Praktikum Kimia Analitik III

Membuat Membran Kitosan PVA

A. JUDUL PERCOBAAN : Membuat Membran Kitosan PVA

B. TANGGAL PERCOBAAN : Selasa, 16 April 2019 / Pukul 07:00 – 13.30 WIB.

C. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Untuk membuat membran kitosan-pva.

2. Mengetahui nilai permeabilitas membran kitosan-pva.

D. DASAR TEORI

1. Membran
a. Pengertian Membran
Secara umum membran dapat didefinisikan sebagai pembatas selektif di antara dua
fasa. Dua fasa tersebut dikenal sebagai pakan (feed) dan permiat (permeate). Pakan atau
feed adalah campuran yang akan dipisahkan melalui proses membran, sedangkan permiat
adalah bagian dari pakan yang mampu melewati membran. Karena membran bersifat
selektif maka hanya komponen-komponen tertentu dari pakan yang dapat melewati
membran, sehingga terjadi proses pemisahan (Soebagio, 2003).
b. Perkembangran Proses Membran (Soebagio, 2003)
Proses Membran Tahun Aplikasi Negara Asal
Penemuan Pengembang
Mikrofiltrasi 1920 Penyaring bakteri Jerman
Ultrafiltrasi 1930 Penyaring makromolekul Jerman
Hemodialisis 1950 Ginjal buatan Belanda
Elektrodialisis 1955 Desalinasi USA
Hiperfiltrasi 1960 Desalinasi air laut USA
Ultrafiltrasi 1960 Pemekatan air laut USA
Peisahan gas 1979 Perolehan kembali gas hidrogen USA
Membran distilasi 1981 Pemekatan lautan dalam pelarut Jerman
air
Pervaporasi 1982 Dehidrasi pelarut organik Belanda
c. Jenis – Jenis Proses Membran
1) Membran dengan Gaya Dorong Tekanan
a) Mikrofiltrasi
Mikrofiltrasi (MF) mengacu pada proses filtrasi yang menggunakan membran
berpori untuk memisahkan partikel tersuspensi dengan diameter antara 0,1 dan 10
μm (Mulder, 1996).
Membran Simetrik berpori
Ketebalan ≈ 10 – 150 μm
Ukuran Pori ≈ 0.05 – 10 μm
Driving force Tekanan (< 2 bar)
Prinsip Pemisahan Mekanisme Sieving
Material Membran Polimer, keramik (Wenten, 2010).
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Aplikasi skala besar membran mikrofiltrasi adalah untuk mengolah

mikroorganisme di air minum; hal ini masih diaplikasikan. Tes ini dikembangkan di
Jerman selama Perang Dunia II, sebagai metode cepat untuk mengamati suplai air
dari kontaminasi (Wenten, 2010).
b) Ultrafiltrasi
Ultrafiltrasi (UF) adalah varian dari filtrasi membran dimana tekanan
hidrostatik memaksa cairan menembus membran semipermeabel. Padatan
tersuspensi dan pelarut dengan berat molekul tinggi tertahan, sedangkan air dan
pelarut dengan berat molekul rendah melewati membran (Mulder,1996).

Membran Asimetris berpori

Ketebalan ≈ 150 μm (atau monolitik untuk beberapa keramik)
Ukuran Pori ≈ 1 – 100 nm
Driving force Tekanan (1 - 10 bar)
Prinsip Mekanisme Sieving
Pemisahan
Material Polimer (contoh polisulfon [PS] , polyacrylonitrile
Membran [PAN]) Keramik (contoh zirconium oksida, aluminium
oksida)
(Wenten,2010)
Proses pemisahan ini digunakan di industri dan penelitian untuk purifikasi dan
pemekatan larutan makromolekul (103-106 Da), terutama larutan protein
(Wenten,2010).
c) Nanofiltrasi
Nanofiltrasi adalah proses filtrasi membran yang relatif baru yang seringkali
digunakan dengan air dengan jumlah total padatan terlarut yang sedikit seperti air
permukaan dan air tanah, dengan tujuan untuk softening (penyisihan kation
polivalen) dan penyisihan produk samping desinfektan seperti zat organik alam dan
sintetik (Mulder, 1996).

Membrane Komposit
Ketebalan Sublayer ≈ 150 μm; toplayer
≈ 1 μm
Ukuran pori <2 nm
Driving force Tekanan (10 – 25 bar)
Prinsip pemisahan Solution diffusion
Material membran Poliamida (polimerisasi interfasa)
(Wenten,2010)
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Aplikasi Nanofiltrasi (Wenten,2010)

Aplikasi Permeat Konsentrat Manfaat NF

(retentat)
Whey / Memungkinkan recovery laktosa
Konsentrat
Permeat Air limbah asin dan konsentrat whey protein dengan
whey bebas
Whey kadar garam yang lebih rendah
garam

Air, garam, NF digunakan untuk penyisihan

Tekstil Pewarna
BOD, COD garam untuk mendapat produk yang
dan warna bernilai lebih tinggi
Larutan Larutan BOD, COD,
Memungkinkan daur ulang
pembersih pembersih padatan
larutan kaustik sehingga
kaustik kaustik tersuspensi,
mengurangi biaya bahan kimia
pembersih
kaustik
Larutan asam BOD, COD,
Daur ulang Memungkinkan daur ulang
Kalsium,
larutan larutan asam sehingga
padatan
asam mengurangi biaya bahan kimia
tersuspensi, air
asam
Air Air sadah Produksi air minum. Softened
Softened
water mengurangi scaling
water
pada peralatan dan permukaan
penukar panas
Konsentrat NF memproduksi produk
Antibiotik Limbah asin
antibiotik farmasi bernilai tinggi
bebas garam

d) Reverse Osmosis
Reverse osmosis (RO) adalah sebuah metode filtrasi yang mampu menyisihkan
banyak jenis molekul dan ion besar dari larutan dengan memberikan tekanan pada
larutan yang berada pada salah satu sisi membran selektif (Mulder, 1996).
Membran Asimetris atau komposit

Ketebalan Sublayer ≈ 150 μm; toplayer ≈ 1 μm

Ukuran pori <2 nm

Driving force Tekanan: air payau (15 – 25 bar)
air laut (40 – 80 bar)

Prinsip pemisahan Solution diffusion

Material membran Selulos triasetat, poliamida aromatik, Poliamida

& polieterurea (polimerisasi interfasa)
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

2) Membran dengan Gaya Dorong Konsentrasi

a) Pervaporasi

Pervaporasi adalah proses membran dimana cairan murni atau campuran cairan
kontak dengan membran di sisi umpan pada tekanan atmosferik sedangkan aliran
permeat diambil sebagai uap karena sisi permeat memiliki tekanan uap yang lebih
rendah (Mulder, 1996).

Membran Membran komposit atau asimetrik dengan

lapisan atas elastomer atau polimer glassy

Ketebalan ≈ 0.1 hingga beberapa µm (untuk lapisan atas)

Ukuran Pori Tak berpori

Driving Force Tekanan uap atau perbedaan aktivitas

Prinsip
Solution / Diffusion
Pemisahan

(Mulder, 1996)
b) Carrier Mediated
Membran cair (liquid membran, LM) memanfaatkan larutan reagen ekstraktif,
tidak larut dengan air, stagnan atau mengalir diantara dua larutan (atau gas), sumber
atau umpan dan penerima atau fasa pelucut (Kislik, 2010).

Facilitated Transport
Membranes (Li, 2008)

Mobile Carrier Fixed Carrier

c) Dialisis
Dialisis adalah proses dimana zat terlarut berdifusi dari salah satu sisi ke sisi lain
membran bergantung gradien konsentrasinya (Mulder,1996).
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

(Wenten,2010)
Polimer mirip gelas digunakan. Ion berberat molekul rendah dan zat terlarut
netral dengan mudah melewati membran sedangkan komponen berberat molekul
lebih tinggi mengalami tahanan yang lebih tinggi (Wenten,2010).
d) Pemisahan Gas
Pemisahan gas telah menjadi aplikasi industri utama dari teknologi membran
selama 20 tahun terakhir. Membran pemisahan gas telah digunakan untuk berbagai
macam aplikasi lain dari dehidrasi udara dan gas alam hingga penghilangan uap
organik dari aliran udara dan nitrogen. Aplikasi dari teknologi ini berkembang
cepat dan akan terus berkembang hingga setidaknya 10 tahun ke depan (Wenten,
2010).

Membran Membran asimetrik atau komposit dengan lapisan

atas elastomer atau polimer glassy
Ketebalan ≈ 0.1 hingga beberapa µm (untuk lapisan atas)
Ukuran Pori Tak berpori (atau berpori < 1µm)
Driving force Tekanan, hulu hingga 100 bar atau vakum di hilir
Prinsip Solution/diffusion (membran takberpori)
Pemisahan Aliran Knudsen (membran berpori)
Material Polimer, Anorganik, Karbon, Ion
Membran Conducting
(Mulder, 1996)
3) Membran dengan Gaya Dorong Termal
a) Termodialisis
Termodialisis adalah perpindahan materi selektif melalui membran hidrofobik
berpori yang memisahkan dua larutan yang dijaga pada suhu berbeda. Gaya dorong
yang digunakan adalah perbedaan tekanan radiasi termal terkait fluks panas dan
berlaku berbeda pada partikel pelarut dan terlarut yang terjebak dalam pori membran.
Dalam kondisi ini, setiap pori membran merupakan sel Soret mikroskopik tempat
terjadinya difusi termal termodifikasi, modifikasi dimasukkan pada struktur air yang
berdampak pada interaksinya dengan dinding pori (Wenten, 2010).
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Aplikasi
Bioremediasi dari larutan tercemar Bisphenol menggunakan membran katalitik

(Judd,2006).
b) Distilasi Membran
Distilasi Membran: “proses distilasi dimana fasa cair dan gas dipisahkan oleh
membran berpori, porinya tidak terbasahkan oleh fasa cair” (Wenten, 2010).
Sejarah Distilasi Membran :
 Findley menggunakan konfigurasi DCMD dengan berbagai tipe material
membran seperti kertas gelas, kayu karet, alumunium foil, cellophane, fiber
glass, piring plastik, tanah diatom, dan nilon.. Silikon dan Teflon telah
digunakan sebagai material pelapis untuk mendapatkan hidrofobisitas yang
diperlukan.
 Paten terkait distilasi dipublikasikan, menyajikan sebuah sistem dan metode
desalinasi menggunakan tumpukan membran flat-sheet yang dipisahkan oleh
lapisan perpindahan panas berkerut nonpermeabel dan bekerja dalam konfigurasi
DCMD.

4) Membran dengan Gaya Dorong Listrik

a) Elektrodialisis
Elektrodialisis (ED) adalah sebuah proses dimana ion dipindahkan melalui
membran karena perbedaan potensial listrik yang diberikan dan sebagai
konsekuensi dari aliran arus listrik. ED menggunakan membran yang selektif
terhadap ion tertentu, yaitu membran kation yang dapat melewatkan kation dan
menolak anion dan membran anion yang dapat melewatkan anion dan menolak
kation (Wenten,2010).

Membran penukar kation dan penukar

Membrane
anion
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Ketebalan ≈ beberapa ratus µm (100 – 500 µm)

Ukuran pori Tak berpori

Driving force Perbedaan potensial elektrik

Prinsip Pemisahan Mekanisme eksklusi Donnan

Material Kopolimer Crosslinked berbasis
Membran divinylbenzene (DVB) dengan kopolimer
polystyrene atau polyvinylpyridine PTFE
dan poly (sulfonyl fluoride-vinyl ether),
(Strathmann, 2004)
(Mulder, 1996)
b) Prinsip Elektrodeionisasi
Prinsi elektrodeionisasi diilustrasikan sebagai berikut :
Potensial listrik:
• Menciptakan gaya dorong untuk perpindahan ion
• Memecah molekul air menjadi ion hidrogen dan hidroksil (Li, 2008)
Membran penukar ion:
• Berguna sebagai pembatas antara aliran larutan
• Menetapkan wilayah kompartemen (Tanaka, 2007).
Resin penukar ion:
• Meningkatkan konduktivitas dari kompartemen diluat
• Menambah laju perpindahan ion (Tanaka,2007)

Prinsip perpindahan ion dalam sel diluat yang dipenuhi resin penukar ion dari EDI.
(Strathmann, 2004)
2. Kitosan
Pada saat ini, penelitian tentang pemanfaatan polimer alam sebagai membran sedang
berkembang, mengingat keteruraiannya yang relatif tinggi di alam. Salah satu jenis polimer
alam yang dapat digunakan sebagai bahan pembuat membran adalah kitosan. Pemilihan
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

kitosan sebagai salah satu bahan penyusun membran komposit ini, di samping karena
keberadaannya yang melimpah, juga karena kitosan mudah mengalami degradasi biologis,
tidak beracun, serta mudah membentuk membran atau film. Membran yang terbuat dari
bahan dasar kitosan memiliki sifat mekanik yang tidak terlalu baik, diantaranya adalah
ketahanannya yang lemah terhadap tarikan dan regangan (Fajarwati F dan Kusumawati,
2012).
3. Pembuatan Membran Komposit Kitosan PVA

