JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77 ISSN 2303-1077

PENGARUH VARIASI WAKTU DAN UKURAN SAMPEL TERHADAP KOMPONEN

MINYAK ATSIRI DARI DAUN JERUK PURUT(Citrus hystrix DC.)

Dewi Mayasari1*, Afghani Jayuska1, M. Agus Wibowo1

1
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura,
Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak
email : maya0689@ymail.com

ABSTRAK

Daun jeruk purut berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Salah satu metode untuk mendapatkan
minyak atsiri yaitu menggunakan destilasi uap. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui pengaruh variasi
waktu dan ukuran sampel terhadap komponen senyawa minyak atsiri terkandung dalam daun jeruk
purut asal Terentang dengan menggunakan metode detilasi uap. Ukuran sampel daun jeruk purut segar
dalam keadaan utuh dan rajang, kemudian didestilasi selama 4 dan 8 jam dengan menggunakan
metode destilasi uap. Randemen minyak atsiri daun jeruk purut yang tertinggi yaitu pada daun utuh
selama 4 jam sebesar 0,88095%. Hasil uji statistik dengan ANAVA satu jalan dengan tingkat signifikan
0,05 dan dilanjutkan uji BNT (Beda Nyata Terkecil) diperoleh daun utuh 4 jam berbeda nyata terhadap
daun utuh 8 jam, daun rajang 4 jam dan daun rajang 8 jam. Hasil dari analisis GC-MS menunjukkan
kandungan senyawa pada daun utuh 4 jam yaitu sitronelal 39,65%, β-sitronelol 3,72%, isopulegol 3,47%
dan geranil asetat 3,38%.

Kata kunci : Citrus hystrix, sitronelal, minyak atsiri, destilasi uap

PENDAHULUAN
Indonesia memiliki keragaman flora yang
banyak tumbuh di hutan hujan tropis. Salah satu
tanaman yang banyak dijumpai di beberapa
wilayah Indonesia adalah tanaman yang
termasuk dalam famili Rutaceae. Rutaceae
merupakan salah satu famili tanaman genus
Citrus. Tanaman genus Citrus merupakan salah
satu tanaman penghasil minyak atsiri (Astarini
dkk., 2009).
Gambar 1. Daun jeruk purut
Salah satu kelompok tanaman genus Citrus
adalah Citrus hystrix (jeruk purut). Tanaman ini
berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri yang
mempunyai nama dagang kaffir lime oil. Minyak
atsiri yang berasal dari daun jeruk purut disebut
combava petitgrain oil. Penggunaan daun jeruk
purut telah dikenal oleh masyarakat sejak
dahulu sebagai obat tradisional dan juga untuk
penyedap masakan (Copriady dkk., 2005).
Menurut Munawaroh dan Handayani (2010)
kandungan senyawa kimia yang utama dari
minyak daun jeruk purut adalah senyawa
sitronelal 81,49 %. Adapun beberapa komposisi
lainnya yang dihasilkan dari identifikasi dan
karakterisasi yaitu meliputi sitronelal, linalool,
sitronelil-asetat, sitronelol, geraniol. (Haiyee and
Winitkitcharoen, 2012).
Beberapa penelitian tentang isolasi minyak
atsiri dari daun jeruk purut dengan metode
destilasi yang telah dilakukan Hidayat (1999)
menggunakan metode destilasi air dengan
waktu selama 6 jam dan sampel daun jeruk
purut daerah Ponorogo dan Madiun
menghasilkan 4 senyawa utama salah satunya
sitronelal 84,202 %. Loh et al. (2011)
menggunakan daun jeruk purut yang berasal
dari Selangor dengan metode destilasi uap
selama 8 jam, menghasilkan komponen
utamanya -sitronelal 66,85% dan senyawa
lainnya -sitronelol, linalool, dan sitronelol.
Sriuskh et al. (2012) menggunakan daun jeruk
purut berasal dari Thailand dan China
menggunakan metode destilasi uap dengan
waktu 4 jam menghasilkan komponen utamanya
sitronelal 80,04%.
Berdasarkan beberapa pustaka belum
pernah dilakukan penelitian tentang
penggunaan variasi waktu dan variasi ukuran
sampel daun jeruk purut yang berasal dari
Terentang. Maka perlu dilakukan isolasi minyak

