ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul Penetapan Kemurnian dan Identitas

yang bertujuan untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik.
Prinsip percobaan ini adalah analisa kualitatif. Metode percobaan ini adalah
penentuan titik didih, penentuan titik lebur dan distilasi. Hasil yang di dapat dari
penentuan titik didih dari percobaan ini adalah titik didih etanol 74 oC, titik lebur
pertama dan terakhir dari urea adalah 75oC dan 120oC serta suhu metanol 79oC.
Kesimpulan dari percobaan ini dinyatakan tidak berhasil karena tidak sesuai
dengan teori dimana bahwa titik didih etanol adalah 78,4 oC dan titik lebur urea
132.7oC.

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Komponen kimia utama dari organisme hidup dikenal sebagai senyawa
organik. Senyawa organik adalah molekul yang dibangun dari unsur karbon (C).
Senyawa organik murni umumnya memiliki titik leleh yang tajam, yaitu rentang
titik leleh tidak melebihi sekitar 0,50 C. Pengotor dalam jumlah sedikit dapat
memperlebar tinggi titik leleh dan menyebabkan suhu awal terjadinya pelelehan
lebih rendah atau tinggi dari pada titik leleh senyawa murninya.
Pemisahan campuran dilakukan untuk membersihkan zat yang berguna dari
pengotornya. Misalnya perusahaan air minum memisahkan zat-zat pengotor untuk
mendapatkan air yang layak dikonsumsi. Pada dasarnya pemisahan campuran
dapat dilakukan berdasarkan sifat fisika, misalnya ukuran partikel, titik didih, dan
kelarutan. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara

penyaringan,

penyulingan, penyubliman, dan kromatografi. Selain berdasarkan sifat fisika,

pemisahan campuran juga dapat dilakukan berdasarkan sifat kimia.

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kemurnian dan identitas
senyawa organik.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Tekanan uap komponen murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan
karena alasan ini maka larutan akan memiliki komposisi berbeda dengan fasa
uapnya yang berkesetimbangan dengannya. Teknik pemisahan campuran kedalam
komponen. Komponen murninya destilasi bertingkat yakni proses yang
komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan dihembuskan. Suatu
cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara yang paling mudah mendidihnya
sampai semua menguap dan komposisi akhirnya akan sama dengan cairan
asalnya. Campuran mendidih pada suatu kisaran tertentu (Sudjadi, 1988).
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana
fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan

atm.

Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud

cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan
padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama
(Martin, 1990).
Titik leleh suatu senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai
meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hampir
tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam, misalnya 127-1280c atau
180-1810c, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh
pada 123-1260c atau 178-1800c. pengotoran yang menyebabkan penurunan titik
leleh ini mungkin sekali. Suatu bahan berbentuk resin yang tidak mudah
diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau
lebih tinggi dari senyawa utamanya. Perubahan energi pada saat pembekuan dan
pelelehan. Jumlah energi yang harus dilepaskan dari 1 mol cairan untuk
mengubah cairan itu menjadi padatan pada suhu tetap sama disebut panas
kristalisasi mol, sedangkan energi yang diperlukan untuk melelehkan 1 mol
padatan disebut panas peleburan molar (molar heat of fusion) dan diberi simbol
(pelelehan juga disebut peleburan) (Sukarna, 2003).
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial

dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap
dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok
untuk pekerjaan-pekerjaan preparative di laboratorium dan industry. Sebagai
contoh adalah pemurnian alcohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksifraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya (Soebagio,dkk., 2002:24).
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan
perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses
kesetimbangan fasa uap-cair, kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap
larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada
proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa
tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan
uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan
pada suhu yang sama (Kosman, 2005).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu

titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana

tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali
disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya,
dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair
lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa,
tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk
senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada
tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Rusli,
2007).

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah termometer skala 0 - 110C,
tabung reaksi, gelas kimia ukuran 100 ml dan 250 ml, batang pengaduk, standart
dan klem, tutup gabus atau karet, pembakar gas atau lampu spiritus, batu didih,
kondensor Leibig dan Erlenmeyer 100 ml dan 250 ml.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah minyak parafin atau
minyak kelapa, bubuk zat organik yang akan ditentukan titik lelehnya (urea atau
asam benzoat), larutan organik yang akan ditentukan titik didihnya (metanol,
etanol atau etil asetat), serta zat organik untuk percobaan distilasi.
3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan
Tabel 3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan

Senyawa

Berat Molekul
(gr/mol)

Titik didih
(C)

Titik leleh
(C)

Hazard

Minyak
paraffin
Urea

470

Aman

60,06

166

132,7

Iritasi

Asam Benzoat

122,12

249,2

122,4

Iritasi

Methanol

32,04

64,5

-97,8

Etanol

46

78,5

-114,1

Etil asetat

88,11

77

-83

Beracun
Mudah
terbakar
Aman

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Penentuan titik lebur
Zat yang akan dikumpulkan titik leburnya (urea) sebanyak 10 g ditumbuk

terlebih dahulu sampai halus, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

Diikat tabung tersebut dengan statif dan klem. Kemudian dimasukkan dalam gelas
kimia 100 ml yang berisi penangas minyak kelapa atau paraffin 50 ml.
Digantungkan termometer dan ujung (blub) termometer tersebut harus menyentuh
penangas. Dipanaskan penangas sampai 100C. Setiap 3 menit dicatat kenaikan
suhu dan dicatat suhu pada saat pertama sekali sampel melebur dan dicatat juga
pada saat sampel habis melebur.
3.3.2 Penentuan titik didih
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi etanol sebanyak 3 ml. Diikat tabung
reaksi pada statif dan klem kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang
telah berisi penangas air. Diikat termometer pada klem dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Termometer jangan sampai menyentuh sampel dan bulbnya tidak
menyentuh dinding tabung reaksi. Dipanaskan penangas dengan hati-hati. Dicatat
kenaikan suhu setiap 1,5 menit. Percobaan dihentikan setelah suhu konstan.
3.3.3. Distilasi
Dirangkai alat untuk destilasi. Sampel (metanol teknis) dan batu didih
dimasukkan ke dalam labu destilasi (jumlah sampel tidak lebih dari setengah dari
isi labu destilasi). Kemudian dirangkai dengan alat destilasi dan dialirkan air dari
arah bawah ke atas labu kondensor. Bila suhu telah mencapai 70C, diganti
penampung dengan wadah ke-2. Pada saat suhu telah mencapai 75C, diganti
dengan wadah yang ke-3. Percobaan dihentikan pada saat suhu telah mencapai
85C.

BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan

NN
o.
Perlakuan

1.

2.

Penentuan titik lebur urea

(NH2)2CO

Penetapan titik didih etanol

(C2H5OH)

Hasil Pengamatan (Suhu)

Menit ke

Suhu(oC)

750C

84oC

120oC

1,5

38 oC

43 oC

4,5

48 oC

53 oC

7,5

57 oC

60 oC

10,5

63 oC

12

66 oC

13,5

68 oC

15

70 oC

16,5

71 oC

18

73 oC

19,5

74 oC

21

74 oC

3.

Destilasi metanol (CH3OH)

T1 : 70oC
T2 : 75oC
T3 : 79oC

4.2 Pembahasan
Perlakuan dalam percobaan ini menentukan titik lebur dan menetapkan titik
didih dilakukan dengan tahap yang sama namun sedikit berbeda. Sedangkan
destilasi dilakukan dengan metode destilasi. Sesuai dengan hasil pengamatan yang
telah diperoleh pada tabel di atas bahwa titik lebur awal yang dihasilkan pada urea
adalah 75oC dan titik lebur akhir adalah 120oC. Tanda pertama urea melebur
adalah terjadinya kontraksi pada volume yang mana dapat menghasilkan suatu
dorongan pada urea sehingga urea menjauh dari dinding tabung. Fenomena ini
disebut dengan sintering (tetesan pertama cairan yang temperatur itu dipilih
sebagai awal pelelehan) dan tanda peleburan akhir pada urea adalah dimana
temperatur terjadi ketika pelelehan telah sempurna (padatan sudah mulai tidak
terlihat).
Faktor-faktor yang mempengaruhi rentang titik lebur pada percobaan ini
adalah kemurnian dari zat yang digunakan dalam percobaan menentukan titik
lebur. Ketidak tepatan titik leleh urea pada literatur dengan percobaan disebabkan
oleh ketidak telitian mengamati titik mencair. Faktor selanjutnya yang
mempengaruhi titik lebur adalah sifat dan kuat lemahnya dari kekuatan
intermolecular bertanggung jawab atas perbedaan yang dilakukan saat pelaksaan
percobaan. Penentuan titik lebur digunakan penangas minyak sebagai medium
penghantar panas dengan alasan bahwa titik didihnya yang tinggi sehingga tidak
dapat mendidih atau menguap sampai tercapai suhu lebur dari urea.
Penetapan titik didih yang dilakukan dalam percobaan ini adalah penetapan
titik didih pada etanol (CH3CH2OH). Titik didih etanol yang diperoleh dalam
percobaan ini yaitu 70oC (suhu konstan). Perubahan yang terjadi saat titik didih
tercapai adalah temperatur tidak akan lebih jauh naik dalam merespon panas yang
terus menerus masuk yang akhirnya panas tersebut digunakan untuk menguapkan

cairan. Jika suatu cairan dimasukkan ke dalam sebuah wadah tidak sampai penuh
maka akan terdapat gelembung gas di dalam cairan tersebut sehingga molekulmolekul akan cenderung lepas menuju ke keadaan uap. Dengan demikian,
konsentrasi molekul uap di dalam fase uap akan meningkat. Katakanlah pada
temperatur tetap, lama kelamaan molekul akan kembali ke fasa cair sampai pada
kecepatan lepas dan kembalinya molekul menjadi sama, artinya suatu
kesetimbangan telah tercapai.
Faktor-faktor yang mempengaruhi titik didih di atas adalah tekanan, yaitu jika
tekanan kurang dari satu atmosfir, titik didih cairan lebih rendah dari titik didih
normal. Jika sama dengan satu atmosfir, titik didih disebut titik didih normal. Jika
lebih dari satu atmosfir, titik didih cairan lebih besar dari titik didih normal. Factor
selanjutnya adalah jenis molekul, jika gaya antar molekulnya relatif kuat, titik
didih akan relatif tinggi. Jika relatif lemah, titik didih akan relatif rendah.
Penetapan titik didih digunakan penangas air dengan alasan karena titik didih
air lebih tinggi dari pada titik didih etanol sehingga tidak dapat mendidih atau
menguap sampai tercapainya titik didih etanol dalam keadaan konstan.
Percobaan penetapan kemurnian dan identitas ini juga menggunakan metode
destilasi pada metanol teknis. Sesuai dengan prosedur percobaan yaitu mengganti
penampung dengan wadah kedua jika suhu telah mencapai 70 oC, mengganti
wadah kedua dengan wadah ketiga jika suhu telah mencapai 75 oC dan
menghentikan percobaan pada saat suhu telah mencapai 85 oC. Tujuan penggantian
setiap wadah dalam percobaan ini adalah untuk penetapan kemurnian metanol.
Destilat dalam wadah yang pertama adalah metanol dengan pengotor, karena
temperatur saat destilat keluar di awal di bawah titik didih metanol. Sedangkan
destilat dalam wadah yang selanjutnya (dengan temperatur 75oC dan 85oC) adalah
metanol. Hal tersebut dikarenakan metanol teknis mengalami proses destilasi
dengan alat destilasi yang melalui tahap penguapan cairan dan pengembunan
kembali uap metanol pada suhu titik didih. Pada destilasi, uap yang berasal dari
cairan yang mendidih mengalami pengembunan akibat adanya kondensor pada
alat distilasi. Uap ini lah yang kemudian tertampung ke dalam wadah.
Proses destilasi ini mengalami penguapan dimana zat yang memiliki titik
didih terendah akan lebih dahulu menguap. Metanol teknis yang ingin dimurnikan

dalam proses destilasi ini akan lebih dahulu menguap dari pada air yang
dikandungnya. Maka yang terpisah dari metanol teknis adalah sejumlah air dan
pengotor yang dikandungnya. Dalam proses distilasi ini juga digunakan batu
didih yang berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen.

BAB V
PENUTUP

5.1. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa:
1. Urea (NH2)2CO melebur pertama pada suhu 5oC dan terakhir pada suhu
120oC.
2. Ketidaktepatan titik leleh dapat disebabkan oleh tingkat kemurnian suatu
zat. Semakin tidak murni suatu zat maka titik lelehnya semakin tidak tepat.
3. Etanol (C2H5OH) mendidih pada suhu konstan 70oC.
4. Ikatan hidrogen yang ada pada etanol (C 2H5OH) dapat mempengaruhi titik
didih.
5. Teknik destilasi menghasilkan metanol murni dengan tahap penguapan dan
pengembunan kembali uap metanol pada suhu titik didih.
6. Destilat yang dihasilkan dengan suhu titik didih di atas suhu metanol
merupakan metanol tanpa pengotor.

DAFTAR PUSTAKA

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Martin, Alfred. 1990. Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Farmasetik. Universitas
Indonesia Press, Jakarta.
Rusli. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Universitas Muslim
Indonesia, Makassar.
Soebagio, dkk. 2002. Kimia Analitik II. Universitas Negeri Malang, Malang.
Sudjadi, 1988. Metode Pemisahan. Kanisius, Yogyakarta.
Sukarna, I Made. 2003. Kimia Anlaitik Kuantitaf. Erlangga, Jakarta.

Lampiran

Titik Lebur
10
9
8
7
6
t(s)

Titik Lebur

4
3
2
1
0
75

84

120

T(0C)

Titik Didih
25

20

15
Titik Didih

t(s)
10

0
38 43 48 53 57 60 63 66 68 70 71 73 74 74
T(0C)