LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Ekstraksi Pelarut

Tanggal percobaan : kamis, 30 November 2017

Tanggal pengumpulan : Jum’at, 22 desember 2017

Disusun oleh kelompok 3: Resti Sena Anugrah (1167040060)

Rita Iman (1167040063)

Sri Ajeng Mulyani (1167040074)

Tri Subekti (1167040081)

Zulfi Mofa Agasa (1167040086)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2017
 A. Tujuan
1. Menentukkan absorbansi Ni dengan spectrometer dengan panjang gelombang 420 nm
2. Menentukkan konsentrasi Ni setelah diukur absorbansinya
3. Menentukkan kadar Ni dalam sampel
B. Dasar teori

Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari
suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan
terdistribusi pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut
tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar, 1990).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak
mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap
panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas
sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan
pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin (Khopkar, 1990).

Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair
yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen
pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi
udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic
sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk
kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak
ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH (Khopkar, 1990).

Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus
diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion
logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah
suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai
sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Effendy, 2007).

Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul netral yang
mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks
yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus.
Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan
koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi
orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Untuk memudahkan
ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi
kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1990).

Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam
fase organik dan fase air, serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan
mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood, 1989). Salah satu keuntungan
menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Efisiensi ekstraksi untuk kation
divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta pembentukan kompleks
logam-ligan bervariasi diantara ion logam. Akibatnya, perbedaan signifikan muncul dalam range
pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100% (Day dan
Underwood, 1989).

Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui kompleks
berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi
yang lebar. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu
objek. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis
spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik (Khopkar, 1990).

Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa

banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih
mudah memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna.
Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini
mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak
oleh mata kita (Arsyad, 1997).

Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi
radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi
ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi
dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik (Khopkar, 1990).
 C. Alat dan Bahan
1. Alat

No Nama Alat Jumlah

1 buret 50 ml 1 buah
2 spektronik +kuvet 1 set
3 botol semprot 500 ml 1 buah
4 tabung reaksi 10 buah
5 corong 1 buah
6 kertas saring 1 buah
7 pipet tetes 1 buah
8 pipet mohr 10 ml 1 buah
9 gelas ukur 25 ml 1 buah
10 hot plate 1 buah
11 neraca analitik 1 set
12 labu ukur 100 ml 1 buah

