Makalah Praktikum KFK

Penetapan Kadar Kalsium Laktat Dalam Tablet Menggunakan Metode

Kompleksometri
Tablet Kalsium Laktat 500 mg ( Suplemen Makanan )
Licokalk ( Suplemen Makanan )
Elkana
Nellco kalk
trifacalc
Dosen Pengampu : Yulianis,M.farm,.Apt

Disusun Oleh :
Kelompok (6 & 15 shift 1 ) dan ( 4 & 13 Shift 2) (5 B )

1. Puti Puspa Sruni 1748201079

2. Putri Agusti 1748201080
3. Rts Sarah Rosihan 1748201100
4. Sella Julia Ananda 1748201101
5. Tri Wasilah 1748201120
6. Trya Sukmawati 1748201121
7. Yolanda Nurulita.S 1748201034
8. Yulinda Permata Sari 1748201135

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Harapan Ibu Jambi Tahun Ajaran

2019
 KATA PENGANTAR

Bismillahirrohmanirrohim
Dengan memanjatkan puji syukur kehadirat Allah SWT, kami dapat selesai
menyusun makalah kami dengan judul “penetapan kadarkalsium laktat dalam
tablet” dengan tepat waktu. Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas matakuliah
Pembelajaran pada semester 5 Program Studi farmasi STIKes HI Jambi.
Makalah ini ditujukan untuk rekan-rekan mahasiswa farmasi semester 5
sebagai bentuk materi pembelajaran dalam mengikuti perkuliahan Pembelajaran
Kimia Farmasi Kuantitaif. Makalah ini merupakan hasil diskusi kelompok4,6,13,16
dan diambil dari berbagai referensi yang kami pelajari, baik dari jurnal dan lain
sebagainya. Diharapkan dengan disusun nya makalah ini akan membantu kami dan
rekan-rekan mahasiswa lainnya untuk dapat lebih mudah memahami materi
pembelajaran serta dapat menambah wawasan pengetahuaan kita.
Kami ucapkan banyak terimakasih kepada seluruh anggota kelompok atas
kerjasama yang baik dalam penyusunan makalah ini. Semoga usaha kita bermanfaat
dan mendapat rahmat dan ridho dari Allah SWT. Aamin

Jambi, 1 November 2019

Penyusun
Kelompok 4,6,13 dan 16
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh
dibandingkan mineral lain, yaitu: 2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar
1,0-1,4 kg. Dari jumlah ini 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang
dan gigi. Selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh, yaitu di dalam cairan
tubuh dan jaringan lunak. Defisiensi kalsium dapat menyebabkan terganggunya
pertumbuhan, melunaknya tulang (osteoporosis), serta mudah terserangnya
saraf dan otot dengan akibat serangan kejang (tetani).
Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin
kebutuhan tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi
suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada:
kehamilan, menyusui, defisiensi paratiroid.
Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat dapat dilakukan
dengan cara titrasi kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah Eriochrom Black T (EBT) dan
titran yang dignakan adalah ligan polidentat, salah satu diantaranya yaitu etilen
diamin tetra asetat (EDTA).
1.2 Tujuan
1. Untuk mengetahui kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat secara
titrasi kompleksometri.
2. Mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu
menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi asam-basa.
3. Untuk mengetahui apakah kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat
memenuhi syarat seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi IV
(1995).
1.3 Manfaat
Mahasiswa dapat mengaplikasikan secara teori dan praktek dalam
melakukan penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet dan Serta dapat
membuktikan bahwa kalsium laktat dalam tablet telah memenuhi persyaratan
Farmakope Indonesia edisi IV (1995)
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tinjauan umum
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrasi dan titran saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentunya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas dikenal
juga kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kompleksimetri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-gugus yang terkait pada ion pusat, disebut
ligan dan dalam larutan air. Reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:
m (H2O)n + L → m (H2O) (n-1) L + H2O.
EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan
multidentat yang menagndung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya
asam 1,2- diaminoetanatetraasetat (EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Penetapan titik
akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol yaitu indikator yang
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan logam harus lebih lama daripada ikatan kompleks antara larutan titer
dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator.
2.1.1.Prinsip
Suatu metode berdasarkan pembentukan senyawa kompleks yang larut
antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks.
2.1.2. Macam –macam
 Titrasi langsung
Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering
dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya
buffer pH 10 lalu ditambah indikator logam yang sesuai dan ditirasi langsung
dengan larutan baku dinatrium esetat.
 Titrasi Kembali
Cara ini penting untuk logam yang mengendap dengan hidroksida pH
yang dikehendaki untuk di titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya
sulfat, kalsium oksalat, untuk senyawa yang membentuk kompleks stabil
dengan natrium edetat dari pada dengan indikator. Pada keadaan demikian,
dapat ditambahkan larutan baku dinatrium edetat berlebih kemudian larutan
ditambahkan buffer pada pH yang diinginkan dan kelebihan dinatrium edetat
dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam.
 Titrasi Tidak Langsung
Titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar ion-ion
seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat
tidak bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat
diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan basa sebagai ion kompleks
1:1(Rohman, 2007).
2.1.3.Larutan standar dan indikator
 Pembakuan etilen diamin tetra asetat (EDTA)
Ditimbang seksama 1,4375 gr kristal ZnSO.7H2O, dimasukkan labu
ukur 100 ml, ditambahkan akuades sampai garis tanda, dihomogenkan,
dipipet 20 ml, ditambahkan 2 ml buffer amoniak, ditambahkan 2 tetes
indikator EBT. Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 N sampai titik akhir titrasi
berwarna biru
 Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat 500 mg
Tiap tablet mengandung kalsium laktat yang setara 500 mg Kalsium laktat.
Dalam 10 tablet mengandung kalsium laktat =10 x 500 = 5000 mg. Ditimbang
seksama 10 tablet kalsium laktat. Digerus halus hingga homogen. Ditimbang
seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 200 mg kalsium laktat.
Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan 25 ml aquades
 lalu kocok hingga larut. Ditambahkan 5 ml buffer amonia pH 10 dan 50 mg
indikator
EBT. Dikocok larutan hingga homogen. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05
N sambil dikocok sampai titik akhir titrasi berwarna biru.
2.1.4. indikator
 Indikator hitam eriokrom T (EBT)
Campurkan 10 mg EBT dan 1 gr NaCl, gerus sampai homogen.
 Buffer amonia pH 10
Larutkan 5,4 gram amonia klorida dalam 70 ml + amonium hidroksida 5
M dan encerkan dengan air hingga 100 ml
 Larutan etilen diamin tetra asetat (EDTA) 0,05 N
Ditimbang sebanyak 18,61 gram Na2EDTA, dilarutkan dalam sejumlah
aquades. Diencerkan dengan akuades sampai 1000 ml.

2.2 Tinjauan Khusus

2.2.1 Kalsium Laktat
Kalsium Laktat adalah obat yang berfungsi untuk mencegah serta
mengatasi kadar kalsium yang rendah di dalam darah atau hipokalsemia.
Struktur Kalsium Laktat

Rumus Molekul : C6H10CaO6.H2O

Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari101,0 % C6H10CaO6.H2O, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
Nama Kimia : Kalsium Laktat Hidrat
Sinonim : Kalsium Laktat Pentahidrat
Rumus Molekul : C6H10CaO6.5H2O
Berat Molekul : Kalsium Laktat Pentahidrat (BM 308,30)
Syarat Kadar : Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0%
 dan tidak lebih dari 101,0 % C6H10CaO6.5H2O, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk atau granul putih : praktis tidak berbau : bentuk
pentahidrat sedikit mekar pada suhu 120° menjadi bentuk
anhidrat.
Kelarutan : Kalsium laktat pentahidrat larut dalam air : praktis tidak
larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat dan penggunaan : Sumber ion kalsium.
Dosis maksimum : Sehari 15 g (Ditjen POM, 1995).
2.2.2 Tablet Kalsium Laktat
Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat
(C6H10CaO6x5H2O) tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 106,0
% dari jumlah yang tertera pada etiket. Rentang bobot rata-rata adalah 570-
630 mg. Kekerasan tablet 70-13 newton. Diameter tablet 12,90-13,10 mm.
Waktu hancur yaitu 15 menit (Ditjen POM, 1995).
2.2.3 Senyawa Uji
 Tablet Kalsium Laktat
2.2.4 Titrasi
 Larutan EDTA

BAB III
 METODA

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

1) Buret

2) Erlenmeyer

3) gelas ukur

4) labu ukur

5) pipet tetes

6) timbangan analitik

b. Bahan

1) Akuades

2) buffer amonia pH 10

3) indikator hitam eriokrom T ( EBT )

4) larutan etilen diamin tetra asetat ( EDTA ) 0,05 N

5) Tablet Kalsium Laktat 500 mg ( suplemen makanan )

6) CaCO3

7) HCL

3.2 Prosedur

a. Pembuatan Pereaksi

a) Indikator hitam eriokrom T (EBT)

Campurkan 10 mg Indikator hitam eriokrom T (EBT) dan 1 gr

NaCl, gerus sampai homogen.

b) Buffer amonia pH 10
 Larutkan 5,4 gram amonia klorida dalam 70 ml amonium

hidroksida 5 M dan encerkan dengan air hingga 100 ml.

c) Larutan etilen diamin tetra asetat (EDTA) 0,05 N

Ditimbang sebanyak 18,61 gram Na2EDTA, dilarutkan dalam

sejumlah akuades. Diencerkan dengan akuades sampai 1000 ml.

b. Pembakuan etilen diamin tetra asetat (EDTA)

 Timbang 100 mg CaCO3 ,lalu masukan kedalam erlemeyer

 Tambakan HCL 2 tetes demi tetes hingga larut

 Tambahkan 30 ml aquades, 15 ml dapar ammonia

 Tambahkan Indikator EBT

 Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M hingga mencapai titik akhir.

c. Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat 500 mg

 Tiap tablet mengandung kalsium laktat yang setara 500 mg Kalsium

laktat. Dalam 10 tablet mengandung kalsium laktat =10 x 500 = 5000

mg.

 Ditimbang seksama 10 tablet kalsium laktat.

 Digerus halus hingga homogen.

 Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 250 mg

kalsium laktat. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.

 Ditambahkan 25 ml akuades lalu kocok hingga semua serbuk larut.

 Ditambahkan 5 ml buffer amonia pH 10 dan 50 mg EBT . Dikocok

larutan hingga homogen. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 N sambil

dikocok sampai titik akhir titrasi berwarna biru.

 BAB IV
SIMULASI PERHITUNGAN

4.1 Pembakuan

No volume (ml)
 Berat vol vol vol
zat (g) awal akhir titrasi
1 0,1048 0 16,7 16,7
2 0,1067 16,7 35,7 19
3 0,1019 0 16,7 16,7
Rata-rata 52,4 /3 = 17,4 ml

mmol CaCO3 = mmol EDTA

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
= VEDTA . MEDTA
𝐵𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3

104,8
= 17,4 . MEDTA
100,09

1,047
MEDTA= = 0,0601 M
17,4

4.2 Penetapan Kadar sampel

berat zat (g) v awal v akhir v titrasi

0,3073 0 18,9 15,5
0,3067 15,5 34,4 18,9
0,3034 0 17,1 17,1
Rata-rata 51,5 /3 = 17,1 ml

Bobot 10 tablet = 6,0414 g

6,0414
Berat rata-rata = 10

250 𝑚𝑔
Berat yang di timbang = 500 𝑚ℎ x 0,60414 g = 0,30207 g

Penetapan kadar kalsium laktat

Mmol kalsium laktat = mmol EDTA

𝑚𝑔 𝐶𝑎
laktat = v EDTA X M EDTA
𝐵𝑚 𝐶𝑎

Mg ca laktat = v EDTA X M EDTA X bm ca laktat

= 17,1 x 0,0601 x 308,30

= 316,84 = 0,31684 g
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑝𝑒𝑟 𝑡𝑎𝑏
Kadar ca laktat per tab = x hasil perhitungan
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔
 0,6042
=0,30207 x 0,31684 = 0,6337 g

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑑𝑎𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

Kadar kemurnian = x 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑐𝑎 𝑙𝑎𝑘𝑡𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑟𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑑𝑖 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

0,6337
= x 100% = 126,74 %
0,5

BAB V
DAFTAR PUSTAKA

Departement Kesehatan Republik Indonesia .Farmakope Indonesia edisi tiga

 1979
Harahap & Sari.,p.,b.2016.Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat Secara Titrasi
Kompleksometri. Repositori institusi USU
Ditjen POM .1995