5 6071250780466184321 PDF

INSTITUT ILMU KESEHATAN (IIK) BHAKTI WIYATA
KEDIRI
PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II
Oleh :
Tim Laboratorium Kimia Analisa Air, Makanan, dan Minuman
Bagian Pratikum Kimia Organik
Edisi Revisi 2018
Tim Laboratorium Kimia Analisa Air, Makanan, dan Minuman (AMAMI)

Institut Ilmu Kesehatan Bhakti Wiyata Kediri
Petunjuk Praktikum Kimia Organik II Edisi Revisi 2018
Tim Laboratorium Kimia Analisa Air, Makanan, dan Minuman

Bagian Pratikum Kimia Organik:
1. Riska Surya Ningrum, S.Si., M.Sc

2. Reny Rosalina, M.Si
3. Wahyu Lindasari, S.Farm., Apt
4. Kurnia Sari, S.Farm., Apt
Revisi Oleh:
Riska Surya Ningrum, S.Si., M.Sc
Kediri
September, 2018
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa Yang telah melimpahkan
rahmat dana karunia-NYA atas terselesaikan penyusunan diktat petunjuk praktikum
kimia organik. Diktat ini disusun untuk memperlancar penyelenggaraan praktikum
kimia organik yang bertujuan untuk meningkatkan ketrampilan mahasiswa dalam
bekerja di laboratorium sekaligus memantapkan wawasan mahasiswa terhadap
bidang analisa yang telah diperoleh secara teoritik dalam perkuliahan.
Laboratorium selalu berusaha untuk mengatasi segala kendala pada saat persiapan
dan pelaksanaan praktikum. Tim penyusun mengharapkan masukan – masukan
terhadap kekurangan yang ada. Seiring dengan terselesaikannya penyusunan diktat
ini, dengan penuh rasa hormat, kesungguhan, dan kerendahan hati, penulis
mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu, memberi
saran dan perhastian. Tidak lupa kami ucapkan terima kasih kepada Institut Ilmu
Kesehatan (IIK) Bhakti Wiyata yang mengijinkan penerbitan diktat ini.
Kediri, September 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
Halaman Judul …………………………………………………….. i

Kata Pengantar …………………………………………………….. ii
Daftar Isi …………………………………………………………... iii
1. Keselamatan Kerja di Laboratorium Amami .………………… 1
2. Dasar Pembuatan Reagan Kimia ……………………………… 4
3. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat …………………………. 9
4. Titik Leleh dan Penetuannya …………………………………. 21
5. Praktikum Kimia Organik ……………………………………..
10. 1 Isolasi Kafein ……………………………………….. 31
10. 2 Pemurnian senyawa dengan cara sublimasi ………… 30
10. 3 Analisis senyawa dalam senyawa menggunakan
metode kromatografi lapis tipis ……………………… 32
10. 4 Sintesis Iodoform ……………………………………. 35
10. 5 Isolasi minyak nabati menggunakan metode sokhlet
dan refluks …………………………………………… 38
10. 6 Isolasi minyak atsiri pada tumbuhan ………………… 41
10. 7 Sintesis p-Nitroasetanilida …………………………... 44
6. Daftar Pustaka ………………………………………………… 47
iv
KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM AMAMI
Peralatan keselamatan kerja pribadi – pakaian yang sesuai

 Pakailah pakaian kerja yang sesuai dengan pekerjaan di laboratorium.
Gunakan selalu jas lab lengan panjang. Gunakan celana panjang dan sepatu
tertutup yang layak untuk keamanan bekerja di laboratorium.
 Gunakan selalu masker, sarung tangan dan kacamata pelindung ketika bekerja
dengan zat-zat yang bebahaya dan iritan.
 Sandal atau sepatu hak tinggi, rok yang mrnyulitkan pergerakan kaki tidak
boleh digunakan di laboratorium.
 Jangan pernah menggunakan kontak lensa ketika bekerja di laboratorium.
 Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas
laboratorium untuk menghindari kontak dengan zat-zat berbahaya, dan nyala
api.
 Selalu cuci tangan dan lengan sebelum meninggalkan laboratorium.
Melakukan percobaan
 Jangan pernah melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan tanpa
adanya pengawasan asissten/dosen laboratorium.
 Selalu persiapkan prosedur keselamatan kerja sebelum bekerja di laboratorium.
Anda harus mengacu pada material safety data sheet (msds) setiap kali
bekerja dengan zatzat kimia tertentu.
 Cek semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segera
laporkan pada petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
 Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan yang
melibatkan zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan didalam lemari
asam.
 Diskusikan selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada asisten atau
dosen praktikum.
 Jangan meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama percobaan
yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau mudah terbakar.
1
Penanganan khusus zat-zat beracun dan berbahaya

 Anda harus mengetahui sifat fisik dan kimia zat-zat yang akan digunakan dalam
setiap percobaan. Baca dan pahami MSDS (Material Safety Data Sheet) tiap-
tiap zat.
 Beri label pada botol reagen dan sampel yang anda gunakan.
 Simpan zat-zat kimia di lokasi yang sesuai.
 Jangan membuang zat-zat kimia ke wasbak
 Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakaike botol-botol atau
jurigen yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di laboratorium.
 Jangan pernah memipet sesuatu dengan mulut, gunakan bola hisap pushball
 Segera bersihkan setiap tumpahan zat kimia maupun air dengan lap kering.
Laporkan setiap kejadian bila anda ragu cara menanggulanginya
Bahan Kimia
 Bahan-bahan kimia di laboratorium harus dianggap beracun dan berbahaya.
Jangan makan dan minum di laboratorium! Cucilah tangan anda setiap akan
meninggalkan laboratorium! Dan bila perlu segera minum susu setelah
melaksanakan praktikum.
 Selalu buka pintu dan jendela serta nyalakan lemari asam dan blower ketika
bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi yang melibatkan senyawa yang
mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari asam
 Jika anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja anda, tutuplah
selalu wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut
 Jika anda menumpahkan zat kimia di meja anda, segera bersihkan dengan lap
kering atau tissu. Buanglah tissu pada tempatnya, jangan buang sampah di
wasbak
 Jika anda terkena zat kimia, segeralah cuci dengan sabun dan bilaslah dengan
air mengalir yang banyak, kecuali apabila terkena tumpahan atau cipratan
brom, fenol atau asam-asam pekat, hindari membilas dengan air
 Jika terkena H2SO4 pekat, laplah bagian tubuh anda yang terkena asam sulfat
dengan tissu kering atau lap kering. Kemudian setelah beberapa saat, cucilah
bagian tubuh anda dengan air sabun dan air mengalir yang banyak
2
 Zat-zat kimia berikut sangat iritan, kecuali jika dalam konsentrasi encer : asam
sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO3), asam klorida (HCI), asam asetat
(CH3COOH), larutan kalium hidroksida (KOH) dan natrium hidroksida
(NaOH). Berhati-hatilah
 Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh kulit.
3
DASAR PEMBUATAN REAGEN KIMIA
Reagen kimia yang digunakan dalam analisa air, makan, dan minuman
meliputi reagen padat dan reagen cair. Dalam pembuatan reagen praktikan harus
mengetahui terlebih dahulu wujud dari reagen itu sendiri kemudian menghitung
seberapa besar reagen yang akan dilarutkan. Tabel dibawah ini adalah contoh
reagen cair berikut konsentrasi kepekatannya :
Tabel 4. Data Nama-nama Reagen Cair dan Konsentrasi Kepekatannya
Rumus Densitas Konsentrasi
No Nama
Kimia (g/ml) N %
1 Asam Klorida HCl 1,19 12 37
2 Asam Sulfat H2SO4 1,84 36 96
3 Asam Asetat* CH3COOH 1,05 17 99,5
4 Asam Bromida HBr 1,49 9 48
5 Asam Iodida HI 1,70 7 57
6 Asam Nitrat HNO3 1,42 16 70
7 Asam Phospat H3PO4 1,69 45 85
*Glasial
Sedangkan contoh reagen padat berikut keterangannya adalah sebagau berikut :

Tabel 5. Data Nama-nama Reagen Padat dan Keterangannya
Berat
Berat
Rumus Molekul
No Nama Ekuivalensi Ekuivalensi
Kimia (BM)
(BE)
g/mol
Natrium
1 NaOH 40,00 1 40,00
Hidroksida
2 Natrium Klorida NaCl 58,44 1 58,44
Natrium
3 Na2B4O7 381,87 2 190,685
Tetraborat**
Natrium
4 Na2S2O3 248,18 1 248,18
Tiosulfat
4
5 Asam Oksalat* H2C2O4 126,07 2 63,035

6 Perak Nitrat AgNO3 169,87 1 169,87
Kalium
7 KMnO4 158,03 5 31,606
Permagnat
8 Kalium Iodidat KIO 214 6 35,67
9 Kalium Dikronat K2Cr2O7 294,18 6 49,03
*terhidrat **Pelarut aquades panas
Pembuatan reagen harus memperhatikan jenis pelarut yang dipakai, pelarut

yang dipakai bukan hanya dapat melarutkan zat tetapi juga harus tidak
bolehbereaksi dengan zat itu sendiri, meskipun rata-rata menggunakan aquades
namun terdapat reagen tertentu yang pelarutnya bukan aquades seperti Fenolftalein
(pp) yang menggunakan etanol, amilum yang menggunakan pelarut aquades
dengan kondisi yang berbeda, serta natrium tetraborat yang harus dilarutkan dengan
aquades panas terlebih dahulu.
Tabel 6. Data Keterangan Pelarut Bahan-bahan Tertentu

No Bahan Pelarut
1 PP Etanol
2 Methyl Orange Aquades
3 Methyl Red Etanol
4 Brom Timol biru Etanol
5 Natrium Tetraborat Aquades panas
6 Amilum Aquades dan Aquades panas
7 Kalium Dikromat Aquades
Selama pelarut yang digunakan, dalam pembuatanreagen yang perlu diperhatikan

adalah tahap melarutkan, khusus untuk pengenceran asam-asam pekatmaka asam
pekat ditambahkan pada labu ukur yang sebelumnya telah diberi sedikit aquades.
Pembuatan reagen yang tidak menggunakan pelarut bersuhu tinggi, harus dilakukan
secarakuantitatif dalam labu ukur. Reagen kimia di laboratorium ini sebagian besar
menggunakan proses perhitungan yaitu dengan memakai :
5
a. Rumus Pengenceran
V1N1 = V2N2
V1 = Volume zat pekat N1 = Normalitas zat pekat
V2 = Volume pengenceran yang diinginkan N2 = Normalitas yang
diinginkan
b. Rumus persen berat/volume (b/v)

massa (g) = %.Volume (ml)
c. Part Permilion (ppm)

𝑚 (𝑚𝑔)
ppm = 𝑉1
d. Rumus molaritas dan normalitas
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1000

M= 𝑔𝑟𝑎𝑚 . 𝑉 (𝐿) atau M = 𝑔𝑟𝑎𝑚 . 𝑉 (𝑚𝑙)
𝑀𝑟 ( ) 𝑀𝑟 ( )
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1000 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1

N= . atau N = .
𝐵𝐸 𝑉 (𝑚𝑙) 𝐵𝐸 𝑉 (𝐿)
Sehingga :
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑉 (𝑚𝑙)
Massa (gram) = m. Mr. ( ) .
𝑚𝑜𝑙 1000
Atau
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑉 (𝐿)
Massa (gram) = m . Mr 𝑚𝑜𝑙
. 1
𝑉 (𝑚𝑙)
massa (gram) = be . N . 1000
Atau
𝑉 (𝐿)
massa (gram) = be . N .
1
6
Contoh perhitungan dan cara pembuatan
1. Asam sulfat 12 n 100 ml

V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 36 = 100 . 12
V1 = 33,33 ml
Cara pembuatan : Pipet dengan kuantitatif 33,33mL asam sulfat pekat,

kemudian masukkan dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebelumnya telah
diberi aquadessejumlah kira-kira 10 mL kemudian tambahkan aquades
sampai tanda batas labu ukur, kocok sampai homogen. Karena untuk
mengambil 33,33 mL asam sulfat pekatsecara kuantitatif sangat sulit maka
kita dapat mengambil secara kuantitatif 33,5 mL asam sulfat pekat kemudian
masukkan ke dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebenarnya telah diberi
aquades sejumlah kira-kira 10 mL, kemudian tambahkan aquades sampai
tanda batas labu ukur, kocok sampai homogen. Tetapi hal ini akan
mempengaruhi konsentrasi dari asam sulfat yang kita buat, sehingga
normalitas asam sulfat yang kita buat menjadi :
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 ℎ𝑎𝑟𝑢𝑠 𝑑𝑖𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
x konsentrasi yang diharapkan
33,5 𝑚𝑙
N asam sulfat = 33,33 𝑚𝑙 x 12 N = 12,06 N
2. asam klorida 10% 100mL

V1 . N1 = v2 . N2
V1 . 37 = 100 . 10
V1 = 27,027 ml
Cara pembuatan : Pipet dengan kuantitatif 27,07 mL asam klorida pekat,

masukkan dalam labu ukur 100 mL yang sebelumnya telah diberi aquades
sejumlah kira-kira 10 mL, kemudian tambahkan aquades sampai tanda
batas, kocok sampai homogen.
Karena untuk mengambil 27,07 mL HCl pekat secara kuantitatif angat sulit
maka kita dapat mengambil secara kuantitatif 27 mL HCl pekat kemudian
masukkan ke dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebenarnya telah diberi
7
aquades sejumlah kira-kira 10 mL, kemudian tambahkan aquades sampai

tanda batas labu ukur, kocok sampai homogen. Tetapi hal ini akan
mempengaruhi konsentrasi dari HCl yang kita buat, sehingga normalitas
HCl yang kita buat menjadi :
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 ℎ𝑎𝑟𝑢𝑠 𝑑𝑖𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
x konsentrasi yang diharapkan
27 𝑚𝑙
% HCl = 27,027 𝑚𝑙 x 10 % = 9,9999 %
3. NaOH 10% 50 mL
10
Massa (gram) = 100 . 50 ml
Massa (gram) = 5 gram
Cara pembuatan : timbang 5 gram NaOH (NaOH higroskopis sehingga

penimbangan dilakukan dengan bantuan kaca arloji). Masukkan dalam
beaker gelas 100 ml, larutkan dengan sedikit aquades, pindahkan ke dalam
labu ukur 50 mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai
homogen.
4. NaOH 0,01 N 250 mL

𝑉(𝐿)
Massa (gram) = be . N . 1
0,25
Massa (gram) = 40 . 0,01 . 1
Massa (gram) = 0,1 gram
Cara pembuatan : timbang NaOH sebanyak 0,1 gram (NaOH higroskopis

sehingga penimbangan dilakukan dengan bantuan kaca arloji). Masukkan
dalam beaker gelas 100 ml, larutkan dengan sedikit aquades, pindahkan ke
dalam labu ukur 250 mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok
sampai homogen.
8
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT
Metode pemisahan dapat dibagi dalam 3 kategori :

1. Metode berdasarkan sifat fisis
Seperti titik didih, volatilitas/kelarutan senyawa-senyawa dapat digunakan
pemisahan dengan destilasi fraksinasi, sublimasi/ekstraksi dengan masing-
masing pelarut.
2. Metode berdasarkan sifat kimia
Jika satu komponen dari campuran bereaksi dengan beberapa pereaksi,
membentuk garam/senyawa yang mudah dipisahkan.
3. Metode berdasarkan volatilitas dalam larutan air.
Seperti destilasi uap dapat digunakan untuk pemisahan senyawa-senyawa yang
larut dan tidak larut dalam air.
Metode yang umum digunakan untuk pemisahan campuran juga tergantung tipe
pada campuran. Umumnya ada tiga tipe campuran yang dikenal :
a. Campuran cairan organik
 Cairan yang tidak saling campur
 Cairan yang saling campur
b. Campuran padatan organik dan cairan organik
c. Campuran padat-padat organik
 Jika cairan-cairan yang tidak saling campur dengan membentuk lapisan
yang terpisah dapat dipisahkan dengan corong pisah
 Jika cairan-cairan yang saling campur satu sama lain, dipisahkan dengan
destilasi fraksinasi/metode kimia.
 Jika satu padat dan lainnya cairdapat dipisahkan dengan disaring atau
penguapan, akan terdapatresidu padat.
Pemisahan Dan Pemurnian Zat Padat Organik
Ada 3 proses utama untuk pemisahan dan pemurnian senyawa-senyawa organik
padat :
1. Ekstraksi : tahap awal dengan corong pisah/saxhlet
2. Sublimasi
3. Rekristalisasi
9
Metode Ekstraksi
Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram
zat terlarut dalam 100 mL pelarut 25 °C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut
jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai
atau disukai. Yang polar larut dalam pelarut, dan sebaliknya. Jadi sifat kepolarart
senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar paling penting dalam proses
pelarutan Kepolaran ditentukan oleh perbedaan keelektronegatifen unsur-
unsurnya: Senyawa non-polar teijadi karena perbedaan keelektronegatifarmya
kecil atau sama, misalnya C- C, C-H; sedangkan senyawa polar terdapat perbedaan
keelektronegatifen yang besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula diantara
molekul yang mengandung O-H atau N-H akan teijadi ikatan hidrogen (antar
molekul) sangat menentukan kelarutan.
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan
satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip
kelarutan. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur,
disebut ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi Cair-Cair
Dalam sistem ini satu atau lebih senyawa berpartisi diantara kedua pelarut,
yaitu sebagian kecil senyawa akan berada dalam salah satu pelarut, dan sebagian
besar lainnya akan berada dalam pelarut yang kedua. Partisi adalah keadaan
kesetimbangan Kebeihasilan pemisahan sangat bergantung pada perbedaan
kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip
pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan
sangat larut di pelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair
senyawa organik, karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat
polar yang cukup larut dalam air. Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak
bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam
sistem ekstraksi ini akan dihasilkan 2 fasa, yaitu fasa air (aqueous) dan fasa
organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya dikedua
pelarut tersebut, juga syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik
10
didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi (biasanya dibawah 100 °C), tidak
mahal dan tidak bersifat racun.
Dasar metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara 2 fasa
cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di
kedua fesa cair disebut koefisien distribusi (K), yaitu K = Ca/Cb. Perpindahan
senyawa terlarut dan satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang
(pada suhu tertentu), maka K bisa ditentukan Efisiensi proses ekstraksi ini
tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini
dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat terlarut:
Cn = C0[K.VV(K.V,+V2)]n
Dimana Cc adalah konsentrasi semula V, volume semula K koefisien distribusi dan
V2 volume pengekstrak.
Dengan persamaan ini kelihatan lebih efektif n kali ekstraksi daripada 1 kali
ekstraksi (buktikan !)
Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi daripada satu kali dengan jumlah
volume yang sama.
Tabel 1 Beberapa pelarut yang biasa digunakan dalam ekstraksi
Jenis Pelarut Nama & Titik Kerapatan
Sifat dan penggunaannya
Struktur Didih, °C (g/mL)
Air, H zO 100 1,000 Sangat luas, polar, ionik
Dietil eter, C 2H5-0-C2H5 35 0,714 Sangat luas, mudah terbakar
Heksari, C6H12 61 0,659 Hidrokarbon/nonpolar, terbakar
Benzen, C5H5 80 0,879 Aromatik, mudah terbakar, racun
Totuen, C 6H5CH3 111 0,867 Seperti benzen
Pentan, C5H12 36 0,626 Non polar, mudah terbakar
Metanol, CH3OH 65 Mudah terbakar, racun
Kloroform, CHCI3 61 1,492 Sangat polar
Metilen klorida, CH2CI2 41 1,335 Polar, beracun
Karbontetraklorida, CCI4 77 1,594 Hidrokarbon, non polar, racun
11
Ekstraksi Asam-Basa
Adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa
senyawa organik, disamping kelanitannya. Senyawa asam atau basa organik
direaksikan dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya. Garam ini
tidak larut dalam pelarut organik (nonpolar), tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi
basa. dikembangkan untuk isolasi kovalen asam organik dari campurannya, juga
kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi dengan asam mineral dengan cara
titrasi.
Ekstraksi Padat-Cair
Adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut
dimana zat yang akan diekstraksi (biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat.
Cara ini banyak digunakan dalam isolasi semawa organik (padat) dari bahan alam.
Efisiensi ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat
yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Oleh karena
itu, dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraktor
kontinu yang biasa disebut Soxhlet.
Gambar 1. Alat Soxhlet
12
Penyaringan & Corong pisah

Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair, yaitu proses
pengocokan sistem 2 pelarut, agar proses partisi bisa beijalan lebih cepat. Setelah
dibiarkan beberapa lama sampai kedua pelarut' terpisah dengan baik, baru
dilakukan pemisahan salah satu pelarut. Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah
ditentukan atas dasar perbedaan kerapatan (g/mL). Kerapatan yang besar ada di
bagian bawah.
Gambar 3. Cara Ekstraksi menggunakan Corong Pisah
Proses penyaringan merupakan bagian terpenting dalam pemisahan zat

padat dari larutan atau zat cair. Dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang
dipasang dalam corong. Ada 2 macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya
berat (biasa) dan penyaringan dengan pengisapan (suction).
13
1. Penyaringan biasa
Digunakan untuk mengumpulkan cairan dari zat padat vang tak larut.
Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted). Penyaringan cara ini
sering dilakukan pada kondisi suhu panas (penyaringan panas), misalnya untuk
memisahkan karbon aktif setelah proses penghilangan warna (decolorizing).
2. Penyaringan dengan pengisapan (suction)

Cara penyaringan yang memerlukan kecepatan dan kekuatan. Digunakan
untuk memisahkan padatan kristal dari cairannya dalam rekristalisasi.
Pengisapan dilakukan dengan menggunakan aspirator-air atau pompa vakum
dengan desain khusus dan corong yang digunakan adalah corong Buchner atau
corong Hirsch.
Gambar 3. Penyaringan dengan Corong Buchner
Pengeringan Ekstrak
Ekstraksi vang melibatkan air sebagai pelarut, umumnya air akan sedikit
terlarut dalam sejumlah pelarut organik seperti khloroform, benzena dan eter. Air
ini harus dikeluarkan sebelum dilakukan destilasi pelarut. Ada 2 tahap pengeringan
:
1. Ekstrak ditambahkan larutan jenuh NaCl sejumlah volume yang sama. Garam
akan menaikkan polaritas air, berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut
organik.
14
2. Ditambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul-betul kering

atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal yang
kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan
adalah MgS04, NaiS04 dan CaCl2. MgS04 adalah pengering paling efektif (air
kristalnya sampai dengan 7 H20) akan tetapi sangat mahal. CaCl2 lebih murah,
akan tatapi sering membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik
yang mengandung oksigen (misalnya etanol).
Metode Rekristalisasi
 Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat dengan cara mengkristalkan kembali
dari cairan pelarut atau campuran pelarut, melarutkan kristal dalam pelarut
panas (atau campuran pelarut) kemudian mendinginkan larutan secara perlahan
sampai terbentuk kristal yang murni.
 Metode rekristalisasi :
1. Rekristalisasi langsung dan pelarut (tunggal atau campuran)
2. Rekristalisasi dengan cara penguapan pelarut
3. Rekristalisasi atas dasar reaksi asam dan basa
 Senyawa-senyawa organik padat, jika diisolasi dari hasil reaksi jarang
diperoleh hasil yang mumi. Biasanya terdapat kotoran-kotoran atau
terkontaminasi dengan sejumlah kecil hasil samping.
 Tujuan rekristalisasi adalah untuk menghilangkan kotoran yang dihasilkan
selama reaksi, baik mekanis maupun fisik serta untuk mendapatkan kristal
yang bagus
 Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses Teknstalisasi adalah
pelarut cair karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat
organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.
Kriteria pelarut yang baik adalah sebagai berikut:
1. Tidak bereaksi dengan,zat padat yang akan direkristalisasi
2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak
larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu rekristalisasi.
15
3. Zat padatnya mempunyai kelarutan jang tinggi (larut baik) dalam suhu didih
pelarutnya.
4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
5. Zat pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut , dalam pelarut pada
suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.
6. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk,
dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah terkristalisasi.
Gambar 5. Cara Rekristilasasi menggunakan corong Buchner
16
Mengeringkan Kristal
Kristal dapat dikeringkan dengan :
a. Udara
Kristal diambil dan corong Buchner dan diletakkan pada sebuah cawan petri,
ditutupi kertas saring kemudian dibiarkan sampai kering
b. Lampu pengering
Kristal dalam cawan petri diletakkan dibawah lampu pengenng (temperatur
40-50°C).
c. Lemari pengering (oven)
Kristal dalam cawan petri diletakkan dalam lemari pengering, diatur pada
temperatur yang dikehendaki. Pengeringan dimulai dari temperatur yang
rendah, kemudian berangsur-angsur ditinggikan untuk mencegah teijadinya
"Caking" (kristal mengeras sebelah luar, tetapi sebelah dalam masih basah)
sesuai dengan sifat-sifat zat yang dikeringkan.
d. Eksikator/Desikator
Kristal dalam cawan petri dimasukkan dalam eksikator.
Ekskator diisi dengan zat-zat pengikat air. misalnya :
 CaCl2 anhydrous
 H2S04 pekat
 CaO
 Silica gel
Tergantung zat yang akan dikeringkan.
Eksikator dapat pula diisi dengan pengering universal.
Bagian dasar diisi dengan 18 bagian BaS04 dan 1 L H2S04 pekat.
Di bagian leher diberi KOH padat.
Gambarf 6. Eksikator / Desikator
17
Mengeringkan Zat Cair

Zat pengering dapat digolongkan 2 macam :
1) Menghisap air secara reversible
Dasarnya pembentukan hidrat dan garam anhydrous.
Misal : MgSO4 anhydrous + H2O — MgSO4.7H2O
NaCO3 anhydrous + H2O — Na2CO3.10H2O
CuSO4 anhydrous + H2O CuSO4.5H2O
CaCl 2 anhydrous + H2O — CaCl2.6H2O
2) Menghisap air secara Irreversible
Dasarnya terjadi reaksi kimia.
Misalnya : Na + H2O-+ NaOH + H2O
H2S04 pekat + H20 -H2S04 encer
P2Os + 3 H,0 — 2 H3P04
Tekanan uap air berbagai sistem akan bertambah dengan kenaikan temperatur
karena itu efisiensi zat pengering akan berkurang dengan naiknya temperatur.
Beberapa zat pengering yang telah mengikat air pada temperatur tertentu dapat
mengalami dehidratasi (kehilangan molekul air).
Misalnya : MgS04.7H20 dipanaskan menjadi MgS04.6H20
Beberapa sifat zat padat termasuk beberapa zat pengering :
 Deliquescens (Latin : menjadi cair/ to become liquid)
Akan membentuk larutan atau cairan bila dibiarkan di udara
Contoh : CaCl2, NaOH, ZnCl2, KOH Asetamida
 Efflorescence (Latin : to.blossom)
Garam hidrat dikatakan efflorescence jika kehilangan air dan menjadi serbuk;
terjadi jika tekanan uap pada sistem hidrat lebih besar daripada tekanan uap
air di udara.
Contoh : Na2S04.10H20
Na2C03.10H2O — Na2C03.H2O
Na2HP04.12H2O
18
 Higroskopis
Terjadi jika menarik uap air (moisture) dan udara
Contoh : CuO, kapur tohor. H3S04 pekat, etanol absolut, metanol absolut, D20.
Semua senyawa deliquescens adalah higroskopis, tetapi beberapa senyawa
higroskopis menyerap uap air tanpa menjadi deliquescent. Daftar zat-zat
pengering yang biasa dipakai :
Tabel Zat-zat yang biasa dipakai dalam Proses Pengeringan
ZAT PENGERING
Alkohol K2C03, MgS04, CaS04, CaO
Alkil halida/Aril halida CaCl2, Na2S04, MgS04) CaS04, P205
Hidrokarbon jenuh/aromatis/eter CaCl2, CaS04, P205
Aldehida CaS04, MgS04/Na2S04 anhidrat
Keton CaS04, MgS04/Na2S04 anhidrat, K2C03
Basa Organik (amina) KOH/NaOH padat, CaO/BaO
Asam Oiganik CaS04 anhidrat, MgS04/Na2S04 anhidrat
Pemilihan Zat Pengering :

1. Tidak bereaksi dengan zat organik
2. Kapasitas mengenngkan besar dan harus dapat bekena cepat
3. Tidak larut dalam cairan organik dan mudah dipisahkan
4. Tidak mempunyai efek katalitik untuk teijadinya reaksi kimia dan senyawa
organik, misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain
5. Murah / mudah didapat.
Cara Mengeringkan ;
1. Bila masih terdapat air, air dipisahkan setajam mungkin dengan menggunakan
corong pisah.
2. Pengering dimasukkan dalam jumlah secukupnya supaya didapat butiran-
butiran zat pengering yang tidak larut dalam air. Ini untuk mencegah
terserapnya zat organik tersebut oleh pengering bila kita menambahkan
pengering terlalu banyak.
19
3. Bila zat pengering masih hancur dan terjadi 2 lapisan antara zat organik dan
pengering yang telah hancur, maka dipisahkan dulu lapisan tersebut, baru
ditambahkan lagi pengering yang baru.
4. Setelah beberapa saat (15-30 menit) zat-pengering dipisahkan dengan cara
disaring dengan kertas saring yang dilipat-lipat {flutedfilter paper). Besarnya
kertas saring harus disesuaikan dengan jumlah cairan yang akan disaring.
Penyaringan dikeijakan untuk proses pengeringan dimana terbentuk hydrat
yang kurang/tidak stabil dari pengenng tersebut dengan akibat, bila zat
pengering tidak dipisah, maka pada destilasi alhir (pemurnian) air akan lepas
kembali, akibatnya hasilnya keruh. Bila hasil reaksi dalam proses pengeringan
tersebut stabil, maka pada proses selanjutnya (pemurnian/destilasi) tidak perlu
dipisahkan pengeringnya. Misalnya : Na ; CaO ; P 205
20
TITIK LELEH DAN CARA PENENTUANNYA
Ketika suatu zat padat dipanaskan, maka zat padat akan meleleh, dengan
kata lain, pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dan dengan kenaikan sedikit
suhu semua zat padat akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai
molekul- molekul dalam bentuk kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya
gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari
molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekuk
bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut
akan terlepas, maka zat padat akan meleleh. Titik leleh (sebenarnya trayek titik
leleh) adalah suhu yang teramati ketika zat padat mu\aa meleleh sampai semua
partikel berubah menja£ii cavr. Contoh :gula sukrosa memiliki titik leleh 185°-
186°C. Ini berarti sejumlah kecil sampel sukrosa akan mulai meleleh pada 185°C
dan semua kristal menjadi cair pada suhu 186°C.
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair
senyawa resebut, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor
diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal sampai semua
berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversibel. Untuk
melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni
senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih
dari 1 derajat Adanya zat asing di dalam suatu kisi akan mengganggu struktur
kristal keseluruhannya dan akan memperlemah ikatan-ikatan di dalamnya, dan
yang paling penting adalah trayek lelehnya yang makin lebar.
Gambar 7. Trayek Titik Leleh
21
Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan

trayek titik lelehnya dimulai saat teijadinya pelelehan (sedikit), transisi padat-cair,
sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal (yang
sudah digerus halus) yang diletakkan dalam ujung bawah pipa gelas kapiler, lalu
dipanaskan secara merata dan perlahan di sekitar kapiler ini. Pengukuran suhu
harus tepat di tempat zat tersebut meleleh.
Titik Leleh Campuran : Pengaruh Zat Pengotor

Penentuan titik leleh dapat merupakan cara yang baik untuk mengetahui
kemurnian suatu sampel. Suatu senyawa murni biasanya memiliki titik leleh yang
tajam, trayek titik lelehnya sempit yaitu 2° atau kurang. Adanya zat pengotor dalam
sampel memiliki 2 pengaruh terhadap pengukuran titik leleh :
a. Suhu titik leleh lebih rendah
b. Melebarnya trayek titik leleh (> 3°C)
Nilai dan trayek leleh yang teramati, apabila dibandingkan dengan senyawa
murni merupakan informasi tentang indikasi kemurnian suatu sampel. Jika suatu
sampel mengandung campuran 2 senyawa atau lebih, setiap komponen dalam
campuran akan menurunkan titik leleh komponen lainnya (mengikuti hukum
Raoult untuk campuran ideal), sehingga titik leleh sampel akan lebih rendah dan
trayeknya lebih lebar daripada titik leleh masing-masing komponen. Fenomena ini
diilustrasikan dalam diagram komposisi titik leleh untuk campuran 2 komponen.
Gambar 8. Diagram Titik leleh untuk Campuran 2 Komponen
22
Berdasarkan diagram di atas, senyawa A memiliki titik leleh 120 °C. jika
sejumlah kecil senyawa B tercampur dengan sampel mumi senyawa A, maka
senyawa B bertindak sebagai zat pengotor dalam sampel dan akan menurunkan
titik leleh menjadi di bawah 120 °C. semakin banyak komponen B yang
ditambahkan ke dalam sampel, titik lelehnya semakin menurun. Kurva titik leleh
akan mencapai suatu titik leleh minimum (pada suhu sekitar 100°C, lihat gambar)
untuk campuran biner. Titik leleh minimum untuk sistem ini disebut eutectic
point/titik eutektik. Titik eutektik ini merupakan titik leleh untuk kombinasi
spesifik antara senyawa A dan B dalam campuran yang akan meleleh secara
bersamaan. Komposisi pada titik eutektik ini tidak selalu terdiri dari campuran
50:50 antara 2 komponen karena pada komposisi ini bergantung pada perilaku
pelelehan masing-masing komponen dalam campuran. Ketika konsentrasi
senyawa B semakin banyak dan melewati komposisi eutektik, maka senyawa A
sekarang bertindak zat pengotor. Ketika konsentrasi komponen A dalam campuran
menjadi nol, sampel hanya mengandung komponen B dan akan meleleh dengan
tajam pada 130"C, yang merupakan titik leleh senyawa B.
Pengaruh kedua akibat adanya zat pengotor adalah melebarnya trayek titik
leleh. Pada diagram titik leleh di bawah, kurva dengan garis putus-putus
menunjukkan suhu pada saat titik leleh pertama kali teramati untuk suatu campuran
senyawa A dan B, sedangkan kurva dengan garis tebal menunjukkan suhu ketika
semua sampel telah meleleh dengan sempurna.
Gambar 9. Diagram Fasa Titik Leleh untuk Campuran 2 Komponen
23
Berdasarkan diagram di atas, suatu sampel yang mengandung 80% mol A

dan 20% mol B akan terlihat mulai meleleh pada 109°C (Tj) dan akan meleleh
semuanya pada 116°C (Th). Diagram ini menunjukkan adanya trayek leleh yang
lebar (Th - Tj), yaitu sekitar 7°C, sehingga sampel ini dikatakan bukan suatu
senyawa murni. Hanya sampel yang mengandung senyawa murni A, senyawa
murni B, atau campuran yang mengandung eutektik antara komponen A dan B
yang akan memberikan trayek titik leleh yang sempit dan tajam.
24
ISOLASI KAFEIN
1. Tujuan
a. Memahami metode isolasi senyawa kafein menggunakan corong pisah
b. Memahami prinsip ekstraksi cair-cair
c. Menghitung persen rendemen kafein dari masing-maisng sampel
2. Dasar teori
Umumnya masyarakat menganggap bahwa the adalah seduhan daun atau
bunga yang dikeringkan dengan menggunakan air panas. Contohnya the rosella
yang berasal dari bunga rosella, the daun jati belanda yang berasal dari daun
tumbuhan jati belanda, the daun tin yang berasal dari daun tumbuhan tin, dll.
Padahal sebenarnya pengertian the adalah minuman yang mengandung kafein.
Sebuah minuman yang dibuat dengan cara menyeduh daun, pucuk daun, atau
tangkai daun yang di keringkan dari tanaman Camellia sinensis dengan air panas.
Semua jenis teh dihasilkan dari tanaman teh (Camellia sinensis).
Berdasarkan proses pengolahannya, teh dapat dibedakan menjadi teh tanpa
fermentasi (teh putih dan teh hijau), teh semi fermentasi (teh oolong), serta teh
fermentasi (teh hitam).
Komposisi kimia daun teh yaitu golongan fenol (katekin dan flavonol),
golongan bukan fenol (karbohidrat, pectin, alkaloid, protein dan asam-asam amino,
klorofil dan zat warna lain, asam organic, resin, dan mineral), golongan aromatis
(linalool, linalool oksida, phenuetanol, geraniol, benzyl alcohol, metil salisilat, n-
heksanal, dan cis-3-heksenol), dan enzim (invertase, amylase, protease, β-
glukosidase, peroksidase, dan polifenol oksidase).
Katekin merupakan senyawa golongan flavonoid yang memiliki aktivitas
antioksidan. Katekin dalam teh hijau memiliki kemampuan 100 kali lebih efektif
dalam menetralisir radikal bebas dibandingkan dengan vitamin C, dan 25 kali lebih
efektif dibandingkan dengan vitamin E (Hasil penelitian dari University of Cansas,
2007). Katekin juga berperan dalam menentukan rasa, warna, dan aroma pada teh.
Senyawa katekin akan bereaksi dengan kafein, protein, peptide, ion tembaga, dan
siklodekstrin membentuk beberapa senyawa kompleks yang dapat menentukan rasa
25
dan aroma pada teh. Pada proses fermentasi, sebagian katekin terurai menjadi
senyawa tehaflavin yang memberi warna kuning dan senyawa teharubigin yang
memberi warna merah kecoklatan saat proses penyeduhan teh. Kandungan katekin
pada daun teh segar adalah sekitar 13,5 – 31% dari seluruh berat kering daun.
Kandungan katekin dapat berkurang akibat proses pelayuan, oksidasi enzimatis,
penggilingan, dan pengeringan.
Flavonol merupakan salah satu antioksidan alami yang mampu mengikat
logam. Pada teh, senyawa flavonol memiliki aktivitas yang dapt menguatkan
dinding pembuluh darah kapiler dan memacu pengumpulan vitamin C. kandungan
senyawa flavonol dalam daun teh adalah 3-4% dari berat kering.
Kafein merupakan senyawa golongan alkaloid, dimana dalam strukturnya
mengandung atom nitrogen. Kafein menyumbangkan rasa pahit dan segar pada teh.
Selain terdapat pada teh, kafein juga terdapat pada biji, daun, dan buah lebih dari
60 spesies tanaman di dunia, di antaranya Coffea sp. (kopi) dan Tehobroma cacao
(kakao) (Barone& Roberts, 1996).
Kafein memiliki aktivitas anti asam urat karena mampu menghambat
pembentukan asam urat dalam darah. Kafein (trimetilxantin) akan bersaing dengan
xantin yang secara alami terdapat dalam tubuh untuk bereaksi dengan xantin
oksidase, biokatalisator pembentukan asam urat. Persaingan antara kafein dan
xantin ini menyebabkan pembentukan asam urat dalam darah menjadi berkurang.
Oleh karena itu, kafein dikatakan sebagai inhibitor kompetitif pada pembentukan
asam urat. Akan tetapi, konsumsi kafein yang berlebihan dapat menyebabkan sulit
tidur (insomnia), rasa gelisah (neurosis), mengigau (delirium), denyut jantung tak
beraturan (takikardia), denyut jantung prematur sebelum denyut jantung kembali
normal (ekstrasistole), pernapasan meningkat, tremor otot, dan peningkatan
produksi urin oleh ginjal. Efek farmakologi dan efek samping kafein pada setiap
orang berbeda tergantung pada tingkat kepekaannya.
Kafein dapat berwujud serbuk berwarna putih atau berbentuk jarum putih
mengkilat, tidak berbau, dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50),
alkohol (1:75), atau kloroform (1:6) tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan
naik dalam air panas (1:6 pada 80 °C) atau alkohol panas (1:25 pada 60 °C)
(Wilson & Gisvold’s, 2011).
26
Purin Kafein
Pada percobaan kali ini, sampel yang mengandung kafein direndam dengan
menggunakan aquades panas. Kemudian larutan panas di biarkan dingin lalu
disaring. Filtrate yang didapatkan diekstraksi menggunakan diklorometana (metilen
klorida). Kelarutan kafein dalam diklorometan lebih baik (140 mg/ ml) daripada
dalam air (22 mg/ml). Akan tetapi tannin juga sedikit larut dalam diklorometana,
sehingga untuk menghilangkan tannin adalah dengan menambahkan Na2CO3.
Tannin merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam. Penambahan Na2CO3
bertujuan untuk mengubah senyawa tannin menjadi bentuk garam atau anion
fenolik melalui deprotonasi gugus –OH sehingga tannin dapat larut dalam air dan
terpisah dari kafein. Kekurangan dari perubahan tannin menjadi garamnya ialah
mudah terbentuknya emulsi saat ekstraksi menggunakan corong pisah. Cara untuk
mencegah pembentukan emulsi ini adalah dengan mengguncangkannya dengan
tidak terlalu kuat. Diagram alir berikut menunjukkan prosis ekstraksi padat-cair
kafein dari daun teh
Insoluble material Tannin salis

cellulose, efc water souble
Aqueous pase
Solids Water solube
Aqueous material mainly Na 2CO3
Hot
Tea Leaves tannins caffein Caffein
water
27
Aroh + Na 4 AO 32 Aro Na+ + Na+ HCO 3

Tannis - - lannin salts - -
Solube in water soluble in water
Dichlorometane insoluble in dichlorometlane
3. Percobaan
a.Bahan : 1. Sampel daun/bunga kering 25 g
2. Na2CO3 20g
3. Diklorometan/chloroform
4. CaCI2
5. Aseton panas 5 mL
6 . Aquadest
b.Alat : 1. Erlenmeyer 5. Termometer

2. Gelas ukur 6. Corong pisah
3. Beker gelas 7. Corong Buchner & labu hisab
4. Gelas arloji
c. Cara kerja :
1. Masukkan 25 g daun teh (atau 10 kantong teh celup) dan 20g Na2CO3
ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml, lalu tambahkan 225 ml air
mendidih.
2. Biarkan campuran selama 7 menit, kemudian dekantasi campuran
reaksi ke dalam labu Erlenmeyer
3. Tambahkan lagi 50ml air panas segera dekantasi ekstrak teh dan
gabungan dengan ekstrak teh sebelumnya .
4. Didihkan air yang berisi daun teh/kantung teh selama 20 menit (untuk
mengekstrak sisa kafein yang mungkin ada), lalu dekantasi
ekstraknya.
5. Dinginkan ekstak teh hinga suhu kamar, lalu lakuakan ekstraksi di
dalam corong pisah dengan penambahan 30 ml diklorometana.
28
6. Kocok corong pisah secara perlahan selama 5 menit (supya tidak

terbentuk emulsi), sambil membuka kran corong pisah untuk
mengeluarkan tekanan
7. Gabungkan ekstra diklorometana dan semua fraksi yang berwujud
emulasi di dalam labu Erlenmeyer 250 mL, lalu tambahkan CaCl2
anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk / di
goyang selama 10 menit
8. Dekantasi ekstrak diklorometana dengan hati-hati jangan sampai
gumpalan CaCI2 anhidrat ikutterbawa atau di saring menggunakan
penyaringan biasa jika menggunakan kertas saring , bilas kertas sring
dengan 5 mL diklorometana
9. Gabungkan filtrat dan lakukan destilasi menggunakan penangas air
untuk menguapkan deklorometana (hati-hati dalam pemakaian api
jangan lupa menggunakan batu didih)
10. Timbang produk yang terbentuk (akan di peroleh Kristal putih
kehijauan)
11. Lakukan rekristalisasi menggunakan 5 mL aseton panas lalu
pindahkan dengan pipet larutan ini ke dalam labu Erlenmeyer kecil,
dari dalam keadaan panas tambahkan ligroin (n-heksana) tetes demi
tetes sampai terbentuk kekeruhan dinginkan perlahan labu Erlenmeyer
sampai dengan suhu kamar
12. Saring Kristal yang terbentuk dengan penyaring isap (Vakum)
13. Cuci Kristal dengan beberapa tetes ligroin (n- heksana ) dingin
14. Hitung persentase rendemen dan lakukan uji titik leleh terhadap
Kristal kafein
𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐤𝐚𝐟𝐞𝐢𝐧
Persen Recovery = 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥 𝐱 𝟏𝟎𝟎 %
29
PEMURNIAN SENYAWA DENGAN CARA SUBLIMASI
1. Tujuan : memahami prinsip sublimasi untuk pemurnian senyawa

2. Dasar Teori
Sublimasi merupakan perubahan suatu zat yang berbentuk padat ke bentuk
gas atau uap dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi
menjadi padatan kembali. Metode sublimasi dapat digunakan untuk
memisahkan zat padat dari pengotornya atau dengan kata lain memurnikan zat
padat tersebut. Syarat pemisahan campuran dengan metode sublimasi adalah zat
padat yang akan dimurnikan memiliki suhu dan tekanan di bawah suhu dan
tekanan standar (saat zat berada salam keadaan setimbang) dan partikel yang
bercampur memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga dapat
menghasilkan uap dengan kemurnian yang tinggi. Bahan-bahan yang dapat
dimurnikan menggunakan metode sublimasi adalah ammonium klorida
(NH4Cl), dry ice (CO2 padat), kafein, naftalein (kamper), iodium (I2), belerang,
arsenic, dan kloroform.
3. Percobaan
a. Bahan : 1. Kapur barus (naftalena)
2 Es batu
3 Pasir/karbon aktif
b. Alat : 1. Kaca arloji

2 gelas beaker
3 kassa asber
4 Kaki tiga
5 Lampu spirtus(Bunsen)
30
c. Cara kerja
1. Rangkailah alat dan bahan seperti gambar berikut!
2. Masukkan zat yang akan disublimasi ke dalam gelas beaker

3. Tutup gelas beaker dengan kaca arloji yang berisi es batu
4. Panaskan gelas beaker dengan api kecil secara pelan-pelan hingga zat
yang akan dimurnikan berubah jadi uap, sedangkan zat pengotor tetap
berbentuk padat.
5. Amati uap yang terbentuk pada dinding bawah kaca arloji
6. Hentikan proses pemanasan saat sudah tidak ada lagi zat yang
menyublim (zat padat berubah jadi uap) dan biarkan proses
pendinginan agar seluruh uap yang terbentuk dapat menyublim
7. Zat hasil penyubliman dikumpulkan dan ditimbang
8. Hitunglah persen recovery nya.
Persen Recovery = massa naftalen hasil sublimasi x 100 %

massa naftalen awal
31
ANALISIS SENYAWA DALAM SAMPEL MENGGUNAKAN

METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
1. Tujuan
a. Mempelajari analisis senyawa secara kimia
b. Mempelajari metode kromatografi lapis tipis
2. Dasar teori
Kromatografi lapis tipis (KLT) atau yang sering disebut thin layer
chromatography (TLC) merupakan salah satu contoh kromatografi planar,
selain kromatografi kertas dan elektroforesis. KLT merupakan cara pemisahan
campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya.
KLT terdiri dari fasa diam dan fasa gerak.
Fase diam merupakan penyerap berukuran kecil dengan diameter partikel
antara 10-30 µm. Fase diam berbentuk lapisan tipis yang melekat pada lempeng
kaca, pelat alumunium atau pelat plastik. Umumnya fase diam yang digunakan
pada KLT adalah silica gel dan serbuk selulosa. Mekanisme sorpsi yang utama
pada KLT adalah adsorpsi dan partisi.
Fase geraknya berupa cairan, umumnya berupa pelarut organik atau air.
Pelarut organik yang digunakan dapat berupa pelarut tunggal atau campuran
beberapa pelarut. Pemilihan pelarut organik ini sangat penting karena
menentukan keberhasilan pemisahan. Pemilihan pelarut didasarkan pada
pendekatan polaritas. Senyawa polar akan mudah terelusi oleh fasa gerak yang
bersifat polar, sedangkan senyawa non polar akan mudah terelusi oleh fase
gerak non polar. Urutan beberapa pelarut dari non polar ke polar:
32
Non Polar Petroleum eter Sikloheksana

Karbon tetraklorida (CCl4)
Benzene
Kloroform
Dietil eter
Etil asetat
Aseton
Etanol
Methanol
Polar Air
3. Percobaan
A. bahan : 1. sampel
2. metanol
3. etanol
4. etil asetat
5. aseton
6. n-heksan
B . Alat : 1. Chamber
2. Pipet kapiler
3. Gelas ukur
4. Pipet tetes
C . Cara Kerja
1. Larutkan sampel ke dalam pelarut aseton atau methanol, dan larutkan warna
standar pada pelarut yang sesuai
2. Siapkan chamber KLT, dan isi dengan pelarut kloroform:methanol 9:1, lalu
jenuhkan dengan cara tutup chamber dan biarkan selama 3 menit.
3. Siapkan plat KLT, potong dengan ukuran panjang 5 cm dan lebar 2 cm
4. Garis dan beri simbol dengan pensil seperti gambar berikut:
33
A : untuk standar
B : Sampel
5. Totolkan Larutan standar pada titik A dengan pipet kapiler

6. Totolkan larutan sampel pada titik B dengan pipet kapiler
7. Angin-anginkan sebentar untuk menguapkan sisa pelarut pada plat
8. Masukkan palt KLT ke dalam chamber secara vertical (jangan sampai batas
totolan tercelup pelarut). Tutup chamber dengan segera.
9. Biarkan pelarut naik ke plat KLT (kapilaritas), jika pelarut telah sampai
pada batas atas, maka ambil plat dari dalam chamber, angin-anginkan, amati
noda yang tampak lalu hitung Rf nya.
Menghitung nilai Rf (Retention Factor):
𝐣𝐚𝐫𝐚𝐤 𝐭𝐢𝐭𝐢𝐤 𝐩𝐮𝐬𝐚𝐭 𝐛𝐞𝐫𝐜𝐚𝐤 𝐝𝐚𝐫𝐢 𝐭𝐢𝐭𝐢𝐤 𝐚𝐰𝐚𝐥

𝐑𝐟 =
𝐣𝐚𝐫𝐚𝐤 𝐛𝐚𝐭𝐚𝐬 𝐚𝐤𝐡𝐢𝐫 𝐞𝐥𝐮𝐞𝐧 𝐝𝐚𝐫𝐢 𝐭𝐢𝐭𝐢𝐤 𝐚𝐰𝐚𝐥
34
SINTESIS IODOFORM
1. Tujuan
a. Memahami reaksi haloform
b. Mempelajari kesetimbangan keto-enol
c. Memahami reaksi substitusi elektrofilik
d. Memahami metode rekristalisasi dengan pelarut etanol dan air
e. Mendapatkan kristal iodoform yang berwarna kuning
2. Dasar Teori
Reaksi halogenasi terhadap senyawa-senyawa aldehida (terutama
asetaldehida) dan keton dapat berlangsung dengan menggunakan katalis asam
atau basa. Reaksi tersebut dikenal sebagai reaksi haloform, karena salah satu
hasil reaksi adalah suatu senyawa haloform (HCX3). Iodoform termasuk
senyawa haloform selain kloroform dan bromoform.
Jika reaksi tersebut menggunakan katalis basa, maka akan menghasilkan
suatu ion enolat sebagai senyawa antaranya, sedangkan reaksi yang
menggunakan katalis asam akan melibatkan senyawa enol sebagai senyawa
antara. Reaksi tersebut berlangsung dengan baik jika senyawa-senyawa
karbonil yang bereaksi mengandung atom H-a. Meskipun dalam reaksi ini
teijadi pembentukan senyawa haloform, tetapi justru kecepatan reaksinya
tergantung pada konsentrasi- konsentrasi senyawa karbonil dan katalisnya serta
tidak tergantung pada konsentrasi halogennya. Oleh karena itu, langkah reaksi
tidak melibatkan ion-ion halogen dan senyawa antara yang teijadi tidak pula
melibatkan ion enolat tetapi bentuk enol dari keton.
Keuntungan ganda yang diperoleh dari sistem reaksi ini adalah selain
untuk sintesis senyawa haloform sendiri , reaksi ini juga dapat 'digunakan untuk
mensintesis senyawa asam karboksilat dari bahan dasar senyawa aldehida dan
keton.
35
Mekanisme reaksinya sebagaimana berikut ini :
Reaksi halogenasi diatas berlangsung lebih lanjut sampai semua H disubstitusi

sehingga di hasilkan :
3. percobaan
a. Bahan : 1. Lodium 10 g
2. Aseton 10 g (12 ml )
3. NaOH 6,4 g
4. Etanol
b. Alat : 1. Labu Erlenmeyer

2. Gelas ukur
3. Beker Gelas
4. Kaca Arloji
5. Labu hisap
6. Corong gelas
c. Cara Kerja
1. Di masukkan 12 mL aseton kedalam Erlenmeyer, di tambahkan iodium
sebanyak 10g sedikit demi sedikit sambil digoyang agar iodium larut
(sebaiknya aseton diencerkan dengan air sama banyak)
36
2. Ditimbang 6,4 g NaOH , larutkan sampai 20 mL, dituang larutan NaOH

ke dalam
Erlenmeyer sambil dikocok teratur
3. Jika labu panas, di dinginkan dengan air kran
4. Setelah iodium habis bereaksi segera ditambahkan aquades, di saring
dengan corong Buchner
5. Dilakukan rekristalisasi dengan etanol panas
 Di masukkan Kristal iodium ke dalam labu Erlenmeyer
 Di tambahkan etanol
 Dipanaskan diatas
Catatan
1. Agar iodium larut sebaiknya aseton di campur dengan 10 mL air
2. Konsentrasi larutan NaOH yang di tambahkan 2 N, tambahkan sedikit-
sedikit sambil di kocok
D. Hasil
Hasil teroris : 5,17 gram
Titik Leleh : 120 C
Perhitungan % rendemen adalah sebagai berikit :

%Rendemen = Hasil yang di peroleh dan percobaan X 100 %
Hasil teoritis berdasarkan sdoikiometrik
37
ISOLASI MINYAK NABATI

MENGGUNAKAN METODE SOXHLET DAN REFLUKS
1. Tujuan
a. Memahami cara isolasi minyak nabati menggunakan metode isolasi padat –cair
b. Memahami perbedaan metode refluks dan sokhlet
2. Dasar teori
Lemak dan minyak merupakan lipid, yaitu suatu senyawa organik yang
tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non polar seperti
senyawa hidrokarbon atau dietil eter. Umumnya pada suhu ruang lemak
berbentuk padat dan didapatkan dari hewan sehingga disebut lemak hewani,
sedangkan minyak pada suhu ruang berbentuk cair dan didapatkan dari
tumbuhan sehingga disebut sebagai minyak nabati. Contoh minyak nabati
diantaranya adalah minyak kelapa, minyak kelapa sawit, minyak jagung,
minyak zaitun, minyak kacang, dll.
Lemak dan minyak memiliki komposisi utama yang sama, yaitu senyawa
gliserida dan asam lemak dengan rantai karbon yang panjang. Gliserida
merupakan ester dari gliserol. Gliserida ini dapat berupa monogliserida,
digliserida, atau trigliserida tergantung pada jumlah asam lemak yang terikat
pada gliserol. Asam lemak merupakan asam karboksilat diperoleh dari
hidrolisis suatu lemak atau minyak dan umumnya mempunyai rantai karbon
yang panjang dan tak bercabang.
Minyak nabati mengandung sekitar 90-98 % trigliserida. Kebanyakan
trigliserida minyak dan lemak yang terdapat di alam merupakan trigliserida
campuran, maksudnya ketiga bagian asam lemak dari trigliserida itu tidaklah
sama. Asam lemak yang sering ditemukan dalam minyak nabati adalah asam
stearate, palmitat, oleat, linoleat, dan linolenat.
Minyak nabati dapat diisolasi dari tumbuhan asalnya melalui proses
pemisahan/ekstraksi padat-cair, dimana substansi yang diekstraksi terdapat di
dalam campurannya yang berbentuk padat. Soxhletasi dan refluks merupakan
metode pemisahan padat-cair dengan menggunakan pelarut yang sama hingga
38
proses selesai (berkesinambungan). Terdapat beberapa perbedaan antara

metode soxhletasi dengan refluks, yaitu pada metode soxhletasi, serbuk sampel
(yang telah dibungkus dengan kertas saring) dimasukkan ke dalam sifon yang
ditempatkan di atas labu dan di bawah kondensor. Pelarut yang sesuai
dimasukkan ke dalam labu dan dipanaskan hingga membentuk uap dan
membasahi sampel. Pelarut yang sudah membasahi sampel akan turun kembali
menuju labu pemanasan. Pada metode reflux, sampel dimasukkan bersama
pelarut ke dalam labu yang dihubungkan dengan kondensor. Pelarut dipanaskan
hingga mencapai titik didihnya. Pemanasan pada pelarut menyebabkan sampel
kontak langsung dengan panas karena sampel dan pelarut diletakkan di labu
yang sama. Uap pelarut akan terkondensasi dan kembali ke dalam labu.
Terjadinya kontak langsung antara sampel dengan panas menyebabkan metode
refluks sering digunakan untuk ekstraksi sampel-sampel yang tahan terhadap
suhu tinggi.
Keuntungan dari kedua metode ini adalah proses ekstraksi yang kontinyu
(sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil kondensasi) sehingga penggunaan
pelarut dapat dihemat dan tidak memakan banyak waktu. Kerugiannya adalah
senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradassi karena ekstrak yang
diperoleh terus-menerus berada pada titik didih.
a b
Gambar rangkaian alat a. refluks b. soxhlet
39
3. Percobaan
a. Bahan : 1. Sampel
2 . Diklorometan / Chlorofom 50 mL
b. Alat : 1. Labu alas bulat 100 ml

2. gelas ukur
3. Beker gelas
4 . Gelas arloji
c. Cara Kerja
1. Rangkaillah alat seperti pada gambar
2. Masukkan 5 g sampel yang telah dihaluskan dan 50 ml
diklorometana ke dalam labu alat bulat 100 mL. Sambungkan
dengan kondensor pendingin, serta panaskan dengan mantel
pemanas selama 20 menit. Hitunglah berapa sirkulasi yang terjadi
(pada sokhlet).
3. Dinginkan beberapa menit, kemudian saring dalam keadaan hangat
4. Filtrate hasil penyaringan di tampung dalam beker gelas
5. Filtrat hasil penyaringan dipanaskan di atas penangas air sampai
mendidih menjadi setengah dari volume awal
6. Timbanglah botol vial kosong
7. Masukkan filtrate yang telah diuapkan pelarutnya ke dalam botol
vial, lalu timbang dan catat hasilnya.
8. Hitung persen recovery nya
Persen Recovery = massa minyak nabati x 100 %

massa sampel
40
ISOLASI MINYAK ATSIRI PADA TUMBUHAN
1. Tujuan
 untuk mengisolasi minyak atsiri yang terkandung dalam tanaman
 untuk mengetahui prinsip ekstraksi padat-cair menggunakan metode
soxhletasi
 untuk mengetahui prinsip ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah
2. Dasar Teori
Minyak atsiri merupakan minyak yang berasal dari tumbuhan dan memiliki
bau yang khas. Minyak atsiri atau essential oil terdiri dari campuran beberapa
senyawa organic dan bersifat mudah menguap (volatile). Terdapat 3 cara untuk
mengisolasi minyak atsiri yang berasal dari tumbuhan, yaitu dengan penyulingan
(destilasi), ekstraksi menggunakan pelarut, dan pengempaan.
Distilasi merupakan cara yang paling bnyak digunakan dalam proses isolasi
minyak atsiri. Jenis distilasi yang digunakan adalah distilasi air, distilasi air dan uap
serta distilasi uap. Pada isolasi minyak atsiri dengan cara ekstraksi, pelarut yang
digunakan untuk proses ekstraksi adalah pelarut yang tidak dapat bercampur
dengan air dalam segala perbandingan. Selanjutnya, untuk membebaskan minyak
atsiri dari air dapat ditambahkan dengan zat pengering.
Komponen utama penyusun minyak atsiri adalah golongan terpenoid.
Sebagian besar senyawa terpenoid bersifat non polar, sehingga proses ekstraksinya
biasanya menggunakan pelarut non polar, seperti n-heksana atau petroleum eter.
Penyusun senyawa terpenoid adalah atom-atom karbon dengan jumlah kelipatan
lima, yang disebut unit isoprene. Unit-unit isoprene tersebut berkaitan secara teratur
mengikuti kaidah isoprene, dimana “kepala” dari unit yang satu akan berikatan
dengan “ekor” dari unit yang lain. Senyawa terpenoid yang terkandung dalam
minyak atsiri umumnya golongan monoterpen (2 unit isoprene) dan seskuiterpen (3
unit isoprene).
41
Gambar alat distilasi uap
3. Percobaan
a. Bahan : 1. Sampel
2 n-heksan
3 MgSO4 anhidrat
b. Alat : 1. Labu alas bulat / labu distilasi

2. gelas ukur
3. Beker gelas
4. corong pisah
c. Cara Kerja:
a. Timbang 100 g sampel yang telah dipotong-potong lalu masukkan ke dalam
labu distilasi, kemudian tambahkan 100 ml aquades.
b. Periksa ketel uap dan pastikan tidak ada kebocoran pada ketel tersebut.
c. Masukkan batu didih dan air suling ke dalam ketel lalu panaskan ketel uap
tersebut dengan menggunakan Bunsen selama 60 menit.
d. Filtrate yang diperoleh kemudian diekstraksi menggunakan corong pisah
dengan pelarut n-heksan (perbandingan filtat dan n-heksan adalah 1:1).
e. Ambil fraksi organic (n-heksan), sedangkan fraksi air diekstraksi kembali
dengan n-heksan sebanyak 2 kali.
f. Setelah seluruh fraksi organic ditampung, tambahkan MgSO4 anhidrat ke
dalamnya hingga MgSO4 anhidrat tidak menggumpal.
42
g. Lakukan dekantasi/penyaringan agar fraksi organic (n-heksan) terpisah dari

