minum.

Persis seperti air minum.

Diyakini seperti air minum.

Dapat diyakini seperti air minum.

Mungkin sepaerti air minum.

Diragukan seperti air minum.

Tidak dapat diterima sebagai air minum.

Tidak pernah merasakan air minum seperti tersebut.

Tidak dapat dirasakan dan tidak akan pernah meminum air


seperti tersebut.

h) Pelaporan
1)

Bentuk Laporan
df)

Rasa

dinyatakan sebagai normal atau abnormal

Normal

= jika rasa seperti air alami.

Abnormal

ada rasa lain seperti

asam, manis, asin dan lain-lain.


Catatan-catatan

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa :

Hati-hati dalam persiapan gelas piala untuk pengujian harus


benar-benar bersih dan bebas dari rasa.

Taste tidak diperbolehkan mengetahui komposisi atau sumber


spesifik dari contoh.

Temperatur ruang yang direkomendasi pada waktu pengujian


adalah 15 o

dg)

14.

Temperature

33

PT. SUCOFINDO

1.0.

Tujuan

dh)
di)
menentukan temperatur contoh air.

Untuk

dj)
dk)
2.0.
Ruang Lingkup

dl)
dm)

Metoda ini

digunakan

untuk

mengukur
temperatur contoh
air

di

lapangan

atau

di

laboratorium.
dn)
do)
3.0.
Referensi
dp)
Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20 th
edition, 1998.

dq)
dr)
4.0.
Prinsip Analisa

ds)
dt)

____

du)

dv)
dw)
5.0.
Alat & Bahan Kimia
dx)
5.1.
Alat
5.1.1
Termometer terkalibrasi
dy)
dz)
5.2.
Bahan
ea)
eb)
ec)

__

34

PT. SUCOFINDO

6.0.
ed)

Rincian Instruksi Kerja


6.1.

Pengukuran temperatur di lapangan

ee)
6.1.1

Celupkan ujung bagian bawah termometer (temometer manual


atau menyatu dengan elektroda untuk pengukuran pH/ DO) ke
bawah permukaan air yang akan diukur temperaturnya

ef)
6.1.2 Diamkan selama 3 menit (sampai pembacaan skala/ digital
stabil) kemudian baca angka pada skala/ digital termometer.
eg)
6.1.3 Nyatakan hasil dalam derajat yang tertera (misalnya derajat
celcius Fahrenheit, Reamur atau Kelvin)
eh)
6.2.

Analisa contoh

ei)
ej)
ek)
el)
7.0.
Pelaporan
em)
7.1.
Cara menyatakan hasil :

___

Temperatur dilaporkan dalam C/ F/ R/ K

en)
eo) C.
CHEMICAL
TEST
ep)

15. Aluminium

(Al)
eq)

a) Tujuan
er)

Menentukan kadar

Aluminium (Al) menggunakan AAS


b)

Ruang lingkup
es)

Analisa ini dapat

dilakukan untuk semua jenis contoh air

35

PT. SUCOFINDO

c)

Acuan
et)

Standard methods,

1985.16th edition
d)

Prinsip analisa
eu)

Ion-ion

logam

berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam, dapat diukur
dengan prinsip kerja AAS
e)

Alat dan Bahan kimia


ev)

a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

ew)

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f)

Prosedur kerja
ii.

Persiapan pereaksi

a. HNO3 1:1

Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume


aquades. Dinginkan.

iii.

Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

36

PT. SUCOFINDO

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam

gelas piala, dan didinginkan.


Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 308,2 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS FP 50
Ion logam =

25

h) Catatan-catatan
h) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran

absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan


Lakukan analisa menggunakan reference material atau

reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu


minggu 1 kali

i)

Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter

16. Iron (Fe)

a) Tujuan

Menentukan kadar Iron (Fe) menggunakan AAS


b)

Ruang lingkup
37

PT. SUCOFINDO

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air

c) Acuan

Standard methods, 1985.16th edition

d)

Prinsip analisa

Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana

asam, dapat diukur dengan prinsip kerja AAS


e) Alat dan Bahan kimia

4) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

Prosedur kerja

i.

