ABSTRACT
ABSTRAK
ini terjadi karena kristalisasi adalah kembali zat tersebut setelah dilarutkan
proses mass transfer, dimana solute akan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar
mendifusi dari larutan dan terkristalkan dari proses rekristalisasi adalah per-
di permukaan layer demi layer. Dalam bedaan kelarutan antara zat yang akan
tahap pembentukan layer baru inilah dimurnikan dengan zat pengotornya.
sering terjadi co-crystallization atau Karena konsentrasi total pengotor biasa-
inclusion, yaitu terperangkapnya impuritas nya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dalam kristal. Hal ini umum terjadi dimurnikan, dalam kondisi dingin,
walaupun kelarutan impuritas jauh lebih konsentrasi pengotor yang rendah tetap
besar dari solute yang akan dikristalkan. dalam larutan sementara zat yang
Berdasarkan hasil analisa ion berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
menggunakan High Pressure Liquid Seperti yang diungkapkan Underwood,
Chromatography (HPLC) kemurnian kristal 1996 “setelah suatu kristal endapan
AP yang diproduksi oleh LAPAN, sebelum terbentuk, kemurnianya dapat ditingkat-
dilakukan rekristalisasi rata-rata di
kan dengan cara endapan itu disaring,
bawah grade 3 (≤3), yaitu antara 97-
dilarutkan ulang dan diendapkan ulang.
99,5%. Gradasi yang dimaksud sebagai
Ion pengotor akan hadir dalam konsen-
berikut:
trasi yang lebih rendah selama pengen-
Kemurnian 99,99 - 100 % = grade 1 dapan.”
Kemurnian 99,90 - 99,99 % = grade 2 Kemudahan suatu endapan dapat
Kemurnian 99,50 - 99,90 % = grade 3 disaring dan dicuci tergantung sebagian
Untuk mendapatkan kristal AP besar pada struktur morfologi endapan,
dengan kemurnian yang lebih tinggi yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristal-
maka perlu dilakukan rekristalisasi. nya. Semakin besar kristal-kristal yang
Sebelum melakukan rekristalisasi, perlu terbentuk selama berlangsungnya peng-
dilakukan kajian terhadap beberapa endapan, makin mudah mereka dapat
metode rekristalisasi yang ada. Tujuan disaring dan mungkin sekali (meski tak
penelitian adalah untuk mengkaji dan harus) makin cepat kristal-kristal itu
menentukan metode rekristalisasi yang akan turun keluar dari larutan, yang lagi-
tepat untuk pemurnian kristal AP. lagi akan membantu penyaringan. Bentuk
Metode atau teknik kristalisasi yang ada kristal juga penting. Struktur yang
adalah cukup banyak dan beragam. sederhana seperti kubus, oktahedron, atau
Pemurnian yang diistilahkan sebagai jarum-jarum sangat menguntung- kan,
rekristalisasi pada prinsipnya adalah karena mudah dicuci setelah disaring.
pelarutan kristal kedalam pelarut yang Kristal dengan struktur yang lebih
sesuai dan kemudian dikristalkan kompleks, yang mengandung lekuk- lekuk
kembali. Dengan demikian impuritas dan lubang-lubang, akan menahan cairan
yang terperangkap kedalam kristal bisa induk (mother liquid), bahkan setelah
keluar seiring larutnya kristal dalam dicuci dengan seksama. Dengan endapan
pelarut. Pembahasan terhadap metode yang terdiri dari kristal-kristal demikian,
yang ada mengarah pada konsep ini. pemisahan kuantitatif lebih kecil
Manfaat dari penelitian ini adalah kemungkinannya bisa tercapai.
untuk mendapatkan metode rekristalisasi Pada dasarnya peristiwa rekris-
AP hasil sintesis. talisasi berhubungan dengan reaksi
pengendapan. Endapan merupakan zat
Pengertian Rekristalisasi
yang memisah dari satu fase padat dan
Rekristalisasi adalah teknik keluar ke dalam larutannya. Endapan
pemurnian suatu zat padat dari pe- terbentuk jika larutan bersifat terlalu
ngotornya dengan cara mengkristalkan jenuh dengan zat yang bersangkutan.
65
Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara Vol. 6 No. 2 Juni 2011 :64-70
67
Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara Vol. 6 No. 2 Juni 2011 :64-70
Metode ini juga bisa dilakukan kan bahwa perangkat penyaringan benar
dengan mencampur semua pelarut, lalu benar panas untuk menghentikan pem-
campuran pelarut dimasukkan kedalam bentukan kristal senyawa terlarut selama
senyawa yang akan dimurnikan. Pelarut penyaringan berlangsung sehingga mem-
kemudian dipisahkan dengan destilasi bentuk kristal pada kertas saring atau
atau dengan menggunakan vakum. Hasil corong. Skema rekristalisasi ini dapat
dari perubahan proporsi pelarut ini dilihat pada Gambar 3-3.
menyebabkan senyawa maupun pengotor
Rekristalisasi dengan Nukleasi Spontan
mengendap.
Nukleasi adalah proses yang
B. BERDASARKAN TEKNIK REKRIS- mendahului kristalisasi. Nukleasi me-
TALISASI rupakan hasil dari status metastabil
Rekristalisasi dengan Penyaringan Panas yang terjadi setelah supersaturasi akibat
Penyaringan panas dapat diguna- dari pemisahan zat pelarut atau pe-
kan untuk memisahkan senyawa dengan nurunan suhu larutan. Nukleasi spontan
pengotor serta beberapa zat lain yang dianggap sebagai mekanisme nukleasi
tidak terlarut. Teknik ini biasanya primer, dalam hal ini pusat kristal dari
menggunakan sistem pelarut tunggal zat yang sedang mengalami kristalisasi
seperti yang dijelaskan di atas. Untuk tidak terdapat pada sistem yang
keberhasilan rekrsitalisasi, harus dipasti- bernukleasi.
68
Penentuan Metode Rekritalisasi yang Tepat untuk ..... (Anita Pinalia)
Pelarut ditambahkan pada campuran senyawa dan zat tidak terlarut pelarut
dipanaskan agar senyawa membentuk larutan jenuh + zat tidak terlarut larutan jenuh
dari senyawa disaring untuk memisahkan zat tidak terlarut larutan jenuh senyawa
didinginkan beberapa waktu hingga terbentuk kristal dan larutan jenuh.
Gambar 3-3: Rekristalisasi dengan penyaringan panas
69
Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara Vol. 6 No. 2 Juni 2011 :64-70
71