LATIHAN SOAL

KIMIA FARMASI ANALISA II

Dosen Pengampu : Drs. Umar Mansur, M.Sc. Apt
Nama : Dery Akmal Arhandika
NIM 11171020000017
Kelas : BD

1. Paracetamol mempunyai gugus amin sekunder dan akan dititrasi secara Nitrimetri. Jelaskan
bagaimana caranya dan apa yang dilakukan agar semua Paracetamol telah tertirasi. Indikator apa
yang digunakan ?
Jawab
Titrasi nitrimetri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai larutan baku dan
didasari oleh terbentuknya senyawa diazotasi yang terjadi antara gugus amin aromatis primer
dengan asam nitrit pada suasana asam sehingga disebut dengan garam diazonium. Adapun titrasi
paracetamol juga dapat dilakukan secara nitrimetri sebagai bentuk amin sekunder. Berikut ini
merupakan struktur dari paracetamol

Jika dilihat dari struktur paracetamol tersebut, paracetamol memiliki gugus amin sekunder yang
berupa R-NH-R (lingkaran kuning). Oleh karena ittu, gugus amin sekunder tersebut harus
dijadikan sebagai amin primer agar terputus menjadi aminofenol (lingkaran biru) yang berupa
amin primer dengan cara hidrolisa. Pemutusan gugus atau proses hidrolisa dilakukan dengan cara
pemanasan dengan menggunakan agar gugus paracetamol terpecah menjadi aminofenol dan
asam asetat, karena titrasi hanya dilakukan pada senyawa aminofenol.
Adapun cara yang dilakukan agar paracetamol dapat tertitrasi semua atau secara sempurna
adalah sebagai berikut :
1. Larutan sampel 1 dipanaskan dengan menggunakan asam, contohnya adalah HCl selama
kurang lebih 30 menit. Proses tersebut merupakan proses hidrolisa. Setelah dipanaskan,
larutan didinginkan dengan menggunakan lemari pendingin hingga mencapai suhu 5-10oC.
Lalu, hasil larutan tersebut dititrasi dengan natirum nitrat dan amati hasil titrasinya.
2. Proses pemutusan senyawa amin sekunder menjadi amin primer tentunya tidak dapat
dilihat oleh mata. Oleh karena itu, untuk memastikan kesempurnaan titrasi (karena
ketidaktahuan perubahan amin), dilakukanlah prosedur kedua. Prosedur ini dilakukan
dengan cara memanaskan larutan sampel 2 dengan asam yang sama dengan larutan sampel
1 dengan waktu yang lebih lama, yaitu 1 jam. Lalu, lakukan pendinginan hingga mencapai
suhu 5-10oC. Titrasi kembali larutan tersebut dengan menggunakan natrium nitrat dan
 amati hasil titrasinya. Jika hasil titrasi sampel 1 dan 2 sama, berarti dapat dikatakan bahwa
larutan sampel 1 sudah tertitrasi dengan sempurna.
3. Jika dengan melihat hasil prosedur 1 dan 2 masih merasa ragu, dapat dilakukan proses yang
sama dengan larutan sampel 3, namun pemanasan dengan HCl yang dilakukan harus lebih
lama dibandingkan dengan prosedur 2. Titrasi kembali larutan tersebut dengan
menggunakan natrium nitrat dan amati hasil titrasinya.
4. Buatlah perbandingan rata-rata titrasi.
Indikator yang digunakan pada titrasi nitrimetri paracetamol adalah indikator dalam berupa
tropeolin 00 (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes), serta indikator luar yang berupa pasta kanji iodida
atau kertas kanji iodida.

2. Pada penentuan normalitas Na2S2O3, ditimbang 50,0 mg KIO3 kemudian dimasukkan dalam
erlrmeyer, ditambah air 5 ml larutan KI 10 % l N dan HCl 1 N 2 ml. Larutan ini kemudian ditrasi
dengan larutan NaS2O3 dengan menggunakan indikator amilum dibutuhkan 19,50 ml larutan
Na2S2O3. Berapa Normalitas larutan Na2S2O3 tersebut? Kapan indikator amilum ditambahkan?
Jawab :
Diketahui :
- Volume Na2S2O3 = 19,50 ml
- Massa KIO3 = 50,0 mg
- Volume larutan KI 10 % l N dan HCl 1 N = 2 ml
- BM KIO3 = 214 g/mol
Langkah perhitungan :
1. Menentukkan persamaan reaksi
IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3H2O
Biloks :
I pada IO3- = +5 dan I- = -1, maka elektron yang dilepaskan adalah 6e-
2. Menentukkan jumlah BE
BM KIO3- = 5 BE
BE = 1/6 BM
BE = 𝐵𝑀 𝐾𝐼𝑂3 = 214 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 35,67 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛/𝑚𝑜𝑙
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 6

3. Menentukkan normalitas
mgrek Na2S2O3 = mgrek KIO3-
V Na2S2O3 x N Na2S2O3 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼𝑂3−
𝐵𝐸 𝐾𝐼𝑂3 −

N Na2S2O3 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼𝑂3 −

= 50,0 𝑚𝑔
𝑒𝑘
= 0,0718 ≈ 0,072 𝑁
𝐵𝐸 𝐾𝐼𝑂3 −𝑥 𝑉 Na2S2O3 35,67 𝑥 19,50 𝑚𝑙
𝑚𝑜𝑙

Indikator amilum :
Indikator amilum ditambahkan setelah larutan natrium tiosulfat berubah berwana kuning. Jika
indikator amilum ditambahkan di awal, maka amilum akan terikat kuat dengan iodium dimana
semakin banyak iodium semakin kuat ikatannya, sehingga akan menghasilkan warna biru yang
akan sulit jika ingin dilakukan titrasi kembali untuk menghilangkan warna biru pada larutan.
3. Pada titrasi suatu reduktor yang mempunyai nilai Eo = 0,90 volt, ditittrasi dengan suatu
oksidator dengan Eo = 1, 5 volt. Reduktor dan oksidator masing masing menangkap dan melepas
1 elektron. Bila kesalahan titrasi diharapkan tidak lebih dari plus minus 0,1 % . Tentukan indikator
apa saja yang cocok untuk titrasi ini. Indikator tersedia : A (Eo = 0,9 V), B (Eo = 1,0 V) C (Eo =
1,2 V), D (Eo=1,5V)
Jawab :
Diketahui :
- 𝑅𝑇 𝑥 2,303 = 0,0591
𝐹

- Eo reduktor = 0,90 volt

- Eo oksidator = 1,5 volt
- plus minus kesalahan : 0,1%
- Indikator tersedia : A (Eo = 0,9 V), B (Eo = 1,0 V) C (Eo = 1,2 V), D (Eo=1,5V)
Langkah perhitungan :
1. Menentukan persamaan reduktor (yang mengalami oksidasi)
[50]
Persamaan : E = 0,90 volt - 0,0591 𝑙𝑜𝑔 = 𝟎, 𝟗𝟎 𝒗𝒐𝒍𝒕
1 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛 [50]

2. Menentukan E yang ditambahkan 0,1% sebelum TE

E = 0,90 volt - 0,0591 [0,1]
𝑙𝑜𝑔
[99,9]
= 0,90 − (−0,1773) = 𝟏, 𝟎𝟕𝟕𝟑 𝒗𝒐𝒍𝒕
1 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛

3. Menentukan persamaan oksidator (yang mengalami reduksi)

[50]
Persamaan : E = 1,5 volt - 0,0591 𝑙𝑜𝑔 = 𝟏, 𝟓 𝒗𝒐𝒍𝒕
1 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛 [50]

4. Menentukan E yang dikurangi 0,1% setelah TE

 [100]
E = 1,5 volt – 0,0591 𝑙𝑜𝑔 = 1,5 − 0,1773 = 𝟏, 𝟑𝟐𝟐𝟕 𝒗𝒐𝒍𝒕
1 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛 [0,1]

Menentukan rentang indikator yang cocok :

Diketahui indikator : :A (Eo = 0,9 V), B (Eo = 1,0 V) C (Eo = 1,2 V), D (Eo=1,5V)
Maka, indikator yang cocok untuk digunakan pada rentang 1,0773 volt – 1,3227 volt adalah
indikator C dengan Eo = 1,2 Volt
4. Bagaimana membuat larutan 0,1 N KMnO4 sebanyak 100 ml. Jelaskan hitungannya dan proses
membuatnya! ( BA : K = 39, Mn = 55, C =12, I =127, C = 12, O = 16)
Jawab :
Diketahui :
- Normalitas KMnO4 = 0,1 N
- Volume larutan yang ingin dibuat = 100 ml
Langkah perhitungan :
1. Menentukan reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Biloks :
Mn pada MnO4- = +7 dan Mn2+ = +2, maka elektron yang dilepaskan adalah 5e-
2. Menentukan jumlah BE
BM = 5 BE
BE = 1/5 BM
BE = 𝐵𝑀 = 158 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 31,6 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛/𝑚𝑜𝑙
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 5

3. Menentukan massa KMnO4

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑁 = 𝑔𝑟𝑒𝑘= 𝐵𝐸
𝐿 𝐿

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 𝑁𝑥𝐵𝐸𝑥𝐿
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑒𝑘
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 KMn𝑂4 = 0,1 𝑥 31,6 𝑥 0,1 𝐿 = 𝟎, 𝟑𝟏𝟔 𝒈𝒓𝒂𝒎
𝐿 𝑚𝑜𝑙
 Langkah pembuatan :
1. Menyiapkan alat-alat yang butuhkan, yaitu : gelas beaker, spatula, timbangan analitik, dan botol
kaca amber coklat. Lalu, menyiapkan juga bahan-bahan yang dibutuhkan, yaitu : KMnO4 sebanyak
0,316 gram dan aquadest 100 ml.
2. Menimbang KMnO4 sebanyak 0,316 gram dengan menggunakan timbangan analitik.
3. Memasukkan aquadest secukupnya ke dalam gelas beaker.
4. Memasukkan KMnO4 secara perlahan sambil mengaduknya dengan menggunakan spatula.
5. Memasukkan sisa aquadest hingga mencapai tanda batas, sehingga volume larutan mencapai
100 ml dan aduk hingga larut.
6. Memasukkan larutan KMnO4 yang sudah jadi ke dalam botol kaca amber coklat, menutupnya
dengan tutup botol, dan memberi label.

5. Kloramfenikol mempunyai gugus NO2 dan akan dititrasi secara Nitrimetri. Jelaskan bagaimana proses
titrasi agar semua klramfenikol telah tertitrasi. Indikator apa yang digunakan ?
Jawab : Berikut ini merupakan struktur dari kloramfenikol :

Jika melihat struktur dari kloramfenikol di atas, dapat dilihat bahwa kloramfenikol memiliki gugus
nitro (lingkaran kuning) dan gugus amin sekunder (lingkaran biru). Pada prosesnya, gugus amin
sekunder harus diubah menjadi gugus amin primer dengan cara reduksi. Berikut ini merupakan
proses reduksi dan titrasi nitrimetri kloramfenikol agar semua kloramfenikol tertritasi :
1. Larutan sampel 1 direduksi dengan cara memanaskannya dengan zinc dan HCl selama 30
menit untuk membentuk NH2 yang berupa amin primer dan 2H2O. Lalu, lakukan
pendinginan hingga mencapai suhu 5-10oC dalam lemari pendingin. Setelah itu, lakukan
titrasi dengan natrium nitrit dan amati hasil yang terjadi.
2. Proses pemutusan senyawa amin sekunder menjadi amin primer tentunya tidak dapat
dilihat oleh mata. Oleh karena itu, untuk memastikan kesempurnaan titrasi (karena
ketidaktahuan perubahan amin), dilakukanlah prosedur kedua. Prosedur ini dilakukan
dengan cara memanaskan larutan sampel 2 dengan zinc dan HCl pada waktu yang lebih
lama, yaitu 1 jam. Lalu, lakukan pendinginan hingga mencapai suhu 5-10oC. Titrasi
kembali larutan tersebut dengan menggunakan natrium nitrat dan amati hasil titrasinya.
 Jika hasil titrasi sampel 1 dan 2 sama, berarti dapat dikatakan bahwa larutan sampel 1 sudah
tertitrasi dengan sempurna.
3. Jika dengan melihat hasil prosedur 1 dan 2 masih merasa ragu, dapat dilakukan proses yang
sama dengan larutan sampel 3, namun pemanasan dengan zinc dan HCl yang dilakukan
harus lebih lama dibandingkan dengan prosedur 2. Titrasi kembali larutan tersebut dengan
menggunakan natrium nitrat dan amati hasil titrasinya.
4. Buatlah perbandingan rata-rata titrasi.
Perlu diketahui bahwa zinc dan sisa H2 harus dihilangkan dengan cara penyaringan, sehingga
hanya amin primer saja yang tersisa. Jika zinc tidak dihilangkan, maka zinc akan mengasilkan H2
karena adanya HCl, sehingga akan terus mereduksi asam nitrit.

6. Pada penentuan normalitas KMnO4 ditimbang 100,0 mg asam oksalat (H2C2O4) kemudian dimasukkan
dalam erlenrmeyer, ditambah air 20 ml dan asam sulfat 1 N 2 ml. Larutan ini kemudian ditrasi dengan
larutan KMnO4 sampai warna pink muda timbul dengan stabil dan dibutuhkan 19,50 ml. Berapa
Normalitas larutan KMnO4 tersebut?
Jawab :
Diketahui :
- Massa asam oksalat (H2C2O4) = 100,0 mg
- Volume air = 2 ml
- Volume asam sulfat 1 N = 2 ml
- Volume KMnO4 = 19,50 ml
- BA C = 12; O = 16
Langkah perhitungan :
1. Menentukkan reaksi
MnO - + C O 2- + 8H= Mn2+ + 4H O + 2CO + 2e-
4 24 2 2

Biloks :
C pada C 2O 42- = +6 dan C pada 2CO 2= +4, maka elektron yang dilepaskan adalah 2e-
2. Menentukkan jumlah BE
BM = 2 BE
BE = 1/2 BM
BE = 𝐵𝑀 𝐻2𝐶2𝑂4 = 90 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 45 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛/𝑚𝑜𝑙
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 2

3. Menentukkan normalitas
mgrek KMnO4 = mgrek C 2O4 2-
V KMnO4 x N KMnO4 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶2𝑂42−
𝐵𝐸 𝐶2𝑂42−

N KMnO4 = = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶2𝑂42−

= 100,0 𝑚𝑔
𝑒𝑘
= 0,113960 ≈ 0,114 𝑁
𝐵𝐸 𝐶2𝑂42−𝑥 𝑉 𝐾𝑀𝑛𝑂4 45 𝑥 19,50 𝑚𝑙
𝑚𝑜𝑙

7. Untuk menentukan kadar I- dalam suatu larutan, sebanyak 10 ml larutan tersebut ditambah 5 ml
lar HCl 1 N dan kedalamnya ditambah 10 ml 0,100 N KIO3. Iod yang timbul dalam larutan dititrasi
dengan Na2S2O3 dan memerlukan 3,50 ml 0,100 N. Hitung berapa kadar I- dalam larutan tersebut?
Jawab :
Diketahui :
- V KIO3 0,100 N = 10 ml
- Na2S2O3 0,100 N = 3,50 ml
- BM KIO3 = 214 g/mol
- BA I = 127
Langkah perhitungan :
1. Menentukan persamaan
IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3H2O
Biloks :
I pada IO3- = +5 dan I- = -1, maka elektron yang dilepaskan adalah 6e-
2. Menentukkan jumlah BE
BM = 6 BE
BE = 1/6 BM
BE = 𝐵𝑀 KI𝑂3 = 214 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 35,67 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛/𝑚𝑜𝑙
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 6

3. Menetukan kadar I- dalam larutan

𝑒𝑘
𝑁 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑥 𝑉 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑥 𝐵𝐸 𝐾𝐼𝑂3 0,100 𝑁 𝑥 3,50 𝑚𝑙 𝑥 35,67
% kadar I =-
= 𝑚𝑜𝑙 = 1,24845 ≈ 1,25%
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 10 𝑚𝑙