Prosedur Kimia Lingkungan

PENDAHULUAN
1. Pencemaran Lingkungan
Pada saat ini teknologi dan industri berkembang begitu pesat, perkembangan
ini bila tidak diikuti oleh pengelolaan yang baik akan menimbulkan dampak terhadap
lingkungan. Dampak terhadap lingkungan, yaitu: dapat berdampak positif atau
negatif bagi kehidupan manusia. Dampak positif (menguntungkan), yaitu dampak
yang diharapkan dalam rangka meningkatkan kualitas dan kenyamanan hidup.
Dampak negatif (merugikan), yaitu dampak yang dapat menurunkan
kualitas/kenyamanan hidup. Dampak ini tidak diharapkan karena menimbulkan
masalah yang harus diatasi, yaitu masalah kerusakan atau pencemaran lingkungan.
Pencemaran adalah peristiwa penyebaran bahan kimia dengan kadar tertentu yang
dapat merubah keadaan keseimbangan pada daur materi dalam lingkungan
(keseimbangan lingkungan) baik keadaan struktur maupun fungsinya, sehingga dapat
mengganggu kelangsungan hidup manusia. Pencemaran lingkungan meliputi
pencemaran air, pencemaran udara, dan pencemaran tanah (daratan). Pada dasarnya
pencemaran lingkungan disebabkan karena ulah manusia dan pada akhirnya
dampaknya juga akan dirasakan oleh manusia, baik secara langsung maupun tak
langsung.
2. Analisis Sampel
Lingkungan Hidup dapat didekati dari semua disiplin ilmu antara lain ilmu
kimia, sehingga muncul Ilmu Kimia Lingkungan. Hal ini wajar karena karena semua
komponen baik kelompok biotik maupun kelompok abiotik yang menyusun
Lingkungan Hidup terdiri dari unsur dan senyawa kimia, di mana saja akhirnya
semua keadaan fisik memerlukan analisis dan penentuanpenentuan secara proses
kimia. Dengan demikian ilmu kimia memegang peranan penting dan turut
menentukan dalam penyelesaian serta memecahkan masalah Lingkungan Hidup.
Peranan Ilmu Kimia Lingkungan antara lain:
 Mempelajari sifat dan fungsi bahan kimia dalam lingkungan hidup.
 Mempelajari dan menelaah bahan kimia terhadap suatu komponen lain dan
terhadap Lingkungan Hidup secara menyeluruh, terutama jika bahan kimia itu
1
tersebar dan berkontaminasi dengan lingkungan, sehingga keseimbangan
terganggu.
 Menentukan jumlah batas penyebaran bahan kimia dalam lingkungan agar tidak
memberikan gangguan terhadap kelestarian lingkungan dan kesejahteraan
manusia.
 Merekomendasikan hasil penelitian dan percobaan kepada pengelola Lingkungan
Hidup atau kepada masyarakat pada umumnya.
Kegiatan Praktikum Kimia Lingkungan merupakan kegiatan di lapangan dan

di laboratorium untuk melakukan analisis terhadap contoh air permukaan/badan air
yang telah menerima air buangan (limbah) yang berasal dari air buangan domestik,
air buangan pertanian maupun air buangan pabrik/industri dan yang lainnya; yang
masing-masing memiliki karakteristik yang berbeda satu dengan yang lain.
Analisis di laboratorium pada dasarnya merupakan kegiatan mengukur
kualitas air dengan parameter fisika dan kimiawi dari berbagai jenis air. Penentuan
parameter yang akan dianalisis sangat tergantung pada keberadaan bahan pencemar
atau polutan dalam badan air tersebut. Analisis di laboratorium sebenarnya
merupakan langkah akhir dari tiga langkah dalam penelitian suatu badan air, yaitu 1)
pengambilan sampel; 2) teknik pengawetan sampel; dan 3) analisis kimia sampel.
Jelas bahwa hasil analisis kimia hanya berlaku bila langkah-langkah fisik telah
dilaksanakan dengan baik/mantap.
A. Analisis sampel di lapangan, meliputi:
1. Observasi dan Identifikasi Sampel
2. Pembuatan Sketsa/Denah Lokasi Sampel
3. Penetapan Titik-titik Pengambilan Sampel
4. Teknik Pengambilan, Penyimpanan dan Pengawetan Sampel
5. Perlakuan Sampel di Lapangan (jenis air, suhu, warna, bau, dan biota air)
B. Analisis sampel di laboratorium meliputi:
1. Analisis pH, kekeruhan, Total padatan dan Daya Hantar Listrik
2. Analisis keasaman, kebasaan, dan kesadahan air.
3. Analisis gas terlarut dalam air (DO, CO2).
4. Analisis COD, BOD dan Kesadahan (Ca, Mg)
5. Analisis Kadar Senyawa Anorganik (Kation dan Anion)
6. Analisis Kadar Logam Berat (Fe, Cd, Cr, Mn, Pb, Hg, dan lain-lain)
2
1. Pengambilan dan Pengawetan Sampel
1. Pengambilan sampel
Sebelum pengambilan sampel praktikan harus menyiapkan alat pengambilan
sampel beserta alat bantu yang diperlukan dan wadah sampel, meliputi jumlah, jenis
dan ukurannya. Semua peralatan tersebut di atas harus dalam keadaan bersih.
Langkah awal untuk mendapatkan sampel yang represetatif adalah penentuan
lokasi dan titik pengambilan sampel. Berikut adalah dua contoh pemilihan lokasi dan
titik pengambilan sampel diberikan pada Gambar 1 dan Gambar 2.
Gambar 1. Pemilihan lokasi dan titik pengambilan sampel di daerah perkotaan
Pemilihan lokasi pada Gambar 1 adalah induk sungai yang kedalamannya mengalir
saluran atau anak sungai dengan sumber-sumber pencemaran berasal dari rumah
sakit, bengkel, sekolah dan rumah penduduk/kampung yang tersebar dan mencemari
air dalam saluran atau anak sungai yang kemudian bermuara pada induk sungai.
Sedangkan titik A adalah titik pada sungai induk yang paling tepat ditetapkan
sebagai titik pengambilan sampel. Karena semua air buangan dari sumber-sumber
pencemar akan mengalir dan melewati titik tersebut.
3
Gambar 2. Pemilihan lokasi dan titik pengambilan sampel sungai yang menerima air
limbah dari industri, pertanian dan sebagainya.
Pada Gambar 2, sumber-sumber pencemaran lebih kompleks, yaitu berasal dari desa,
pabrik baja, pabrik gula, tempat pembuangan sampah dan persawahan. Titik yang
tepat untuk pengambilan sampel adalah titik B, karena mewakili sifat air sungai
dengan keseluruhan pencemaran pada sungai tersebut.
Pengambilan Sampel bisa dilakukan dari jembatan, perahu, pontoon dan
sebagainya. Sampel dapat diambil dengan menggunakan ember, botol plastic atau
kaca (terbuka dan diperberat, misalnya dengan cincin timah hitam pada lehernya)
yang diikat dengan tali, kemudian dimasukkan ke dalam sungai, saluran, sumur dan
sebagainya, sampai terisi penuh dengan sampel.
Perlu diketahui, bahwa dekat dengan dasar sungai, air mengandung terlalu
banyak zat tersuspensi yang mengendap atau yang dapat tergerus oleh aliran air.
Sedangkan lapisan permukaan air, ada resiko bahwa lapisan tersebut mengandung
banyak zat yang ringan seperti lumut, minyak dan lemak. Sampel tidak boleh diambil
terlalu dekat dengan tepi penampang sungai atau tepi saluran yang tidak diplester
dengan baik, karena air di daerah tersebut kurang mewakili seluruh badan air.
Pengambilan sampel sebaiknya tidak hanya dilakukan dari satu titik saja (titik A
Gambar 1 dan titik B Gambar 2), tetapi minimal tiga (3) titik. Dua titik yang lain
ditetapkan sebelum dan sesudah titik utama sebagai pembanding dengan catatan
pada kedua titik tersebut banyak menerima bahan buangan. Selanjutnya sampel
dimasukkan ke dalam wadah yang harus terisi penuh dan ditutup rapat untuk
menghindari kontak dengan udara.
4
2. Pengawetan Sampel
Idealnya, sampel harus dianalisis sesegera mungkin setelah pengambilan.
Namun, hal itu tidak mungkin dilakukan karena jarak antara lokasi pengambilan
sampel dan laboratorium relatif jauh. Karena itu, sampel tersebut harus diawetkan
sejak dari lokasi pengambilan sampai ke laboratorium, hingga analisis laboratorium.
Pendinginan adalah cara pengawetan yang paling idela, sebab tidak mempengaruhi
komposisi-komposisi atau menimbulkan gangguan saat analisis dilakukan.
Pendinginan cepat pada suhu 4oC akan menghambat aktivitas mikro organism dan
mengurangi penguapan gas serta bahan-bahan organik. Oleh sebab itu, diperlukan ice
box yang didesain secara khusus atau diangkut dalam kotak isotermis yang
mengandung es, kemudian disimpan di kulkas atau freezer. Perlu diperhatikan bahwa
waktu penyimpanan sampel disesuaikan dengan parameter uji dan batas
penyimpanan maksimum.
Gangguan-gangguan yang dapat timbul selama penyimpanan dan peng-
angkutan sampel sehingga dapat berubah sifat dari keadaan asli sampel (sampel
menjadi tidak representatip), antara lain sebagai berikut:
1. Gas seperti O2 dan CO2 dapat diserap air sampel atau dapat lenyap dari air sampel
ke udara.
2. Zat tersuspensi dan koloidal dapat membentuk flok-flok sendiri dan mengendap,
hingga terdapat sampel yang berbeda dengan keadaan asli; paling sedikit lumpur
tersebut harus dijadikan suspensi lagi secara merata sebelum analisa, dengan me-
ngocokkan botol saimpanan, sedangkan zat dan cairan yang ringan (lumpur
lemak, minyak dan sebagainya) dapat mengapung pada permukaan sampel.
3. Beberapa zat terlarut dapat dioksidasikan oleh oksigen terlarut hingga senyawa-
nya berubah misalnya: Mn2+ terlarut dapat dioksidasi oleh oksigen hingga menja-
di MnO2 yang dapat mengendap sehingga “hilang’ dari larutannya.
4. Beberapa zat terlarut dapat bereaksi, misalnya Ca2+ dan CO 32  dapat membentuk
CaCO3 yang mengendap; hal tersebut terjadi bila nilai pH berubah, misalnya
karena kadar CO2 tidak tetap sama, atau karena pertumbuhan ganggang.
5. Lumut, ganggang dan jamur dapat tumbuh dalam sampel yang tidak disimpan
pada tempat gelap dan dingin atau bila pHnya rendah, zat organis (seperti BOD
dan COD) akan terus dicerna oleh bakteri yang aktif.
5
PERCOBAAN 1
PEMERIKSAAN KUALITAS AIR SECARA FISIK
I. TEMPERATUR
A. Dasar Teori
Suhu atau temperatur merupakan kondisi yang dirasakan di permukaan Bumi
sebagai panas, sejuk ataupun dingin. Permukaan Bumi menerima panas dari
penyinaran matahari berupa radiasi gelombang elektromagnetik. Radiasi sinar
matahari yang dipancarkan ini tidak seluruhnya sampai ke permukaan Bumi. Hal ini
dikarenakan pada saat memasuki atmosfer, berkas sinar matahari tersebut mengalami
pemantulan (reﬂeksi), pembauran (scattering), dan penyerapan (absorpsi) oleh
material-material di atmosfer.
Suhu memegang peranan penting dalam berbagai aktivitas kimia dan fisika
perairan. Aktivitas kimia dan fisika seringkali mengalami peningkatan dengan
naiknya suhu. Suhu air di sungai lebih bervariasi dibanding perairan pantai di
sekitarnya. Hal ini dipengaruhi oleh luas permukaan dan volume airnya. Pada sungai
yang memiliki volume air yang besar dapat ditemukan suhu vertikal. Kisaran suhu
terbesar terdapat pada permukaan perairan dan akan semakin kecil mengikuti
kedalaman. Keadaan suhu alami memberikan kesempatan bagi ekosistem untuk
berfungsi secara optimum. Banyak kegiatan hewan air dikontrol oleh suhu, misalnya:
migrasi, pemangsaan, kecepatan berenang, perkembangan embrio dan kecepatan
proses metabolisme.
B. Tujuan
Menetapkan suhu atau temperatur suatu sampel air
C. Alat dan Bahan

1. Alat yang dipergunakan 2. Bahan yang dipergunakan
a. Termometer a. Sampel air
b. Beaker glass
6
D. Langkah-langkah Kerja
1. Siapkan termometer yang dipergunakan untuk mengukur temperatur air sampel
sebelum pergi ke lapangan.
2. Setelah di lapangan letakkan termometer pada contoh air sungai atau air limbah
industri, biarkan beberapa saat hingga diperoleh nilai temperature yang konstan,
kemudian bacalah skala pada termometer tersebut.
3. Catat hasil pembacaan pada termometer.
II. PENETAPAN KEKERUHAN

A. Dasar Teori
Kekeruhan air disebabkan oleh partikel-partikel tersuspensi yang menggang-
gu berlalunya cahaya dalam air. Partikel-partikel ini dapat berupa senyawa organik
maupun anorganik, dan ditemukan sebagai partikel koloid dan partikel kasar.
Partikel-partikel tersuspensi ini yang menyebabkan air keruh, dimana akan mem-
pengaruhi transmisi cahaya yang melaluinya. Oleh karena itu penyerapan cahaya
pada ekosistem air ini tidak dapat dipukul rata, melainkan masih harus dibedakan
secara ilmiah diantara penyerapannya oleh air itu sendiri, garam-garam terlarut,
benda suspensi. Hal ini disebabkan masing-masing bahan tersebut mempunyai
tingkat penyerapan sendiri-sendiri terhadap cahaya/sinar.
Kekeruhan adalah ukuran yang menggunakan efek cahaya sebagai dasar
untuk mengukur keadaan air baku dengan skala NTU. Dalam penentuan kekeruhan
sebaiknya dilakukan pada hari yang sama dengan pengambilan sampel. Bila sampel
harus disimpan maka harus dalam ruangan gelap, maksimum sampai 24 jam.
Penyimpanan yang terlalu lama dapat menyebabkan perubahan yang sifatnya tetap.
Sebelum dilakukan pemeriksaan sampel, sampel harus dikocok terlebih dahulu
dengan kuat. Satuan yang dipergunakan untuk menentukan standar kekeruhan
sampel air adalah sebagai mg/liter SiO2, dimana 1 mg/liter SiO2 sama dengan 1 unit
kekeruhan. Kekeruhan adalah ukuran yang menggunakan efek cahaya sebagai dasar
untuk mengukur keadaan air baku dengan skala NTU.
7
B. Tujuan
Menetapkan kekeruhan sampel air dari sampel air sungai.
C. Alat dan Bahan

a. Turbidimeter set a. Sampel air
b. Beaker glass b. Larutan standar 0 NTU
c. Kuvet c. Larutan standar 40 NTU
1. Sebelum mempergunakan peralatan turbidimeter, kalibrasi terlebih dahulu
dengan larutan standar. Masukkan larutan standar 0 NTU ke dalam photo sel
turbidimeter, tekan tombol Test, bila angka pada layar tidak menunjukkan angka
0, maka putar tombol Zero hingga menunjukkan angka 0.
2. Kemudian ambil larutan standar 0 NTU dari photo sel, ganti dengan larutan
standar 40 NTU, tekan tombol Test, apabila pada layar tidak menunjukkan angka
40 NTU, maka putar tombol CAL hingga menunjukkan angka 40 NTU.
3. Untuk pengukuran sampel, ambil sampel air yang akan diukur, lalu masukkan ke
dalam kuvet hingga penuh jangan sampai ada gelembung udara. Kemudian tekan
tombol Test.
4. Baca harga kekeruhan dan catat hasil pembacaan!
III. PENETAPAN TOTAL PADATAN

A. Dasar Teori
Di dalam lingkungan perairan terlarut berbagai mineral alami sebagai bahan
kimia anorganik dan berdisosiasi di dalamnya sebagai ion-ion. Karena sifatnya
sebagai suatu media fisis, ternyata mampu ikut mengangkut berbagai bahan kimia,
hingga tidak mustahil air mengalami suatu kontaminasi. Kita telah melihat bahwa
pada perairan terdapat bahan-bahan yang mengambang, dimana bahan-bahan ter-
sebut harus dihilangkan. Penentuan zat padat dalam air mempunyai arti penting
untuk perencanaan dan pengawasan proses-proses pengolahan air minum dari bahan
baku air sungai atau pengolahan buangan. Zat padat dalam air dapat merupakan zat
padat terlarut dan zat tersuspensi. Zat padat organik berasal dari limbah domestik dan
limbah industri. Sedangkan zat padat tersuspensi dapat berupa suspensi dan koloid
8
dari limbah tanah liat, dan bahan-bahan organik. Pengertian zat padat total meliputi
kedua jenis zat padat tersebut (zat padat terlarut + zat padat tersuspensi) yang dapat
berupa bahan-bahan organik dan anorganik.
Dalam kegiatan praktikum di laboratorium kita akan menetapkan nilai total
padatan pada sampel air. Prinsip penetapannya adalah bahwa contoh air yang telah
dikocok dengan merata, diuapkan dalam cawan penguapan yang telah diketahui
beratnya. Kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 103o – 105oC sampai
beratnya konstan. Beda berat cawan kosong dengan yang berisi sampel air yang
sudah diuapkan dan dikeringkan merupakan berat total padatan. Adapun gangguan-
gangguan yang ada dalam penetapan total padatan antara lain: 1) partikel yang besar,
partikel yang mengapung dan zat-zat menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam
air; 2) zat cair yang mengapung seperti minyak dan lemak.
B. Tujuan
Menetapkan total padatan sampel air dari air sungai atau limbah.
C. Alat dan Bahan

1. Alat yang dipergunakan
a. Oven d. Desikator
b. Beaker glass e. Lampu spiritus
c. Neraca analitik f. Kaki tiga + kasa asbes
2. Bahan yang dipergunakan

a. Sampel air
b. Kertas saring
1. Aturlah furnance pada suhu 550oC dan masukkan cawan penguapan ke dalamnya
selama + 1 jam.
2. Ambil dengan menggunakan tang krusibel, lalu dinginkan dalam desikator,
kemudian ditimbang dan simpan dalam desikator sampai siap untuk diperguna-
kan.
3. Tuangkan sampel air + 50 mL ke dalam cawan penguapan tersebut, dan uapkan
sampai habis.
4. Keringkan cawan + sampel air yang telah diuapkan dalam oven pada temperatur
+ 103o – 105oC selama 1 jam.
9
5. Setelah 1 jam ambil cawan tersebut, lalu dinginkan dalam desikator.
6. Setelah dingin timbang cawan tersebut.
7. Ulangai langkah nomor 4 sampai nomor 6 hingga diperoleh berat konstan.
E. Perhitungan
(A  B) x 1000
Total padatan = mg/liter
mL contoh sampel
dimana,
A = berat sampel yang dikeringkan + cawan
B = berat cawan kosong
IV. PENETAPAN RESIDU TERSUSPENSI

A. Dasar Teori
Residu tersuspensi adalah suatu partikel atau material yang dapat dipisahkan
dari contoh air dengan cara penyaringan. Cara penyaringan ini dengan menggunakan
kertas saring standar atau fiber glass. Prinsip penetapan ini adalah contoh air yang
telah dikocok dengan baik, disaring dengan kertas saring. Bahan yang tersaring ini
merupakan bahan tersuspensi dari contoh air tersebut, dan dikeringkan pada suhu
100o – 105oC. Sesudah itu didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang hingga
diperoleh berat yang stabil atau konstan.
B. Tujuan
Menetapkan residu tersuspensi sampel air dari air sungai atau limbah.
C. Alat dan Bahan

a. Oven e. Desikator
b. Beaker glass f. Lampu spiritus
c. Neraca analitik g. Kaki tiga + kasa asbes
d. Gelas ukur

a. Sampel air
b. Kertas saring
10
1. Tetapkan berat kertas saring dengan prosedur yang sama untuk cawan penguapan
pada penetapan total padatan.
2. Ambil 50 mL sampel air dan saringlah dengan kertas saring yang telah diketahui
beratnya pada langkah nomor 1.
3. Keringkan kertas saring yang berisi bahan-bahan tersaring dalam oven pada suhu
100o – 105oC selama + 1 jam.
4. Dinginkan dalam desikator selama + 1 jam.
5. Setelah dingin timbang kertas saring tersebut.
6. Ulangai langkah nomor 3 sampai nomor 5 hingga diperoleh berat konstan.
E. Perhitungan
(A  B) x 1000
Residu Tersuspensi = mg/liter
mL contoh sampel
dimana,
A = berat kertas saring + residu
B = berat kertas saring
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 1
PEMERIKSAAN KUALITAS AIR SECARA FISIK
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..
11
2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
Hari/Tanggal Praktikum :
Residu
Temperatur Kekeruhan Total Padatan
Tersuspensi
No. Lokasi (oC) (NTU) (mg/L)
(mg/L)
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Bila Anda mengukur temperatur pada titik A, apakah tempratur pada titik A
mempunyai temperatur yang sama bila Anda mengukur pada titik B yang
berjarak 100 meter dari titik A? Jelaskan!
2. Faktor-faktor apakah yang menyebabkan perbedaan suhu atau temperatur pada
lingkungan perairan? Jelaskan masing-masing faktor tersebut!
3. Bila dalam suatu pabrik ada dua bak pembuangan, bak A dan bak B, dimana
ketinggian kedua bak tersebut berbeda. Apakah harga kekeruhan dari kedua bak
berbeda? Jelaskan!
4. Bila anda mengukur kekeruhan pada titik A, apakah harga kekeruhan pada titik A
mempunyai harga kekeruhan yang sama bila anda mengukur pada titik B yang
berjarak 100 meter dari titik A? Jelaskan!
5. Faktor-faktor apakah yang menyebabkan perbedaan kekeruhan pada lingkungan
perairan? Jelaskan masing-masing faktor tersebut!
PERCOBAAN 2
PENETAPAN pH AIR
A. Dasar Teori
Suatu asam atau basa dalam suatu larutan dapat dibedakan dari rasanya.
Asam mempunyai rasa asam, dan basa mempunyai rasa basa (seperti sabun). Akan
12
tetapi perlu ditegaskan, bahwa dilarang keras mencicipi zat-zat kimia, sebab banyak
zat-zat yang berbahaya bagi tubuh kita.
Cara membedakan asam dan basa yang sering dilakukan adalah dengan
menggunakan zat-zat yang disebut indikator. Zat-zat indikator yang dicelupkan atau
dicampur ke dalam asam akan menimbulkan warna yang berbeda dengan jika indi-
kator itu dicelupkan ke dalam basa. Indikator yang umum dipakai untuk membeda-
kan asam dengan basa adalah:
1) Kertas Lakmus
Jika kertas lakmus disentuhkan (dicelupkan) ke dalam larutan asam, warnanya
akan merah (asam dapat memerahkan kertas lakmus). Jika kertas lakmus disen-
tuhkan (dicelupkan) ke dalam larutan basa, warnanya akan biru (basa dapat
membirukan kertas lakmus).
2) Cairan Fenolftalein
Jika fenolftalein diteteskan ke dalam larutan asam, warnanya akan jernih (tidak
berwarna). Jika fenolftalein diteteskan ke dalam larutan basa, warnanya akan
merah.
Selain dengan indikator, dengan adanya perkembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi, maka pengukuran derajat keasaman atau kebasaan suatu larutan dapat
menggunakana alat ukur yaitu pH meter. pH larutan adalah derajat keasaman yang
digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh
suatu larutan. Untuk Keasaman suatu perairan dinyatakan dalam skala pH. Skala pH
mempunyai rentangan 0 – 14. Air suling murni mempunyai pH = 7 dan disebut
netral. Suatu perairan dikatakan semakin asam bila skala pH-nya bergerak turun dari
harga pH = 7 sampai harga pH = 0. Begitu sebaliknya perairan dikatakan semakin
alkalis (basa) bila harga pH-nya bergerak naik dari harga pH = 7 sampai ke harga pH
14. Harga pH air sungai sangat dipengaruhi oleh kondisi daerah dimana sungai itu
mengalir dan juga oleh terlarutnya bahan kimia tertentu yang memasuki perairan
tersebut. Dalam percobaan yang akan dilakukan di laboratorium untuk pengukuran
pH dilakukan dengan menggunakan alat pH meter.
B. Tujuan
Menetapkan harga pH suatu sampel air sungai.
C. Alat dan Bahan
13
a. pH Meter
b. Beaker glass

a. Sampel air
b. Buffer pH 4
c. Buffer pH 7
d. Buffer pH 10
1. Sebelum mempergunakan peralatan pH meter, sebaiknya alat tersebut dikalibrasi
terlebih dahulu.
2. Pasang bateray pada alat pH Meter PHH-65A.
3. Sebelum mempergunakan peralatan pH meter, sebaiknya alat tersebut dikalibrasi
terlebih dahulu.
4. Kalibrasi alat pH Meter PHH-65A adalah sebagai berikut ambil larutan buffer 7,
celupkan elektroda pH meter pada larutan buffer tersebut, apabila pada layar
tidak menujukkan angka pada pH 7, maka atur hingga angka pada layar pH meter
menunjukkan angka pada pH 7 dengan memutar tombol SET.
5. Ambil elektroda pH meter, kemudian bilas dengan akuades.
6. Ambil larutan buffer 4 dan celupkan elektroda pH meter pada larutan buffer
tersebut, apabila pada layar tidak menunjukkan angka pada pH 4, maka atur
hingga angka pada layar pH meter menunjukkan angka pada pH 4 dengan
memutar tombol SLOPE.
7. Ambil elektroda pH meter, kemudian bilas dengan akuades.
8. Ambil larutan buffer 10, celupkan elektroda pH meter pada larutan buffer
tersebut, apabila pada layar tidak menunjukkan angka pada pH 10, maka atur
hingga angka pada layar pH meter menunjukkan angka pada pH 10 dengan
memutar tombol SLOPE.
9. Ambil elektroda pH meter, kemudian bilas dengan akuades, alat pH meter sudah
siap untuk digunakan.
10. Ambil larutan sampel yang akan diukur pHnya, celupkan elektroda pH meter,
pada sampel lalu ukur pH-nya.
11. Baca harga pH-nya yang tertera pada layar atau display alat pH meter.
14
12. Catat hasil pembacaan.
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 2
PENETAPAN pH AIR
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
15
No. Lokasi Temperatur (oC) pH Air
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Bila Anda mengukur harga pH pada titik A, apakah pH pada titik A mempunyai
harga pH yang sama bila Anda mengukur pada titik B yang berjarak 100 meter
dari titik A? Jelaskan!
2. Faktor-faktor apakah yang menyebabkan pH pada lingkungan perairan berbeda?
Jelaskan masing-masing faktor tersebut!
3. Jika persyaratan pH air sungai untuk peruntukan tertentu berada pada rentangan
harga skala pH 5 – 9, masih memenuhi syaratkah air sungai tersebut? Jelaskan!
PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR CO2 TERLARUT
A. Dasar Teori
Karbondioksida (CO2) adalah komponen normal dalam semua air alami dan
merupakan gas yang mudah larut dalam air. CO2 di alam terdiri dari CO2 bebas dan
CO2 terikat yang tergantung pada pH air. CO2 bebas terdiri dari CO2 yang berada
dalam kesetimbangan, diperlukan untuk memelihara ion bikarbonat (HCO 3-) dan
CO2 agresif yang dapat melarutkan CaCO3 dan bersifat korosif. CO2 terikat hadir
dalam bentuk bikarbonat (HCO3-) dan karbonat (CO32-). CO2 agresif merupakan
CO2 yang berada dalam keseimbangan dan diperlukan untuk memelihara ion
16
bikarbonat dalam air. Air permukaan pada umumnya mengandung < 10 mg
CO2 bebas/liter, namun beberapa air tanah mengandung lebih banyak lagi.
Gas CO2 selalu terdapat dalam sistem parairan seperti sungai, sawah, danau,
dan laut. Kadar CO2 yang dianggap penting bagi kehidupan ekosistem air, kelarutan-
nya ternyata tergantung pada suhu air, pH dan banyaknya organisme yang hidup di
dalam air. Gas CO2 di dalam air begabung dengan komponen kapur menjadi CaCO3
yang sebagian sebelum mencapai tingkat kejenuhan masih dapat berdisosiasi kembali
menjadi ion CO32- dan selebihnya akan mengendap sebagai senyawa karbonat.
Beberapa hal yang menyebabkan pentingnya pemeriksaan CO2 di dalam air sebagai
berikut:
a. Merupakan karakteristik kualitas air yang penting, yaitu kemampuan untuk
mempertahankan keseimbangan pH (buffer capacity).
b. Berhubungan dengan proses pelunakan, koagulasi, dan netralisasi.
c. Berhubungan dengan masalah korosi dan kesadahan dalam air.
Dibandingkan di dalam air, tekanan parsial CO2 lebih besar di atmosfer, oleh
karena itu pengukuran CO2 di udara harus dihindari dengan cara menutup rapat
kontainer yang digunakan. Atas dasar ini kadar gas CO 2 terlarut dapat ditetapkan
dengan cara titrimetri dengan menggunakan larutan baku NaOH.
B. Tujuan
Menetapkan kadar gas CO2 yang terlarut dalam sampel air.
C. Alat dan Bahan

a. Buret
b. Statif
c. Klem buret
d. Erlenmeyer
e. Pipet takar
f. Pipet tetes
g. Pipet ukur

a. Sampel air
b. Larutan standar NaOH 0,001 N
17
c. Indikator pp
1. Siapkan labu Erlenmeyer 250 mL, kemudian masukkan 100 mL sampel air ke
dalam labu erlenmeyer dan segera tetesi dengan indikator pp.
2. Jika timbul warna merah berarti kandungan CO2 tidak ada adan apabila tidak
timbul warna merah, maka sampel air mengandung CO2.
3. Titrasi sampel air yang mengandung CO2 dengan larutan NaOH 0,001 N sampai
terjadi perubahan yaitu dari tidak berwarna menjadi pink.
4. Ulangi langkah-langkah nomor 1 dan nomor 3 minimal 3 kali.
5. Catat volume NaOH yang digunakan.
E. Perhitungan
1000 mL
Kadar CO2 (mg/L) = V sampel air x VmL NaOH x N NaOH x 44
mL
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR CO2 TERLARUT
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Lokasi Volume NaOH Rerata volume Keterangan

NaOH
1.
2.
3.
4.
18
5.
Pertanyaan:
1. Sebutkan zat-zat apa saja yang dapat mempengaruhi dalam penetapan kadar CO2
terlarut? Jelaskan dengan singkat!
2. Adakah perbedaan kadar CO2 terlarut antara lokasi satu dengan lokasi lainnya?
3. Faktor-faktor apa sajakah yang mempengaruhi perbedaan hasil penetapan gas
CO2 terlarut di atas? Jelaskan masing-masing secara singkat!
4. Apakah banyak sedikitnya tumbuhan air dan mikroorganisme lain dapat mempe-
ngaruhi besar kecilnya kadar CO2 terlarut? Jelaskan!
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUT (DO)
A. Dasar Teori
Pencemaran sungai dewasa ini sudah merupakan problema di kota-kota besar.
Khususnya di kota-kota dimana beberapa sungai masih merupakan sumber baku air
bagi perusahaan air minum. Pembuangan sampah maupun kotoran terus-menerus
membuat pencemaran dalam sungai-sungai di kota-kota besar kian meningkat tanpa
sejenakpun memperoleh kesempatan untuk menyelesaikan proses dekomposisi
maupun pembaruan kadar oksigen secara berganti. Kehadiran sampah maupun kotor-
an di dalam sungai menggocangkan bagi kehidupan air, karena hilangnya persediaan
oksigen yang sangat vital bagi kehidupan air, maupun kelangsungan proses dekom-
posisi itu sendiri, oleh karena itu manusia dituntut akan kesadarannya agar tidak
mengotori air sungai.
Salah satu parameter pencemaran air adalah kadar oksigen terlarut. Air yang
sehat minimal mempunyai kadar oksigen terlarut 5 – 7 ppm pada suhu 20oC. Pene-
19
tapan kadar oksigen terlarut dapat dilakukan dengan metode titrimetri Winkler.
Prinsip dasarnya oksigen yang terdapat di dalam air diikat dengan Mn(OH) 2.
Senyawa Mn(OH)2 yang terjadi direaksikan dengan larutan KI dalam suasana asam.
Senyawa I2 yang dibebaskan dapat dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 dan sebagai
indikator digunakan larutan amilum. Adapun persamaan reaksinya sebagai berikut:
MnSO4 + 2 NaOH  Mn(OH)2 + Na2SO4

2 Mn(OH)2 + O2  2 MnO2 + 2H2O
MnO2 + 2 KI + 2 H2SO4  I2 + MnSO4 + K2SO4 + 2 H2O
I2 + 2 Na2S2O3  2 NaI + Na2S4O6
B. Tujuan
Menetapkan kadar oksigen terlarut dalam sampel air.
C. Alat dan Bahan

1. Alat yang dipergunakan 1. Alat yang dipergunakan
a. Buret e. Pipet takar
b. Statif f. Pipet tetes
c. Klem buret g. Pipet ukur
d. Erlenmeyer h. Botol Winkler

a. Sampel air
b. Larutan MnSO4 50%
c. Indikator amilum
d. Larutan H2SO4 4 N
e. Larutan Na2S2O3 0,01 N
f. Larutan NaOH + KI
1. Siapkan botol Winkler 125 mL, cuci dan bersihkan hingga tidak ada pengotor
yang menempel pada botol tersebut.
2. Isilah botol Winkler dengan air sampel sampai penuh, kemudian tutuplah pelan-
pelan dan juga jangan sampai terdapat gelembung udara.
20
3. Buka tutup botol kemudian tambahkan 1 mL larutan MnSO 4 50% dengan pipet.
Ujung pipet harus tercelup ke dalam air sampel dalam botol Winkler.
4. Dengan cara yang sama tambahkan 1 mL larutan NaOH + KI. Tutuplah botol
pelan-pelan sehingga tidak terdapat gelembung udara di dalamnya. Kocoklah
dengan cara membolak-balikkan botol tersebut, kemudian biarkan selama + 10
menit.
5. Pindahkan semua larutan dalam botol di atas ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
6. Tambahkah + 4 mL larutan H2SO4 4 N hingga semua endapan larut, biarkan
selama + 5 menit.
7. Titrasi larutan ini dengan larutan baku Na2S2O3 0,01 N sampai timbul warna
kuning muda, kemudaian tambahkan 5 tetes indikator amilum, larutan akan
berwarna biru, lanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan dari warna biru menjadi
tidak berwarna/Jernih.
8. Catat volume Na2S2O3 yang digunakan.
E. Perhitungan
1000 x V1 x N thio
Kadar Oksigen Terlarut (mg/L) = x8
(V2  2)
dimana,
V1 = volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi
Nthio = Konsentrasi larutan Na2S2O3
V2 = volume sampel air yang diperiksa
21
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUT
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Lokasi Rerata mL Kadar Oksigen Keterangan

Thiosulfat Terlarut
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
22
1. Sebutkan langkah-langkah yang Anda lakukan untuk pengambilan sampel air
yang akan digunakan untuk pengukuran kadar oksigen terlarut!
2. Adakah perbedaan kadar O2 terlarut antara lokasi satu dengan lokasi lainnya?
Jelaskan!
3. Faktor-faktor apa sajakah yang mempengaruhi perbedaan hasil penetapan gas O2
terlarut di atas? Jelaskan masing-masing secara singkat!
4. Bila Anda mengambil sampel di titik A, kemudian anda mengambil lagi di titik B
yang berjarak sekitar 100 meter, apakah kadar oksigen terlarut di kedua titik
tersebut sama atau berbeda? Jelaskan!
5. Jika suatu perairan sungai terdapat banyak tumbuhan maupun mikroorganisme,
apakah harga oksigen terlarut mengalami penurunan atau kenaikan? Jelaskan?
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIA (BOD)
A. Dasar Teori
Sering kita membaca di media masa bahwa air sungai mengalami pencemar-
an, bahkan menurut evaluasi bahwa kandungan BOD melampaui ambang batas baku
mutu. Air yang merupakan kebutuhan mutlak bagi makhluk hidup. Untuk itu
pengadaannya serta sirkulasinya harus dapat menjamin keseimbangan ekosistem
yang ada. Kadar oksigen terlarut mempunyai peranan penting untuk kehidupan
mikroorganisme. Sejumlah oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme itu
kemudian dikenal dengan pengertian Biologycal Oxygen Demand (BOD). Jelaslah
BOD adalah sejumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk mendekomposisi
dan menstabilkan sejumlah bahan organik di dalam ekosistem air melalui proses
aerobik. Dalam hal ini jumlah oksigen yang diperlukan adalah oksigen yang
dihabiskan dalam kondisi percobaan/penetapan (inkubasi selama 5 hari pada tempe-
ratur 20oC) oleh mikroorganisme yang aerobik untuk penguraian senyawa prganik
yang terkandung dalam contoh air.
Penetapan BOD merupakan pelaksanaan proses penguraian bahan organik di
di laboratorium sebagaimana terjadi dalam lingkungan alamiah. Penguraian bahan
organik tersebut sejalan dengan pemakaian oksigen. Prinsip pengukuran BOD pada
23
dasarnya adalah mengukur kandungan oksigen terlarut awal (DO) dari sampel segera
setelah pengambilan contoh, kemudian mengukur kandungan oksigen terlarut pada
sampel yang telah diinkubasi selama 5 hari pada kondisi gelap pada suhu 20 oC yang
sering disebut DO5. Selisih DOo dan DO5 merupakan nilai BOD yang dinyatakan
dalam milligram oksigen per liter (mg/L). Sehingga dalam penetapan BOD, yang
dianalisis adalah kadar oksigen terlarutnya pada saat t = 0 hari dan t = 5 hari, pada
temperatur 20oC. Untuk memperoleh hasil yang lebih teliti, kondisi yang harus
dipenuhi antara lain:
a. Bebas bahan beracun sehingga tidak mengganggu pertumbuhan dan kehidupan
mikroorganisme.
b. Cukup bahan nutrien yang diperlukan oleh mikroorganisme.
c. Temperatur standar (20oC).
d. Ada mikroorganisme dalam jumlah yang cukup.
B. Tujuan
Menetapkan kebutuhan oksigen biokimia dengan metode Winkler.
C. Alat dan Bahan

a. Buret e. Pipet takar
b. Statif f. Pipet tetes
c. Klem buret g. Pipet ukur
d. Erlenmeyer h. Botol Winkler

a. Sampel air
b. Larutan MnSO4 50%
c. Indikator amilum
d. Larutan H2SO4 4 N
e. Larutan Na2S2O3 0,1 N
f. Larutan NaOH + KI
1. Siapkan botol Winkler untuk BOD 0 hari dan BOD 5 hari.
2. Masukkan + 500 mL sampel air dalam beaker glass 750 mL, kemudian aerasi
sampel tersebut selama + 2 menit. (30 kali aerasi).
24
3. Isilah masing-masing botol Winkler dengan air sampel yang telah diaerasi hingga
penuh, kemudian tutuplah pelan-pelan dan jangan sampai terdapat gelembung
udara.
4. Botol Winkler untuk BOD 5 hari simpanlah di tempat yang gelap dan tanpa
perlakuan apa-apa.
5. Selanjutnya pada botol Winkler untuk BOD 0 hari lakukan hal-hal sebagai
berikut: buka tutup botol Winkler, kemudian masukkan 1 mL larutan MnSO 4
50% dengan pipet dalam botol Winkler. Ujung pipet harus tercelup ke dalam air
sampel dalam botol Winkler.
6. Dengan cara yang sama tambahkan 1 mL larutan NaOH + KI. Tutuplah botol
Winkler tersebut secara pelan-pelan sehingga tidak terdapat gelembung udara di
dalamnya. Kocoklah dengan cara membolak-balikkan botol tersebut, kemudian
biarkan selama 10 menit.
7. Pindahkan semua larutan dalam botol di atas ke dalam erlenmeyer.
8. Tambahkah + 4 mL larutan H2SO4 4 N hingga semua endapan larut, biarkan
selama lebih kurang 5 menit.
9. Titrasi larutan ini dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai timbul warna
kuning muda, kemudian tambahkan 5 tetes indikator amilum hingga larutan
berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan dari biru menjadi tidak
berwarna (jernih).
10. Catat volume Na2S2O3 0,1 N yang digunakan.
E. Perhitungan
1000 x V1 x N thio
Kadar Oksigen Terlarut (DO) (mg/L) = x8
(V2  2)
dimana,
V1 = volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi
Nthio = Konsentrasi larutan Na2S2O3
V2 = volume sampel air yang diperiksa
Untuk perhitungan BOD 5 hari:

Dalam perhitungan nilai kadar BOD yaitu hasil perhitungan DO 0 hari
dikurangi hasil perhitungan DO 5 hari, dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai
berikut:
25
BOD (mg/L) = (DO0 hari – DO5 hari)
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIA (BOD)
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Lokasi Volume Na2S2O3 Volume Botol Keterangan

(mL) Winkler
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Faktor-faktor apa sajakah yang mempengaruhi perbedaan hasil penetapan kebu-
tuhan oksigen? Jelaskan masing-masing secara singkat!
26
2. Jika suatu perairan sungai terdapat banyak tumbuhan maupun mikroorganisme,
apakah harga kebutuhan oksigen mengalami penurunan atau kenaikan? Jelaskan?
3. Tuliskan reaksi yang mendasari pemeriksaan BOD di atas?
4. Didasarkan pada apakah pemeriksaan BOD? Jelaskan!
5. Gambarkan proses penguraian bahan organik oleh bakteri dalam penetapan kadar
BOD?
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KANDUNGAN BAHAN ORGANIK
A. Dasar Teori
Dalam penetapan kandungan bahan organik dalam sampel pada prinsipnya
adalah kelebihan permanganat yang terpakai untuk oksidasi senyawa organik dalam
percontoh air yang diperiksa, direduksi oleh asam oksalat yang diketahui
konsentrasinya. Kelebihan asam oksalat ini kemudian dititrasi kembali dengan
larutan kalium permanganat (KMnO4) dalam kondisi asam. Penetapam kandungan
bahan organik dapat pula didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4 yang diperlukan
untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam liter contoh air dengan
dididihkan selama 10 menit. Dengan proses tersebut di atas mungkin hanya sebagian
atau seluruh zat organik yang teroksidasi, hal ini tergantung kepada sifat zat organik
tersebut. Dalam oksidasi untuk penetapan angka permanganat dapat dilakukan dalam
kondisi asam atau basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat,
sehingga persamaan reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut:
CxHyOn + KMnO4  CO2 + H2O