74
JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77
atsiri daun jeruk purut dengan metode destilasi
uap menggunakan variasi waktu dan ukuran
sampel.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan antara lain
seperangkat alat destilasi uap, spektrometer
GC-MS Shimadzu QP 2010. Bahan-bahan yang
digunakan adalah Na2SO4 anhidrat dan daun
jeruk purut. Sampel daun jeruk purut yang
digunakan dari Desa Sungai Radak Kecamatan
Terentang Kabupaten Kubu Raya Kalimantan
Barat yang telah dideterminasi di Herbarium
Bogoriense Puslit Biologi LIPI Cibinong.
Prosedur Kerja
Preparasi sampel
Sebanyak 1 kg daun jeruk purut disiapkan
dalam keadaan segar kemudian dibersihkan,
selanjutnya daun jeruk purut dibiarkan utuh dan
langsung didestilasi selama 4 jam. Kemudian
disiapkan lagi sebanyak 1 kg daun jeruk purut
untuk didestilasi selama 8 jam. Preparasi
dilakukan kembali dengan waktu yang sama
tetapi perlakuan yang berbeda yaitu daun
dirajang. Preparasi ini dilakukan pengulangan
sebanyak 3 kali.
Isolasi minyak atsiri dengan destilasi uap
Penelitian ini menggunakan variasi
perlakuan daun utuh dan daun rajang dalam
keadaan segar. Sampel daun sebanyak 1 kg
dimasukkan ke dalam ketel sampel. Kemudian
ketel yang berisi air tersebut dipanaskan sampai
suhu 100oC dan dibiarkan mendidih. Setelah
terdapat uap air panas kemudian dialirkan
melalui kondensor sehingga didapatkan destilat.
Proses destilasi ini berlangsung selama 4 jam.
Kemudian dengan cara yang sama dilakukan
kembali destilasi dengan waktu selama 8 jam.
Setelah destilat diperoleh, kemudian
ditambahkan dengan Na2SO4 anhidrat untuk
mendapatkan minyak atsiri. minyak atsiri yang
diperoleh dihitung persen randemen dan massa
jenis kemudian dianalisis dengan menggunakan
alat GC-MS.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi sampel
Sampel daun jeruk purut yang digunakan
dalam keadaan segar. Hasil determinasi
menunjukkan bahwa daun jeruk purut termasuk
dalam spesies Citrus hystrix DC. dari suku
Rutaceae. Sampel daun yang digunakan
75
ISSN 2303-1077
berumur tua atau daun yang berwarna hijau tua.
Sampel daun yang tua memiliki kandungan
minyak atsirinya lebih banyak daripada bahan
yang muda serta mengandung kadar air yang
rendah. Menurut Wahyuningsih dan Murdiyanti
(2010) bahwa randemen daun jeruk purut yang
basah 0,6933% lebih tinggi dari pada daun jeruk
purut yang kering 0,6066%.
Pada penelitian ini dilakukan dua variasi
ukuran sampel daun yaitu daun utuh dan daun
rajang. Proses pengecilan ukuran ini bertujuan
agar kelenjar minyak dapat terbuka sebanyak
mungkin sehingga pada proses destilasi dapat
dengan mudah melewati jaringan tanaman dan
mendesak minyak atsiri kepermukaan.
Massa jenis dan randemen minyak atsiri
daun jeruk purut dengan destilasi uap
Hasil destilasi uap minyak atsiri daun jeruk
purut dengan menggunakan variasi waktu 4 jam
dan 8 jam terlihat perbedaannya. Begitu juga
pada variasi ukuran sampel pada daun utuh dan
daun dirajang. Dari ketiga pengulangan tersebut
dapat diketahui komposisinya yaitu massa jenis
(gr/mL) dan persen randemen minyak atsiri
daun jeruk purut.
Tabel 1. Massa jenis rata-rata minyak atsiri daun
jeruk purut
Perlakuan Massa jenis (gr/mL)
Daun utuh 4 jam 0,850
Daun utuh 8 jam 0,847
Daun rajang 4 jam 0,838
Daun rajang 8 jam 0,847
Dari hasil penelitian terlihat pada Tabel 1,
perlakuan daun utuh 4 jam sebesar 0,850 gr/mL
merupakan rentang dari massa jenis senyawa
sitronelal yaitu 0,848 – 0,856 gr/mL (O’neil et al,
2001). Sehingga dapat dibuktikan bahwa kadar
senyawa sitronelal banyak terdapat didalamnya.
Sedangkan pada perlakuan lainnya dibawah
dari rentang massa jenis senyawa sitronelal.
Kadar senyawa sitronelal yang tinggi dapat
terlihat pada Gambar 2 dan Tabel 3.
Tabel 2. Randemen hasil isolasi minyak atsiri yang
dinotasikan
Perlakuan Randemen*
Daun utuh 4 jam 0,880950 ± 0,1489547a
Daun utuh 8 jam 0,654820 ± 0,0220348a,b
Daun rajang 4 jam 0,600750 ± 0,1878337b
Daun rajang 8 jam 0,553067 ± 0,0431561b
*) tingkat signifikan α=0,05
JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77 ISSN 2303-1077