Persiapan pereaksi
a. HNO3 1:1

Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume


aquades. Dinginkan.

ii.

Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

38

PT. SUCOFINDO

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam

gelas piala, dan didinginkan.


Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 259,9 nm

Cara pelaporan

Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS FP 50
Ion logam =

25

Catatan-catatan

a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa


Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran

absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan


Lakukan analisa menggunakan reference material atau

reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu


minggu 1 kali

b) Persyaratan kualitas

Detection limit : 4 ug/liter

17. Total Hardness as CaCO3


a) Ruang Lingkung Analisa/Uji
Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.
b)Prinsip Analisa/Uji

39

PT. SUCOFINDO

Hardness adalah besarnya kesadahan dari contoh air, biasanya

untuk logam Ca dan Mg


c) Kegunaan
Mengetahui kandungan Ca dan Mg dan tingkat kesadahan

contoh air.
d) Kondisi kerja

Temperatur

: Temperatur Ruang

Kelembaban

: Kelembaban Ruang

e) Alat dan Bahan yang dipakai


a) Alat dan Bahan
1) Alat

2) Bahan

Buret

EDTA 0,02 M

Erlenmeyer 250 ml

Aquadest.

Gelas piala

Indikator EBT

Spatula

Bufer PH 10

ZnSO4.10 H2O

Pipet

Volume.

Gelas Ukur.

f)
g) Persiapan pereaksi
1. Persiapan pereaksi
a. Larutan EDTA 0,1 M
Timbang 37,23 gram EDTA (Tritiplex II), larutan dengan
aquadest sambil dipanaskan diatas penangas air. Dinginkan,
kemudian dihimpitkan hingga 1 liter.
b. Larutan EDTA 0,02 M
Pipet 20 ml larutan EDTA 0,1 M, encerkan menjadi 100
mldengan aquadest
c. Buffer NH4Cl.NH4 PH 10
40

PT. SUCOFINDO

Timbang 16,87 gram NH4Cl, larutkan dengan aquadest


350 ml. Tambahkan 75 ml NH 4OH pekat, aduk hingga
homogen. Atur PH larutan hingga PH 10 dengan penambahan
NH4OH tetes demi tetes.Tepatkan menjadi 500 ml dengan
aquadest

2. Analisa / Testing
b. Normalitas EDTA 0,02 M

Timbang 0,05 gram hablur ZnSO4.H2O.

Larutkan dengan 100 ml

aquadest dalam Erlenmeyer 250

ml.
Tambahkan 5 ml buffer PH 10 dan seujung spatula indicator

EBT.
Titar dengan EDTA 0,02 M, sampai terjadi perubahan warna

anggur kebiruan

c. Penentuan Hardness

Pipet 200 ml sampel ke dalam Erlenmeyer

Tambahkan 5 ml larutan buffer PH 10

Tambahkan beberapa tetes indicator EBT


Titar dengan EDTA 0,02 M sampai diperoleh titik akhir,

perubahan warna dari merah anggur ke biru


3. Cara pelaporan
a. Perhitungan
0,05 1000

N EDTA =

0,05 1000
a ml N EDTA Bst CaCO 3.10 H 2 O

a ml N EDTA Bst CaCO3.10 H2O


41

PT. SUCOFINDO

000

CaCO3
Volume penitar N EDTA Bst CaCO3

ml sampel

i) Catatan-Catatan
1)

Hal- hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Untuk air laut, pipet contoh 5 ml

2)

Persyaratan kualitas

Deviasi dan toleransi : -

Detection limit

: < 0,50 mg/l


CaCO3

18. Klorida (Cl-)

a)

Tujuan

b)

Mengetahui kadar klorine dalam sampel air minum.

Ruang lingkup

Metode ini dapat digunakan untuk penentuan Cl - dalam semua

jenis contoh air.


c)

Acuan

Standard method 1998_APHA 4500-ClD( 20 th edition)

42

PT. SUCOFINDO

d)

Prinsip analisa
Klorine adalah senyawa halogen khlor. Dalam jumlah banyak,Cl

dalam air minum akan menimbulkan rasa asin, korosi pipa pada
system penyediaan air panas. Sehingga kadar air Cl dalam air minum
harus memenuhi criteria yang telah ditetapkan oleh DEP-KES RI
yaitu 25 mg /l sampai 250 mg/l agar dapat dikomsumsi oleh para
komsumen.
Analisa yang dilakukan adalah potensiometer, yaitu analisa yang

menggunakan system elektroda gelas-gelas AgNO3 yang dapat


mengetahui perubahan potensial pada saat penambahan AgNO 3 secara
konstan dan terus menerus
e)
1)

Alat dan Bahan Kimia


Alat

Titroprosesor.

