I.

TOPIK PERCOBAAN

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI GOLONGAN I

II. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mengetahui bagaimana pemisahan dan identifikasi kation

golongan I

III. DASAR TEORI

Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan

suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik.

Dengan kata lain analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada

tidaknya zat tertentu dalam contoh yang diuji. Analisis kuantitatif

bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam

suatu cuplikan atau contoh. Beberapa laboratorium mengunakan istilah

analisis kuantitatif sebagai analisis penetapan kadar (PK).

Analisis kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah untuk

menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan

yang dianalisis. Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-

sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya.

Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin

tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisis kualitatif terhadap

sampel cairan itu. Caranya dengan menentukan sifat-sifat fisis sampel

tersebut. Misalnya menentukan warna, bau, indeks bias, titik didih,

massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan,
dapat ditentukan warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal,

serta kelarutannya.

Analisis kualitatif dikelompokkan menjadi dua. Pertama,

analisis kualitatif bahan berdasarkan karakteristik fisik (sifat fisik)

dan yang kedua analisis sifat kimia bahan (reaksi dengan H2S), yaitu

analisis kation dan analisis anion.

1) Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan.

Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau,

bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala.

Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna,

bau, kelarutan serta keasaman. Analisis kualitatif berdasarkan sifat

fisik bahan akan dibahas pada kegitan pembelajaran ke dua dalam

modul ini.

2) Idetifikasi kation berdasarkan reaksi dengan H2S.

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan

melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik,

meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap

kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu

penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan dan reaksi

identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan

dahulu. Pada bab ini akan diuraikan bagaimana cara melakukan

analisis kualitatif berdasarkan reaksi dengan H2S.

1) Analisis Kation Berdasarkan Metode H2S.

a) Pengertian Analisis Kation

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis,

umumnya dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi

(pemastian).

Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu

kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap

dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan

filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian

besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok

kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih

berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi

menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya

sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation

Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat

diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang

spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik

untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih

dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan

golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan

padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan

yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum

dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut

mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air

raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin

lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus

diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau

air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan

larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl,

diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation.

Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis.

b) Pengertian analisis kation berdasarkan metode H2S.

Dalam analisis cara H2S kation-kation diklasifikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat –sifat larutan contoh terhadap beberapa

pereaksi. Pereaksi yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen

sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi

kation dilakukan berdasarkan atas perbedaan reaksi dari klorida,

sulfida, dan karbonat kation tersebut.

Penambahan pereaksi golongan akan mengendapkan ion-ion

dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan kemudian

dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan

dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

Analisis kation metode H2S dilakukan dengan menambahkan

perekasi golongan. Terdapat 8 golongan dalam sistim periodik unsur.

Dari delapan golongan tersebut terdapat unsur-unsur yang dapat

menghasilkan kation (ion bermuatan positif) seperti unsur golongan I,

Golongan II dan golongan III. Pemahaman mengenai kation pada

sistem periodik unsur diperlukan untuk mendasari pembahasan pada

pokok bahasan ini. Misalnya larutan contoh yang mengandung kation

tertentu akan mengendap apabila ditambahkan larutan HCL 2 N.

Kation Ag+ membentuk endapan dengan HCl encer endapan

tersebut disebut dengan endapan golongan HCl. Larutan contoh juga

dapat mengendap setelah dialiri H2S endapan tersebut disebut dengan

endapan golongan H2S. Kation Hg2+ dan Cd2+ membentuk endapan

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Pemahaman golongan dalam sistim periodik unsur dibedakan

dengan pemahaman endapan golongan yang akan dibahas dalam

analisis kation metode H2S berikut. Golongan dalam sistim periodik

terdapat 8 golongan akan tetapi endapan dalam analisis metode H2S

terdapat 5 jenis golongan endapan. Delapan golongan dalam sistem

periodik dibedakan berdasarkan mudah tidaknya unsur terionisasi,

jumlah muatan ion yang terbentuk, jumlah elektron pada kulit terluar
 dan lain-lain. Sedangkan endapan golongan analisis metode H2S ada

5 jenis golongan yang dibedakan dari reaksi terbentuknya endapan dari

penambahan reagen tertentu.

IV. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Gelas Kimia/beaker glass 100 mL 2

2 Tabung Reaksi 2

3 Rak Tabung Reaksi 1

4 Penjepit Kayu 1

5 Corong 1

6 Kertas Saring 3

7 Pipet Tetes 7
 b. Bahan

No Nama Bahan Satuan Jumlah

1 Larutan Sampel - 10 mL

2 HCl 4M 2 mL

3 HCl 0,1 M 2 mL

4 H2SO4 3M 2 mL

5 K2CrO4 0,1 M 1 mL

6 NH3 6M 1 mL

7 HNO3 6M 2 Tetes

8 Aquadest - 2 mL

V. PROSEDUR KERJA

1. Pada sampel yang telah berupa larutan yang jernih, ditambahkan

tetes demi tetes HCl 4 M, sambil di kocok. Diteruskan

penambahan HCl sampai pengendapan sempurna (dapat di amati

dengan adanya penambahan HCl yang sudah tidak menimbulkan

endapan lagi).

2. Diputar endapan dengan sentrifuge, dan kemudian dipisahkan

endapannya. Endapan putih yang terbentuk berupa kation

golongan 1 terdiridariAgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. (Sedangkan filtrate

terdiri dari kation golongan 2-6).

3. Dicuci endapannya dengan 0,5 ml HCl 0,1 M dingin, sebanyak dua

kali. Selanjutnya dipindahkan endapan dalam beaker 50 ml, dan

tambahkan 2 ml aquadest. Didihkan selama 1 menit. Setelah itu

saringlah larutan dalam keadaan panas dengan kerta ssaring.

4. Endapan berupaAgCldan Hg2Cl2. Sedangkan filtrate berupa

larutan PbCl2.

5. Dibagi filtrate kedalam 2 tabung reaksi. ( jika terbentuk endapan

panaskan lebih dahulu sehingga larut). Pada salah satu tabung

ditambahkan beberapa tetes H2SO4 3 M. Jika terbentuk endapan

putih dari PbSO4, berarti terdapat Pb. Pada tabung yang lain

ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M. Terbentuknya endapan

kuning PbCrO4, menunjukkan adanya Pb.

6. Jika pada test no 6 menunjukkan adanya Pb, maka pada endapan

yang diperoleh pada no.5, harus di cuci lebih dahulu dengan air

mendidih beberapa kali (sampai semua sisa PbCl2telah larut).

7. Selanjutnya pada endapan yang terdapat dalam kertas saring di

siram dengan 1 ml NH3 6 M. Terbentuknya endapan abu-abu

HgNH2Cl atau endapan hitam Hg pada kertas saring menunjuk kan

adanya Hg.

8. Pada filtrat ditambahkan HNO3 6 M, sampai suasana larutan

bersifat asam. Terbentuknya endapan putih dariAgCl yang tak

larut dalam HNO3 menunjukkan adanya Ag.

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

No Langkah Percobaan Hasil Pengamatan

1 Diambil 10 mL sampel jernih ke dalam

gelas kimia

2 Ditambahkan 40 tetes HCl 4 M sampai Terdapat endapan

pengendapan sempurna berwarna putih

3 Larutan yang terdapat dalam gelas kimia Terdapat endapan

disaring dengan kertas saring dan berwarna putih dalam

corong kertas saring dan

larutan yang sudah

disaring dibuang

4 Dicuci endapan dengan HCl 0,1 M Endapan berwarna

dingin ke dalam bekker glass kemudian putih menjadi larut

ditambahkan 2 mL aquades kemudian kembali stelah

dididihkan selama 1 menit. Kemudian dipanaskan.

disaring dalam keadaan panas. Kemudian setelah di

saring terdapat

endapan berwarna

putih.

Volume HCl 0,1 = 40

 Tetes

Volume Aquadest = 2

mL

T pemanasan = 60

Detik

5 Filtrate di bagi dalam dua tabung. Tabung 1 terbentuk

Tabung 1 ditambah H2SO4 3 M. Tabung endapan berwarna

2 ditambahkan Kr2CrO4 0,1 M. putih (PbSO4)

Tabung 2 terbentuk

endapan berwarna

kuning (PbCrO4)

Volume H2SO4 3 M =

40 tetes

Volume Kr2CrO4 0,1

M = 20 tetes

6 Endapan yang terdapat di kertas saring Terjadi perubahan

ditetesi dengan larutan NH3 sebanyak 1 warna endapan dari

mL putih ke hitam.

Volume NH3 = 20

tetes
 7 Sedangkan fitrate diasamkan dengan Volume HNO3 6 M =

HNO3 6 M 2 tetes

Terbentuk endapan

putih (AgCl)

VII. PERHITUNGAN, PEMBAHASAN, DAN JAWABAN

PERTANYAAN

A. PERHITUNGAN

Tidak ada perhitungan dalam percobaan ini

B. PEMBAHASAN

Pada percobaan digunakannya HCl karena kation-kation

golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation

golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida

didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut

dalam suasana asam (pH 0,5-1).

Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan

Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl,

dan PbCl2.

Mula-mula sampel dalam bentuk endapan yang diduga

mengandung kation-kation golongan I dicuci dengan HCl 0,1 M

sebanyak 40 tetes kemudian ke dalam sampel tersebut

ditambahkan aquades 2mL dan dipanaskan kemudian disaring. Hal

ini dilakukan untuk memisahkan PbCl2 dari Hg2Cl2 dan AgCl

berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air

panas sehingga endapan tersebut larut pada saat dipanaskan.

sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

PbCl2 larut dalam air panas karena PbCl2 akan terurai menjadi

ion-ionnya dengan naiknya suhu. Sehingga ion-ion ini akan

bergabung dengan molekul air sehingga PbCl2 larut dalam air

panas.

Endapan yang terdapat dikertas saring menandakan bahwa

semua kation dalam sampel telah mengendap sebagai garam

kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu

membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung

kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan membentuk klorida-

klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).

Keberadaan Pb2+ dapat di identifikasi dengan penambahan

H2SO4 3 M 40 tetes. Sehingga akan terbentuk endapan putih ( pada

hasil percobaan terbentuk endapan (PbSO4) dan dengan

penambahan K2CrO4 0,1M 20 tetes sehingga terbentuk endapan

kuning (PbCrO4)

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

 Sedangkan untuk memisahkan Hg22+ dan Ag+ dapat dilakukan

dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan membentuk

endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat

diidentifikasi mana Ag+ dan mana Hg22+.

Endapan ditetesi dengan NH3 sebanyak 1 mL sehingga endapan

yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya

endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Filtrat diasamkan dengan HNO3 6 M untuk membuktikan

adanya Ag+

Dari percobaan menghasilkan endapan putih yang menandakan

terdapat ion Ag+

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan jika didalam samprl

terdapat Ag+, Hg22+, dan Pb2+.

C. JAWABAN PERTANYAAN

Tidak ada pertanyaan dalam literatur praktikum

VIII. KESIMPULAN

Pemisahan dan identifikasi kation golongan I di lakukan

dengan cara analisis kualitatif mempergunakan sifat-sifat zat atau

bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Analisis

kualitatif dikelompokkan menjadi dua. Pertama, analisis kualitatif

bahan berdasarkan karakteristik fisik (sifat fisik) dan yang kedua

analisis sifat kimia bahan (reaksi dengan H2S), yaitu analisis kation

dan analisis anion.

Pada percobaan menggunakan cara analisis sifat kimia bahan

(reaksi dengan H2S), yaitu analisis kation dan analisis anion.

Dalam analisis cara H2S kation-kation diklasifikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat –sifat larutan contoh terhadap beberapa

pereaksi. Pereaksi yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen

sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi

kation dilakukan berdasarkan atas perbedaan reaksi dari klorida,

sulfida, dan karbonat kation tersebut.

Penambahan pereaksi golongan akan mengendapkan ion-ion

dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan kemudian

dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan

dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion. Analisis kation

metode H2S dilakukan dengan menambahkan perekasi golongan.

Terdapat 8 golongan dalam sistim periodik unsur. Dari delapan

golongan tersebut terdapat unsur-unsur yang dapat menghasilkan

kation (ion bermuatan positif) seperti unsur golongan I, Golongan II

dan golongan III.

IX. DAFTAR PUSTAKA

https://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi

kation-golongan-i/ ( 29 September 2019 )

https://divaaznaputri74.wordpress.com/2014/10/09/laporan-praktikum

kimia-analitik pemisahan-kation-golongan-i/ ( 29 September

2019 )

http://mirror.unpad.ac.id/orari/pendidikan/materikejuruan

kimia/analisis-kimia/analisis_kation_dan_anion.pdf

(29 September 2019 )

http://r-jotambang.blogspot.com/2011/12/pratikum-kimia-analisis

tambang.html ( 29 September 2019 )

Sahirman.2013. Analisis Kimia Dasar Kelas X Semester 2. Jakarta :

Direktorat Sekolah Menengah Kejuruan Kementrian

Pendidikan dan Kebudayaan Republik Indonesia