2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + H2SO4  2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2
27
Untuk analisa kandungan bahan organik sebaiknya segera dilakukan setelah
pengambilan contoh sampel tidak lebih dari 24 jam.
B. Tujuan
Menetapkan kandungan bahan organik dalam sampel air.
C. Alat dan Bahan
a. Buret d. Erlenmeyer g. Pipet ukur
b. Statif e. Pipet takar h. Refluks
c. Klem buret f. Pipet tetes i. Hot plate

a. Sampel air c. Larutan H2SO4 4 N
b. Larutan KMnO4 0,01 N d. Larutan asam oksalat 0,01 N
1. Analisa sampel air yang diperiksa
a. Ambil 100 mL sampel air yang akan diperiksa dan masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 mL.
b. Tambahkan 5 mL H2SO4 4 N, lalu panaskan hingga hampir mendidih.
c. Dalam labu erlenmeyer tersebut masukkan 10 mL larutan KMnO 4 0,01 N dan
didihkan selama + 10 menit. Jika selama dididihkan warna merah muda
hilang, tambahkan lagi 10 mL larutan KMnO 4 0,01 N sampai warna merah
muda tidak hilang (misalnya: a mL)
d. Tambahkan 10 mL larutan asam oksalat 0,01 N, warna KMnO4 akan hilang.
e. Titrasilah segera dengan larutan KMnO4 0,01 N hingga terjadi perubahan dari
tidak berwarna menjadi merah muda yang konstan.
f. Catat volume KMnO4 yang digunakan (misalnya: b mL)
2. Menetapkan Faktor Koreksi KMnO4 0,01 N

a. Terhadap larutan sesudah dititrasi, tambahkan 10 mL larutan asam oksalat
0,01 N.
b. Kemudian titrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N, catat volume KMnO4 yang
terpakai (misalnya: c mL).
28
10
c. Faktor koreksi KMnO4 = f 
c
E. Perhitungan
1000
Angka KMnO4 = mL sampel air x [(a  b)f  10] x 0,01 x 31,6
dimana:
a = volume KMnO4 0,01 n yang ditambahkan selama dididihkan
b = volume KMnO4 0,01 yang terpakai dalam titrasi
f = faktor koreksi KMnO4 0,01 N
31,6 = berat ekivalen KMnO4
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KANDUNGAN BAHAN ORGANIK
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Lokasi Volume KMnO4 Rerata volume Keterangan

(mL) KMnO4
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Sebutkan bahan-bahan anorganik yang dapat mengganggu dalam penetapan
angka permanganat!
2. Sebutkan metode yang digunakan dalam pemeriksaan kandungan bahan organik
di atas?
3. Didasarkan pada apakah pada pemeriksaan kandungan bahan organik di atas?
Jelaskan!
4. Mengapa dalam pemeriksaan kandungan bahan organik di atas sering dilakukan
dalam kondisi asam tidak dalam kondisi basa? Jelaskan!
29
PERCOBAAN 7
PENETAPAN KADAR CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)
A. Dasar Teori
Ikan menggelepar, karena banyaknya sungai tercemar, berita-berita tersebut
kita baca dalam media masa. Penduduk kota-kota besar menjerit, dimana sungai yang
merupakan sumber bahan baku air minum mereka tercemar oleh bahan beracun. Hal
ini disebabkan oleh perusahaan-perusahaan yang begitu seenaknya membuang
limbah di sungai. Kandungan bahan kimia di sungai-sungai di atas ambang batas
yang diperbolehkan. Salah satu parameter untuk mengukur pencemaran air yaitu
Penetapan kadar COD (Chemical Oxygen Demand) yang didasarkan atas kenyataan
bahwa hampir semua senyawa organik dapat dioksidasi dengan bantuan oksidator
kuat dalam kondisi asam. Selama penetapan COD, bahan-bahan organik akan diubah
menjadi CO2 dan air tanpa melihat kemampuan asimilasi secara biologis terhadap
bahan-bahan tersebut.
Ada dua metode penetapan COD yang sering dilakukan yaitu:
a. Metode permanganat
b. Metode bikromat
Oksidasi oleh permanganat sangat bervariasi menurut jenis bahannya, dan tingkat
oksidasinya juga sangat bervariasi menurut kekuatan reagen yang dipergunakan.
Diantara kedua metode tersebut, metode bikromat menghasilkan tingkat oksidasi
yang lebih tinggi, sehingga metode ini lebih banyak digunakan pada saat ini. Prinsip
penetapan COD adalah bahwa dalam suasana asam, bahan-bahan organik dioksidasi
oleh bikromat yang pada saat bersamaan akan tereduksi. Untuk menjamin agar
semua bahan organik teroksidasi seluruhnya, bikromat yang dipergunakan harus
dalam keadaan berlebihan. Kelebihan bikromat yang tidak terpakai tersebut
kemudian dititrasi kembali dengan garam Mohr. Hasil pengukuran COD ini banyak
30
dipergunakan untuk pengukuran beban pencemaran dari suatu air buangan rumah
tangga dan buangan industri.
B. Tujuan
Menetapkan kadar Chemical Oxygen Demand (COD) dalam sampel air.
C. Alat dan Bahan

a. Buret a. Sampel air
b. Statif b. Larutan K2Cr2O7 0,25 N
c. Klem buret c. Indikator Ferroin
d. Erlenmeyer d. Larutan H2SO4 pekat berisi Ag2SO4
e. Pipet takar e. Larutan Garam Mohr
f. Pipet tetes [(NH4)2Fe(SO4)2] 0,25 N
g. Pipet ukur f. Kristal Merkuri Sulfat
h. Refluks
i. Hot plate
3. Pipet sebanyak 10 mL larutan sampel air, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL yang berisi batu didih.
4. Masukkan 0,2 gram kristal merkuri sulfat ke dalam erlenmeyer yang berisi
sampel air.
5. Kemudian masukkan 25 mL larutan K2Cr2O7 0,25 N ke dalam erlenmeyer 250
mL yang sama, lalu tambahkan 20 mL larutan H2SO4 pekat.
6. Setelah semua penambahan bahan pereaksi masuk, kemudian panaskan selama +
2 jam mendidih.
7. Setelah 2 jam, dinginkan, kemudian ditambah akuades + 50 mL, lalu tambahkan
sebanyak 3 tetes indikator ferroin.
8. Kemudian titrasi larutan tersebut dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS)
0,25 N sampai terjadi perubahan warna dari hijau menjadi tepat berwarna merah.
9. Catat volume ferro ammonium sulfat yang digunakan dalam titrasi.
Catatan: dilakukan pemeriksaan terhadap “Blanko”
E. Perhitungan
1000
Kadar COD (mg/L) = Volume sampel A  B x N x 8
31
dimana,
A = Volume ferro ammonium sulfat yang digunakan dalam titrasi blanko
B = Volume ferro ammonium sulfat yang digunakan dalam titrasi sampel air
N = Normalitas ferro ammonium sulfat
8 = Berat ekivalen oksigen
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 7
PENETAPAN KADAR COD
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
Rerata
No. Lokasi Kadar COD Keterangan
mL (NH4)2Fe(SO4)2
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Apa kegunaan pengukuran penetapan kadar COD? Jelaskan!
2. Jika suatu pabrik telah mempunyai bak pembuangan limbah, pada pagi hari
diambil sampel untuk pengukuran COD, dan pada sore hari juga diambil sampel
serta diukur kadar COD-nya, apakah kadar COD mengalami penurunan atau ke-
naikan? Jelaskan!
3. Sebutkan faktor yang mempengaruhi kadar COD?
4. Apakah fungsi dari penambahan merkuri sulfat dalam pengukuran kadar COD
dalam sampel air?
5. Mengapa metode kromatometri pada saat ini sering digunakan dalam analisis
COD?
32
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KESADAHAN AIR
A. Dasar Teori
Kalsium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam suatu perairan.
Adanya kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang terkikis dan terbawa oleh
aliran air. Keberadaan kalsium sering pula diidentikkan dengan kesadahan air,
semakin banyak ion kalsium maka air tersebut semakin sadah. Ditinjau dari tingkat
kesadahan, air sadah dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air
sadah tetap. Air sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk
senyawa bikarbonat, sedangkan air tetap terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk
senyawa sulfat atau kloridanya.
Kesadahan air yang paling banyak adalah akibat hadirnya ion Ca 2+ dan Mg2+.
Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penetapan kadar Ca 2+
dan Mg2+ dalam sampel air. Metode yang digunakan adalah titrasi kompleksometri
dengan menggunakan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate). Dalam titrasi ini
dimana ion Ca2+ dan Mg2+ diikat oleh larutan EDTA membentuk senyawa kompleks,
adapun indikator yang digunakan adalah Eriochrom Black T (EBT) dan Maurexide
pada pH tertentu.
B. Tujuan
Menetapkan kesadahan dalam sampel air pada suatu sampel air sungai
C. Alat dan Bahan

a. Buret
b. Statif
c. Klem buret
d. Erlenmeyer
e. Pipet takar
f. Pipet tetes
g. Pipet ukur
h. Gelas ukur
33
a. Sampel air
b. Larutan EDTA
c. Indikator EBT
d. Indikator Maurexide
e. Larutan KCN 10%
f. Larutan buffer pH 10
g. Larutan buffer pH 12
h. Larutan standar kalsium
1. Pembakuan Larutan EDTA 1/28 N
a. Dengan Indikator EBT
1) Ambil 10 mL larutan standar kalsium dengan pipet volume dan masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 100 mL.
2) Tambahkan 5 mL larutan penyangga pH 10 dan tambahkan 50 mg indikator
EBT, larutan akan berwarna merah anggur.
3) Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru.
4) Catat pemakaian EDTA.
10
Faktor (EDTA.EBT) = f1 =
mL EDTA
b. Dengan Indikator Murexide

1) Ambil 10 mL larutan standar kalsium dengan pipet volume dan masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 100 mL.
2) Tambahkan 1 mL larutan penyangga pH 12 dan tambahkan 50 mg indikator
Murexide, larutan akan berwarna merah anggur.
3) Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi ungu.
4) Catat pemakaian EDTA.
10
Faktor (EDTA.Murexide) = f2 =
mL EDTA
34
2. Penetapan Kesadahan Total (Ca2+ + Mg2+)
a. Siapkan labu erlenmeyer 250 mL, masukkan ke dalamnya 100 mL sampel air
yang akan diukur kesadahannya.
b. Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10.
c. Tambahkan 1 mL larutan KCN 10% jika tenyata cairan dalam erlenmeyer keruh.
d. Masukkan 50 mg indakator EBT.
e. Titrasi larutan tersebut dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna
dari merah anggur menjadi tepat berwarna biru.
f. Catat volume EDTA yang dipergunakan dalam titrasi, misal: a mL
3. Penetapan Kesadahan Ca2+

a. Siapkan labu erlenmeyer 250 mL, masukkan ke dalamnya 100 mL sampel air
yang akan diukur kesadahannya.
b. Tambahkan 1 mL larutan buffer pH 12.
c. Tambahkan 1 mL larutan KCN 10% jika tenyata cairan dalam erlenmeyer keruh.
d. Masukkan 50 mg indakator Maurexide.
e. Titrasi larutan tersebut dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna
dari merah anggur menjadi tepat berwarna ungu.
f. Catat volume EDTA yang dipergunakan dalam titrasi, misal: b mL
E. Perhitungan
1000 1 28 o
1. Kesadahan total = xax  p meq/L  p x D
100 28 10
1000 1 28 o
2. Kesadahan Ca2+ = xbx  q meq/L  q x D
100 28 10
3. Kesadahan Mg2+ = Kesadahan total – Kesadahan Ca2+
35
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KESADAHAN AIR
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Lokasi Rerata Kesadahan Kesadahan Kesadahan

mL EDTA Total Ca2+ Mg2+
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kesadahan air?
2. Jika di pinggiran suatu perairan sungai banyak terdapat rumah tangga, yang mana
setiap hari mereka mencuci dengan menggunakan detergen, apakah kesadahan air
sungai tersebut mengalami penurunan atau bahkan mengalami kenaikan?
3. Bagaimana cara menghilangkan kesadahan sementara, dan bagaimana pula cara
menghilangkan kesadahan tetap? Jelaskan!
4. Keberadaan ion kalsium yang ada dalam kemasan minuman dan beredar di
masyarakat, apakah hal itu tidak menggangu kesehatan? Jelaskan!
5. Sampai ambang batas berapa dalam air minum keberadaan logam kalsium
diperbolehkan?
PERCOBAAN 9
PENETAPAN KADAR SULFAT
36
A. Dasar Teori
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk
oksida paling tinggi dari unsur belerang. Secara kimia sulfat merupakan bentuk
anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan
(air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah
industri dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan
mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat
anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang
mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam.
Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode
turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan
bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan
penambahan BaCl2, bentuk koloid ini distabilkan oleh air. NaCl dan HCl yang
mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO 4 mempunyai kelarutan dimana
kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion
hidrogen sulfat. Pada pH > 8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH < 8
sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk.
B. Tujuan
Menetapkan kadar sulfat pada sampel air sungai
C. Alat dan Bahan

a. Spektronik
b. Labu ukur
c. Pipet takar (Pipet Volum)
d. Erlenmeyer
e. Pipet tetes
f. kuvet
g. Gelas ukur
a. Sampel air
b. Larutan K2SO4 500 ppm
c. Larutan HCl 2 M
37
d. BaCl2.2H2O padat
1. Pembuatan kurva kalibrasi
a. Siapkan 5 buah labu ukur 50 mL, 4 buah labu untuk pembuatan standar dan 1
buah labu ukur untuk pembuatan blanko.
b. Ukur dari buret sejumlah larutan induk sulfat di atas ke dalam labu ukur 50 mL,
hingga sesudah diencerkan sampai 50 mL, dimana konsentrasinya antara 5 - 80
ppm.
c. Kemudian tambahkan 0,2 gram BaCl2.2H2O padat pada masing-masing labu
ukur.
d. Encerkan dengan akuades hingga tanda batas.
e. Kocok kurang lebih 1 menit hingga BaCl2.2H2O larut dan terbentuk endapan
BaSO4.
f. Lalu masukkan ke dalam kuvet, biarkan selama 5 menit.
g. Ukur turbidansnya pada panjang gelombang 480 nm.
h. Buat kurva kalibrasinya antara turbidans terhadap konsentrasi
2. Pengukuran larutan sampel

a. Dari larutan sampel pipet sebanyak 10 mL kemudian masukkan ke dalam labu
ukur 50 mL, setelah itu asamkan larutan sampel dengan HCl hingga pH = 1.
b. Tambahkan 0,2 gram BaCl2.2H2O padat.
c. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan sampel.
d. Kocok sampai BaCl2.2H2O larut dan terbentuk endapan BaSO4.
e. Lalu masukkan ke dalam kuvet, biarkan selama 5 menit.
f. Ukur turbidansnya pada panjang gelombang 480 nm.
g. Hitung konsentrasinya larutan sampel.
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 9
PENETAPAN KADAR SULFAT
38
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..
2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Konsentrasi (ppm) Turbidans (S)

1. 10
2. 20
3. 40
4. 60
5. 80
6. Sampel
Pertanyaan:
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan di atas?
2. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kadar sulfat dalam air?
3. Bagaimana cara menghilangkan kadar sulfat dalam perairan sungai? Jelaskan!
4. Apa fungsi penambahan larutan HCl 2 M?
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR NITRIT
A. Dasar Teori
Nitrit (NO2) merupakan gas beracun bagi ikan maupun mikroorganisme yang
ada di dalam perairan. Nitrit merupakan bentuk nitrogen yang teroksidasi, nitrit
biasanya tidak bertahan lama dan merupakan keadaan sementara. Nitrit yang ditemui
39
pada air minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai di pabrik yang
mendapatkan air dari sistem distribusi PAM. Nitrit itu sendiri membahayakan kese-
hatan karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, hingga darah tersebut
tidak dapat mengangkut oksigen lagi. Selain itu, nitrit juga dapat menimbulkan
nitrosamine pada air buangan yang tertentu; nitrosamine tersebut pada akhirnya
dapat menyebabkan penyakit kanker. Berdasarkan hal tersebut di atas, maka
penetuan kandungan nitrit dalam air adalah sangat penting dalam menilai tingkat
pencemaran air.
Penetapan nitrit yang diuraikan ini menggunakan metode spektrofotometer
dengan bantuan asam sulfanilat, dan 1-naftilamin. Dalam suasana asam, nitrit akan
bereaksi dengan pereaksi nitrit (asam sulfanilat + naftilamin) membentuk senyawa
diazo yang berwarna merah ungu. Warna yang terjadi ini diukur dengan
menggunakan spektofotometer.
B. Tujuan
Menetapkan kadar nitrit dalam sampel air pada suatu sampel air.
C. Alat dan Bahan

a. Spektronik-20D
b. Labu ukur
d. Erlenmeyer
e. Pipet tetes
f. kuvet
g. Gelas ukur

a. Sampel air
b. Larutan baku nitrit
c. Asam sulfanitalt
d. 1-Naftilamin
e. Natrium asetat
40
a. Siapkan 5 buah labu ukur, 4 buah untuk larutan standar dan 1 buah untuk pem-
buatan larutan blanko.
b. Isi masing-masing labu ukur dengan larutan induk nitrit, sehingga setelah pe-
ngenceran akan diperoleh konsentrasi nitrinya 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 dan 0,8 ppm.
c. Ke dalam masing masing labu ukur tambahkan + 50 mg pereaksi nitrit, kemudian
encerkan dengan akuades hingga tanda batas.
d. Biarkan larutan tersebut selama 10 menit.
e. Perlakukan hal yang sama untuk larutan blanko.
f. Ukur absorbans larutan standar di atas pada panjang gelombang 512 nm, dan
buatlah kurva kalibrasinya, Konsentrasi versus Absorbans.
2. Pengukuran Sampel
a. Siapkan larutan sampel yang akan diukur kadar nitritnya.
b. Tambahkan + 50 mg pereaksi nitrit, kemudian encerkan larutan sampel hingga
tanda batas.
c. Diamkan larutan tersebut selama 10 menit.
d. Ukur absorbans larutan sampel tersebut pada panjang gelombang 512 nm dan
alurkan pada kurva kalibrasi yang sudah Anda peroleh.
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR NITRIT
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..
41
2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A) Keterangan

1.
2.
3.
4.
5.
6.
Pertanyaan:
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan di atas?
2. Sebutkan faktor-faktor yang mengganggu dalam pemeriksaan kadar nitrit?
3. Mengapa pada penentuan kadar nitrit harus dilakukan sesegera mungkin?
PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR BESI (Fe)
A. Dasar Teori
Ion besi dapat menimbulkan masalah yang serius dalam sistem penyediaan
air minum, ion tersebut biasanya banyak terkandung dalam air tanah. Dalam air
42
sungai atau air danau, kandungan ion besi akan bertambah pada musim-musim
tertentu. Besi terdapat dalam tanah dan mineral dalam bentuk yang tak terlarut, yaitu
sebagai ferri oksida dan ferosulfida.
Air yang mengandung besi apabila kontak dengan udara akan menjadi keruh
dan terlihat tidak menyenangkan karena terbentuknya endapan koloid Fe 3+ dalam air
akibat oksidasi yang terjadi. Ion besi memberikan rasa amis dalam air dan memberi
kesempatan tumbuhnya bakteri pengguna besi di dalam sistem distribusi. Oleh
karena itu di dalam sistem penyediaan air minum kandungan besi tidak boleh
melebihi ambang batas yang ditetapkan.
Saat ini sudah banyak metode yang dikembangkan untuk penetapan besi
dalam air. Besi dapat dapat ditetapkan secara spekrofotometri berdasarkan pemben-
tukan senyawa kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan yang relatif lama. Pada pembentukan kompleks ini biasa-
nya ditambahkan senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Sedangkan untuk pengaturan pH ditambahkan dengan
larutan natrium asetat.
B. Tujuan
Menetapkan kadar besi dalam sampel air pada suatu sampel air sungai
C. Alat dan Bahan

a. Spektronik
b. Labu ukur
d. Erlenmeyer
e. Pipet tetes
f. kuvet
g. Gelas ukur
43
a. Sampel air
b. FeCl3 10-3 dalam HCl 0,5 M
c. 1,10-Fenantrolin 0,3%
d. Hidroksilamin hidroklorida 10%
e. Natrium asetat 2 M
a. Siapkan 5 buah labu ukur 50 mL, 4 buah labu untuk pembuatan standar dan 1
buah labu ukur untuk pembuatan blanko.
b. Pipet 0,5; 1,; 2; dan 2,5 mL larutan induk Fe ke dalam masing-masing labu ukur.
c. Tambahkan 0,5 mL pada masing-masing labu ukur larutan hidroksilamin hidro-
klorida 10% biarkan lebih kurang 1 - 2 menit.
d. Tambahkan 2 mL larutan 1,10-fenantrolin, kemudian masukkan + 10 tetes larutan
natrium asetat 2 M. Encerkan larutan tersebut hingga tanda batas (50 mL).
e. Lakukan langkah-langkah yang sama yaitu langkah angka c sampai angka d
untuk larutan blanko.
f. Lakukan juga langkah-langkah yang sama yaitu langkah angka c sampai angka d
untuk larutan sampel.
g. Ukur absorban larutan standar dan larutan sampel air pada panjang gelombang
510 nm.
h. Baca dan catat data pengamatan.
i. Hitung konsentrasi besi pada sampel!
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR BESI (Fe)
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
44
No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Abosrban (A)

1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Pada saat ini banyak metode yang digunakan untuk penetapan kadar besi dalam
air, sebutkan metode-metode yang dipergunakan untuk penetapan besi?
2. Jika pada pengukuran sampel, absorban sampel di luar rentang larutan yang
digunakan, bagaimana upaya yang harus anda lakukan?
3. Apa fungsi dari pereaksi-pereaksi berikut: natrium asetat, hidroksilamin hidro-
klorida?
PERCOBAAN 12
PENENTUAN LOGAM TIMBAL PADA DAUN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
Penentuan kadar logam Timbal (Pb) pada daun pada lokasi padat lalu lintas
B. Dasar Teori
45
Manusia dalam kehidupannya membutuhkan udara untuk bernapas. Di dalam
udara terkandung gas yang terdiri dari 78% nitrogen, 20% oksigen, 0,93% argon,
0,03% karbon dioksida, dan sisanya terdiri dari neon, helium, metan dan hidrogen.
Gas oksigen merupakan komponen esensial bagi kehidupan makhluk hidup,
termasuk manusia. Komposisi seperti itu merupakan kondisi udara normal dan dapat
mendukung kehidupan manusia. Namun, akibat aktivitas manusia yang tidak ramah
lingkungan, sehingga kondisi udara mengalami penurunan kualitasnya. Perubahan ini
dapat berupa sifat-sifat fisis maupun kimiawi. Perubahan kimiawi dapat berupa
pengurangan maupun penambahan salah satu komponen kimia yang terkandung
dalam udara. Kondisi lingkungan yang tidak normal itu lazim disebut dengan
pencemaran (polusi) udara. Tidak bisa kita pungkiri bahwa kemajuan teknologi dan
pertambahan penduduk meningkatkan jumlah kendaraan bermotor dan kawasan
industri di daerah perkotaan. Kendaraan bermotor dan aktivitas industri
menghasilkan gas buangan yang merupakan polutan yang menyebabkan penurunan
kualitas udara. Penggunaan timbal sebagai bahan aditif pada bahan bakar kendaraan
bermotor telah meningkatkan emisi timbal ke udara, sehingga menambah beban
lingkungan udara. Bahan pencemar kendaraan bermotor umumnya berupa gas hasil
sisa pembakaran dan partikel logam berat seperti timbal (Pb). Timbal adalah logam
berat yang paling banyak terdapat di lingkungan dan sangat berbahaya bagi menusia
karena mekasnisme masuknya timbal ke dalam tubuh manusia dapat melalui
pernapasan. Berdasarkan hal tersebut di atas, maka dalam kegiatan paraktikum dirasa
perlu untuk mengidentifikasi terhadap kandungan timah hitam (Pb) yang
terakumulasi pada daun yang berada di lokasi padat lalu lintas.
C. Alat dan Bahan

a. Cawan penguapan f. Pipet tetes
b. Beaker glass g. Labu takar 50 mL
c. Mortar & Pestel h. Oven
d. Saringan i. Hot Plate
e. Kertas saring j. Unit AAS

a. Sampel daun
b. Larutan asam nitrat pekat
46
c. Akuades
d. Larutan Standar Pb
D. Langkah Kerja
1. Pilih sampel daun yang ada bercak hitam.
2. Bersihkan dari debu yang menempel (tidak dibasahi).
3. Ambil kurang lebih 50 gram daun yang telah bersih, kemudian dipotong
menjadi ukuran kecil-kecil.
4. Tempatkan dalam cawan penguapan dan panaskan di atas hot plate sampai
kering.
5. Daun yang telah kering dihaluskan dan diayak hingga diperoleh serbuk halus.
6. Timbang sebanyak 2 gram sampel serbuk halus, masukkan ke dalam gelas
beaker dan tambahkan 10 mL asam nitrat pekat.
7. Tambahkan beberapa batu didih, panaskan di atas hot plate sambil diaduk.
Jaga campuran, jangan sampai terjadi letupan.
8. Jika belum larut, tambahkan 2,5 mL larutan asam nitrat pekat, lakukan
pemanasan dan pengadukan.
9. Setelah larut (atau kurang lebih 1 jam pemanasan), matikan hot plate, angkat
gelas beaker dan dinginkan.
10. Saring campuran, filtrat yang diperoleh (harus jernih) dimasukkan dalam labu
takar 50 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas.
11. Selanjutnya, lakukan analisis dengan menggunakan Spektrofotometer
Serapan Atom (AAS).
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 12
PENENTUAN LOGAM TIMBAL PADA DAUN
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
No. Sampel Absorbans (A) Keterangan
47
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Pertanyaan:
1. Sebutkan faktor-faktor yang mengganggu dalam pemeriksaan kadar timbal?
2. Pada saat ini banyak metode yang digunakan untuk penentuan kadar timbal,
sebutkan metode-metode yang dipergunakan untuk penentuan kadar timbal?
PERCOBAAN 13
PENENTUAN KADAR BESI, TEMBAGA DAN KROM
PADA SEDIMEN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
Menentukan kadar logam besi, tembaga dan krom pada sedimen secara
Spektrofotometer
B. Dasar Teori
Perkembangan dunia industri yang makin berkembang menuntut berbagai
pihak untuk membangun banyak industri untuk menopang perekonomian mereka.
Dalam kaitannya dengan pencemaran lingkungan sungai, beberapa industri
membuang limbah-limbah logam berat hasil kegiatan mereka ke dalam sungai,
48
sehingga air sungai mengalami pencemaran. Pada saat industri membuang limbahnya
di sungai, maka limbah akan terbawa oleh aliran sungai menuju perairan dan akan
mengalami pengedapan di kawasan hilir sungai, endapan di kawasan hilir sungai
tersebut dinamakan sedimen, sehingga dapat dikatakan bahwa sedimen merupakan
material hasil erosi yang dibawa oleh aliran air sungai dari daerah hulu dan kemudian
mengendap di daerah hilir. Dengan banyaknya bahan pencemar akan mengakibatkan
konsentrasi bahan pencemar dalam sedimen meningkat, sehingga logam berat yang
terendapkan akan diserap oleh organisme yang hidup di perairan tersebut. Jika hal ini
dibiarkan, maka akan berdampak pada penurunan kualitas air sungai, tercemarnya
sedimen dan terkontaminasinya berbagai tumbuhan dan biota yang di sungai
tersebut. Berdasarkan hal tersebut di atas, maka dalam kegiatan praktikum di
laboratorium dirasa perlu untuk mengidentifikasi terhadap kandungan kadar logam
besi, tembaga dan krom pada sedimen.
C. Alat dan Bahan

a. Beaker glass f. Pipet tetes
b. Mortar & Pestel g. Labu takar 50 mL
c. Saringan h. Hot Plate
d. Kertas saring i. Oven
e. Erlenmeyer j. Unit AAS

a. Sampel sedimen
c. Akuades
d. Larutan Standar Pb
D. Langkah Kerja
1. Sampel sedimen diambil dari perairan sungai
2. Sortir sampah dari sampel sedimen
3. Keringkan pada suhu kamar
4. Timbang berat sampel sedimen sebanyak 10 gram
5. Masukkan ke dalam oven pada suhu 105-110oC hingga sampel benar-benar
kering
6. Sampel dihaluskan menggunakan mortar hingga diperoleh ukuran yang kecil
7. Sampel disaring menggunakan saringan plastik
49
8. Sampel yang telah kering dan halus yang didapat diambil sebanyak 2 gram
dan tempatkan dalam Erlenmeyer
9. Tambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 10 mL. Ke dalam erlenmeyer
tambahkan beberapa batu didih.
10. Panaskan campuran sambil diaduk di atas hot plate, kurang lebih selama 1
jam. Jaga larutan supaya tidak timbul letupan.
11. Apabila diperlukan, tambahkan lagi dengan 5 mL larutan HNO3 pekat,
disertai proses pemanasan dan pengadukan.
12. Campuran kemudian disaring. Filtrat tidak boleh sampai keruh, jika masih
keruh lakukan penyaringan ulang.
13. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, tepatkan
volume larutan dengan menambahkan akuades hingga tanda batas.
14. Kocok hingga homogen, lakukan analisis dengan menggunakan AAS.
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 13
PENENTUAN KADAR BESI, TEMBAGA
DAN KROM PADA SEDIMEN
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
Hasil Pengamatan Kadar Fe:

1.
2.
3.
50
4.
Hasil Pengamatan Kadar Tembaga:

1.
2.
3.
4.
Hasil Pengamatan Kadar Krom:

1.
2.
3.
4.
PERCOBAAN 14
PENENTUAN KADAR KLORIDA (Cl-) DALAM SAMPEL PADAT
A. Tujuan
Menentukan kadar ion Klorida (Cl-) pada sampel padat
B. Dasar Teori
Dewasa ini air tanah merupakan masalah yang perlu mendapat perhatian
dengan seksama dan cermat. Untuk mendapatkan tanah yang baik, sesuai standar
tertentu, saat ini menjadi barang yang sangat mahal karena sudah banyak tanah yang
sudah tercemar oleh bermacam-macam limbah dari hasil kegiatan manusia, baik
dalam limbah kegiatan rumah tangga, limbah kegiatan industri maupun kegiatan
lainnya.
Limbah merupakan pencemar yang dapat mengganggu keseimbangan alam
yang dapat menimbulkan ancaman bagi kehidupan manusia dan makhluk hidup
lainnya. Selain itu dengan adanya bahan pencemar hal ini akan merubah sifat-sifat
fisika dan kimia yang selanjutnya akan menurunkan kualitas tanah. Salah satu
senyawa yang terkandung dalam limbah yaitu klorida. Di alam klorida ditemukan
dalam keadaan bersenyawa terutama dengan natrium sebagai garam (NaCl). Klorida
51
digunakan secara luas dalam pembuatan banyak produk sehari-hari. Selain itu klorida
juga digunakan secara besar-besaran pada industri kertas, industri zat pewarna,
industri tekstil, industri cat, industri plastik, produk olahan minyak bumi, produk
obat-obatan, antiseptic, insektisida dan banyak industri lainnya. Pada dasarnya
kebanyakan klorida diproduksi untuk digunakan dalam pembuatan senyawa klorin
dimana senyawa tersebut dimanfaatkan untuk sanitasi, pemutihan kertas, desinfektan
dan proses tekstil. Adapaun kerugian yang didapat dari penggunaan klorida antara
lain: dapat mengiritasi pernafasan, dimana dalam bentuk gas dapat mengiritasi
lapisan lendir dan dalam bentuk cair bias membakar kulit. Berdasarkan hal di atas,
maka dalam kegiatan praktikum di laboratorium dirasa perlu untuk mengidentifikasi
kandungan klorida pada sampel tanah.
C. Alat dan Bahan

a. Buret i. Beaker glass
j. Mortar & Pestel
b. Statif
k. Saringan
c. Klem buret l. Kertas saring
d. Erlenmeyer m. Labu takar 50 mL
e. Pipet takar n. Hot Plate
f. Pipet tetes o. Oven
g. Pipet ukur
h. Gelas ukur

a. Sampel
b. Larutan K2CrO4 5%
c. Larutan AgNO3 0,01 N
d. Natrium Hidrogen Karbonat (NaHCO3)
D. Langkah Kerja
1. Sampel tanah dibersihkan, kemudian dikeringkan pada suhu 110oC selama 1
jam, kemudian dinginkan dalam desikator.
2. Setelah dingin kemudian masukkan dalam mortar da haluskan.
3. Ayak sampel tanah yang telah halus.
52
4. Timbang sampel tanah sebanyak 5 gram, tempatkan dalam erlenmeyer.
5. Tambahkan ke dalam Erlenmeyer tambahkan sedikit demi sedikit larutan
natrium bikarbonat hingga gelembung (buih) yang terjadi sudah berhenti.
6. Kocok larutan dengan menggunakan shaker selama 45 menit dengan
kecepatan 120 rpm.
7. Selanjutnya diamkan selama 30 menit, kemudian lakukan dekantasi untuk
dianalisis.
8. Setelah dekantasi, masukkan 2 mL larutan K2CrO4 5% dalam Erlenmyer.
9. Titrasi larutan tersebut dengan larutan AgNO3 0,01 N hingga terjadi
perubahan dari tidak berwarna menjadi berwarna merah bata.
10. Catat volume AgNO3 0,01 N yang digunakan dalam titrasi tersebut.
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 14
PENENTUAN KADAR KLORIDA (Cl-) DALAM SAMPEL PADAT
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
Volume AgNO3
No. Lokasi Kadar Cl- Keterangan
(mL)
1.
2.
3.
4.
5.
Pertanyaan:
1. Apa kegunaan pengukuran penetapan kadar Cl- dalam tanah? Jelaskan!
2. Sebutkan faktor yang mempengaruhi kandungan kadar Cl- dalam tanah? Jelaskan!
3. Apakah fungsi dari penambahan Natrium Hidrogen Karbonat dalam pengukuran
kadar Cl- dalam sampel padat? Jelaskan!
53
PERCOBAAN 15
PENENTUAN KADAR ION KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM
TANAH DENGAN METODE TITRASI DAN SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
Menentukan kadar ion Kalsium dan Magnesium dalam tanah dengan Titrasi dan
Spektrofotometer.
B. Dasar Teori
Pencemaran tanah mempunyai hubungan erat dengan pencemaran udara dan
pencemaran air, makan sumber pencemar udara dan sumber pencemar air pada
umumnya juga merupakan sumber pencemar tanah. Sebagai contoh gas-gas oksida
karbon, oksida nitrogen, oksida belerang yang menjadi bahan pencemar udara yang
larut dalam air hujan dan turun ke tanah dapat menyebabkan terjadinya hujan asam
sehingga menimbulkan terjadinya pencemaran pada tanah. Air permukaan tanah
yang mengandung bahan pencemar misalnya tercemari zat radioaktif, logam berat
dalam limbah industri, sampah rumah tangga, limbah rumah sakit, sisa-sisa pupuk
dan pestisida dari daerah pertanian, limbah deterjen, akhirnya juga dapat
menyebabkan terjadinya pencemaran pada tanah daerah tempat air permukaan
ataupun tanah daerah yang dilalui air permukaan tanah yang tercemar tersebut.
Sumber bahan pencemar tanah dapat dikelompokkan juga menjadi sumber
pencemar yang berasal dari: a) Sampah rumah tangga, sampah pasar dan sampah
rumah sakit; b) Gunung berapi yang meletus/kendaraan bermotor; c) Limbah
industry; serta d) Limbah reaktor atom/PLTN. Adapun komponen pencemar tanah,
antara lain: a) Senyawa organik yang dapat membusuk karena diuraikan oleh
mikroorganisme, seperti sisa-sisa makanan, daun, tumbuh-tumbuhan dan hewan yang
54
mati; b) Senyawa organik dan senyawa anorganik yang tidak dapat dimusnahkan/
diuraikan oleh mikroorganisme seperti plastik, serat, keramik, kaleng-kaleng dan
bekas bahan bangunan, menyebabkan tanah menjadi kurang subur; c) Pencemar
Udara berupa gas yang larut dalam air hujan seperti oksida nitrogen (NO dan NO2),
oksida belerang (SO2 dan SO3), oksida karbon (CO dan CO2), menghasilkan hujan
asam yang akan menyebabkan tanah bersifat asam dan merusak kesuburan tanah/
tanaman; d) Pencemar berupa logam-logam berat yang dihasilkan dari limbah?
industri seperti Hg, Zn, Pb, Cd dapat mencemari tanah; e) Zat radioaktif yang
dihasilkan dari PLTN, reaktor atom atau dari percobaan lain yang menggunakan atau
menghasikan zat radioaktif.
Pencegahan dan penanggulangan merupakan dua tindakan yang tidak dapat
dipisah-pisahkan dalam arti biasanya kedua tindakan ini dilakukan untuk saling
menunjang, apabila tindakan pencegahan sudah tidak dapat dilakukan, maka
dilakukan langkah tindakan. Namun demikian pada dasarnya kita semua sependapat
bahwa tindakan pencegahan lebih baik dan lebih diutamakan dilakukan sebelum
pencemaran terjadi, apabila pencemaran sudah terjadi baik secara alami maupun
akibat aktivisas manusia untuk memenuhi kebutuhan hidupnya, baru kita lakukan
tindakan penanggulangan. Berdasarkan hal di atas, maka dalam kegiatan praktikum
di laboratorium dirasa perlu untuk mengidentifikasi kandungan logam Kalsium dan
Magensium pada sampel tanah.
C. Alat dan Bahan

a. Beaker glass f. Pipet tetes
b. Mortar & Pestel g. Labu takar 50 mL
c. Saringan h. Hot Plate
d. Kertas saring i. Oven
e. Erlenmeyer j. Unit AAS

a. Sampel sedimen
c. Akuades
d. Larutan Standar Ca
e. Larutan Standar Mg
55
D. Langkah Kerja
1. Sampel tanah dibersihkan, kemudian dikeringkan dan dihaluskan.
2. Ayak sampel tanah yang telah halus.
3. Timbang sampel tanah sebanyak 5 gram, tempatkan dalam erlenmeyer.
4. Kelompok ganjil : tambahkan ke dalam Erlenmeyer 50 mL larutan
ammonium asetat.
Kelompok genap : tambahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL KCl.
5. Kocok larutan dengan menggunakan shaker selama 45 menit dengan
kecepatan 120 rpm.
6. Selanjutnya diamkan selama 30 menit, kemudian lakukan dekantasi untuk
dianalisis.
7. Untuk penentuan ion total :
Filtrat yang diperoleh diambil sebanyak 10 mL, masukkan dalam Erlenmeyer,
tambahkan 3 mL larutan buffer pH 10 dan indicator EBT. Lakukan titrasi
dengan EDTA 0,036 N hingga terjadi perubahan warna merah anggur
menjadi biru. Catat volume EDTA yang diperoleh.
8. Untuk penentuan ion Ca :
Filtrat yang diperoleh diambil sebanyak 10 mL, masukkan dalam Erlenmeyer,
tambahkan 3 mL larutan buffer pH 12 dan indicator mureksid. Lakukan titrasi
dengan EDTA 0,036 N hingga terjadi perubahan warna merha anggur
menjadi ungu. Catat volume EDTA yang diperoleh.
9. Bandingkan hasil dengan mengukur kadar kalsium dan magnesium
menggunakan AAS :
Filtrat hasil dekantasi diambil sebanyak 5 mL, masukkan ke dalam labu takar
50 mL. Tepatkan volume dengan menambahkan akuades hingga tanda batas.
Lakukan analisis dengan AAS.
56
LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 15
PENENTUAN KADAR ION KALSIUM DAN MAGNESIUM
DALAM TANAH DENGAN METODE TITRASI DAN
SPEKTROFOTOMETER
Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

2. ……………………………………………………..
3. ……………………………………………………..
4. ……………………………………………………..
Kelompok : ………………………………………………………...
Hasil Pengamatan Kadar ion Kalsium

1.
2.
3.
4.
Hasil Pengamatan Kadar ion Magnesium

1.
2.
3.
4.
57
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. Peraturan Pemerintah No. 74 Tahun 2001, Perubahan Atas Peraturan

Pemerintah No. 18 Tahun 1999, Jo Peraturan Pemerintah No. 85 Tahun 1999
Tentang: Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya Dan Beracun.
Bishop, P.L. 2000. Pollution Prevention: Fundamentals and Practice. McGraw-Hill.
Singapura.
Darmono.1995. Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. UI-press. Jakarta.
Fardiaz, S. 1992. Polusi Air dan Udara. Jakarta: Kanisius.
Kristanto, Philip. 2002. Ekologi Industri. Yogyakarta: Penerbit ANDI.
Ostler, N.K. 1998. Industrial Waste Stream generation (vol 6). Prentice Hall. USA.
Sastrawijaya, AT. 1992. Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta.
Wikipedia bahasa Indonesia, Ensiklopedia Bebas: Limbah Beracun;
http://id.wikipedia.org/wiki/Limbah_beracun, diakses tanggal 14 April 2010.
Wisnuprapto. 1989. Laboratorium Lingkungan Air. Bandung: Pusat Antar
Universitas Bioteknologi ITB.
DAFTAR ISI
Halaman
58
Pendahuluan …………………………………………... 1
Percobaan 1 Pemeriksaan Kualitas Air Secara Fisika ……………… 6
Percobaan 2 Penetapan pH Air ……………………………………... 13
Percobaan 3 Penetapan Kadar CO2 Terlarut ……………………….. 17
Percobaan 4 Penetapan Kadar Oksigen Terlarut …………………... 20
Percobaan 5 Penetapan Kebutuhan Oksigen Biokimia ……………... 24
Percobaan 6 Penetapan Kandungan Bahan Organik ........................... 28
Percobaan 7 Penetapan Kadar COD ……………............................... 31
Percobaan 8 Penetapan Kesadahan Air ……………........................... 34
Percobaan 9 Penetapan Sulfat ……………......................................... 38
Percobaan 10 Penetapan Nitrit ……………......................................... 41
Percobaan 11 Penetapan Kadar Besi ……………................................. 44
Percobaan 12 Penentuan Logam Timbal Pada Daun Secara
Spektrofotometri 47
Percobaan 13 Penentuan Kadar Besi, Tembaga dan Krom Pada
Sedimen Secara Spektrofotometri ……………….......... 50
Perocbaan 14 Penentuan Kadar Klorida (Cl-) Dalam Sampel Padat ... 53
Percobaan 15 Penentuan Kadar Ion Kalsium dan Magnesium Dalam
Tanah dengan Metode Titrasi dan Spektrofotometer 56
Daftar Pustaka …………………………………………………………. 60
PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA LINGKUNGAN
59
Oleh
TIM PEMBINA
PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2016
60

Prosedur Kimia Lingkungan

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Prosedur Kimia Lingkungan

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENDAHULUAN

Kegiatan Praktikum Kimia Lingkungan merupakan kegiatan di lapangan dan

Gambar 1. Pemilihan lokasi dan titik pengambilan sampel di daerah perkotaan

C. Alat dan Bahan

II. PENETAPAN KEKERUHAN

C. Alat dan Bahan

III. PENETAPAN TOTAL PADATAN

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

IV. PENETAPAN RESIDU TERSUSPENSI

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Lokasi Volume NaOH Rerata volume Keterangan

MnSO4 + 2 NaOH  Mn(OH)2 + Na2SO4

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Lokasi Rerata mL Kadar Oksigen Keterangan

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Untuk perhitungan BOD 5 hari:

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Lokasi Volume Na2S2O3 Volume Botol Keterangan

CxHyOn + KMnO4  CO2 + H2O

2. Bahan yang dipergunakan

2. Menetapkan Faktor Koreksi KMnO4 0,01 N

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Lokasi Volume KMnO4 Rerata volume Keterangan

C. Alat dan Bahan

Catatan: dilakukan pemeriksaan terhadap “Blanko”

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

C. Alat dan Bahan

b. Dengan Indikator Murexide

3. Penetapan Kesadahan Ca2+

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Lokasi Rerata Kesadahan Kesadahan Kesadahan

C. Alat dan Bahan

2. Pengukuran larutan sampel

No. Konsentrasi (ppm) Turbidans (S)

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A) Keterangan

C. Alat dan Bahan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Abosrban (A)

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

No. Sampel Absorbans (A) Keterangan

C. Alat dan Bahan

2. Bahan yang dipergunakan

Nama Mahasiswa : 1. ……………………………………………………..

Hasil Pengamatan Kadar Fe:

Hasil Pengamatan Kadar Tembaga:

Hasil Pengamatan Kadar Krom: