Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat dalam suatu

fase homogeny. Kristalisasi dalam larutan dapat terjadi jika padatan terlalu dalam keadaan
berlebih ( diuar kesetimbangan ) maka sistem akan mencapai sistem kesetimbangan dengan
cara mengkristalkan padatan-padatan tersebut( Dewi, et al, 2013 ).
Pemurnian asetanilida menggunakan metode rekristalisasi. Rekristalisasi adalah
teknik pemurnian suatu zat padat dari campurannya yang dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan
zat-zat pengotornya (Agustina, 2013).
Bahan Baku Utama
Sifat Fisik Acetanilide
a. Rumus molekul : C6H5NHCOCH3
b. Berat molekul : 135,16 g/gmol
c. Titik didih normal : 305 oC
d. Titik leleh : 114,16 oC
e. Berat jenis : 1,21 gr/ml
f. Suhu kritis : 843,5oC
g. Titik beku : 114 oC
h. Wujud : padat
i. Warna : putih
j. Bentuk : butiran / Kristal

Sifat Kimia Acetanilide

a. Larut dalam pelarut organic
b. Mudah menguap
c. Pirolysis dari asetanilida menghasilkan N-diphenil urea, anilin, benzena dan hydrocyanic acid.
d. Asetanilida merupakan bahan ringan yang stabil dibawah kondisi biasa, hydrolisa dengan
alkali cair atau dengan larutan asam mineral cair dalam kedaan panas akan kembali ke bentuk
semula.
e. Adisi sodium dalam larutan panas Asetanilida didalam xilena menghasilkan N-Sodium
derivative.

C6H5NHCOCH3 + HOH C6H5NH2 + CH3COOH

f. Bila dipanaskan dengan phospor pentasulfida menghasilka Thio Asetanilida ( C 6H5NHC5CH3 ).
g. Bila di treatmen dengan HCl, Asetanilida dalam larutan asam asetat menghasilkan 2 garam ( 2
C6H5NHCOCH3 ).
h. Dalam larutan yang memgandung pottasium bicarbonat menghasilkan N- bromo asetanilida.
i. Nitrasi asetanilida dalam larutan asam asetat menghasilkan p-nitro Asetanilida.

Kegunaan Produk Acetalnilide

a. Sebagai bahan baku pembuatan obat obatan
b. Sebagai zat awal penbuatan penicilium
c. Bahan pembantu dalam industri cat dan karet
d. Bahan intermediet pada sulfon dan asetilklorida
e. Sebagai penstabil peroksida

4. Metode Proses
a. Pembuatan asetanilida dari asam asetat anhidrid dan aniline

Larutan benzen dalam satu bagian anilin dan 1,4 bagian asam asetat anhidrat direfluks dalam
sebuah kolom yang dilengkapi dengan pelindung sampai tidak ada anilin yang tersisa.
2 C6H5NH2 + ( CH2CO )2O 2C6H5NHCOCH3 + H2O
Campuran reaksi disaring, kemudian kristal dipisahkan dari air panasnya dengan pendinginan,
sedangkan filtratnya direcycle kembali. Pemakaian asam asetatanhidrad dapat diganti dengan
asetil klorida.
b. Pembuatan asetanilida dari asam asetat dan anilin

Metode ini merupakan metode awal yang masih digunakan karena lebih ekonomis. Anilin dan
asam asetat berlebih 100 % direaksikan dalam sebuah tangki yang dilengkapi dengan pengaduk.
C6H5NH2 + CH3COOH C6H5NHCOCH3 + H2O
Reaksi berlangsung selama 6 jam pada suhu 150oC 160oC. Produk dalam keadaan panas
dikristalisasi dengan menggunakan kristalizer.
c. Pembuatan asetanilida dari ketene dan anilin

Ketene ( gas ) dicampur kedalam anilin di bawah kondisi yang diperkenankan akan menghasilkan
asetanilida.
C6H5NH2 + H2C=C=O C6H5NHCOCH3
d. Pembuatan asetanilida dari asam thioasetat dan aniline

Asam thioasetat direaksikan dengan anilin dalam keadaan dingin akan menghasilkan asetanilida
dengan membebaskan H2S.
C6H5NH2 + CH3COSH C6H5NHCOCH3 + H2S

Operasi Pemisahan Pada Pembuatan Acetanilide

Pada pembuatan acetanilide operasi pemisahan dilakukan dengan kristalisasi. Kristalisasi adalah
proses pemisahan zat dari campurannya berdasarkan pembentukan bahan padat (kristal). Kristal
adalah bahan padat dengan susunan molekul tersebut.
a. Mekanisme Pembentukkan Kristal
1) Pembentukan Inti

Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara cara
memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih
kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2) Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

a) Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan) dalam
larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat
lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
b) Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan
kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu.