Laboratorium KimiaAnalisis Kuantitatif

Semester II 2018 / 2019

LAPORAN PRAKTIKUM
GRAVIMETRI SULFAT

Pembimbing :Muh. Yusuf, STP., M.Si.

Tgl. Praktikum : 20 Juni 2019

Kelompok II
1. A. Amar Ma’ruf
2. Khusnul Khotimah
3. Muhammad Thoriq
4. Nurainun Amelia .A.
5. Putri Humaera Abbas

1D4 TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2019
I. TUJUAN
 Menjelaskan prinsip analisa gravimetri
 Melakukan analisa gravimetri

II. ALAT yang DIPAKAI

 Botol timbang
 Gelas kimia 400 ml + 600 ml
 Bunsen kaki tiga
 Oven
 Kaca masir + Adaptor
 Labu hisap 500 ml + peralatan hisap
 Eksikator
 Crucible tong
 Corong kaca
 Labu semprot
 Penangas uap

III. BAHAN yang DIGUNAKAN

 HCL : 1 : 1
 HCl pekat
 BaCl2
 AgNO3
 Aquadest
IV. DASAR TEORI
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengosilasi
dan menimbang unsur atau senyawa yang akan dianalisa. Isolasi dilakukan
dengan pertolongan preaksi kimia tertentu, sehingga komponen yang akan
ditentukan diubah menjadi suatu endapan, yang kemudian ditimbang dalam
keadaan murni.
Kelebihan gravimetri dari titrasi adalah : komponen yang akan
ditentukan diisolasi lebih dahulu, sehingga dapat dianalisa kemurniannya.
Sedangkan kekurangan dari gravimetri adalah memerlukan waktu yang
lebih banyak.
Endapan
Endapan merupakan sesuatu yang paling penting dalam menentukan
keberhasilan analisa gravimetri.

Persyaratan satu endapan adalah sebagai berikut :

Endapan harus mempunyai kelarutan yang sangat kecil sehingga
tidak terdapat kehilangan yang cukup besar ketika dilakukan penyaringan
(jumlah komponen yang tertinggal dalam larutan tidak melebihi 0,1 mg).
Sifat-sifat fisik dari endapan hasrus sedemikian rupa, sehingga dapat
dipisahkan dengan segera dari larutannya melalui penyaringan dan dapat
dicuci bebas dari pengotor-pengotornya. Ukuran partikel endapan harus
sedemikian rupa, sehingga tidak melewati kertas saring dan ukuran partikel
tidak boleh terpengaruh (menjadi lebih kecil) karena proses pencucian.
Endapan harus diubah kebentuk murni melalui secara kimia (melalui
pemijaran, penguapan atau menggunakan Zat sesuai)

Syarat-syarat pengendapan secara kuantitatif

Von Weimarn mendapatkan bahwa besarnya partikel endapan
berbanding terbalik dengan kelewat jenuhan relatif larutan selama
pengendapan.

Kecepatan pembentukan endapan dapat dirumuskan sebagai berikut :

Q  Q3
Kecepatan pembentukan endapan = K
Q3
Q = Konsentrasi Zat yang diendapkan
Q3 = Kelarutan dari kristal endapan
Q  Q3
= Kelewatjenuhan relatif pada saat endapan mulai terjadi
Q3
K = Ketetapan
Makin tinggi harga Q – Q3, makin banyak inti kristal yang akan terjadi,
akibatnya endapan makin halus.
Makin besar Q3 makin kecil harga Q – Q3, sehingga inti kristal yang
terbentuk makin sedikit. Akibatnya akan terbentuk kristal-kristal yang lebih
besar.
Untuk memperoleh endapan yang baik dan kuantitatif maka :
a. Harga Q sekecil mungkin dapat diperoleh dengan cara :
Mengendapkan dalam larutan encer
Penambahan pereaksi harus perlahan-lahan sambil diaduk
b. Harga Q3 relatif besar dapat diperoleh dengan cara :
Pengendapan dalam larutan panas
Pengendapan harus terjadi pada PH tertentu dimana pengendapan dapat
terjadi secara kwantitatif.

Kemurnian endapan
Endapan yang terjadi dalam larutan tidak selalu murni. Endapan
tersebut dapat mengandung Zat-zat pengotor bergantung pada sifat endapan
dan kondisi dimana endapan tersebut terjadi.
Pengotor-pengotor dapat terjadi dalam bentuk oklusi. Karena Zat-
zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal. Bila
proses pertumbuhan kristal lambat, maka Zat pengotor akan larut lagi dan
partikel-partikel tumbuh menjadi kristal yang lebih besar dan murni.
Pengotor dapat juga menempel karena postpresirasi yang terjadi karena ada
garam yang sukar larut dan endapan dibiarkan terlalu lama dan larutannya
Untuk memperoleh endapan yang besar dan murni, maka endapan
dimatangkan dengan cara membiarkan endapan dalam larutan selama 12-24
jam pada suhu ruang atau selama 2-4 jam suhu 60-70C

Tujuannya :
Agar partikel-partikel yang sangat kecil melarut dan mengendap kembali
pada partikel yang lebih besar. Hal ini dapat memperkecil kopresitasi
Agar kristal – kristal menjadi lebih besar dan mempunyai bentuk yang lebih
sempurna

Penyaringan dan pencucian :

Sebagai pencuci endapan dipilih larutan :
Yang tidak melarutkan endapan (larutan mengandung ion yang sejenis,
sehingga memperkecil kelarutan endapan karena efek ion sejenis)
Yang mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
Yang dapat menyebabkan pertukaran ion. Io yang teradsopsi akan diganti
oleh io lain yang pada pemanasan dapat menguap

Pemilihan penyaring bergantung pada macam endapan, besar partikel

endapan dan suhu pemanasan
Penyaring dapat berupa : kertas sarinf bebas abu atau cawan penyaring (kaca
masir)
Dengan asbes atau penyaring gelas

Penyaring dan Pemanasan endapan :

Tujuan penyaringan dan pemanasan adalah :
Menghilangkan air dari endapan
Menguapkan elektrilit pencuci yang teradsorbsi dan menghilangkan
pengotor lain yang sudah menguap
Merubah endapan menjadi suatu senyawa kimia rumusnya diketahui dengan
pasti.
Suhu pemanasan bergantung pada macam endapan, contoh : AgCL
dipanaskan dalam oven pada 120C, BaSO4 dipijarkan pada suhu 600C -
800C.

Perhitungan pada analisa gravimetri :

Perhitungan berat suatu komponen yang ada dalam suatu endapan dapat
dilakukan dengan menggunakan perbandingan sebagai berikut :
 MnAp : nM = w : x

Penentuan besi sebagai (III) oksida :

Besi dalam larutan dapat diendapkan sebagai besi (III) Oksida yang dapat
digunakan untuk menentukan besi secara gravimetri

Penentuan Sulfat sebagai barium Sulfat :

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat. Setelah
dikeringkan, maka dapat digunakan untuk menentukan sulfat.
V. PROSEDUR PENGERJAAN
 Ditimbang 0,3 gr NiSO4 dan dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml
dilarutkan dengan 25 ml air.
 Ditambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian diencerkan sampai 200 ml
 Dididihkan larutan, lalu ditambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%
dan diaduk selama penambahan BaCl2
 Dibiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian dilakukan test pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 untuk mengetahui apakah
pengendapan telah sempurna bila masih terbentuk endapan, tambahkan
BaCl2 sampai sedikit berlebih
 Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia
diatas penangas uap (selama kurang lebih dari 1 jam) sampai seluruh
endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya.
 Ditambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui
kesempurnaan pengendapan.
 Setelah itu dibiarkan endapan dingin
 Disaring larutan dingin melalui cawan Gooch (kaca masir)
 Mencuci endapan didalam cawan Gooch dengan menggunakan air dingin
sampai filtrat bebas klor ( test filtrat dengan AgNO3 ).
 memanaskan endapan dalam oven pada 105-110C selama 60 menit.
 Membiarkan endapan dan kaca masir menjadi dingin didalam eksikator
 Setelah dingin , dilakukan penimbangan
 diulangi pemanasan dalam oven sampai diperoleh berat tetap
 menghitung % berat SO4 dalam cuplikan NiSO4
VI. DATA PENGAMATAN
Bobot Sampel awal 0,3206 gr
Berat kaca masir kosong I 31,7572 gr
Berat kaca masir kosong II 31,7572 gr
Berat kaca masir + endapan I 31,9742 gr
Berat kaca masir + endapan II 31,9742 gr
Berat Endapan 0,2170 gr

VII. PERHITUNGAN
 Secara Teoritis
BM. SO 4 
Berat SO4= dalam NiSO4.6 H2O = x 100 %
BM. NiSO 4 .6 H 2 O
96 gr
= mol x 100%= 36,52134 %
262,86 gr
mol
 Secara Percobaan
BA. SO 4 
Faktor Gravimetri BaSO4 =
BM. BaSO 4

96 gr
= mol = 0,411328
233,39 gr
mol
Berat Endapan
Kadar SO4= dalam BaSO4 = F.Gravimetri x x 100 %
Berat sampel

0,2170 gr
= 0,411328 x x 100 % = 27,84102 %
0,3206 gr
 Kesalahan praktikum
HasilTeori tis  Hasil Pr atikum
% Kesalahan = x 100 %
Hasil Teoritis
36,52134  27,84102
= x 100 % =23,7678 %
36,52134
VIII. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dengan
metode gravimetri. Pada praktikum penentuan kadar sulfat secara gravimetri
ini dilakukan penambahan HCl pekat yang bertujuan untuk memperbesar
kelarutan BaSO4 dan mencegah terbentuknya endapan lain. Penambahan air
pada sampel sulfat dilakukan agar sampel tersebut menjadi encer yang
bertujuan memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (kontaminasi endapan
oleh zat lain yang larut dalam pelarut).
Pengendapan dilakukan dalam keadaan larutan yang panas
bertujuan untuk memperbesar larutan BaSO4. Kelarutan BaSO4 pada saat
penambahan BaCl2 ke dalam sampel sulfat panas. Penambahan BaCl2
dilakukan secara berlebih yang bertujuan agar pengendapan BaSO4 dapat
berlangsung sempurna (ditandai dengan penetesan dengan BaCl2 pada
sampel yang tidak menimbulkan keruh). Setelah pengendapan BaSO 4
betrlangsung sempurna maka kita melakukan penyaringan. Endapan BaSO4
disaring menggunakan kertas saring bebas abu, kemudian dicuci dengan air
panas. Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurangi pada temperature
dibawah 1400 0C, sedangkan diatas 1400 0C BaSO4 dapat mengurai sebagai
berikut : BaSO4 BaO2 + SO2
Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring
pada temperature rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti
dibawah ini :
BaSO4 + 4C BaS + 4 CO
Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu
mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhhu neraca sebelum
ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan
neraca, bahkan dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti
akibat adanya arus konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di dalam
desikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif. Pendinginan di udara
terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air oleh endapan dan cawan
yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada berat endapan
tersebut. Di dalam desikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga terjadi
penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih
konstan asalkan desikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering
masih aktif.
Hasil pratikum menunjukkan bahwa kadar sulfat pada NiSO4
sebesar 27,84102% , jika dibandingkan dengan teori yang menyatakan
 bahwa kadar sulfat pada NiSO4 mencapai 36,52134% , maka dapat diketahu
bahwa kesalahan pada percobaan ini sebesar 23,7678 %. Kesalahan yang
terjadi dapat disebabkan oleh proses pengeringan dan pemanasan yang
kurang bagus serta pada saat pencucian ada sedikit endapan yang melengket
pada batang pengaduk.

IX. KESIMPULAN
 Setelah melakukan praktikum, maka dapat diketahui bahwa endapan
SO4= yang terkandung sebesar 27,84102%
 Setelah melakukan praktikum, maka dapat diketahui % kesalahan yang
relatif besar sebesar 23,7678 %

X DAFTAR PUSTAKA
 Day, Underwood, Analisa Kualitatif, penerbit Erlangga, jakarta, 1986
 Vogel, “ Textbook of Quantitative Inorganic Analysis”, Longman
Scientific and Technical, 1987