Elektroda gelas AgNO3

Gelas piala.

Pipet volume.
2) Bahan

AgNO3 0.01 N.

Air suling.

HNO3 1 : 1.

Sampel

f)

Rincian Instruksi Kerja

1)

Persiapan pereaksi
Larutan standard AgNO3

2)

Timbang 1.7 gram AgNO3 dalm 1 liter aquadest

Analisa / testing

43

PT. SUCOFINDO

d.

Cara penetapan N AgNO3

Timbang 0.0086 gram NaCl yang telah dipanaskan pada


temperature 140 deg C selama 2 jam

Larutkan dengan aquadest kurang lebih 80 ml

Titrasi dengan AgNO3 0,01 N dengan cara potensiometer


(menggunakan alat titroprocessor) dengan cara sebagai berikut
:
b. Tempatkan larutan pada automatic magnetic stirrer dan
celupkan elektroda Ag kedalam larutan tersebut
c. Tekan GET sampai muncul GET U lalu tekan ENTER
d. Tekan USER METHODS akan muncul RECALL
e. Ketik 2.0, lalu ENTER, akan muncul GET U 2.0
f. Tekan SMPL SIZE akan muncul COO= 0 mg
(ingat,ganti satuan menjadi gram) dengan menekan 2 nd lalu
tekan unit sampai berubah menjadi gram
g. Ketik berat NaCl yang di timbang missal 0,0086 gram
h. Tekan ENTER lalu tekan GO
i. Tunggu sampai hasil muncul yang ditandai dengan print
out pada alat (RS1)
j. Lakukan pengerjaan secara duplo
k. Ulangi standarisasi jika Repeatability lebih dari 0,0500 N

e. Penetapan Cl dalam contoh

Dipipet 50 ml sampel sampai ke dalam beaker glass 100


ml.

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1 kemudian masukkan elektroda


AgNO3.

Titrasi

dengan

AgNO3

dengan

menggunakan

alat

titroprocessor

44

PT. SUCOFINDO

Cara Kerja alat titrioprocessor

Tekan tombol GET sampai muncul GET U, enter

Tekan tombol USER METHOD pada display akan tertulis RECALL

Tekan 2.1 lalu enter, setelah itu tekan SAMPEL SIZE lalu
ketik 50 ml, enter

Tekan Fmla Const dan isi CO1 ( Normalitas AgNO 3 ), tekan


enter sampai muncul GET U 2.1

Tekan Sample Data lalu ketik 1, enter 2x dan pada display


akan muncul GET 2.1 lalu tekan GO.

g)

Cara Menyatakan Hasil

Hasil analisa akan secara otomatis dihitung dan dapat terbaca

pada kertas printer setelah dimasukkan data-data tentang jumlah


contoh dan normalitas AgNO3.

Hasil dinyatakan dalam mg/L.

Mg/L Cl =

(ml AgNO3 x N AgNO3 x Bst AgNO3)

ml Sample
19. manganess (Mn)

a) Tujuan

Menentukan kadar Manganess (Mn) menggunakan AAS


b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh

air

c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition

45

PT. SUCOFINDO

d) Prinsip analisa

Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana

asam, dapat diukur

dengan prinsip kerja AAS

e) Alat dan Bahan kimia

a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja

i.

Persiapan pereaksi

f. HNO3 1:1

Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume


aquades. Dinginkan.

ii.

Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam


gelas piala, dan didinginkan.

Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,


dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
46

PT. SUCOFINDO

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 257,6 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS FP 50
Ion logam =

25

h) Catatan-catatan

a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran

absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan


Lakukan analisa menggunakan reference material atau

reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu


minggu 1 kali

b) Persyaratan kualitas

Detection limit : 4 ug/liter

20.

pH

a) Tujuan

Untuk menentukan kadar keasaman di dalam contoh air.

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.

c) Referensi

47

PT. SUCOFINDO

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater,

19th edition, 1995.


d) Prinsip Analisa

Penentuan pH merupakan salah satu yang terpenting dan sering


digunakan dalam pengujian kimia air. Secara praktis setiap tahap
dari pengolahan air limbah, misalnya netralisasi asam basa,
penguapan, koagulasi dan kontrol korosi tergantung dari pH.
Alkalinity dan acidity adalah kapasitas air untuk menetralkan

asam-basa kuat sampai suatu nilai pH tertentu yang dapat dinyatakan


dalam mg/L atau mg/L CaCO 3, pH ditentukan secara potensiometrik
dengan menggunakan standard Hidrogen elektroda.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat

pH meter yang mempunyai kisaran pH 0 14 dengan ketelitian


0.01.

Peralatan gelas.

2) Bahan

NaOH.

f) Rincian Instruksi Kerja


1) Persiapan pereaksi
a. Pembuatan Larutan standard

Didih dan dinginkan aquadest yang mempunyai daya hantar


listrik 2 umhos/cm.

Timbang bahan kimia pada 6.1.2. dan larutkan pada aquadest


yang telah mengalami perlakuan seperti di atas.

b. Pembuatan larutan pH standard.

Larutan

Standard

erat Bahan Kimia

(molality)

Diperlukan/ 1000 mL

pH Pada 25 C

48

PT. SUCOFINDO

Aquadest Pada 25 C

Standard
Primer

Potasium

> 7 gr KHC4H4O6

3.557

0.05

0.05

11.41 gr KH2C6H5O7

3.776

potassium dihidrogen phthalate


- 0.025 potassium dihidrogen

10.12 gr KHC8H4O4

4.004

Phosphate + 0.025potassium

3.387gr KH2PO4 +

6.863

hidrogen Phosphate

3.533 gr NaHPO4

potassium dihidrogen Phosphate +

1.179 gr KH2PO4 +

7.415

0.030 43, di sodium hidrogen

4.303 gr Na2HPO4

hidrogen tartate

potassium dihidrogen citrate


-

- 0.008 695

Phosphate
-

0.01

3.8 gr Na2B4O7.10H2O

9.183

sodium bicarbonate + 0.025 sodium

2.092 gr NaHCO3 +

10.014

carbonate
Standard sekunder

2.640 gr Na2CO3

potassium tetroxalate dehydrate


Calcium

12.61 gr KH3C4O8.2H2O

1.679

hydroxide

> 2 gr Ca (OH)2

12.454

sodium borate decahydrate


-

0.025

0.05

2) Prosedur pengerjaan

Kalibrasi elektroda dengan 2 larutan Buffer yang sudah


diketahui pHnya.

Tuangkan contoh dalam gelas beaker, masukkan elektroda.

49

PT. SUCOFINDO

Ukur pH dengan membaca skala atau digit alat.

g) Cara Menyatakan Hasil


pH dilaporkan tanpa satuan.

21. Zinc (Zn)


a) Tujuan

Menentukan kadar Zinc (Zn) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh

air

c) Acuan

Standard methods, 1985.16th edition

d) Prinsip analisa

Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana

asam, dapat diukur

dengan prinsip kerja AAS

e) Alat dan Bahan kimia

a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

50

PT. SUCOFINDO

f) Prosedur kerja

1)

Persiapan pereaksi
a.

HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume

aquades. Dinginkan.

iii.

Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam


gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 213,8 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan

Ppm hasil pembacaan AAS FP 50


Ion logam =
25

h) Catatan-catatan

a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran


absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan

Lakukan analisa menggunakan reference material atau


reference sampel setiap minggu 1 kali

51

PT. SUCOFINDO

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu


minggu 1 kali

b) Persyaratan kualitas

Detection limit : 4 ug/liter

a)

22. Sulfat (SO42-)

Tujuan
Menentukan kandungan sulfat dalam contoh air minum

b)

Ruang Lingkup
Metode ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan

yang digunakan, rincian instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.


c)

Acuan
Standard methods,1998.20th edition

d)

Prinsip Analisa
Sulfat bersifat iritan bagi saluran gastro intestinal, bila dicampur

dengan Mg dan Na. jumlah MgSO4 yang tidak terlalu besar sudah
dapat menimbulkan diare. Oleh karena senyawa sulfat digunakan
dalam pengolahan air minum sehingga perlu meninjau kadarnya
dalam air minum yang akan dikomsumsi dengan criteria 200-400
mg/l. analisa dilakukan dengan penambahan sulfaver sehingga akan
memberikan endapan putih dan endapan ini membentuk suspense
yang tidak mengendap.
e)

Alat dan Bahan


Alat

Spektro HACH DR 2000

Kuvet spectro 25 ml
52

PT. SUCOFINDO

2)

Bahan
Aquadest
Contoh air
Sulfaver sulfat
f)

Rincian instruksi kerja

g)

Cara Menyatakan hasil

Tekan power pada alat HACH 2000, tunggu sekitar 15 detik

Akan muncul method#?, tekan method yang digunakan (680),


read/enter

Akan muncul Dial nm To 450, set dengan memutar tombol


sebelah kanan sampai didapat panjang gelombang 450 nm,
read/enter

Akan muncul mg/l SO4, read/entar

Akan muncul ZERO SAMPLE, masukkan sampel tanpa


penambahan reagent sulfaver SO4 tekan clear/zero, tunggu
sampai muncul 0,00 mg/l SO4

Keluarkan sampel dan tambahkan reagent sulfaver SO 4 , kocok


(pengocokan tidak boleh lebih dari 20 detik)

Tekan shift lalu timer, dan alat akan menghitung mundur 5 menit

Jika selesai, masukan sampel lalu teka read/enter dan tunggu


hasil pada layar dalam mg/l SO4

Setelah selesai, tekan power untuk mematikan

Jika LOW BATTERE, Charge 2 jam sebelum digunakan kembali

23. Copper (Cu)


a) Tujuan

Menentukan kadar Copper (Cu) menggunakan AAS


b) Ruang lingkup

53

PT. SUCOFINDO

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh

air

c) Acuan

Standard methods, 1985.16th edition

d) Prinsip analisa

Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana

asam, dapat diukur

dengan prinsip kerja AAS

e) Alat dan Bahan kimia

a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

54

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja

1) Persiapan pereaksi

a. HNO3 1:1

Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume

aquades. Dinginkan.

2) Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam


gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 324,7 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS FP

50

Ion logam =

25

h) Catatan-catatan

a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran


absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan

Lakukan analisa menggunakan reference material atau


reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu

minggu 1 kali

b) Persyaratan kualitas

Detection limit : 4 ug/liter

24. Free Chlorine


a)

Tujuan
Menentukan kandungan klorin bebas dalam contoh air

b)

Ruang Lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air, tetapi
harus langsung diperiksa setelah sampling dan tidak berlaku untuk
contoh yang sudah didiamkan/ disimpan. Klorin dalam larutan
tidak stabil dan akan berkurang cepat. Adanya cahaya matahari
atau cahaya kuat mempercepat reduksi klorin

c)

Acuan
HACH DR/ 2000 Spectrophotometer Handbook.

d)

Prinsip Analisa

Dalam contoh air, klorin adalah sebagai asam hyppochlorous

atau ion hypochlorite (free chlorine atau free available chlorine)


yang secara cepat akan bereaksi dengan indicator DPD (N,N-PPhenlenediamine) menghasilkan senyawa komplek berwarna
merah yang secara proposional dapat menenjukkan konsentrasi
klorin
e)

Alat dan Bahan


1) Alat

2)

Spektrofotometer HACH

Alat gelas
Bahan

Buffer fosfat

EDTA

KI kristal

Larutan KI

Larutan sodium arsenit.

Larutan thio acetamida

Aquadest bebas chlorine

Larutan baku chlorine

DPD free chlorine powder pillow


F.