2. Bahan

No Nama Bahan Jumlah

1 larutan HNO3 6M 60 ml
2 larutan NaOH 2,5M 200 ml
3 larutan asam asetat 6M 3,5 ml
4 buffer asetat 45 ml
5 Natrium tiosulfat 22,5 gr
6 Natrium tartat 4,5 gr
7 hidroksilamin 10% 9 ml
8 dimetil glioksin 1% 18 ml
9 kloroform 90 ml
10 aquadest 500 ml
D. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Larutan Standar Utama
Untuk membuat larutan sampel, padatan NiSO4 ditimbang sebanyak 0.616 gram
dengan teliti, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan
larutan HNO3 6M sebanyak 15 mL dan dipanaskan menggunakan hot plate agar larutan
terlarut sempurna.
Setelah larutan terlarut sempurna, larutan dinetralkan dengan NaOH 2.5M
sebanyak 35 mL sehingga menghasilkan endapan Ni(OH)2. Selanjutnya ditambahkan
larutan CH3COOH 6M setetes demi setetes sambil diaduk pada setiap penambahannya
hingga endapan Ni(OH)2 larut sempurna. Larutan ini merupakan larutan standar 0.04M
– 100 mL. Larutan ini dipipet sebanyak 10 mL dan diencerkan dalam labu ukur 250
mL, larutan ini adalah larutan standar 100 ppm.
2. Preparasi Sampel
Dalam preparasi sampel ini, padatan NiSO4 ditimbang sebanyak 0.008 gram,
kemudian dilarutkan dengan larutan NaOH 2.5M sebanyak 2 mL. Setelah itu
dinetralkan dengan larutan NaOH dan larutan CH3COOH 6M setetes demi setetes
sambil diaduk pada setiap penambahannya hingga larut sempurna.
3. Pembuatan Larutan Buffer
Untuk membuat larutan buffer, larutan CH3COOH 98% dipipet sebanyak 3.5 mL
dan diencerkan menjadi 100 mL. Larutan CH3COOH encer ini dipipet sebanyak 10
mL dan dimasukkan ke dalam 40 mL air yang mengandung 15 gram CH3COONa.
4. Ekstraksi
Dalam mengekstraksi sampel, terlebih dahulu disiapkan botol kaca reagen bening
sebanyak 9 buah. Pada 5 tabung pertama, masing-masing dimasukkan larutan standar
Ni 100 ppm yang telah dibuat sebanyak 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL, 1.0 mL, 3.0 mL, dan
3.5 mL. Setelah itu ditambahkan aquadest sebanyak 10 mL pada 5 tabung tersebut
hingga total volume pada setiap tabung tersebut menjadi 10 ± 0.1 mL. Pada tabung
keenam hanya diisi dengan 10 mL aquadest saja. Pada 3 tabung yang tersisa, masing-
masing diisi dengan larutan sampel yang telah dipreparasi sebanyak 10 mL.
Kemudian pada sembilan tabung tersebut ditambahkan 0.5 gram natrium tartrat, 5
mL larutan buffer, 2.5 gram Na2S2O3, 1 mL laeutan hidroxilamin-HCl dalam air 10%
 dan 2 mL larutan dimetilglioksim dalam etanol 1%. Setiap penambahan reagen harus
dikocok. Setelah itu ditambahkan 10 mL kloroform pada setiap tabung dan dilakukan
pengocokkan selama 3 menit untuk setiap tabung hingga terjadi pendistribusian Ni ke
2 fasa. Larutan 2 fasa tersebut didiamkan.
Setelah kedua fasa telah terpisah sempurna, larutan kloroform dipipet. Kemudian
fasa bawahnya disaring menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan
dimasukkan ke dalam kuvet dan ditambahkan sedikit lapisan air ke dalam kuvet untuk
mengurangi penguapan.
5. Pengukuran dengan Spektrofotometer
Setiap larutan yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 420 nm. Instrument spektrofotometri diset menggunakan larutan
blanko pada absorbansi nol. Dari data absorbansi yang diperoleh kemudian dibuat
kurva kalibrasi antara absorban larutan standar dengan konsentrasinya. Setelah itu
persamaan regresi linier, koefisien relasi dan konsentrasi sampel dapat ditentukan.
E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan
1. Pembuatan larutan
a) Larutan HNO3 6 M 60 mL dari 65%
- Dipipet 23 mL ke labu takar 100 Ml
- Diencerkan dengan aquadest sampai
tanda batas
b) 200 mL Larutan NaOH 2,5 M
- NaOH ditimbang dengan kaca arloji
menggunakan neraca analitik
- Dilarutkan dengan aquadest dalam
labu takar 200 mL
c) Pembuatan larutan profil- alkohol
pengamatan
-HNO3 65% berupa larutan tak berwarna dan
berbau
-aquadest merupakan larutan tak berwarna
terbentuk larutan HNO3 6M tak berwarna
100mL
-NaOH berupa padatan kristal putih dengan
massa yang ditimbang sebesar 20 gram
-terbentuk larutan NaOH 2,5M berupa
larutan tak berwarna larutan tak berwarna
sebanyak 200mL
- 14 mL Etanol 70%
- (+) aquadest 6 mL
d) Pembuatan larutan n-hexena
- 6 mL etanol 70%
- (+) 4 mL n-hexena
e) Pembuatan larutan buffer dari asam
asetat 98%
- Asam asetat 98% dipipet sebanyak 25
mL kelabu takar 100 mL
- Diencerkan dengan aquadest sampai
tanda batas dan di homogenkan
- Larutan asetat encer dipipet 10 mL,
dimasukkan ke gelas kimia berisi 15
gram Natrium asetat yang dilarutkan
dalam 40mL aquadest
2. Pembuatan larutan standart utama
- NiSO4 ditimbang dengan kaca arloji
menggunakan neraca analitik
- Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL
dan ditambahkan 100mL aquadest,
aduk
- Ditambahkan 15mL HNO3 6M
- Dipanaskan sampai larut dan
didinginkan
-dihasilkan larutan tidak berwarna sebanyak
20mL
-dihasilkan larutan tak berwarna sebanyak 20
Ml
-dihasilkan larutan tak berwarna untuk elven
daun sebanyak 10 Ml
-asam asetat 98% berupa larutan tak
berwarna
-terbentuk larutan tak berwarna
-Na asetat berupa serbuk warna putih,
terbentuk larutan buffer tak berwarna
- NiSO4 berupa padatan granut
berwarna biru dengan massa yang
ditimbang 1,6 gram
- Aquadest berupa cairan tak berwarna,
terbentuk larutan berwarna hijau.
NiSO4 larut sebagian
- Larutan HNO3 berupa larutan tak
berwarna tidak terjadi perubahan
warna pada larutan
- Larutan larut sempurna
- (+) larutan NaOH 2,5 M sebanyak 35
mL (Sampai pH netral = 7)
- (+) 2 mL lar.asam asetat 6M tetes
demi tetes sampai endapan hilang
- Pipet 10 mL , masukkan kelabu ukur
250mL
3. Preparasi sampel
- Sampel NiSO4 ditimbang sebanyak
0,008 gram
- Ditambahkan 5mL HNO3
- Dipanaskan sampai larut dan
didinginkan
- Dinetralkan dengan NaOH dan dicek
pHnya menggunakan indikator
universal
- Ditambahkan CH3COOH 6M tetes
demi tetes sampai endapan
menghilang
- 10mL larutan dipipet ke labu takar
100mL dan diencerkan dengan
aquadest sampai tanda batas
- Dipipet 5mL kelabu reaksi dan
ditambahkan 0,25mL gram natrium
terlarut,kocok
- Ditambahkan 2,5 mL larutan buffer
- Larutan berwarna hijau tosca,
terbentuk endapan berwarna putih
- Endapan dalam larutan menghilang
- Larutan berwarna hijau tosca seutas
- Sampel Ni berupa padatan Kristal
(Granul) berwarna hijau
- Tidak terjadi perubahan warna pada
larutan
- HNO3 larut dalam larutan, tidak
terjadi perubahan warna pada larutan
- Terbentuk endapan putih, pada
larutan tidak terjadi perubahan warna.
Larutan bersifat netraldengan pH = 7
- Tidak terjadi perubahan warna pada
larutan tetap berwarna hijau, endapan
perlahan hilang
- Terjadi perubahan warna pada larutan
yang semakin memudar, terbntuk
larutan sampel tak berwarna dengan
volume sebanyak 100 mL
- Natrium tartrat berupa serbuk putih,
natrium tartrat larut dalam larutan
sampel terbentuk larutan tak berwarna
- Larutan buffer berupa larutan tak
berwarna, tidak terjadi perubahan
warna pada larutan
- Ditambahkan 1,5 gram natrium
tiosulfat, kocok
- Ditambahkan 0,5 mL hidroksilamin
- Ditambahkan 1 mL DMG 1% dalam
etanol
- Larutan dimasukkan kecorong pisah
dan ditambahkan 5 mL larutan
kloroform, dikocok
- Fasa bawah, dikeluarkan dari corong
pisah dan dimasukkan ke tabung
reaksi
- Diukur absorbansinya
4. Ekstraksi
- 9 tabung reaksi disiapkan dan diisi
dengan larutan standart dengan
variasi volume, kecuali pada tabung
ke 6 yang akan bertindak sebagai
blanko jadi hanya diisi 10 mL
aquadest
- Masing-masing tabung reaksi
ditabahkan dengan 0,5 gram natrium
tetrat dan dikocok
- Natrium tiosulfat berupa padatan
kristal tak berwarna, natrium tiosulfat
larut dalam larutan. Tidak terjadi
perubahan warna pada larutan
- Hidroksilamin hidroklorida larutan
tak berwarna. Tidak terjadi perubahan
warna pada larutan
- DMG beruapa larutan tak berwarna,
terbentuk larutan berwarna merah
muda
- Terbentuk 2 fasa, fasa atas beruapa
larutan tak berwarna. Fasa bawah
kuning fasa atas (air), fasa bawah
(fasa organik)
- Fasa bawah berupa fasa organik
berwarna kuning
- Nilai obsorbansi yang terukur yaitu
sebesar 1,740 A
- Tabung reaksi:
1) 0,5 mL 5) 3,5 mL
2) 1 mL 6) 10 mL
3) 2 mL 7) 10 mL
4) 3 mL 8) 10 mL
- Natrium tartrat larut dalam larutan,
tidak terjadi perubahan warna pada
larutan
- Masing-masing tabung reaksi
ditambahkan 5 mL larutan buffer,
dikocok
- Masing-masing tabung reaksi
ditambahkan dengan 2,5 gram
natrium tiosulfat
- Masing-masing tabung reaksi
ditambahkan 1,0 mL hidroksilamin
hidroklorida
- Ditambahkan 2 mL dimetil glioksin
pada masing-masing tabung
- Tiap larutan dimasukkan kecorong
pisah dan ditambahkan 10 mL
kloroform, dikocok selama 3 menit,
didiamkan
- Diambil fasa bawah dimasukkan ke
kuvet
5. Pengukuran dengan spektrofotometer
- Larutan buffer bercampur dengan
larutan, larutan standar tetap tidak
berwarna
- Larutan Natrium tiosulfat bercampur
dengan larutan, larutan stndar tidak
berwarna
- Larutan hidroksilamin bercampur,
membentuk larutan tak berwarna
- Terjadi perubahan warna pada larutan
yang semakin pekat pada tabung
No Tabung Ke Warna Larutan
1) 1 Merah Muda
2) 2 Merah (++)
3) 3 Merah (+++)
4) 4 Merah (++++)
5) 5 Merah (+++++)
6) 6 Merah (+++++)
7) 7 Merah (+++++)
8) 8 Merah (+++++)
9) 9 Merah (+++++)
- Tiap larutan berubah warna menjadi
kuning
- Terbentuk 2 fasa, fasa atas (air) tak
berwarna fasa bawah (organik)
kuning
- Larutan hasil ekstraksi dalam kuvet
- Panjang gelombang diukur pada 420 - Panjang gelombang 420 nm
nm
- Absorbansi diset pada nol - Blanko berupa aquadest dengan
menggunakan blangko panjang gelombang = 0,000 A
- Larutan deret standart diukur - Data Pengukuran Asorbansi
absorbansinya No Larutan Ni Absorbansi
1) 0.5 mL 0
2) 1 mL 0,1513
3) 2 mL 0,3458
4) 3 mL 0,8195
5) 3,5 mL 0,9144
6) 10 mL 0,3141
7) 10 mL 0,5543
8) 10 mL 0,5248

F. Perhitungan dan persamaan reaksi