Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair
Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair
Disusun Oleh:
JURUSAN KIMIA
BANDUNG
2015
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:
I.Tujuan percobaan
Pada percobaan ini Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair: Dstilasi & Titik Didih tujuannya yaitu:
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik
pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini
merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini
didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada
titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
(Stephani,2009:3)
macam – macam destilasi, yaitu :
* Destilasi sederhana
* Destilasi bertingkat (fraksional)
* Destilasi azeotrop
* Destilasi vakum
* Refluks / destruksi
* Destilasi kering
Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat
yang akan dipisahkan.
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan
didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat
maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena
titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.
(Stephani:2009)
A. Kalibrasi thermometer
Diisi gelas kimia 250 mL dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian bongkahan mengambang di permukaan
air. Dimasukkan termometer ke dalam air es ini hingga kedalaman 7 atau 8 cm. diaduk
air es pelan – pelan dengan termometer. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil
selama 10 – 15 detik, dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam
air es. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1° C dibawah/diatas 0°C, maka
termometer tersebut layak dipakai.
B. Distilasi biasa
Dipasang peralatan distilasi sederhana. Dimasukkan 40 mLcammpuran aseton-air (1:1)
ke dalam labu. Dimulai pemanasan dengan pemanas listrik sambil dilakukan pengadukan
secara magnetic hingga mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara
teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan
pertama mulai jauh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk
menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih
sebenarnya sampai suhu konstan. Dicatat suhu dan volume distilat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 mL peampungan distilat,
sampai sisa yag didistilasi tinnggal sedikit.
C. Distilasi bertingkat: azeotrope terner
Dimasukkan kira – kira 25 mL methanol-air (1:10 ke dalam labu bundar 100 mL dan
ditambahkan benzene sebanyak setengah dari volume tersebut. Dipasang peralatan untuk
distilasi bertingkat, lalu dilakukan disstilasi secara teratur, dengan mencatat suhu dan
volume distilat. Diganti penampung setiap saat anda mengira sudah mencapai titik didih
zat murni dan dihentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3 – 4 mL lagi.
V. Hasil pengamatan
No Perlakuan Hasil
A. Kalibrasi termometer
1. Gelas kimia ditambahkan bongkan es Gelas kimia + air
2. Suhu konstan <1 dan 0> selama 10-15
detik
B. Distilasi sederhana
1. Campuran 40 mL aseton-air (1:1) Labu distilasi + campuran aseton-air
dimasukan ke dalam labu distilasi
2. Campuran ditambahkan batu didih (A) Labu distilasi + campuran + batu didih
3. Campuran A dipanaskan sampai Tetesan pertama yang jatuh pada:
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan Tabung Suhu (°C) Volume
pertamanya pada tabung reaksi reaksi (mL)
1 50 4
2 58 0,3
Pemanasan diatur sebesar 200°C pada
hot plate/kompor listrik
C. Distilasi bertingkat
1. Campuran 25 mL metanol-air (1:1) Labu distilasi + campuran methanol-
dimasukkan ke dalam labu distilasi (A) air
2. Campuran A ditambahkan 12,5 mL Campuran A + benzene
benzene (B)
3. Campuran B dipanaskan sampai Tetesan pertama yang jatuh pada:
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan Tabung Titik didih Suhu (°C)
pertamanya reaksi
1 Methanol 65
2 Benzene 70
3 Air 83
4 Air 99
Volume sisa campuran 8 mL
Kurva
Distilasi Sederhana
57
56
f(x) = 6 x + 44
55 R² = 1
54
53
52
suhu
51 Linear ()
50
49
48
47
0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
volume
100
f(x) = 2.53 x + 48.88
80 R² = 0.91
60
suhu
Linear ()
40
20
0
4 6 8 10 12 14 16 18 20
volume
VI. Pembahasan
Kalibrasi termometer sebelumnya diukur suhu awal pada termometer. Suhu awal yang
kami ukur adalah sebesar 20°C. kalibrasi termometer dilakukan dengan menggunakan suhu
dingin yaitu menggunakan bongkahan es yang kemudian diukur dengan termometer sampai
skala <1 dan 0>. Termometer yang kami kalibrasi tingkat kepekaan sangat tinggi karena pada
saat pengukuran awal suhu menunjukkan 20°C setelah 15 detik suhu turun pada skala
termometer.
Pengujian pada distilasi biasa diujikan dengan campuran aseton-air dengan perbandingan
1:1. Dari data yang kami dapat setelah melakukan pengujian terdapat tidak keselarasan antara
hasil distilat dan volume yang kami panaskan. Secara teoritis, jika distilasi berjalan dengan
sempurna, maka volume distilat yang mengandung aseton dengan konsentrasi tinggi akan berada
sekitar 20 mL, karena aseton dalam campuran bervolume 20 mL. Namun kami hanya dapat
volume untuk tampungan distilat pertama yaitu 4 mL dan distilat ke dua 0,3 mL. hal ini terjadi
karena suhu pemanasan tidak konstan yang selalu dinaikkan serta ada kebocoran yang terjadi
pada kondensor, sehingga volume yang diinginkan berkurang.
Dari data didapat tetesan pertama terjadi pada suhu 50°C. dengan titik didih air 100°C
dan aseton 56°C seharusnya secara kasar campuran 1:1 aseton-air mulai mendidih pada suhu
sekitar 80°C. hal ini dipengaruhi oleh tekanan udara yang lebih rendah dari pada tekanan
permukaan laut, titik didih masing-masing bahan lebih rendah dari pada literature.
VII. Kesimpulan
Beberapa faktor yang mempengaruhi percobaan kali ini yaitu suhu, alat yang kurang
memadai, dan kesalahan alat yang kami gunakan kurang sangat menentukan keberhasilan
dari percobaan kali ini.
Daftar pustaka
Mayo, D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C. (2011), Microscale Organic Laboratory: with
Multistep and Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p.85 – 91; 111 –
114.