MgSO4 anhidrat.
h. Pisahkan minyak atsiri dari n-heksan dengan rotary vacuum evaporator.
i. Timbang dan ukur volume minyak atsiri yang didapatkan.
j. Simpan minyak atsiri dalam botol dan tutup rapat serta simpan dalam lemari
pendingin (kulkas) agar tidak menguap.
k. Hitung persen recovery nya
Persen Recovery = massa minyak atsiri x 100 %

massa sampel
43
SINTESIS P- NITROASETANILIDA
1. Tujuan
A. mengenal proses nitrasi senyawa aromatic
B. menganal proses pemurnian dengan metode rekristalisasi
2. Dasar Teori
Aromatisitas benzana menyajikan suatu kestabilan yang unik pada
system 𝜋. Benzene tidak menjalani kebanyakan reaksi yang khas bagi alkena.
Meskipun demikian, benzene tidak bersifat inert. Pada kondisi yang tepat
benzene mudah bereaksi subtitusi aromatic elektrofilik, yaitu reaksi dimana
suatu elektrofil di substitusikan untuk satu atom hydrogen pada cincin
aromatik
Benzena mengalami reaksi nitrasi bila diolah dengan HNO3 pekat dan
katalis asam lewis dalam reaksi ini adalah H2SO4 pekat. Katalis H2SO4 pekat
memprotonasi HNO3yang kemudian melepaskan air dan menghasilkan ion
nitronium (NO2+) yang mengandung aton N bermuatan positif jadi ion
nitronium yang bertindak sebagai elejtrofil kemudian menyerang cincin
aromatik
Substituent yang sudah ada pada cincin aromatik menentukan posisi
yang diambil oleh substituent baru substituent / gugus asilamino pada cincin
benzene (pada senyawa asetaninilida ) merupakan pengaruh orto , para
,sehingga elektrofil ion nitronium akan masuk pada posisi orto dan para pada
cincin berzena . namun posisi para lebih di sukai karena alas an factor sterik
Pembentukan Ion Nitronium
44
Reaksi Nitrasi Asetanilida
3. Percobaan
a. Bahan :
1. Asetanilida 13,5 g
2. Asam asetat glasial 15 ML
3. H2SO4 pekat 30 ML
4. HNO 3 pekat 7 ML
5. Aquadest
6. es batu
7. Etanol 80 %
b. Alat : 1 Labu erlen meyer 4. Corong tetes

2. Gelas Ukur 5. Termometer
3. Beker gelas 6. Corong Buchner
c. Cara Kerja :
1. 125 mL, larutan 0,10 mol (13,5 g ) asetanilida di masukkan ke dalam
Erlenmeyer, kemudian di tambahkan 15 mL asam asetat glasial dan
selanjutnya dihangatkan perlahan-perlahan
2. Dinginkan larutan hangat tersebut sampai Kristal mulai terbentuk
3. Ditambahkan 20 ml asam sulfat pekat tetes demi tetes yang telah
didinginkan dalam es perlahan-lahan sambil memutar-mutar labu
Erlenmeyer
4. Menyiapkan campuran nitrasi dengan menambahkan 0,12 mol (10g 7
mL) asam nitrat pekat kedalam 10 ml asam sulfat pekat yang dingin
biarkan campuran tersebut menjadi dingin, setelah itu pindahkan ke
dalam corong tetes .
45
5. Dinginkan larutan asetani lida sampai 5 oC dalam es, kemudian ambil

dan tambahkan campuran nitrasi perlahan – lahan tetes demi tetes
6. Putar-putarlah labu berisi campuran reaksi itu supaya terjadi
pencamuran yang baik pada larutan kental itu dan jangan sampai
temperatur naik di atas 20-25 oC
7. Setelah semua campuran nitrasi di tambahkan, biarkan larutan pada
temperature kamar selama 40 menit (jangan lebih dari 1 jam) untuk
menyempurnakan reaksinya
8. Menuangkan larutan perlahan-lahan dengan pengadukan ke dalam
campuran 200 ml air dan 40-50 g potongan-potongan es, kemudian
saring dengan corong Buchner
9. Campurlah Kristal yang di peroleh dengan 150 ml aquadest untuk
membentuk pasta lunak , saring kembali dengan corong Buchner dan
cuci lagi dengan aquadest untuk menghilangkan asam nitrat dan asam
sulfat. tekanlah residu sekering mungkin
10. Kristalisasi dapat di lakukan dengan larutan 80 % etanol dalam air
dengan penambahan sedikit norit
d. Hasil
Hasil teoritis : 18,1 gram
Titik Leleh : 215-216 C
Perhitungan % rendemen adalah sebagai berikut:

%Rendemen = Hasil yang di peroleh dan percobaan X 100 %
Hasil teoritis berdasarkan sdoikiometrik
46
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R J., and Fessenden, J.S. 1984. Organic Chemistry Third Edition.
Belmont California, USA: Wadsworth Inc.
Fessenden, R J., and Fessenden, J.S. 1986. Organic Chemistry Third Edition.
Belmont California, USA: Wadsworth Inc.
Hart, H. 1983. Organic Chemistry a Short Course, Sixth Edition. Michingan State
Universuty USA: Hought Mifflin Coorporation.
Khopkar, M. S. 1984. Konsep Dasar Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press
Mitsubtsi. 1995. Internal Treatmen System. Pasuruan: PT. Indonesia Power UBP
Perak-Grati
Mulyono, HAM. 2008. Kamus Kimia. Jakarta: Bumi Aksara
Soemadi, dkk. 2004. Praket Instruksi Praktikum Kimia Analisis Kualitatif Senyawa
Organik Golongan Obat. Surabaya: Bagian Farmasi, Fakultas Farmasi
Universitas Airlangga.
Sugiarto, K. H., dan Retno D. S. 2010. Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta: Graha
Ilmu.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimkro
bagian I. Terjemahan L. Setiona dan A. Handayana Pujaatmaka. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimkro
bagian II.. Terjemahan L. Setiona dan A. Handayana Pujaatmaka. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.
Tim Penyusun: 2004. Petunjuk Kimia Organik I. Malang: Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Brawijaya
Malang.
Tim Penyusun: 2007. Petunjuk Kimia Organik I. Malang: Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Teknologi
Bandung (ITB).
Tim Penyusun: 2007. Petunjuk Kimia Organik I. Surabaya: Jurusan Farmasi
Fakultas Farmasi Universitas Airlangga.
47
Tim Penyusun: 2007. Petunjuk Kimia Organik I. Yogyakarta: Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas
Gajah Mada (UGM).
Tim Penyusun. 2008. Petunjuk Kimia Organik I. Malang: Jurusan Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim
Malang.
Tim Penyusun. 2008. Petunjuk Kimia Organik II. Malang: Jurusan Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim
Malang.
48

5 6071250780466184321 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

5 6071250780466184321 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

INSTITUT ILMU KESEHATAN (IIK) BHAKTI WIYATA

Edisi Revisi 2018

Tim Laboratorium Kimia Analisa Air, Makanan, dan Minuman (AMAMI)

Tim Laboratorium Kimia Analisa Air, Makanan, dan Minuman

1. Riska Surya Ningrum, S.Si., M.Sc

Kediri, September 2018

Halaman Judul …………………………………………………….. i

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM AMAMI

Peralatan keselamatan kerja pribadi – pakaian yang sesuai

Penanganan khusus zat-zat beracun dan berbahaya

DASAR PEMBUATAN REAGEN KIMIA

Sedangkan contoh reagen padat berikut keterangannya adalah sebagau berikut :

5 Asam Oksalat* H2C2O4 126,07 2 63,035

Pembuatan reagen harus memperhatikan jenis pelarut yang dipakai, pelarut

Tabel 6. Data Keterangan Pelarut Bahan-bahan Tertentu

Selama pelarut yang digunakan, dalam pembuatanreagen yang perlu diperhatikan

b. Rumus persen berat/volume (b/v)

c. Part Permilion (ppm)

d. Rumus molaritas dan normalitas

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1000

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1000 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 1

Contoh perhitungan dan cara pembuatan

1. Asam sulfat 12 n 100 ml

Cara pembuatan : Pipet dengan kuantitatif 33,33mL asam sulfat pekat,

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛

2. asam klorida 10% 100mL

Cara pembuatan : Pipet dengan kuantitatif 27,07 mL asam klorida pekat,

aquades sejumlah kira-kira 10 mL, kemudian tambahkan aquades sampai

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑛

Massa (gram) = 5 gram

Cara pembuatan : timbang 5 gram NaOH (NaOH higroskopis sehingga

4. NaOH 0,01 N 250 mL

Massa (gram) = 0,1 gram

Cara pembuatan : timbang NaOH sebanyak 0,1 gram (NaOH higroskopis

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT

Metode pemisahan dapat dibagi dalam 3 kategori :

Gambar 1. Alat Soxhlet

Penyaringan & Corong pisah

Gambar 3. Cara Ekstraksi menggunakan Corong Pisah

Proses penyaringan merupakan bagian terpenting dalam pemisahan zat

2. Penyaringan dengan pengisapan (suction)

Gambar 3. Penyaringan dengan Corong Buchner

2. Ditambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul-betul kering

Gambar 5. Cara Rekristilasasi menggunakan corong Buchner

Gambarf 6. Eksikator / Desikator

Mengeringkan Zat Cair

Pemilihan Zat Pengering :

TITIK LELEH DAN CARA PENENTUANNYA

Gambar 7. Trayek Titik Leleh

Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan

Titik Leleh Campuran : Pengaruh Zat Pengotor

Gambar 8. Diagram Titik leleh untuk Campuran 2 Komponen

Gambar 9. Diagram Fasa Titik Leleh untuk Campuran 2 Komponen

Berdasarkan diagram di atas, suatu sampel yang mengandung 80% mol A

Insoluble material Tannin salis

Aroh + Na 4 AO 32 Aro Na+ + Na+ HCO 3

b.Alat : 1. Erlenmeyer 5. Termometer

6. Kocok corong pisah secara perlahan selama 5 menit (supya tidak

PEMURNIAN SENYAWA DENGAN CARA SUBLIMASI

1. Tujuan : memahami prinsip sublimasi untuk pemurnian senyawa

b. Alat : 1. Kaca arloji

2. Masukkan zat yang akan disublimasi ke dalam gelas beaker

Persen Recovery = massa naftalen hasil sublimasi x 100 %