Makalah Seminar Januari Aamiin

Makalah Seminar Penelitian
Pembuatan Karboksimetil Selulosa dari Selulosa Serat Daun Buah Nanas

Dengan Reaksi Alkalisasi Dan Karboksimetilasi
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG

Pangan merupakan kebutuhan mendasar bagi setiap manusia. Namun, dengan
adanya perkembangan teknologi dan gaya hidup masyarakat membuat produk dari pangan
itu sendiri harus memiliki kuantitas serta kualitas yang lebih. Salah satu cara untuk
meningkatkan kualitas dari produk pangan adalah dengan penambahan bahan tambahan
atau yang lebih sering dikenal dengan sebutan zat aditif, dimana zat aditif dapat berupa
pewarna, pengawet, pemanis, antioksidan, dan penstabil. Salah satu zat aditif yang sering
ditambahkan adalah karboksimetil selulosa atau Carboxymethyl Cellulose (CMC).
CMC khususnya untuk bidang pangan dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener,
adhesive, dan emulsifier. Contoh aplikasinya adalah pada pemrosesan selai, es krim,
minuman dan saus. Saat ini pemanfaatan CMC semakin meningkat karena bertambahnya
jumlah kebutuhan akan bahan tambahan pangan. Didukung dengan data dari BPS (2016)
yang menyebutkan bahwa penggunaan CMC setiap tahunnya meningkat dan tercatat
hingga tahun 2016 data impor CMC mencapai 552.532 kg perbulannya. Oleh karena itu,
diperlukan suatu upaya terobosan baru dalam menghasilkan CMC. CMC dapat diperoleh
dari bahan yang berasal dari kayu seperti kapas, batang dan ranting pohon. Selain itu, juga
dapat diperoleh dari selulosa yang berasal dari bahan non kayu seperti serat daun buah
nanas. Menurut Sri Hastuti (2012), dalam serat daun nanas terkandung 69,5-71,5%
selulosa.
Nanas (Ananas comosus L.) adalah salah satu komoditas buah unggulan di
Indonesia. Hal ini mengacu pada besarnya produksi nanas yang menempati posisi ketiga
setelah pisang dan mangga. Selain dikonsumsi dalam bentuk segar, buah nanas juga dapat
diolah menjadi berbagai produk seperti jus, selai, sirup dan keripik. Produksi nanas
Indonesia berdasarkan Angka Tetap (ATAP) tahun 2015 mencapai 1,73 juta ton. Nanas
juga merupakan buah olahan unggulan ekspor Indonesia, bahkan Indonesia merupakan
eksportir nanas kalengan nomer tiga di dunia setelah Filipina dan Thailand (Pusat Data dan
Sistem Informasi Pertanian Sekretariat Jendaral Kementrian Pertanian, 2016).
Tingginya jumlah angka pemanfaatan nanas tersebut kebanyakan pada buahnya saja
sedangkan daun nanas relatif belum banyak dimanfaatkan. Padahal, serat daun buah nanas
mempunyai kandungan bahan kimia salah satunya seluosa yang berpotensi menjadi bahan
Mutiara Syarisa (121160091)

Shafira Rahma F. (121160106) 1
baku pembuatan CMC. Dengan pemanfaatan daun buah nanas sebagai bahan alternatif
pembuatan CMC, diharapkan dapat mengurangi sumber limbah yang disebabkan oleh daun
buah nanas.
1.2 RUMUSAN MASALAH

Permasalahan yang ditinjau dalam penelitian ini adalah bagaimana kelayakan serat
daun buah nanas sebagai salah satu alternatif untuk pembuatan karboksimetil selulosa,
serta bagaimana pengaruh konsentrasi NaOH pada saat proses alkalisasi dan pengaruh dari
berat natrium monokloasetat (NaMCA) yang digunakan dalam proses pembuatan
karboksimetil selulosa.
1.3 TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kelayakan serat daun buah
nanas sebagai salah satu bahan alternatif pembuatan karboksimetil selulosa, serta untuk
mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH pada saat proses alkalisasi dan pengaruh dari
berat NAMCA yang digunakan pada pembuatan karboksimetil selulosa.
1.4 TINJAUAN PUSTAKA

1.4.1 Daun Nanas
Tanaman nanas (Ananas cosmosus (L) Merr) yang termasuk famili
Bromeliaceae merupakan tumbuhan tropis dan subtropis yang banyak terdapat di
Indonesia. Tanaman nanas berbentuk semak dan hidupnya bersifat tahunan (perennial).
Bentuk daun nanas menyerupai pedang yang meruncing diujungnya dengan warna
hijau kehitaman dan pada tepi daun terdapat duri yang tajam. Tergantung dari species
atau varietas tanaman, panjang daun nanas berkisar antara 55 sampai 75 cm dengan
lebar 3,1 sampai 5,3 cm dan tebal daun antara 0,18 sampai 0,27 cm (Aries, 2010).
Serat nanas terdiri atas selulosa dan non selulosa yang diperoleh melalui
penghilangan lapisan luar daun secara mekanik. Lapisan luar daun berupa pelepah
yang terdiri atas sel kambium, zat pewarna yaitu klorofil, xantofill dan karoten yang
merupakan komponen kompleks dari jenis tanin, serta lignin yang terdapat di bagian
tengah daun. Selain itu lignin juga terdapat pada lamela dari serat dan dinding sel
serat. Komposisi kimia serat nanas dapat dilihat pada Tabel 1.1. (Aries, 2010)

Tabel 1.1 Komposisi Kimia Serat Nanas (Aries, 2010).

Komposisi kimia Serat nanas (%)
Alpha Selulosa 69,5 – 71,5
Pentosan 17,0 – 17,8
Lignin 4,4 – 4,7
Pektin 1,0 – 1,2
Lemak dan Wax 3,0 – 3,3
Abu 0,71 – 0,87
Zat-zat lain (protein, asam
4,5 – 5,3
organik, dll.)
1.4.2 Selulosa
Selulosa adalah polimer glukosa yang berbentuk rantai linier dan
dihubungkan oleh ikatan β-1,4 glikosidik. Struktur yang linier menyebabkan selulosa
bersifat kristalin dan tidak mudah larut. Selulosa tidak mudah didegradasi secara kimia
maupun mekanis. Selulosa dapat ditemukan pada dinding sel tumbuhan terutama pada
tangkai, batang, dahan, dan semua bagian berkayu dari jaringan tumbuhan.
Selulosa tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu
berasosiasi dengan polisakarida lain seperti lignin dan hemiselulosa. Kebanyakan
selulosa berasosiasi dengan lignin sehingga sering disebut sebagai lignoselulosa.
Struktur molekul selulosa disajikan pada Gambar 1.1.
Gambar 1.1. Struktur Molekul Selulosa (Maulana, 2013).
Rantai selulosa terdiri dari satuan glukosa anhidrida yang saling berikatan
melalui atom karbon pertama dan ke empat. Ikatan yang terjadi adalah ikatan ß- 1,4-
glikosidik. selulosa sulit untuk dipecahkan menjadi monomer - monomer karena
jumlah ikatan hidrogen yang banyak dalam molekul selulosa (intramolekul ataupun
intermolekul) dan karena adanya sifat hidrofobik antar molekul. Pada formasi ikatan
glukosidik 1 atom oksigen berikatan dengan 2 atom karbon sehingga molekul air
tersingkirkan atau tidak dapat berikatan dengan molekul selulosa. Hal tersebut
membuat unit glukosa pada selulosa disebut anhydroglucose unit (AGU)
(Ambjornsson, 2013).

Rantai-rantai selulosa akan bergabung menjadi satu kesatuan membentuk

mikrofibril. Mikrofibril-mikrofibril akan bergabung membentuk fibril. Fibril-fibril
yang terdiri dari beberapa molekul selulosa yang dihubungkan dengan ikatan
glikosidik akan membentuk struktur kristal yang dibungkus oleh lignin, selanjutnya
gabungan fibril akan membentuk serat seperti pada Gambar 1.4 (Maulana, 2013).
Gambar 1.4. Model Fibril Struktur Supramolekul Selulosa

(Sumber: Maulana, 2013)
. Komposisi kimia dan struktur yang demikian membuat kebanyakan bahan

yang mengandung selulosa bersifat kuat dan keras. Secara alamiah peruraian selulosa
berlangsung sangat lambat (Maulana, 2013). Berdasarkan derajat polimerisasi dan
kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibedakan
atas tiga jenis yaitu :
a. Alfa selulosa (Alpha Cellulose) adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam
larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan derajat polimerisasi 600 - 1500.
Alfa selulosa dipakai sebagai penduga atau penentu tingkat kemurnian selulosa.
Alfa selulosa > 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama
pembuatan propelan dan bahan peledak, sedangkan selulosa kualitas dibawahnya
digunakan sebagai bahan baku pada industri kertas dan industri sandang/kain.
Semakin tinggi kadar alfa selulosa, maka semakin baik mutu bahannya. Struktur
alfa selulosa disajikan pada Gambar 1.2.

Gambar 1.2. Rumus Struktur alfa selulosa (Maulana, 2013)
b. Beta selulosa (Betha Cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan
NaOH 17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi 15 - 90, dapat mengendap
bila dinetralkan . Struktur beta selulosa dapat dilihat pada Gambar 1.3.
Gambar 1.3. Rumus Struktur beta selulosa (Maulana, 2013)
c. Gama selulosa (Gamma cellulose) adalah sama dengan beta selulosa, tetapi derajat
polimerisasinya kurang dari 15.
1.4.3 Lignoselulosa
Komponen lignoselulosa merupakan bagian terbesar yang menyusun tubuh
tumbuhan. Komponen ini terdiri dari selulosa, hemiselulosa,dan lignin. Lignoselulosa
yang tedapat dalam limbah pertanian terdiri dari 40-60% selulosa, 20-30%
hemiselulosa, dan 15-30% lignin. Susunan selulosa, hemiselulosa dan lignin dalam sel
tanaman sangat kompleks. Hemiselulosa bersama lignin mengakibatkan struktur sel
bersifat pasif dan kaku. Susunan yang kompleks tersebut mengakibatkan proses
pemisahan komponen-komponen ini cukup rumit (Melda, 2018).

Gambar 1.4 Struktur senyawa lignoselulosa (Indo, 2018)
Lignin merupakan senyawa kompleks yang merupakan material paling kuat

di dalam massa. Lignin mengandung karbon yang relatif tinggi sehingga resisten
terhadap degradasi, oleh karena itu lignin harus dipecah agar hemiselulosa dan
selulosa dapat dihidrolisis. Sifat- sifat lignin yaitu tidak larut dalam air dan asam
mineral kuat, larut dalam pelarut organik, dan larutan alkali encer (Melda, 2018).
Lignin yang terikat dengan selulosa harus dihilangkan terlebih dahulu
dengan proses delignifikasi. Penghilangan lignin dapat dilakukan dengan
menambahkan asam atau basa agar senyawa lignin tersebut menjadi larut. Struktur
lignin mengalami perubahan dibawah kondisi suhu yang tinggi. Pada reaksi dengan
temperatur tinggi mengakibatkan lignin terpecah menjadi partikel yang lebih kecil dan
terlepas dari selulosa (Melda, 2018).
Dalam penelitian ini delignifikasi dilakukan dengan menggunakan larutan
NaOH karena larutan ini dapat merusak struktur lignin pada bagian kristalin dan amorf
serta memisahkan sebagian hemiselulosa. Hemiselulosa memiliki struktur amorf
sehingga penggunaan NaOH dapat menghilangkan lignin sekaligus mengekstraksi
hemiselulosa (Indo, 2018).
Hemiselulosa tersusun atas glukosa rantai pendek dan bercabang.
Hemiselulosa lebih mudah larut dalam air dan biasanya dihilangkan dalam proses
pulping. Secara biokimawi, hemiselulosa adalah semua polisakarida yang dapat
diekstraksi adalah larutan basa. Monomer penyusun hemiselulosa biasanya adalah
rantai D-glukosa, ditambah dengan berbagai bentuk monosakarida yang terikat pada
rantai. Hemiselulosa mudah terdegradasi dan larut dibandingkan dengan selulosa
sehingga persentasenya dalam pulp selalu lebih kecil (Melda, 2018).

1.4.4 Karboksimetil Selulosa (CMC)

1.4.4.1 Pengertian Karboksimetil Selulosa
Karboksimetil selulosa merupakan turunan selulosa yang memiliki
peran penting dan berguna sebagai agen pengemulsi, agen pensuspensi dan
sebagai pengikat dalam pembuatan tablet. Pada awalnya, CMC banyak dibuat
dari selulosa kayu. Hal ini disebabkan kandungan selulosa pada kayu biasanya
cukup tinggi, yaitu sekitar 42-47%. Limbah-limbah yang mengandung selulosa
dalam jumlah besar sangat potensial dimanfaatkan untuk dijadikan CMC.
Namun, tidak hanya dari kayu, sekarang ini telah banyak dikembangkan
sintesis CMC berbahan dasar bukan kayu, melainkan limbah-limbah
agrikultural seperti kulit buah pisang, nanas, kelapa sawit, jeruk bali, tanaman
enceng gondok, dan lain-lain. Hal ini disebabkan limbah-limbah pertanian
sangat melimpah jumlahnya dan terbuang percuma (Melda, 2018).
Carboxymethyl Cellulose (CMC) adalah derivat selulosa yang
berantai lurus, panjang, larut dalam air, dan anionik polisakarida. Struktur
CMC merupakan rantai polimer yang terdiri dari molekul selulosa. Setiap unit
anhidroglukosa memiliki tiga gugus hidroksil dan beberapa atom hidrogen dari
gugus hidroksil tersebut disubstitusi oleh carboxymethyl (Melda, 2018).
Gambar 1.5. Struktur Karboksimetil Selulosa (Melda, 2018)
Gugus hidroksil yang tergantikan dikenal dengan derajat

penggantian (degree of substitution) disingkat DS. Jumlah gugus hidroksil
yang tergantikan atau nilai DS mempengaruhi sifat kekentalan dan sifat
kelarutan CMC dalam air (Melda, 2018). Untuk standar mutu CMC
berdasarkan SNI 8762:2019 adalah sebagai berikut:

Tabel 1.2 Standar Mutu CMC berdasarkan SNI 8762:2019

No. Kriteria CMC Persyaratan
1. Kadar Air Maks. 10%
2. pH (larutan 1%) 7-11
3. Kemurnian Min. 55%
4. Derajat Substitusi 0,6-1,5
1.4.4.2 Pembuatan CMC

Pembuatan karboksimetil selulosa meliputi tahap alkalisasi yaitu
pereaksian antara selulosa dengan NaOH berdasarkan persamaan reaksi (1),
yang dilanjutkan dengan reaksi karboksimetilasi antara alkali selulosa dengan
garam natrium monokloroasetat pada persamaan reaksi (2). Selain
pembentukan karboksimetil selulosa terjadi juga pembentukan produk samping
dalam bentuk natrium glikolat seperti pada persamaan reaksi (3).
RselulosaOH + NaOH → RselulosaONa + H2O (1)
RselulosaONa + ClCH2COONa → RselulosaOCH2COONa + NaCl (2)
ClCH2COONa + NaOH → HOCH2COONa + NaCl (3)
Reaksi sintesis Carboxhymethyl Cellulose (CMC) dapat juga dilihat pada

Gambar 1.6.

Na- CMC
Gambar 1.7. Reaksi Sintesis Karboksimetil Selulosa (Melda, 2018)
Pembuatan CMC dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya

alkalisasi dan karboksimetilasi. Pada tahap alkalisasi serat selulosa akan
mengembang, yang menyebabkan struktur kristalin selulosa akan berubah dan
meningkatkan kemampuan kimia masuk ke dalam serat. Selain itu, fase cair
(campuran alkohol-air) sebagai agen solvasi, melarutkan NaOH dan
mendistribusikannya ke gugus hidroksil selulosa membentuk alkil selulosa.
Larutan NaOH akan menembus ke struktur kristal selulosa, kemudian
mensolvasi gugus hidroksil yang membuatnya siap untuk reaksi eterifikasi
dengan cara memutus ikatan hidrogen. Alkalisasi dilakukan menggunakan
NaOH, yang tujuannya mengaktifkan gugus-gugus OH pada molekul selulosa
dan berfungsi untuk memudahkan difusi reagen pada tahap karboksimetilasi.
Pada proses karboksimetilasi digunakan reagen natrium monokloroasetat
(Melda, 2018).
Karboksimetilasi menggunakan senyawa monokloroasetat baik
dalam bentuk asam maupun dalam bentuk garamnya, seperti natrium
monokloroasetat. Kadar natrium monokloroasetat akan berpengaruh terhadap
substitusi yang terjadi pada struktur selulosa. Reagen monokloroasetat yang
digunakan dalam sintesis karboksimetil selulosa sangat mempengaruhi derajat

substitusi produk karboksimetil selulosa. Jumlah alkali yang digunakan juga

sangat berpengaruh terhadap jumlah garam natrium monokloroasetat untuk
bereaksi dengan gugus hidroksil pada selulosa. Komposisi reagen alkalisasi
dan karboksimetilasi dalam pembuatan CMC sangat menentukan kualitas atau
mutu dari CMC yang dihasilkan (Melda, 2018).
1.4.4.3 Sifat-sifat CMC
Karboksimetil selulosa merupakan merupakan eter polimer selulosa

linear dan berupa senyawa anion, yang bersifat biodegradable, tidak berwarna,
tidak berbau, tidak beracun, butiran atau bubuk yang larut dalam air namun
tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang pH sebesar 6.5 sampai 8.0,
stabil pada rentang pH 2 – 10, bereaksi dengan garam logam berat membentuk
film yang tidak larut dalam air, transparan, serta tidak bereaksi dengan
senyawa organik. Karboksimetil selulosa berasal dari selulosa kayu dan kapas
yang diperoleh dari reaksi antara selulosa dengan asam monokloroasetat,
dengan katalis berupa senyawa alkali.
Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang
memiliki sifat penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan.
Selain sifat-sifat itu, viskositas dan derajat substitusi merupakan dua faktor
terpenting dari karboksimetil selulosa. Karboksimetil selulosa memiliki
beberapa nama lain, yaitu crosscarmellose sodium; Ac-di-sol; Aquaplast;
Carmethose; gum selulosa; sodium karboksimetil selulosa; asam glikolik
selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa; NACM, dan garam selulosa.
1.4.4.4 Kegunan CMC

Saat ini karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan bahkan
memiliki peranan yang penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil
selulosa secara luas digunakan dalam bidang pangan, kimia, perminyakan,
pembuatan kertas, tekstil, serta bangunan. CMC pada berbagai industri seperti
detergen, cat, keramik, tekstil, kertas dan makanan. Fungsi CMC pada bidang
formulasi adalah sebagai pengental, penstabil emulsi atau suspensi dan bahan
pengikat (Melda, 2018).

Khusus di bidang pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan

sebagai stabilizer, thickener, adhesive, dan emulsifier. Contoh aplikasinya
adalah pada pemrosesan selai, es krim, minuman, saus, dan sirup. Karena
pemanfaatannya yang sangat luas, mudah digunakan, serta harganya yang tidak
mahal, karboksimetil selulosa menjadi salah satu zat yang diminati.
Pemanfaatan karboksimetil selulosa dalam industri dapat dilihat pada Tabel
1.3.
Tabel 1.3 Aplikasi Karboksimetil Selulosa di dalam Industri (Fenni, 2015).
Industri Penggunaan Fungsi
Makanan beku Menghambat pertumbuhan
kristal es
Topping makanan Pengental
Pangan Minuman, sirup Pengental, pemberi rasa
Makanan yang dipanggang Pengikat air, peliat adonan
Makanan hewan Pengikat air, pengental,
pengekstrusi
Tablet Pengikat, pembantu pembutiran
Farmasi Obat pencahar Pengikat air
Obat salep, lotion Penstabil, pengental, pembentuk
film
Pasta gigi Pengental, pensuspensi
Kosmetik Gigi palsu Perekat
Produk jel Pembentuk jel, pembentuk film
Produk kertas Aditif Pengikat, peningkat kekuatan
Pelapis ukuran Pengikat air, pengental
Perekat Perekat pelapis dinding Pengikat air
Tembakau Pengikat, pembentuk film
Keramik Pelapis Pengikat
Batang pengelas Pengikat, pengental, pelumas
Deterjen Sabun cuci Anti redeposisi
Tekstil Pelengkung Pengukur besar film, perekat
1.5 LANDASAN TEORI

Pada umumnya proses pembuatan CMC melalui dua tahap reaksi yaitu reaksi
alkalisasi dan karboksimetilasi. Alkalisasi merupakan langkah untuk mengaktifkan gugus-
gugus OH pada molekul selulosa. Alkalisasi dilakukan biasanya menggunakan NaOH,
karena NaOH merupakan sumber alkali dan basa kuat yang mudah didapat. Pada proses
alkalisasi, pelarut yang digunakan adalah isopropil alkohol. Isopropil alkohol berperan
sebagai medium reaksi sehingga tidak ikut bereaksi, dengan kata lain isopropil alkohol
bersifat inert. Isopropil alkohol bertindak sebagai media agar reaksi alkalisasi dan

karboksimetilasi bereaksi secara serentak dan juga untuk meningkatkan derajat subtitusi.
Isopropil alkohol juga bertindak memecahkan ikatan selulosa sehingga selulosa lebih
mudah berikatan dengan Na dari NaOH (Fenni, 2015).
Pada proses alkalisasi jumlah NaOH yang digunakan akan berpengaruh terhadap
substitusi dari unit anhidroglukosa pada selulosa. Bertambahnya jumlah alkali yang
digunakan akan mengakibatkan naiknya jumlah garam monokloroasetat yang terlarut,
sehingga mempermudah dan mempercepat difusi garam monokloroasetat ke dalam pusat
reaksi yaitu gugus hidroksil (Ayuningtiyas, 2017).
Selanjutnya, jumlah NaMCA sangat berperan penting. Apabila kelebihan NaMCA
maka akan menghasilkan produk samping yang akan bereaksi pada proses karboksimetilasi
dengan alkali selulosa yang akan menghasilkan Na-glikolat dan NaCl. Sehingga semakin
banyak produk samping maka kemurnian CMC yang dihasilkan akan semakin berkurang
(Fenni, 2015).
Pada proses ekstraksi selulosa semakin kecil partikel maka semakin banyak selulosa
yang terekstrak dan semakin tinggi selulosa yang diperoleh (Coniwanti, 2015).
1.6 BATASAN MASALAH

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Pelarut yang digunakan pada proses delignifikasi adalah NaOH 10%
2. Jenis media pereaksi yang digunakan adalah isopropil alkohol
3. Waktu saat proses alkalisasi adalah 1 jam
4. Suhu pada saat proses alkalisasi adalah 600C
5. Waktu saat proses karboksimetilasi adalah 4 jam
6. Suhu pada saat proses karboksimetilasi adalah 700C
1.7 HIPOTESIS
Hipotesis dalam penelitian ini adalah:
1. Semakin tinggi konsentrasi NaOH yang ditambahkan pada proses alkalisasi akan
meningkatkan derajat subtitusi.
2. Semakin besar jumlah natrium monokloroasetat yang digunakan maka akan
meningkatkan derajat substitusi.

BAB II
METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Bahan Baku dan Bahan Pendukung

2.1.1 Bahan Baku :
1. Serat daun buah nanas
Diperoleh dari Blitar, Jawa Timur.
2.1.2 Bahan Pendukung :
1. NaOH kristal
2. Asam Asetat Glasial 10%
3. NaCl kristal
4. NaOCl 6%
5. NaHSO3 3%
6. Na-MCA
7. H2SO4 72%
8. Alkohol 70%
9. Etanol 95%
10. Asam Nitrat 2 M
11. Indikator PP
12. Isopropil alkohol
13. Aquades
2.2 Alat
1. Oven
2. Blender
3. Ayakan 60 mesh
4. Neraca analitis
5. Kertas Saring
6. Gelas ukur 25 mL, 100 mL
7. Erlenmeyer 250 mL
8. Corong

9. Pompa vakum
10. Pipet tetes
11. pH meter
2.3 Rangkaian Alat
Keterangan gambar:
1. Statif
2. Klem
3. Pendingin balik
4. Cooling water inlet
5. Cooling water outlet
6. Waterbath
7. Erlenmeyer
8. Kompor Listrik
Gambar 2.1 Rangkaian Alat Delignifikasi

Keterangan gambar:
1. Statif
2. Klem
3. Pendingin balik
4. Cooling water inlet
5. Cooling water outlet
4 6. Karet sumbat
7. Labu leher tiga
8. Termometer
9. Magnetic Stirer
10. Magnetic hot plate
Gambar 2.1. Rangkaian Alat Alkalisasi dan Karboksimtilasi
2.4 Variabel Penelitian

1. Variasi konsentrasi NaOH yang digunakan dalam proses alkalisasi
10%, 15% dan 20%.
2. Variasi berat natrium monokloroasetat yang digunakan pada proses
karboksimetilasi adalah 6 gr, 8 gr dan 10 gr.
2.5 Cara Kerja Penelitian

2.5.1 Perlakuan Awal Serat Daun Buah Nanas
Memotong serat daun buah nanas kemudian menghaluskan serat
dengan blender lalu mengayak menggunakan ayakan 60 mesh. Selanjutnya
merendam 200 gram serbuk serat daun buah nanas dengan NaOH 10%
selama 24 jam, kemudian memanaskan serbuk tersebut dengan NaOH 10%
pada suhu 500C selama 3 jam. Setelah itu menyaring dengan menggunakan

kertas saring. Kemudian menambahkan residu dengan asam asetat glasial

10% sebanyak 250 ml dan 100 gram NaCl. Menyaring dan mencuci
dengan aquades.
Proses pemutihan menggunakan 6% NaOCl 100 ml dan 3%
NaHSO3 100 ml dalam waktu 3 jam pada suhu 60ºC. Selanjutnya mencuci
dan menyaring residu untuk menghilangkan sisa NaOCl. Kemudian
mengeringkan selulosa basah (residu) di oven suhu 60ºC.
2.5.2 Proses Alkalisasi dan Karboksimetilasi

Sintesis CMC dengan menimbang 5 gram selulosa serat daun buah
nanas kemudian memasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml, menambahkan
50 ml isopropanol secara perlahan-lahan. Setelah itu dilakukan
penambahan larutan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit sambil dilakukan
penggoyangan. Konsentrasi larutan NaOH yang digunakan dengan
berbagai variasi (10%, 15% dan 20%). Alkalisasi dilakukan selama 1 jam
pada suhu 60ºC. Setelah alkalisasi selesai dilanjutkan dengan
karboksimetilasi dengan menggunakan variasi NaMCA (4, 6, 8) gram dan
dilakukan dengan magnetic stirer dengan suhu sebesar 70ºC selama 4 jam.
2.5.3 Proses Penetralan Karboksimetil Selulosa

Dilakukan penetralan dengan penambahan asam asetat glasial 10%
sampai pH 7, kemudian pencucian dengan alkohol 70%, masing-masing
sebanyak 100 ml. Mengeringkan CMC dalam oven dengan suhu 60ºC.

2.6 Diagram Alir Proses
Serat Daun Buah Nanas Pengeringan (T = 60oC, 1 Jam) (Analisis I)
Penghalusan dan Pengayakan (60 Mesh)
NaOH 10% Delignifikasi
CH3COOH Glasial Penyaringan dan Pencucian Filtrat

10% 250 ml + NaCl 100 gram
Residu
NaOCl 6% 50 ml +
Pemutihan (T = 60oC, 3 Jam)
NaHSO3 3% 50 ml
Penyaringan dan Pencucian Filtrat
Residu
Pengeringan (T=60oC) (Analisis II)

Isopropanol 50 ml + NaOH (10%,15%, 20%) 20 ml
Alkalisasi (T = 60oC, 1 Jam)
Na-MCA (4 g, 6 g, 8 g) Karboksimetilasi (T =700C, 4 Jam)
CH3COOH 10% + Alkohol 70% Penetralan
Pengeringan (T = 600C) (Analisis III)
Keterangan:
Analisis I = Kadar Selulosa, Kadar Air dan FTIR
Analisis II = Kadar Selulosa, Kadar Air dan FTIR
Analisis III = Derajat Substitusi, Kemurnian CMC,
pH dan FTIR

2.7 Analisa Hasil

2.7.1 Analisa Derajat Subtitusi
1. 1 gram natrium karboksimetil selulosa dicampurkan dengan 30
ml larutan etanol 95% sambil diaduk secara merata.
2. Ditambahkan 5 ml larutan asam nitrat 2 M dan campuran
diaduk kembali selama 2 menit.
3. Campuran dipanaskan selama 5 menit dan kembali diaduk
selama 15 menit. Setelah itu, campuran disaring dan residunya
dicuci menggunakan 15 ml larutan etanol 95 % yang telah
dipanaskan sampai 60 oC. Kemudian dilanjutkan pengeringan
didalam oven pada suhu 105 oC sampai 3 jam.
4. 0,5 gr residu dimasukkan didalam erlenmeyer lalu
ditambahkan 50 ml akuades sambil diaduk.
5. Ditambahkan 12,5 ml larutan natrium hidroksida 0,5 N, lalu
dipanaskan selama 15 menit.
6. Dalam keadaan panas, campuran tersebut dititrasi dengan
larutan asam klorida 0,3 N dan menggunakan indikator pp.
Derajat subsitusi ditentukan dengan persamaan berikut:

CMC (%) = [(Vo- Vn) x M x 0,059 x 100] / m
DS = [162 x % CMC / [5900-(58 x %CMC)]
Keterangan:
Vo = ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi blanko.
Vn = ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi sampel.
m = berat sampel (gram).
59 = Massa molar dari CH2COOH
58 = Kenaikan bersih dalam massa AGU untuk setiap kelompok
karboksimetil tersubtitusi
(Hong, 2013)

2.7.2 Penentuan Kadar NaCl

1. Menimbang 0,1 gram berat kering CMC kemudian dincerkan
dengan 50 mL aquadest di dalam erlenmeyer
2. Menitrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N dengan memakai
indikator K2Cr04 5%
3. Perhitungan kadar NaCl
(BM NaCl × N AgNO 3 × V AgNO3 )
Kadar NaCl (%) =
Berat sampel kering
2.7.3 Penentuan Kemurnian CMC

Kemurnian = 100% - kadar NaCl (%)
2.7.4 Penentuan Kadar Selulosa

1. menimbang 1 gram(a) sampel kemudian merefluks selama 1
jam dengan 150 ml H2O pada suhu 100oC.
2. Residu sampel yang telah dikeringkan(b) direfluks selama 1
jam dengan 150 ml H2SO4 1 N pada suhu 100oC.
3. residu sampel yang telah dikeringkan(c) direndam selama 4
jam dengan 10 ml H2SO4 72 %, kemudian diencerkan menjadi
H2SO4 0,5 N dan direfluks selama 1 jam pada suhu 100oC.(d)
4. perhitungan kadar selulosa
(c−d)
Kadar Selulosa (%)= x 100 %
a
2.7.5 Analisa pH 1% CMC

1. Menimbang 0,5 gram berat kering CMC kemudian
menambahkan 50 mL aquadest.
2. Memanaskan pada suhu 700C sambil diaduk sampai larut.
Larutan didinginkan pada suhu ruang dan mengukur pHnya.

2.7.6 Uji Fourier Transform Infra Red spectroscopy (FTIR)

Pelet dibuat dari sampel Na-CMC (2-5 mg) digerus bersama dengan
KBr (200-250 mg). Kemudian spektrum inframerah dari sampel Na-CMC
direkam dengan FTIR. Transmisi diukur pada bilangan gelombang 4000-400
cm-1.

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Analisa Bahan Baku

Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini yaitu serbuk serat daun
buah nanas dengan ukuran 60 mesh. Berdasarkan analisa selulosa metode
Chesson-Data didapatkan kandungan bahan sebagai berikut:
Tabel 3.1 Kandungan bahan pada serbuk serat daun buah nanas
No
Kandungan Bahan Persentase (%)
.
1. Kadar Air 6,2191
2. Kadar Selulosa 63,56
3. Kadar Lignin dan abu 3,64
4. Kadar Hemiselulosa 22,33
5. Hot Water Solubility 10,47
3.2 Proses Delignifikasi

Proses delignifikasi dilakukan untuk memisahkan lignin dengan
komponen selulosa agar dapat diperoleh selulosa yang lebih optimal. Proses
delignifikasi ini menggunakan serbuk serat daun buah nanas yang berukuran 60
mesh. Ukuran partikel sangat berpengaruh terhadap degradasi senyawa lignin
serta hemiselulosa dimana semakin kecil ukuran partikel maka semakin banyak
jumlah lignin dan hemiselulosa yang terdegradasi. Namun, pada proses
delignifikasi tidak semua lignin dapat dipisahkan sehingga lignin yang masih
tersisa akan menimbulkan warna kecoklatan sehingga perlu dilakukan proses
pemutihan untuk menghilangkan senyawa lignin yang tersisa dan memutihkan
hasil produk. Akan tetapi, hasil pemutihan hanya mengurangi sedikit perubahan
warna yang disebabkan oleh penggunaan natrium hipoklorit dan natrium bisulfit
belum cukup memutihkan selulosa dengan baik, sehingga masih terdapat sedikit
lignin yang tersisa. Dari hasil hasil delignifikasi diperoleh data sebagai berikut:

Tabel 3.2 Kandungan bahan pada serbuk serat daun buah nanas
setelah proses delignifikasi
No
Kandungan Bahan Persentase (%)
.
1. Kadar Air 8,0497
2. Kadar Selulosa 71,92
3. Kadar Lignin dan abu 1,12
4. Kadar Hemiselulosa 17,44
5. Hot Water Solubility 9,52
Dari hasil data tersebut diperoleh peningkatan kadar selulosa menjadi

71,92%. Sehingga serbuk serat daun buah nanas ini dapat menjadi alternatif
sumber selulosa pada pembuatan karboksimetil selulosa karena kandungan
selulosanya yang cukup tinggi.
3.3 Pengaruh Konsentrasi NaOH Terhadap Derajat Substitusi

Derajat substitusi yaitu nilai rata-rata pensubstitusi per unit
anhidroglukosa. Selulosa mempunyai tiga gugus hidroksil pada setiap unit
anhidroglukosa yang dapat disubstitusi. Berdasarkan hasil penelitian didapatkan
data sebagai berikut:
0.30
0.25
DERAJAT SUBSTITUSI
0.20
0.15
4 g NaMCA
6 g NaMCA
0.10
8 g NaMCA
0.05
0.00
10 15 20
KONSENTRASI NaOH (%)
Gambar 3.1 Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Derajat Substitusi

Konsentrasi NaOH yang semakin tinggi akan meningkatkan nilai derajat

substitusi karena semakin banyak NaOH, akan meningkatkan tingkat
pengembangan selulosa. Semakin banyak selulosa yang mengembang
memudahkan difusi reagen NaMCA ke dalam cincin AGU selulosa untuk
mensubstitusi gugus hidroksil pada selulosa dengan gugus fungsi CMC (-
CH2COONa). Pernyataan diatas dapat ditunjukkan pada penambahan konsentrasi
NaOH 10% sampai 15% untuk variasi berat NaMCA sebesar 4 gram dan 8 gram,
serta pada penambahan konsentrasi 10% sampai 20% untuk berat NaMCA 6
gram. Namun, derajat substitusi mengalami penurunan yang disebabkan karena
CMC yang terbentuk akan terdegradasi oleh NaOH yang berlebihan. Hal ini
ditunjukkan pada konsentrasi NaOH 20% untuk variasi berat NaMCA yaitu 4
gram dan 8 gram.
3.3 Pengaruh Berat NaMCA Terhadap Derajat Substitusi

Derajat substitusi semakin meningkat seiring penambahan jumlah
NaMCA. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 3.2 dimana pada berat NaMCA
sebesar 4 gram sampai 6 gram dengan variasi konsentrasi NaOH 20% derajat
substitusi mengalami peningkatan.
0.30
0.25
0.20
Derajat Substitusi
0.15
10% NaOH
15% NaOH
0.10
20% NaOH
0.05
0.00
4 6 8
Berat NaMCA
Gambar 3.2 Pengaruh Berat NaMCA terhadap Derajat Substitusi

Tetapi nilai derajat substitusi juga menunjukkan penurunan pada variasi

berat 4 gram sampai 8 gram untuk variasi konsentrasi NaOH 10% dan 15%, serta
pada berat NaMCA sebesar 6 gram pada konsentrasi NaOH 20%. Hal ini
disebabkan karena berat NaMCA yang semakin meningkat akan bereaksi dengan
kelebihan NaOH yang membentuk hasil samping, sehingga kadar kemurnian
CMC yang dihasilkan akan berkurang yang selanjutnya akan menurunkan nilai
derajat substitusi.
3.4 Analisa Kadar NaCl dan Kemurnian CMC

Penentuan kadar NaCl bertujuan untuk mengetahui kemurnian CMC yang
dihasilkan. NaCl merupakan hasil samping dari reaksi karboksimetilasi pada
pembuatan CMC. Semakin banyak NaMCA yang ditambahkan pada reaksi maka
NaCl yang terbentuk akan semakin meningkat, sehingga kemurnian dari CMC
akan berkurang. Hal ini dapat ditunjukkan pada Gambar 3.2.1 sebagai berikut.
100.00
98.00
96.00
KEMURNIAN (%)
94.00
92.00
4 g NaMCA
90.00 6 g NaMCA
8 g NaMCA
88.00
86.00
84.00
10 15 20
KONSENTRASI NaOH (%)
Gambar 3.3 Hubungan antara Berat NaMCA dengan Kemurnian CMC
Reaksi karboksimetilasi dipengaruhi oleh reaksi alkalisasi, dimana terjadi

proses pengembangan struktur selulosa yang akan memudahkan reagen
karboksimetilasi yaitu NaMCA mendifusi didalamnya. Ketika struktur selulosa

kurang mengembang menyebabkan adanya kelebihan NaOH yang akan bereaksi

dengan NaMCA sehingga membentuk NaCl. Hal ini sejalan dengan hasil
penelitian yang ditunjuukan pada Gambar 3.2.1, tetapi pada variasi berat NaMCA
sebesar 4 gram serta konsentrasi NaOH 15 % terjadi kenaikan kemurnian CMC.
Peristiwa ini terjadi karena pengembangan struktur selulosa yang terjadi pada
proses alkalisasi lebih baik, sehingga kadar NaCl yang terbentuk menurun dan
akan meningkatkan kemurnian CMC.
3.3 Analisa pH
Larutan CMC 1% dari hasil penelitian ini memiliki pH yang berkisar
antara 5-6, berbeda dengan karakteristik pH larutan CMC 1% menurut SNI
8762:2019 yang menunjukkan rentang sebesar 7-11. Hal ini disebabkan karena
CMC hasil penelitian ini memiliki kemurnian yang semakin menurun yang sejalan
dengan bertambahnya hasil samping yaitu NaCl, dimana NaCl itu akan
mempengaruhi pH dari CMC yang dihasilkan.
3.5 Analisis Spektrum FTIR

Analisa gugus kimia menggunakan FTIR pada serat daun buah nanas
sebelum delignifikasi dapat dilihat pada Gambar 3.5.1. Puncak dengan panjang
gelombang 1623,92 cm-1 dan 1430,66 cm-1 menunjukkan gugus (C=C), serapan
tersebut juga menunjukkan adanya vibrasi cincin aromatik pada lignin. Kemudian
untuk puncak dengan panjang gelombang 3427,35 cm-1 menunjukkan adanya
gugus (-OH). Selanjutnya, gugus (C=O) ditunjukkan pada panjang gelombang
1728,04 cm-1. Serta gugus (C-O) ditunjukkan pada panjang gelombang 1247,90
cm-1. Berikut data panjang serapan gelombang untuk serat daun buah nanas
sebelum proses delignifikasi.

Tabel 3.3 Puncak serapan gelombang untuk serat daun buah nanas sebelum
proses delignifikasi
Puncak Serapan Gelombang (cm-1) Pita serapan asal
1623,92 Gugus C=C
1430,66 Gugus C=C
3427,35 Gugus OH
1728,04 Gugus C=O
1247,90 Gugus C-O
895,42 Gugus ß- 1,4- glikosidik
Gambar 3.4 Spektrum FTIR Sebelum Proses Delignifikasi
Setelah proses delignifikasi serat daun buah nanas didapatkan perubahan

puncak serapan gelombang yang dapat dilihat pada Gambar 3.5.1. Pada serapan
panjang gelombang 3430,25 cm-1 menunjukkan adanya gugus (-OH), serta pada
panjang gelombang 1634,26 cm-1 menunjukkan gugus (C=C) yang tidak terlalu
curam apabila dibandingkan dengan gugus (C=C) sebelum delignifikasi. Hal ini
disebabkan karena gugus tersebut telah mengalami proses delignifikasi yang

menyebabkan jumlahnya berkurang. Berikut data panjang serapan gelombang
untuk serat daun buah nanas sesudah proses delignifikasi.
Tabel 3.4 Puncak serapan gelombang untuk serat daun buah nanas sesudah
proses delignifikasi
Puncak Serapan Gelombang (cm-1) Pita serapan asal
1634,26 Gugus C=C
1429,84 Gugus C=C
3430,25 Gugus OH
896,96 Gugus ß- 1,4- glikosidik
Gambar 3.4 Spektrum FTIR Sesudah Proses Delignifikasi
CMC dicirikan dengan adanya gugus (-OH), (C=O) dan (-CH 2). Pada
gambar 3.5.1 gugus (-OH) ditunjukkan pada panjang gelombang 3434,56 cm-1.
Kemudian pada panjang gelombang 1603,77 cm-1 menunjukan adanya gugus
(C=O). Selanjutnya gugus (-CH2) ditunjukkan pada panjang gelombang 1426, 67
cm-1. Berikut data panjang serapan gelombang untuk CMC yang dihasilkan.
Tabel 3.5 Puncak serapan gelombang untuk CMC serat daun buah nanas
Puncak Serapan Gelombang (cm-1)
CMC Serat Daun Pita serapan asal
CMC Standar
Buah Nanas
3433 3434,56 Gugus OH
2916 2915,18 Gugus C-H
Gugus C=O (Constituent
1604 1603,77
CMC)
1419 1426,67 Gugus CH2 Bonding
1327 1326,24 Gugus OH Plane Bonding
1056 1058,84 Gugus C-O
902 896,91 Gugus ß- 1,4- glikosidik
Gambar 3.5 Spektrum FTIR CMC

BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilaksanakan diperoleh hasil sebagai berikut:
1. Serat daun buah nanas layak dijadikan sebagai bahan baku alternatif untuk
pembuatan karboksimetil selulosa karena kandungan selulosa yang
terkandung didalamnya cukup tinggi yaitu sebesar 63,56%.
2. Nilai derajat susbtitusi tertinggi diperoleh pada konsentrasi NaOH 15%
dengan berat NaMCA sebesar 4 gram didapatkan derajat substitusi sebesar
0,28, tetapi nilai derajat substitusi yang diperoleh belum memenuhi standar
mutu CMC berdasarkan SNI 876:2019 yakni antara 0,6-1,5.
3. Kemurnian CMC terbaik didapatkan pada konsentrasi NaOH 15% dengan
berat NaMCA sebesar 4 gram adalah 98,25% dengan kadar NaCl sebesar
1,76%.
4. Derajat substitusi berkaitan erat dengan kemurnian CMC yang dihasilkan.
4.2 Saran
1. Diharapkan pada penelitian berikutnya dapat menggunakan variasi
konsentrasi NaOH dengan jarak interval yang lebih kecil agar diperoleh
CMC dengan karakteristik yang sesuai dengan standar mutu SNI.
2. Melakukan penelitian dengan variabel berat NaMCA yang lebih banyak
agar dapat mengetahui pengaruh dari berat NaMCA pada proses
pembuatan karboksimetil selulosa yang lebih signifikan.
3. Melakukan penelitian dengan bahan baku yang mengandung kadar
selulosa lebih tinggi sehingga dapat menjadi alternatif lain dalam
pembuatan CMC.


Makalah Seminar Januari Aamiin

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Makalah Seminar Januari Aamiin

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Makalah Seminar Penelitian

Pembuatan Karboksimetil Selulosa dari Selulosa Serat Daun Buah Nanas

1.1 LATAR BELAKANG

Mutiara Syarisa (121160091)

1.2 RUMUSAN MASALAH

1.3 TUJUAN PENELITIAN

1.4 TINJAUAN PUSTAKA

Mutiara Syarisa (121160091)

Tabel 1.1 Komposisi Kimia Serat Nanas (Aries, 2010).

Gambar 1.1. Struktur Molekul Selulosa (Maulana, 2013).

Mutiara Syarisa (121160091)

Rantai-rantai selulosa akan bergabung menjadi satu kesatuan membentuk

Gambar 1.4. Model Fibril Struktur Supramolekul Selulosa

. Komposisi kimia dan struktur yang demikian membuat kebanyakan bahan

Mutiara Syarisa (121160091)

Gambar 1.2. Rumus Struktur alfa selulosa (Maulana, 2013)

Gambar 1.3. Rumus Struktur beta selulosa (Maulana, 2013)

Mutiara Syarisa (121160091)

Gambar 1.4 Struktur senyawa lignoselulosa (Indo, 2018)

Lignin merupakan senyawa kompleks yang merupakan material paling kuat

Mutiara Syarisa (121160091)

1.4.4 Karboksimetil Selulosa (CMC)

Gambar 1.5. Struktur Karboksimetil Selulosa (Melda, 2018)

Gugus hidroksil yang tergantikan dikenal dengan derajat

Mutiara Syarisa (121160091)

Tabel 1.2 Standar Mutu CMC berdasarkan SNI 8762:2019

1.4.4.2 Pembuatan CMC

Reaksi sintesis Carboxhymethyl Cellulose (CMC) dapat juga dilihat pada

Mutiara Syarisa (121160091)

Gambar 1.7. Reaksi Sintesis Karboksimetil Selulosa (Melda, 2018)

Pembuatan CMC dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya

Mutiara Syarisa (121160091)

substitusi produk karboksimetil selulosa. Jumlah alkali yang digunakan juga

1.4.4.3 Sifat-sifat CMC

Karboksimetil selulosa merupakan merupakan eter polimer selulosa

1.4.4.4 Kegunan CMC

Mutiara Syarisa (121160091)

Khusus di bidang pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan

1.5 LANDASAN TEORI

Mutiara Syarisa (121160091)

1.6 BATASAN MASALAH

Mutiara Syarisa (121160091)

2.1 Bahan Baku dan Bahan Pendukung

Mutiara Syarisa (121160091)

2.3 Rangkaian Alat

Gambar 2.1 Rangkaian Alat Delignifikasi

Mutiara Syarisa (121160091)

Gambar 2.1. Rangkaian Alat Alkalisasi dan Karboksimtilasi

2.4 Variabel Penelitian

2.5 Cara Kerja Penelitian

Mutiara Syarisa (121160091)

kertas saring. Kemudian menambahkan residu dengan asam asetat glasial

2.5.2 Proses Alkalisasi dan Karboksimetilasi

2.5.3 Proses Penetralan Karboksimetil Selulosa

Mutiara Syarisa (121160091)

2.6 Diagram Alir Proses

Serat Daun Buah Nanas Pengeringan (T = 60oC, 1 Jam) (Analisis I)

Penghalusan dan Pengayakan (60 Mesh)

NaOH 10% Delignifikasi

CH3COOH Glasial Penyaringan dan Pencucian Filtrat

Penyaringan dan Pencucian Filtrat

Pengeringan (T=60oC) (Analisis II)

Alkalisasi (T = 60oC, 1 Jam)