4.

PROSEDUR KERJA
5.1 Standarisasi Larutan NaOH 0,5 N
Dipasang buret pada statif hingga posisi tegak lurus. Dimasukkan larutan NaOH 0,5 N ke
buret. Dipipet 10 mL larutan asam oksalat 0,5 N dimasukkan ke labu Erlenmeyer dan
ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein. Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi
yaitu terbentuknya warna merah muda stabil pada larutan. Titrasi dilakukan tiga kali, dicatat
volume NaOH yang diperlukan hingga mencapai titik akhir titrasi, dan dihitung normalitas rata-
rata larutan NaOH.
5.2 Standarisasi Larutan H2SO4 0,5 N
Dipasang buret pada statif hingga posisi tegak lurus. Dimasukkan larutan asam sulfat 0,5 N
ke buret. Dipipet 10 mL larutan natrium karbonat 0,5 N dimasukkan ke labu Erlenmeyer dan
ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein. Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi
yaitu terbentuknya warna bening stabil pada larutan. Titrasi dilakukan tiga kali, dicatat volume
asam sulfat yang diperlukan hingga mencapai titik akhir titrasi, dan dihitung normalitas rata-rata
larutan asam sulfat.
5.3 Penetapan Blangko
Dimasukkan larutan asam sulfat 0,5 N ke dalam buret. Dipipet 30 mL larutan natrium
hidroksida kemudian dimasukkan ke labu Erlenmeyer dan ditambahkan tiga tetes indikator
fenolftalein. Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya
perubahan warna dari warna bening menjadi merah muda. Prosedur ini dilakukan sebanyak 3x.
Dicatat volume larutan asam sulfat yang diperlukan hingga mencapai titik akhir titrasi.
5.4 Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat (Asetosal) dalam Tablet
Ditimbang 20 tablet asetosal kemudian digerus hingga menjadi serbuk halus. Ditimbang
saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500 mg asam asetilsalisilat. Ditambahkan 30 mL
larutan natrium hidroksida 0,5 N, dididihkan hati-hati selama 10 menit. Dititrasi dengan asam
sulfat 0,5 N menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan penetapan blangko. 1 mL natrium
hidroksida 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Depkes RI, 1979: 44).

6 SKEMA KERJA
6.3 Standarisasi Larutan NaOH 0,5 N

Dipasang buret pada statif hingga posisi tegak lurus lalu dimasukkan
larutan NaOH ke buret.
 Dipipet 10 mL larutan asam oksalat 0,5 N dimasukkan ke labu
Erlenmeyer dan ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein.

Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi yaitu terbentuknya

warna merah muda stabil pada larutan.

Titrasi dilakukan tiga kali, dicatat volume NaOH yang diperlukan hingga
mencapai titik akhir titrasi, dan dihitung normalitas rata-rata larutan
NaOH.
6.4 Standarisasi Larutan H2SO4 0,5 N

Dipasang buret pada statif hingga posisi tegak lurus lalu dimasukkan
larutan asam sulfat 0,5 N ke buret

Dipipet 10 mL larutan natrium karbonat 0,5 N dimasukkan ke labu

Erlenmeyer dan ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein

Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi yaitu terbentuknya

warna bening stabil pada larutan

Titrasi dilakukan tiga kali, dicatat volume asam sulfat yang diperlukan
hingga mencapai titik akhir titrasi, dan dihitung normalitas rata-rata
larutan asam sulfat.

6.5 Penetapan Blangko

Dimasukkan larutan asam sulfat 0,5 N ke dalam buret

Dipipet 30 mL larutan natrium hidroksida kemudian dimasukkan ke labu

Erlenmeyer, dan ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein
 Titrasi dihentikan saat tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan
adanya perubahan warna dari bening menjadi merah muda

Prosedur ini dilakukan sebanyak 3x

Dicatat volume larutan asam sulfat yang diperlukan hingga mencapai

titik akhir titrasi

6.6 Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat (Asetosal) dalam Tablet

Ditimbang 20 tablet asetosal kemudian digerus hingga menjadi serbuk

halus.

Ditimbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500 mg asam

asetilsalisilat.

Ditambahkan 30 mL larutan natrium hidroksida 0,5 N, dididihkan hati-

hati selama 10 menit.

Dititrasi dengan asam sulfat 0,5 N menggunakan indikator fenolftalein

Dilakukan penetapan blangko. 1 mL natrium hidroksida 0,5 N setara

dengan 45,04 mg C9H8O4 (Depkes RI, 1979: 44).

Kesimpulan
 Berdasarkan tujuan dan pembahasan yang telah dijabarkan, dapat disimpulkan beberapa
hal sebagai berikut :
1. Pembakuan atau standarisasi NaOH dengan asam oksalat bertujuan untuk memastikan
konsentrasi dari NaOH karena NaOh yang bersifat higroskopis, pembakuan dilakukan
dengan cara menitrasinya menggunakan larutan baku primer yaitu asam oksalat 0,5 N
sebanyak tiga kali sehingga didapatkan rata-rata konsentrasi baku dari NaOH yaitu 0,497
N
2. Pembakuan atau standarisasi H2SO4 dilakukan sebanyak tiga kali dengan larutan baku
primer yaitu Na2CO3 0,5 N. Dari proses standarisasi, didapatkan normalitas rata-rata yaitu
0,985 N, normalitas yang didapatkan lebih besar dari normalitas yang diperkirakan
sebelumnya yaitu 0,5 N. Hal ini disebabkan karena suasana lingkungan dari H2SO4
bersifat asam dimana dalam asam indikator phenolphthalein tidak berwarna sehingga
sulit untuk diamati titik akhirnya secara pasti.
3. Penetapan kadar tablet asetosal menggunakan cara titrasi balik menggunakan metode
asidi-alkalimetri memperoleh kadar rata-rata asetosal dalam %b/b adalah sebesar
44,524% dengan RSD sebsar 6,516% dimana hasil yang diperoleh tidak memenuhi
parameter validasi presis karena RSD > 2%. Persen perolehan kembali (% recovery) yang
diperoleh sebesar 103,56733%, hal ini berarti dari hasil yang didapat memenuhi
parameter validasi akurasi karena termasuk dalam.
Kadar asetosal pada penetapan kadar tablet asetosal diperoleh nilai perolehan kembali
sebesar 103,56733%, hal ini berarti hasil yang diperoleh sudah memenuhi syarat farmasetik
menurut Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014 yaitu sediaan tablet asetosal mengandung
asam asetil salisilat tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera
pada etiket.