Untuk membuat membran kitosan PVA dengan perbandingan 75%:25%, mula-mula

membuat larutan kitosan 100% dengan melarutkan 3 gram kitosan dalam 100 ml asam asetat
1% dan larutan PVA 100% melarutkan 3 gram PVA dalam 100 mL aquades. Selanjutnya
larutan kitosan dicampurkan dengan larutan PVA dengan variasi kitosan:PVA (100%:0%;
75%:25%; 50%:50%; 25%:75%; 0%:100%)v/v, serta PEG-600 dengan konsentrasi 2,5%
b/v. Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer hingga homogen. Larutan yang
telah homogen selanjutnya dituangkan ke dalam cetakan cawan petri dan dikeringkan pada
suhu kamar hingga diperoleh film kitosan-PVA kering. Untuk melepas membran dari
cetakan, diperlukan perendaman dengan menggunakan NaOH 1%. Membran yang diperoleh
selanjutnya dibilas dengan aquades. Untuk mengetahui karakteristik membran yang
terbentuk, dilakukan analisis menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM), dan uji
kuat tarik menggunakan Autograph. Perlakuan yang sama juga diterapkan untuk pembuatan
membran komposit kitosan-PVA dengan konsentrasi kitosan:PVA adalah (100%:0%;
75%:25%; 50%:50%; 25%:75%; 0%:100%) (Fajarwati F dan Kusumawati, 2012).

4. Aplikasi membran pada alat dead-end serta penentuan nilai fluks dan rejeksi
pemisahan
Membran yang akan diuji dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter ± 6 cm. Membran
diletakkan di bagian bawah alat penguji yang sebelumnya telah dilapisi dengan kertas
saring. Selanjutnya dilakukan pengaplikasian aquades pada membran selama 30 menit, agar
pori-pori membran dapat bekerja lebih efektif. 30 ml larutan feed rhodamin-B dimasukkan
ke dalam alat, ditutup rapat dan kemudian kedalamnya dialirkan tekanan 1 kg/cm2, 2
kg/cm2, 3 kg/cm2, dan 4 kg/cm2. Volume permeat yang dihasilkan dicatat setiap 5 menit
selama 30 menit. Untuk mengetahui kemampuan membran dalam melewatkan permeat
persatuan waktu dapat menggunakan persamaan sebagai berikut :
(Fajarwati F dan Kusumawati, 2012).
𝑉
J=
𝐴𝑥𝑡

Keterangan : J = Fluks (L/m2. Jam)

V = Volume permeat (Liter)
A = Luas Penampang (m2)
t = waktu (jam)

Untuk mengetahui konsentrasi rhodamin-B setelah dilewatkan membran, dilakukan

pengukuran nilai absorbansi dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible.
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Nilai absorbansi yang diperoleh dimasukkan ke dalam persamaan regresi dari kurva
kalibrasi, untuk selanjutnya dapat dihitung koefisien rejeksinya. Dengan diketahuinya
konsentrasi permeat maka koefisien rejeksi permeat dapat diketahui dengan menggunakan
persamaan, sebagai berikut:

R=1- Cp/Cf x 100%

(Fajarwati F dan Kusumawati, 2012).

Dimana :

R = koefisien rejeksi

Cp = konsentrasi zat terlarut dalam permeate

Cf = konsentrasi zat terlarut dalam umpan

E. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :
a. Vial plastik 3 buah
b. Gelas kimia 100 mL 6 buah
c. Gelas ukur 100 mL 1 buah
d. Pipet 2 buah
e. Spatula besi 1 buah
f. Stirer 2 buah
g. Neraca analitik 1 buah
h. Reaktor membran “dead-end” 1 buah
2. Bahan :
a. PVA 3 gram
b. PEG 2,5 gram
c. Kitosan 3 gram
d. Aquades Secukupnya
e. CH3COOH 1% 100 mL
f. NaOH 1% Secukupnya

J. DAFTAR PUSTAKA

Fajarwati F, Indah dan Kusumawati, Nita. 2012. Pembuatan Membran Komposit Kitosan-PVA
dan Pemanfaatannya pada Pemisahan Limbah Pewarna Rhodamin B. UNESA
Journal of Chemistry. Surabaya : Universitas Negeri Surabaya.

Judd, Simon. 2006. the MBR book: principles and applications of membrane bioreactors in
water and wastewater treatment. Elsevier.
 Praktikum Kimia Analitik III
Membuat Membran Kitosan PVA

Kislik, V.S. 2010. Liquid Membranes. Amsterdam : Elsevier.

Li, Norman, A.G. Fane, W.S.W. Ho, T. Matsuura. 2008. Advanced Membrane
Technology and Application, John Wiley & Sons, Inc, Hoboken, New Jersey.

Mulder, Marcel. 1996. Basic Principle of Membrane Technology. Netherlands : Kluwer

Academic Publishers.

Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang.

Strathmann, Heinrich. 2004. Ion-Exchange Membrane Separation Process. Elsevier.

Tanaka, Yoshinobu. 2007. Ion Exchange Membranes: Fundamentals and Applications. Elsevier.

Wenten, I.G, dkk. 2010. Pengantar Teknologi Membran. Bandung: Institut Teknologi Bandung.