Prosedur kerja
d) Cari program nomor untuk free chlorin
e) Tekan nomor

: 80 Read/ Enter

f) Pada display akan terlihat

: Dial nm to 530

g) Putar panjang gelombang sampai 530 nm pada display


h) Tekan

: Read/ Enter

i) Pada display akan terlihat

: mg/L Cl2

j) Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.


k) Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.
l) Tekan

: Zero.

m) Pada display akan terlihat

: Wait lalu 0.00 mg/L Cl2

n) Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.


o) Tekan

: Read/ Enter.

p) Pada display akan terlihat

: Wait.

q) Hasil dalam mg/L F .

25. Ammonia (NH3)


f)

Tujuan
Mengetahui kadar NH4+ dalam contih air,sebagai data tingkat
cemaran limbah atau pembusukan organic(lipida-proteina).

g)

Ruang Lingkup
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan ion ammonia
dan ammonium dalam air mineral, air industry dan air buangan
dengan menggunakan metoda nesslerization

h)

Acuan

Standard methods,1985, 16th edition.

i)

Prinsip Analisa
Ion ammonium bereaksi dengan senyawa K2HgI4 dalam

suasana netral, membentuk senyawa rangkai berwarna kuning.


Intensitas warna diukur pada 425 nm.
j)

Alat dan Bahan


1) Alat

Spektrofotometer.

Labu ukur

Gelas ukur

Pipet volume

Pipet ukur

Erlenmeyer

2)

Bahan

NH4Cl.

KI.

HgI2.

K.Na.Tartarat

H2SO4 0.025 N.

Buffer phosphate

aquadest
F.

Prosedur kerja

Persiapan

Pereaksi

Larutan baku NH4+ 1000 PPM

larutkan 3.819 gram NH4Cl

yang telah dipanaskan

pada suhu 105 oC 2oC selama 2 jam, kedalam labu


ukur 1 liter.Tepatkan dengan aquadest.(1cc = 1 mg N)
b.

Larutan kerja NH4+ 10 ppm

Pipet 10 ml larutan standart NH4+ 1000 ppm, encerkan


menjadi 1 liter .(1cc= 10 g N)

c. Larutan Nessler

Larutkan 10 gram HgI2 dan 7 gram KI dengan 50 mL


aquadest.

Larutkan 16 gram NaOH kedalam 50 mL aquadest


biarkan dingin.

Campurkan kedua larutan tersebut secara perlahanlahan sambil diaduk.

Pindahkan ke dalam botol gelap/coklat.

d.

Larutan Rochelle Salt


Timbang 50 gram K.Na.Tartrate dan larutkan dengan
100 mL aquadest.

Panaskan di atas water bath hingga volume larutan


tersisa 30 mL.

Dinginkan larutan kemudian tepatkan menjadi 100 mL


dengan aquadest.

3)
a.

Analisa / Testing
Prosedur Pengerjaan

pipet 50 mL contoh atau pengenceran contoh ke dalam


labu 50 mL.

Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.

Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.

Baca

nilai

absorbansinya

dengan

menggunakan

Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425


nm.

Buat kurva standard dan tentukan slopenya.

Plot absorbansi larutan contoh pada kurva dan hitung


konsentrasi NH4+.

b.

Pembuatan Kurva Standard

Buat deret larutan standard 0 g,10 g ,20 g ,30 g ,


50 g dan 70 g NH4+ dalam labu ukur 50 mL tepatkan
dengan aquadest.

Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.

Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.

Baca

nilai

absorbansinya

dengan

menggunakan

Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425


nm.

Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai


sumbu Y dan konsentrasi NH4 sebagai sumbu X.

g)
1)

Cara pelaporan
Perhitungan
Absorban contoh slope

FP 1000
Konsentrasi NH4+ (mg/L) =

mL contoh

2) Bentuk laporan

Kadar NH4+ dalam contoh dilaporan dalam satuan mg/l


h) Catatan-Catatan

a. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Untuk contoh air laut, pipet 1 ml contoh kedalam labu ikur

50 ml tambahkan 5 ml 10 ml rochhelle salt. Kemudian


tepatkan menjadi 50 ml dengan aquadest.
Untuk contoh buangan atau contoh keruh / berwarna dan

tidak dapat disaring,maka harus didestilasiterlebih dahulu.

Anda mungkin juga menyukai