Tabel 2 menunjukkan nilai rerata dari daun senyawa sitronelal terdapat pada waktu retensi
utuh 4 jam yang tertinggi. Perlakuan daun utuh 10,292 menit dengan luas area 39,65%. Kadar
4 jam tidak berbeda nyata terhadap daun utuh 8 sitronelal yang diperoleh berbeda dengan
jam dengan nilai signifikan 0,053 (p>0,05). Daun literarur sebelumnya. Hal tersebut dikarenakan
utuh 4 jam berbeda nyata dengan daun rajang 4 faktor perbedaan lokasi atau tempat penanaman
jam dengan nilai signifikan 0,023 (p<0,05). Daun sampel daun jeruk purut yang berpengaruh
utuh 4 jam berbeda nyata dengan daun rajang 8 terhadap komposisinya.
jam dengan nilai signifikan 0,011 (p<0,05). Jumlah komponen senyawa yang diperoleh
Dari hasil penelitian didukung dengan hasil terdapat juga senyawa mayor yang mempunyai
penelitian Imron (2008) menunjukkan bahwa luas area yang besar. Senyawa mayor yang
ukuran perajangan berpengaruh terhadap terdapat pada masing-masing perlakuan dapat
randemen minyak atsiri. Randemen yang dilihat pada Tabel 3.
dihasilkan pada penyulingan daun segar pada Spektra massa dari fragmen kromatogram
ukuran rajangan 1 mm, 3 mm, 6 mm, 9 mm, 12 dengan waktu retensi 10,292 menit mempunyai
mm, 15 mm dan tanpa rajangan berturut-turut berat molekul (BM) 154. Spektra target
adalah 0,608%, 0,620%, 0,730%, 0,825%, bersesuaian dengan spektra massa standar
0,925%, 0,964%, 0,803%. sitronelal dengan mempunyai kemiripan
Hasil data randemen minyak atsiri di uji senyawa 97% sesuai library WILEY7.LIB yang
dengan pengujian statistik menggunakan terlihat pada Gambar 3.
program SPSS 17. Uji One Way Anova
menunjukkan bahwa nilai F=4,225 dan nilai
p=0,046, dilanjutkan dengan menggunakan Post
Hoc Test dengan pilihan uji beda nyata terkecil
(BNT) atau LSD (Least Significant Difference)
dengan taraf kecercayaan 0,05. Diperoleh hasil Gambar 3. Spektra massa senyawa target pada
daun utuh 4 jam berberda nyata terhadap daun waktu retensi 10,310
utuh 8 jam, daun rajang 4 jam dan daun rajang
8 jam. H H
Perbedaan randemen yang diperoleh dari +
O *1
+
O
H H
C C CH O HC O+
hasil destilasi pada Tabel 2 diduga akibat H H H
adanya jeda waktu pada saat sampel dirajang m/z = 154
terlebih dahulu dibandingkan terhadap sampel -H2O

yang daun utuh langsung dilakukan destilasi,

sehingga menyebabkan menguapnya komposisi +
1
+ CH+ +
senyawa atau komponen yang terdapat pada HC CH + CH3 CH

minyak atsiri. Oleh sebab itu komposisi daun

utuh pada destilasi selama 4 jam lebih banyak m/z = 95 m/z = 121 m/z = 136

hasilnya.
+ +
Analisis kandungan minyak atsiri dengan + HC CH

GC-MS
m/z = 69
Data hasil analisis dengan GC-MS yang
berupa kromatogram dan spektra massa pada m/z = 111

daun utuh 4 jam dapat dilihat pada Gambar 2 2

+
dan Gambar 3. + +
m/z = 69
m/z = 55

Gambar 4. Fragmentasi senyawa sitronelal

Ket : *1 = penataan ulang Mc. Lafferty

Gambar 2. Kromatogram gas minyak atsiri daun

jeruk purut utuh 4 jam
Dari kromatogram pada Gambar 2 terlihat
bahwa senyawa minyak atsiri daun jeruk purut
hasil dari GC pada daun utuh 4 jam terdapat
Spektra massa pada Gambar 3 terlihat ion
molekuler induk (M+) dengan m/z = 154 sangat
kecil (tidak stabil), berarti senyawa sitronelal
mudah mengalami fragmentasi, yaitu dengan
kehilangan ion H2O. Kemudian terbentuk ion
fragmen dengan m/z=136 yang kehilangan C2H2

76
JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77 ISSN 2303-1077

sehingga menjadi m/z=111 dan juga kehilangan Haiyee, Z. A. and Winitkitcharoen, C., 2012,
ion CH3 sehingga menjadi m/z=121. Pada Extraction of Volatile Oil from Kaffir Lime
m/z=95 telah kehilangan ion C2H2 dan m/z=69 Leaves (Citrus hystrix) Using Pressurised
kehilangan ion C2H2. Adapun mekanisme Liquid Extraction, International Journal of
fragmentasi lengkap ditunjukkan pada Gambar Food, Nutrition and Public Health., 5:201-
4 (Handayani dkk., 2004). 210.
Pada Tabel 3 menunjukkan perlakuan daun Handayani, D.S.; Anwar, C. dan Respati, 2004,
utuh 4 jam menghasilkan 10 komponen mayor Reaksi Siklisasi Sitronelal dengan Katalis
pada destilat hasil. Kesepuluh senyawa tersebut Polieugenol Sulfonat Tanpa Media dan
adalah sitronelal, isopulegol, β-sitronelol, geranil dengan Media Bensena, Alchemy.,
asetat, neril asetat, sitronelil asetat, kariofilen, 3(1):50-58.
nerolidol, dietil karbitol, fitol. Dari Tabel tersebut Hidayat, F. K., 1999, Ekstraksi Minyak Atsiri dari
adanya perbedaan perlakuan terhadap Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.)
komposisi dari kesepuluh komponen senyawa pada skala Pilot-Plant, Institut Pertanian
tersebut. Bogor, Fakultas Teknologi Pertanian,
Bogor, (Skripsi).
Tabel 3. Hasil analisis komponen minyak atsiri daun Imron, M., 2008, Pengaruh Ukuran Perajangan
jeruk purut dengan GC-MS Bahan Baku Daun Jeruk Purut (Citrus
Komposisi (%) hystrix DC.) terhadap Randemen Minyak
Komponen
Senyawa
Daun Utuh Daun Rajang Atsiri pada Proses Pemisahan dengan
4 Jam 8 Jam 4 Jam 8 Jam Water and Steam Distilator, Universitas
Sitronelal 39,65 28,38 33,43 35,33 Gadjah Mada, Sekolah Pasca Sarjana,
Isopulegol 3,47 4 1,65 2,4
β-sitronelol 3,72 4,52 6,72 5,55 Program Studi Magister Sistem Teknik,
Geranil asetat 3,38 2,14 3,24 2,71 Yogyakarta, (Tesis).
Neril asetat 2,71 – – – Loh, F. S.; Awang, R. M.; Omar, D. and
Sitronelil asetat 1,55 4,16 4,09 4,8 Rahmani, M., 2011, Insecticidal Properties
Kariofilen 2,52 1,85 2,24 2,33
Nerolidol 3,16 2,16 3,11 2,54
of Citrus hystrix DC. leaves Essential oil
Dietil karbitol 9,75 8,6 5,7 10,15 against Spodoptera litura fabricius, J.Med.
Fitol 1,17 – 1,98 2,45 Plant. Res., 5(16):3739-3744.
Munawaroh, S. dan Handayani, P. A., 2010,
SIMPULAN Ekstraksi Minyak Daun jeruk Purut (Citrus
hystrix DC.) Dengan Pelarut Etanol dan N-
Berdasarkan hasil penelitian dan Heksana, Jurnal Kompetensi Teknik.,
pembahasan yang telah diuraikan dapat 2:73-78.
disimpulkan sebagai berikut : O’neil, M.J.; Ann, S. and Patrida, E.H., 2001,
1. Hasil isolasi daun jeruk purut menggunakan The Merck Index : an Encyclopedia of
destilasi uap dengan variasi waktu dan Chemicals, Drugs, and Biologicals, Edisi
ukuran sampel menghasilkan randemen Ketiga, Penerjemah : Susan Budavari,
paling tinggi pada daun utuh selama 4 jam. MERCK CO., Inc, New Jersey.
2. Kandungan utama senyawa kimia minyak Sriuskh, V.; Tribuddharatb, C.; Nukoolkarnc , V.;
atsiri daun jeruk purut pada daun utuh 4 jam Bunyapraphatsarac, N.; Chokephaibulkitd,
yaitu sitronelal 39,65%, β-sitronelol 3,72%, K.; Phoomniyomb, S.; Chuanphungb, S.
isopulegol 3,47% dan geranil asetat 3,38%. and Srifuengfung, S., 2012, Antibacterial
Activity of Essential Oils from Citrus hystrix
DAFTAR PUSTAKA (Makrut Lime) Against Respiratory Tract
Pathogens, Science Asia., 38:212-217.
Astarini, N. P. F.; Burhan, R. Y. dan Zetra, Y., Wahyuningsih, S.S. dan Murdiyanti, R., 2010,
2009, Minyak Arsiri dari Kulit Buah Citrus Perbandingan Randemen Minyak Atsiri
grandis, Citrus aurantium (L.) dan Citrus pada Daun Jeruk Purut (Citri Hystricis
aurantifolia (Rutaceae) Sebagai Senyawa Folium) Kering dan Basah Dengan
Antibakteria dan Insektisida, Prosiding Destilasi Air, Politeknik Kesehatan Bhakti
Skripsi Semester Genap., SK-091304. Mulia Sukoharjo.
Copriady, J.; Yasmi, E. dan Hidayati, 2005,
Isolasi dan Karakterisasi Senyawa
Kumarin dari Kulit Buah Jeruk Purut
(Citrus hystrix DC.), Jurnal Biogenesis.,
2(1):13-15.

77