LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS KELOMPOK ANION

Praktikan : Anita Listiyani Dewi

NIM : 24030119120015
Hari Praktikum : Rabu
Tanggal Praktikum: 9 September 2020
Asisten : Lufthansyah Daniswara

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2020
 ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan 2 Praktikum Kimia Analitik yang berjudul “Analisis

Anion” dengan tujuan dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan
„unknown‟ dengan menggunakan metode pemisahan „kemikalia cair‟ yang didasarkan pada
kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Metode
yang digunakan adalah pemisahan kemikalia cair yang didasarkan pada kelakuan-kelakuan
ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Prinsipnya yaitu
didasarkan pada reaksi spesifik dan selektif ion. Reaksi spesifik yaitu penambahan suatu
bahan atau reagen yang hanya dapat bereaksi dengan satu ion tertentu (Harjadi, 1990). Reaksi
selektif ion adalah penambahan suatu reagen yang bereaksi atas sekelompok ion yang
berbeda-beda (Harjadi, 1990). Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat
adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi misalnya terbentuk endapan, perubahan
warna, bau dan pembentukan gas(Vogel. 1979). Anion yang diidentifikasikan dalam
percobaan ini adalah Cl-, Br-, I-, SO4-, SO32-, NO3-, CrO42-, PO4-, dan menentukan kandungan
anion dalam larutan unknow. Hasil yang didapatkan adalah larutan Unknown I adalah I-,
larutan unkown II adalah SO42-.

Keyword : Anion, endapan, warna, kemikalia cair, reaksi spesifik, reaksi selektif.
 DATA PENGAMATAN

Ion Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5

Larutan Kenampak H2SO4 AgNO3 HNO3 Ba(C2H3 HCl Khusus
yang an Larutan pekat O2)2 Uji Nitrat
diuji
Cl- Larutan Larutan Keruh , ada Keruh, Putih Putih Kuning
bening bening, endapan ada keruh keruh (ada
Panas putih endapan endapan
putih coklat)
Br- Larutan Larutan Keruh , ada Keruh , Larutan Larutan Endapan
bening bening endapan ada bening bening putih
ada uap Putih endapan
coklat, Putih
Panas
I- Larutan Larutan Keruh, ada Keruh, Larutan Larutan Endapan
bening bening endapan ada putih putih kuning
ada uap putih endapan keruh keruh
ungu, putih
panas
SO32- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Terbentuk
bening bening, bening bening keruh, keruh , endapan
panas ada ada cokelat
endapan endapan
putih putih
SO42- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Endapan
bening bening, bening bening berwarna keruh da n Coklat,
panas putih ada larutan
keruh endapan
putih
PO43- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Ada
bening bening, bening bening keruh dan keruh dan endapan
panas endapan endapan coklat
putih putih
NO3- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Terbentuk
bening ada putih keruh bening bening bening endapan
endapan cokelat
putih ,
panas
CrO42- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Endapan
kuning jingga, merah bata kuning Kuning kuning kuning
panas keruh bening kehijauan
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan
Unkno bening Bening , Keruh Keruh Keruh Keruh kuning,
wn I Panas berendapk
an
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan
Unkno Bening Bening, Bening Bening Keruh Keruh ada ada
wn II Suhu endapan endapan
naik putih coklat
 PERCOBAAN II
ANALISIS ANION

I. TUJUAN
1.1 Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan „unknown‟
dengan menggunakan metode „kemikalia cair‟ uang didasarkan pada kelakuan
ion-ion yang berbeda ketika direksikan dengan reagen-reagen tertentu.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisis Kualitatif
Analisis kuantitatif adalah suatu cara untuk menentukan ion
(kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik.
Pereaksi selektif adalah pereaksi yang melakukan reaksi tertentu u n t u k
s u a t u j e n i s kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi
ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang
terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau
dan timbulnya gas (Manata, 2015).
2.2 Metode pengendapan
Kelarutan zat adalah jumlajya jika dilarutkan pada pelarut yang
diketahui beratnya dan zat tersebut mempunyai kesetimbangan dengan pelarut
itu. Larutan lewat jenuh adalah larutan dengan konsentrasi zat terlarut lebih
besar dibanding dalam keadaan setimbang pada suhu tertentu. Pengendapan
dillakukan dengan larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan dengan
pengadukan teratur. Endapan terbentuk dengan larutan itu menjadi terlalu
jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan endapan sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (Svehla, 1985).
2.3 Hasil Kali Kelarutan
Hasil kali kelarutan senyawa dapat ditentukan dari percobaan
laboratorium dengan mengukur kelarutan (massa senyawa yang dapat larut
dalam tiap liter larutan) sampai keadaan tepat jenuh. Dalam keadaan itu,
kemampuan pelarut telah maksimum untuk melarutkan atau mengionkan zat
terlarut. Kelebihan zat terlarut walaupun sedikit akan menjadi endapan. Hasil
kali kelarutan dalam keadaan sebenarnya merupakan nilai akhir yang dicapai
 oleh hasil kali ion-ion ketika kesetimbangan tercapai antara fase padat dari
garam yang hanya sedikit larut dan larutan itu (Syukri, 1999).

Hasil kali konsentrasi dari ion-ion pembentuknya untuk setiap suhu

tertentu adalah konstan, dengan konsentrasi ion dipangkatkan bilangan yang
sama dengan jumlah masing-masing ion yang bersangkutan. Kelarutan
merupakan jumlah zat yang terlarut yang dapat larut dalam sejumlah pelarut
sampai membentuk larutan jenuh. Sedangkan hasil kali kelarutan merupakan
hasil akhir yang dicapai oleh hasil kali ion ketika kesetimbangan tercapai antra
fase padat dari garam yang hanya sedikit larut dalam larutan tersebut (Keenan,
1991).

Kelarutan endapan-endapan yang dijumpai dalam analisis kuantitatif

meningkat dengan bertambahnya temperatur. Dengan beberapa zat pengaruh
temperatu ini kecil, tetapi dengan zat-zat lain pengaruh itu dapat sangat nyata.
Jadi kelarutan perak klorida pada 10 dan 100 oC masing-masing adalah 1,72
dan 21,1 mg dm-3, sedangkan kelarutan barium sulfat pada kedua temperatur
itu masing-masing adalah 2,2 dan 3,9 mg dm-3. Dalam beberapa hal, efek ion
sekutu mengurangi kelarutan menjadi begitu kecil sehingga efek temperatur,
yang tanpa efek ion sekutu akan kentara, menjadi sangat kecil (Bassett, 1994).

Ksp = HKK = hasil perkalian [kation] dengan [anion] dari larutan

jenuh suatu elektrolit yang sukar larut menurut kesetimbangan heterogen.
Kelarutan suatu elektrolit ialah banyaknya mol elektrolit yang sanggup melarut
dalam tiap liter larutannya. Jika konsentrasi ion total dalam larutan meningkat,
gaya tarik ion menjadi lebih nyata dan aktivitas (konsentrasi efektif) menjadi
lebih kecil dibandingkan konsentrasi stoikhiometri atau terukurnya. Untuk ion
yang terlibat dalam proses pelarutan, ini berarti bahwa konsentrasi yang lebih
tinggi harus terjadi sebelum kesetimbangan tercapai dengan kata lain kelarutan
akan meningkat. (Oxtoby, 2001).

2.4 Pencucian Endapan

Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi (zat-zat

pengotor) pada permukaan endapan. Pencucian endapan menggunakan larutan
elektrolit kuat yang mengandung ion sejenis yang sama dengan endapan agar
 kelarutan endapan berkurang. Larutan harus mudah menguap agar endapannya
mudah untuk ditimbang. Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:

1. Larutan yang dapat mengurangi kelarutan dari endapannya

2. Larutan yang dapat mencegah hidrolosis garam dari basa lemah atau
asam lemah
3. Larutan yang dapat mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan
dapat lolos pada kertas saring
(Svehla, 1985).

2.5 Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan
reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks dari
suatu atom (ion) pusatnya dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom
pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak
mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu. Meskipun ini tidak dapat
ditafsirkan dalam bentuk atau lingkup konsep valensi yang klasik (Svehla,
1985).
2.6 Selektif Ion
Reaksi selektif ion adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok
bahan/ion-ion yang berbeda-beda, misalnya bila ion Cl- ditambahkan kation,
maka dapat terjadi endapan. Reaksi ini tidak spesifik, sebab yang dapat
mengendap dengan Cl- itu tidak hanya satu macam kation, tetapi tiga macam,
yaitu Ag+, Pb+, Hg+, serta kation-kation lain yang kurang lazim misalnya Cu+,
Pt4+, Tl+ (Svehla, 1985).
2.7 Kemikalia Cair
Kemikalia cair merupakan salah satu metode pemisahan pada analisis
kation maupu anion yang didasarkan pada perilaku ion-ion yang berbeda
ketika suatu larutan anion atau kation direaksikan dengan reagen-reagen
tertentu (Svehla, 1985).
2.8 Analisis Ion (Anion)
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi / analisa
anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan
analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaaan organoleptis (warna,
bau,rasa) dan pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam
air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Dalam anlisa anion juga ada uji anion saling ganggu misal Co32- dan SO32-,
NO3- dan NO2-, dan lain lain. Analisa anion tidak jauh berbeda dengan analisa
kation, hanya saja analisa anion tidak memiliki metode analisis yang sistematis
seperti analisa kation. Uji pendahuluan pada anlisa anion juga didasarkan pada
sifat fiska seperti warna, bau, terbentuk gas dan kelarutannya. Anion
dibedakan menjadi 3 golongan yaitu golongan sulfat, golongan klorida/halida
dan golongan nitrat(Svehla, 1985).

2.8.1 Klorida

Sifat Fisik : Kepekaan 1,5 mg Cl – (batas konsentrasi 1 dalam 30.000)

dan 0,3 mg Cl- (batas konsentrasi 1 dalam 150.000).

Sifat Kimia : Kebanyakan klorida larut dalam air, mekurium klorida,

perak klorida, yang ini sangat sedikit larut dalam air
dingin, tetapi mudah larut dalam air panas atau mendidih.

(Svehla, 1985)

2.8.2. Bromida

Sifat Fisik : Kepekaan 2 mg Br2 (batas konsentrasi 1 dalam 25.000).

Sifat Kimia : Kelarutan Ag, Hg, Cu, tak larut dalam air. Timbel
bromide sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih
larut dalam air mendidih.

(Svehla, 1985)

2.8.3. Iodida

Sifat Fisik : Kepekaan 2 mg I2 (batas konsentrasi 1 dalam 20.000).

Sifat Kimia : Kelarutan iodide adalah serupa dengan klorida dan

bromida.Perak, merkurium (II), tembaga (I) dan timbel
iodide adalah garam-garam yang sedikit larut.

(Svehla, 1985)
 2.8.4. Nitrat

Sifat Fisik : Kepekaan 0,05 mg Nitrat (batas konsentrasi 1 dalam 1

juta).

Sifat Kimia: Semua nitrat larut dalam air.

(Svehla, 1985)

2.8.5. Sulfat

Sifat Fisik : Garam sulfat mengandung SO42-

Sifat Kimia : Sulfat dari barium, stronsium dan timbale praktis tidak
larut dalam air. Sulfat dari merkurium (II) dan kalsium
larut sedikit dan kebanyakan sulfat dari logam-logam
sisanya larut

(Svehla, 1985).

2.8.6. Kromat

Sifat Fisik : kromat logam biasanya merupakan zat-zat padat warna

yang menghasilkan larutan berwarna kuning bila larut
dalam air. Asam mineral encer, yaitu ion-ion hydrogen,
kromat, berubah menjadi dikromat

Sifat Kimia : Asam mineral encer, yaitu ion-ion hydrogen, kromat,

berubah menjadi dikromat.

(Svehla, 1985)

2.9 Analisis Bahan

2.9.1 AgNO3

Sifat fisik: Padatan kristal tidak berwarna, titik leleh: 59C, titik didih:
97C, densitas: 1,82.

Sifat kimia: Larut dalam asam nitrat encer, reagen analitik.

(Daintith, 1994)

2.9.2 H2SO4
Sifat fisik: cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, agak kental, titik
leleh: -10C, titik didih 315-338C, densitas: 1,8.
 Sifat kimia: digunakan sebagai katalis, merupakan asam kuat, bersifat
korosif.
(Basri, 1996)

2.9.3 HNO3
Sifat fisik: Tidak berwarna, tidak berbau, agak kekuningan, densitas:
1,89, titik leleh: -4,1C, titik didih: 83C.
Sifat kimia: sebagai oksidator, asam anorganik, bersifat korosif.
(Basri, 1996)
2.9.4 HCl
Sifat fisik : tidak berwarna, berbau tajam, titik didih: 84,9C
Sifat kimia: larut dalam pelarut air, termasuk asam kuat.
(Basri, 1996)
2.9.5 Aquades

Sifat fisik: berat molekul l18 gr/mol, Densitas 1,08 , titik leleh 0C,
titik didih 100C.
Sifat kimia: bersifat polar dan sebagai pelarut universal.
(Basri, 1996)

2.9.6 FeSO4
Sifat fisik : berbentuk kristal berwarna putih atau biru/hijau, tidak
berbau, masa molar 151,9 g/mol
Sifat kimia : tidak larut dalam alkohol, menyebabkan iritasi atau
bersifat korosif.
(Basri, 1996).
2.9.7 Ba(C2H3O2)2
Sifat fisik : masa molarb255,415 g/mol, berbentuk padatan berwarna
putih yang tidak berbau, struktur kristal tetragonal
Sifat kimia : sedikit larut dalam etanol, beracun dan berbahaya
(Basri, 1996)
III. METODE PERCOBAAN
III.1 Alat
1. Pipet tetes
2. Tabung reaksi
3. Penjepit
4. Pemasas spirtus

III.2 Bahan
1. H2SO4 pekat,
2. AgNO3,
3. HNO3,
4. Ba(C2H3O2)2,
5. HCl dan
6. FeSO4

III.3 Diagram alir/Skema Kerja

Anion Cl-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Anion Br-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil
 Anion I-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Anion SO32-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Anion SO42-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil
Anion AsO43-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Anion PO43-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Anion NO3-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl
- Uji khusus nitrat

Hasil
 Anion CrO42-
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Larutan unknow
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil

Larutan unknow
tabung reaksi
- Pengamatan kenampakan padatan seperti
warna, bau
- Pengujian dengan H2SO4 pekat
- Pengujian dengan AgNO3
- Pengujian dengan HNO3
- Pengujian dengan Ba(C2H3O2)2
- Pengujian dengan HCl

Hasil
IV. PEMBAHASAN

Telah dilakukan percobaan praktikum kimia nalaitik yang berjudul “ Analisis

Kelompok Kation”, percobaan ini bertujuan agar praktikan mampu mengidentifikasi
anion-anion dalam larutan dan padatan „unknown‟ dengan menggunakan metode
„kemikalia cair‟ yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika
direksikan dengan reagen-reagen tertentu. Metode yang digunakan adalah pemisahan
kemikalia cair yang didasarkan pada kelakuan-kelakuan ion-ion yang berbeda ketika
direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Prinsipnya yaitu didasarkan pada reaksi
spesifik dan selektif ion. Reaksi spesifik yaitu penambahan suatu bahan atau reagen
yang hanya dapat bereaksi dengan satu ion tertentu (Harjadi, 1990). Reaksi selektif
ion adalah penambahan suatu reagen yang bereaksi atas sekelompok ion yang
berbeda-beda (Harjadi, 1990). Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan
terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi misalnya terbentuk endapan,
perubahan warna, bau dan pembentukan gas(Vogel. 1979). Anion yang
diidentifikasikan dalam percobaan ini adalah Cl-, Br-, I-, SO4-, SO32-, NO3-, CrO42-,
PO4-, dan meentukan kandungan anion dalam larutan unknow. Secara umum
identifikasi anion ini terdapat 5 tes yaitu pertama mengamati kenampakan berupa
warna larutan. Lalu tes ke-2 adalah uji larutan dengan H2SO4, tes ketiga dengan
penambahan AgNO3 dan HNO3, lalu tes keempat adalah dengan Ba(CH3COO)2 dan
HCl, lalu terdapat tes 5 yaitu uji khusu nitrat.
V.1 Uji anion Cl-
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui adanya ion kloroda
dalam sampel dengan metode kemikalia cair. Pertama adalah uji kenampakan
teridentifikasi bahwa larutan berwarna bening. Kemudian setelah ditambahkan
H2SO4 pekat larutan tidak berubah warna dan suhunya naik karena terjadi
reaksi eksoterm. Dalam hal ini terjadi pelepasan hidrogen klorida. Reaksinya
adalah :
Cl-(aq)+ H2SO4 (aq)→ HCl(aq) + HSO4-(aq)
(Svehla, 1985)

Kemudian setelah dilakukan penambahan AgNO3 larutan menjadi

keruh dan terbentuk endapan putih, hal ini dikarenakan fungsi penambahan
AgNO3 di sini adalah untuk mengendapkan Cl- sebagai AgCl. Reaksinya :

HCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl (s) + HNO3 (aq)

(Svehla, 1985)

Endapan terbentuk akibat Qc > Ksp yaitu hasil kali kelarutan lebih
besar darihasil kali konsentrasi ion-ionnya. Larutan dikatakan jenuh
dikarenakan terbentuk endapan. Setelah itu ditambahkan HNO3 untuk
melarutkan AgCl dan dihasilkan larutan menjadi keruh dan ada endapan putih,
hal ini menunjukkan AgCl tetap ada sebagai endapan akibat penambahan
HNO3. AgCl stabil pada kondisi ini sehingga sulit diputuskan ikatannya akibat
penambahan reagen HNO3 yang berkonsentrasi rendah. Penambahan HNO3
berfungsi sebagai penguat adanya endapan Cl- karena tidak larut. Reaksinya :

HNO3 (aq) + AgCl(aq) →AgCl (s) + NO3- (aq) + H2O (l)

(Svehla, 1985)

Kemudian dilakukan penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dan larutan

tetap berwarna putih keruh dikarenakan AgCl sangat stabil dan tidak
mengalami pemutusan ikatan. Pada uji khusu nitrat terjadi perubahan warna
menjadi kuning da terbentuk endsoan berwarna coklat.

V.2 Uji Anion Br-

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk untuk mengidentifikasi adanya

anion bromida dalam sampel dengan menggunakan metode kemikalia cair dan
berprinsip pada reaksi spesifik dan reaksi selektif. Pertama adalah uji
kenampakan, teridentifikasi bahwa larutan berwarna bening. Kemudian setelah
ditambahkan H2SO4 pekat larutan tidak berubah warna dan suhunya naik
karena terjadi reaksi eksoterm. Dalam hal ini terjadi pelepasan hidrogen
Bromida. Reaksinya adalah :
Br-(aq)+ H2SO4 (aq)→ HBr(aq) + HSO4-(aq)
(Svehla, 1985)

Kemudian dilakukan penambahan AgNO3 , hasilnya laruta menjadi

keruh dan terbentuk endapan putih, hal ini dikarenakan fungsi penambahan
AgNO3 di sini adalah untuk mengendapkan Br- sebagai AgBr. Reaksinya :

HBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr (s) + HNO3 (aq)

(Svehla, 1985)

Endapan terbentuk akibat Qc > Ksp yaitu hasil kali kelarutan lebih
besar dari hasil kali konsentrasi ion-ionnya. Larutan dikatakan jenuh
dikarenakan terbentuk endapan. Setelah itu ditambahkan HNO3 yang
bertujuan melarutkan endapan AgBr. Diperoleh hasil yang sama yaitu larutan
menjadi keruh dan ada endapan putih. Ini disebabkan karena senyawa AgBr
sudah cukup stabil dan memiliki kerapatan yang tinggi maka sulit untuk
memutuskan dengan penambahan HNO3 encer. Selain itu AgBr memiliki Ksp
sangat kecil (4x10-13) maka tidak larut dengan penambahan HNO3 yang
memiliki konsentrasi rendah. Jadi, pada uji ini penambahan HNO3 bertujuan
untuk menguatkan identifikasi bahwa adanya ion Br-, dimana terbentuknya
endapan AgBr yang tidak larut dengan HNO3 encer. AgBr dapat larut dalam
ammonia encer yang menunjukkan sampel mengandung ion Br-.Reaksinya:
AgBr (s) + HNO3 (aq) AgBr(s)[endapan putih] + H2O(l) + NO3- (aq)
(Svehla, 1985)

Kemudian dilakukan penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dan larutan

tetap berwarna putih keruh dikarenakan AgBr sangat stabil dan tidak
mengalami pemutusan ikatan. Pada uji nitrat tebentuk endapan berwarna putih.

V.3 Uji Anion I-

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk untuk mengidentifikasi adanya

anion bromida dalam sampel dengan menggunakan metode kemikalia cair dan
berprinsip pada reaksi spesifik dan reaksi selektif. Pertama adalah uji
kenampakan, teridentifikasi bahwa larutan berwarna bening. Kemudian setelah
ditambahkan H2SO4 pekat larutan tidak berubah warna dan suhunya naik
karena terjadi reaksi eksoterm. Dalam hal ini terjadi pelepasan hidrogen
Iodida. Reaksinya adalah :
I-(aq)+ H2SO4 (aq)→ HI(aq) + HSO4-(aq)
(Svehla, 1985)

Kemudian dilakukan penambahan AgNO3 dan larutan menjadi keruh

juga terbentuk endapan putih, hal ini dikarenakan fungsi penambahan AgNO3
di sini adalah untuk mengendapkan I- sebagai AgI. Reaksinya :

HI(aq) + AgNO3(aq) → AgI (s) + HNO3 (aq)

(Svehla, 1985)
 Endapan terbentuk akibat Qc > Ksp yaitu hasil kali kelarutan lebih
besar darihasil kali konsentrasi ion-ionnya. Ksp dari AgI yaitu sebesar0.9 x 10-
16
(Svehla, 1985). Larutan dikatakan jenuh dikarenakan terbentuk endapan.
Setelah itu ditambahkan HNO3 untuk melarutkan AgI dan diperoleh larutan
tidak mengaalami perubahan atau tetap keruh dan terdapat endpab putih. . Ini
disebabkan karena senyawa AgI cukup stabil dan memiliki kerapatan yang
tinggi maka sulit untuk memutuskan dengan penambahan HNO3 encer. Selain
itu AgI memiliki Ksp sangat kecil (0.9x10-16) maka tidak larut dengan
penambahan HNO3 yang memiliki konsentrasi rendah. Jadi, pada uji ini
penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa adanya
ion I-, dimana terbentuknya endapan AgI yang tidak larut dengan HNO3 encer.
AgI dapat larut dalam ammonia encer yang menunjukkan sampel mengandung
ion I-.Reaksinya:
AgI (s) + HNO3 AgI (s) [endapan putih]+ H2O(l)+ NO3-(aq)
(Svehla, 1985)

Kemudian dilakukan penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dan larutan

tetap berwarna putih keruh dikarenakan AgCl sangat stabil dan tidak
mengalami pemutusan ikatan. Pada uji khusu nitrat terjadi perubahan denga
terebnetuk endapan berwarna kuning.

V.4 Uji Anion SO32-

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya anion sulfit
dalam sampel dengan menggunakan metode kemikalia cair berdasarkan
perbedaan kelakuan ion ketika direaksikan dengan reagen tententu. Percobaan
ini berpinsrip pada reaksi spesifik dan reaksi selektif.
Percobaan ini dilakukan pertma-tama dengan penambahan H2SO4
pekat, larutan berwarna bening dan larutan menjadi panas akibat reaksi
eksoterm yang terjadi pada larutan tersebut.
Kemudian ditambahkan AgNO3, sampel tetap bening. AgNO3 dan
HNO3 berfungsi untuk mengendapkan anion golongan perak. Karena tidak
ada anion golongan perak dalam sampel Na2SO3, maka tidak dihasilkan
endapan. Kemudian dilakukan penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, hasilnya
larutan menjadi keruh dan terdapat endapan berwarna putih dan penambahan
HCl juga tetap keruh serta adanya endapan putih. Reaksi:
Ba2+ + SO32- BaSO3
(Svehla, 1985)
Endapan BaSO3 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba2+ dan
SO32- lebih besar daripada Ksp BaSO3. Ksp BaSO3 adalah 8x10-7. Terbentuk
endapan putih keruh dengan endapan dalam kondisi melayang dikarenakan
reaksi belum berjalan secara sempurna (Svehla, 1985). Lalu pada uji khusus
nitrat terbentuk endapan berarna coklat.

V.5 Uji Anion SO42-

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya anion sulfat
dalam sampel dengan menggunakan metode kemikalia cair berdasarkan
perbedaan kelakuan ion ketika direaksikan dengan reagen tententu. Percobaan
ini berpinsrip pada reaksi spesifik dan reaksi selektif. Percobaan ini diawali
dengan uji kenampakan , terlihat bahwa larutan berwarna bening, Kemudian
dilakukan penambahan H2SO4 yang hasilnya larutan tidak mengalami
peeubahan warna dan larutan menjadi panas/suhu naik. Penambahan H2SO4
bertujuan untuk mengasamkan larutan. Setelah itu, dilakukan penambahan
AgNO3 dan HNO3. Fungsi penambahan AgNO3 dan HNO3 berfungsi untuk
mengendapkan anion golongan perak dan memastikan adanya anion golongan
perak dalam larutan.Hasil tidak menunjukkan perubahankarena tidak adanya
anion golongan perak, larutan tetap bening. Kemudian dilakukan penambahan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl, hasilnya larutan menjadi keruh dan penambahan HCl
juga tetap keruh serta adanya endapan putih.
Reaksi yang terjadi :
Ba2+ + SO42-→ BaSO4(endapan putih)
(Svehla, 1985)
Endapan BaSO4 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba2+
dan SO42- lebih besar daripada Ksp BaSO\4. Ksp BaSO4 adalah 1,1 x 10-
11
(Svehla,1985). Larutan BaSO4 lewat jenuh terhadap penambahan
Ba(C2H3O2)2 sehingga terbentuk endapan. Kesimpulannya ion sulfat dapat
menghasilkan endapan saat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dikarenakan
ion sulfat (SO42-) termasuk ke dalam kelompok kalsium-barium. Lalu setelah
uji nitrat terjadi perubahan warna menjadi coklat kekuningan dan terbentuk
endapan coklat.

V.6 Uji Anion PO42-

Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk mengidentifikasi adanya
ion PO43-(fosfat). Metode nya adalah kemikalia cair dengan prinsip reaksi
selektif dan reaksi spesifik. . Langkah kerja yang dilakukan yang pertama
adalah mengidentifikasi kenampakan anion, warnanya yaitu bening tak
berwarna, kemudian dilakukan penambahan asam sulfat pekat yang bertujuan
untuk mengasamkan dan hasil yang diperoleh yaitu larutan menjadi hangat
karena adanya reaksi eksoterm dan tidak terjadi perubahan warna, selanjutnya
dilakukan penambahan AgNO3 dan HNO3 yang bertujuan untuk
mengendpakan perak. Hasil yang diperoleh tetap tidak terjadi perubahan
warna karena tidak adanya anion golongan perak. Kemudian dilakukan
penambahan Ba(C2H3O2)2 dan terjadi perubahan larutan menjadi keruh dan
terdapat endapan dan pada penambahan HCl hasil yang diperoleh berwarna
keruh dan terdapat endapan putih.
Reaksi yang terjadi :
3Ba2+ + 2PO42- Ba3(PO4)2 (endapan)
(Svehla, 1985).
Endapan Ba3(PO4)2 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion – ion
Ba2+ dan PO42- yang lebih besar daripada Ksp Ba3(PO4)2. Larutan Ba3(PO4)2
lewat jenuh terhadap penambahan Ba(C2H3O2)2 sehingga terbentuk endapan.
Kemudian larutan ditambah dengan uji nitrat dan larutan terdapat endapan
coklat.

V.7 Uji Anion NO32-

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya anion nitrat
dengan menggunakan metode kemikalia cair berdasarkan perbedaan kelakuan
ion ketika direaksikan dengan reagen tertentu dan berpinsrip pada reaksi
spesifikm dan reaksi selekektif. Percobaan ini pertama-tama dilakukan test
kenampakan larutan, hasilnya menunjukkan larutan berwarna bening,
kemudian dilakukan test kedua dengan menambahkan H2SO4 yang bertujuan
sebagai katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi. Pada saat penambahan
H2SO4 dihasilkan endapan putih. Reaksi yang terjadi :

NO32-(aq) + H2SO4 (aq) SO4 (S) + HNO3 (aq)

Putih

(Svehla, 1985)

Endapan ini terbentuk karena NO32- lewat jenuh terhadap penambahan

H2SO4. Selain itu karena hasil kali kelarutan konsentrasi ion-ionnya lebih besar
daripada Kspnya yaitu 6,3 x 10-7. Lalu penambahan larutan nitrat dengan
AgNO3 dihasilkan warna putih keruh. Hal ini karena adanya penambahan ion
sejenis (NO3-) yang menyebabkan larutan lewat jenuh. Setelah ditambahkan
AgNO3, ditambahkan lagi dengan HNO3 dihasilkan larutan berwarna bening.
Setelah itu, dilakukan test keempat yaitu dengan ditambahkan Ba(CH3COO)2
dan HCl. Pada saat penambahan Ba(CH3COO)2 dihasilkan warna bening dan
saat penambahan HCl dihasilkan warna bening. Pada uji khusu nitrat terbentuk
endapan berwarna coklat.

V.8 Uji Anion CrO42-

Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk mengidentifikasi adanya
ion CrO42- dengan menggunakan metode kemikalia cair berdasarkan
perbedaan kelakuan ion ketika direaksikan dengan reagen tertentu dan
berpinsrip pada reaksi spesifikm dan reaksi selekektif. Langkah kerja yang
dilakukan adalah memasukan larutan K2CrO4 dalam tabung reaksi, larutan
sebelum diberi penambahan reagen berwarna kuning bening, setelah itu
dilakukan penambahan H2SO4 hasil yang diperoleh adalah larutan berubah
warna menjadi jingga. Kemudian dilakukan penambahan AgNO3 untuk
mengendapkan anion kelompok perak, hasil yang didapatkan larutan berubah
warna menjadi merah bata, reaksi :
CrO42- + Ag2+ Ag2CrO4
(svehla,1985)
Kemudian dilakukan penambahan HNO3 didapatkan larutan berwarna
kuning. Selanjutnya dilakukan penambahan Ba(C2H3O2)2 untuk
mengendapkan kromat dari barium. Hasil yang diperoleh adalah larutan
menjadi berwarna kuning keruh. Warna kuning terjadi karena CrO42-
merupakan ion kompleks berwarna dan karena Cr adalah logam transisi yang
mempunyai konfigurasi elektron pada orbital d. Reaksi :
CrO42- + Ba2+ → BaCrO4 ↓
(Svehla, 1985)
Endapan terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zatyang
bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah terlampui harga kali
kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Setelah itu dilakukan penambahan
HCl untuk uji definitif dan untuk menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion
CrO42- pada sample. Selain itu HCl bertujuan untuk melarutkan endapan. Hasil
yang didapat adalah larutan berubah menjadi kuning bening. Reaksi :
BaCrO4 + 2HCl → BaCl2↓ + H2Cr2O4

(Svehla,1985)

Endapan yang terbentuk menjadi larut, hal ini menunjukkan adanya

reaksi terhadap HCl, karena [BaCl] < [BaCrO4]. Oleh karena itu sampel
terbukti ion kromat golongan anion kalium barium. Lalu pada uji khusu nitrat
terbentuk endapan berwarna hitam kehijauan.

V.9 Analisis Larutan Unknow 1

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi jenis anion yang

terdapat dalam larutan unknow melalui pengamatan perilaku larutan unknow
terhadap reagen-reagen yang ditambahkan. Prinsip dan metode dari percobaan
ini adalah sama dengan analisis anion biasa yaitu prinsip reaksi spesifik dan
reaksi selektif dengan metode kamikalia cair. Pengujian yang perama adalah
uji kenmapakan arutandan menujukkan bahwa larutan berwarna bening. Lalu
uji kedua adalah penmabahan asam sulfat pekat dan menunjukkan hasil warna
larutan tidak berubah dan menunjukkan kenaikan suhu. Hal ini menunjukkan
bahwa terjadi reaksi eksoterm dimana terjadi pelepasan suatu senyawa.
Kemudian pada penamabahan AgNO3 yang bertujuan untuk mengendapkan
golongan perak larutan unknow 1 menunjukkan perubahan warna menjadi
keruh. Hal ini membuktikan bahwa larutan unknow 1 adalah anion golongan
perak. Kemudian pada penambahan HNO3, larutan ini menujukkan hasil yag
sama yaitu peruahan menjadi keruh. Pada tes ke 4 yaitu menambahkan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl yang bertujuan untuk mengendapkan golongan
Kalsium-Barium larutan ini tidak mengalami perubahan dari sebelumnya. Hal
ini menunjukkan bahwa larutan unknow 1 bukan anion golongan kalsium-
barium. Kemudia pada uji terkahir yaitu uji khusu nitrat larutan berubah warna
menjadi kuning dan mengendap. Berdasrakan hasil tersebut dapat disimpulkan
bahwa larutan unknow 1 adalah anion iodida.

V.10 Analisis Larutan Unknow 2

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi jenis anion yang

terdapat dalam larutan unknow melalui pengamatan perilaku larutan unknow
terhadap reagen-reagen yang ditambahkan. Prinsip dan metode dari percobaan
ini adalah sama dengan analisis anion biasa yaitu prinsip reaksi spesifik dan
reaksi selektif dengan metode kamikalia cair. Pengujian yang pertama adalah
uji kenampakan larutan dan menujukkan bahwa larutan berwarna bening. Lalu
uji kedua adalah penmabahan asam sulfat pekat dan menunjukkan hasil warna
larutan tidak berubah dan menunjukkan kenaikan suhu. Hal ini menunjukkan
bahwa terjadi reaksi eksoterm dimana terjadi pelepasan suatu senyawa.
Kemudian pada penamabahan AgNO3 yang bertujuan untuk mengendapkan
golongan perak larutan unknow 2 tidak menunjukkan perubahan warna. Hal
ini membuktikan bahwa larutan unknow 2 adalah bukan anion golongan
perak. Kemudian pada penambahan HNO3, larutan ini menujukkan hasil yang
sama yaitu tidak terjadi perubahan. Pada tes ke 4 yaitu menambahkan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl yang bertujuan untuk mengendapkan golongan
Kalsium-Barium larutan ini mengalami perubahan warna menjadi keruh. Hal
ini menunjukkan bahwa larutan unknow 2 adalah anion golongan kalsium-
barium. Kemudia pada uji terakhir yaitu uji khusu nitrat larutan menunjukkan
perubahan dengan pengendapan yang berwarna coklat. Berdasarkan hasil
tersebut dapat disimpulkan bahwa larutan unknow 2 adalah anion sulfat
V. PENUTUP

V.1 Kesimpulan

V.1.1 Hasil dari uji anion Klorida adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dann menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat, berwarna
keruh setelah ditambahkan AgNO3, berwarna keruh dan muncul endapan
putih saat penamabahan HNO3, berwarna putih keruh saaat penambahan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan
warna menjadi kuning dan terdapat endapan coklat.
V.1.2 Hasil dari uji anion Bromida adalah berwarna bening pada uji
kenampakan dan menghasilkan panas berupa uap coklat saat
penambahan asam sulfat pekat, berwarna keruh dan terdapat endapan
putih setelah ditambahkan AgNO3, berwarna keruh dan muncul endapan
putih saat penamabahan HNO3, berwarna bening keruh saaat penambahan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan
terdapat endapan putih.
V.1.3 Hasil dari uji anion Iodidia adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dan menghasilkan panas berupa uap ungu saat penambahan asam sulfat
pekat, berwarna keruh dan terdapat endapan putih setelah ditambahkan
AgNO3, berwarna keruh dan muncul endapan putih saat penamabahan
HNO3, berwarna putih keruh saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl,
dan pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan terdapat endapan
kuning.
V.1.4 Hasil dari uji anion Sulfit adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dan menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat, berwarna
bening setelah ditambahkan AgNO3 dan HNO3, berwarna keruh dan
terdapat endapan putih saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan
pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan terdapat endapan coklat.
V.1.5 Hasil dari uji anion Sulfat adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dan menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat, berwarna
bening setelah ditambahkan AgNO3, dan HNO3, berwarna keruh dan
terdapat endapan putih saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan
pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan terdapat endapan coklat.
V.1.6 Hasil dari uji anion Fosfat adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dan menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat, berwarna
bening setelah ditambahkan AgNO3, dan HNO3, berwarna keruh dan
terbentuk endapan putih saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan
pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan terdapat endapan coklat.

V.1.7 Hasil dari uji anion Nitrat adalah berwarna bening pada uji kenampakan
dan menghasilkan panas dan endapan putih saat penambahan asam sulfat
pekat, berwarna putih keruh setelah ditambahkan AgNO3, berwarna
bening saat penamabahan HNO3, berwarna bening saaat penambahan
 Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan
terdapat endapan coklat.
V.1.8 Hasil dari uji anion Kromat adalah berwarna kuning pada uji
kenampakan dan menghasilkan panas dan larutan berubah warna menjadi
jingga saat penambahan asam sulfat pekat, berwarna keruh setelah
ditambahkan AgNO3, dan HNO3, berwarna kuning keruh saaat
penambahan Ba(C2H3O2)2 dan berwarna kuning bening saat penambahan
HCl, dan pada uji khusus nitrat menghasilkan perubahan terdapat endapan
kuning.
V.1.9 Hasil dari uji anion larutan unknow 1 adalah berwarna bening pada uji
kenampakan dan menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat,
berwarna keruh setelah ditambahkan AgNO3, dan HNO3, berwarna keruh
saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, dan pada uji khusus nitrat
menghasilkan perubahan terdapat endapan kuning sehingga dapat
disimpulkan bahwa larutan unknow 1 adalah iodida.
V.1.10 Hasil dari uji anion larutan unknow 2 adalah berwarna bening pada uji
kenampakan dan menghasilkan panas saat penambahan asam sulfat pekat,
berwarna bening setelah ditambahkan AgNO3, dan HNO3, berwarna keruh
saaat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan berwarna keruh terdaopat endapan
putih saat penamabhaan HCl, dan pada uji khusus nitrat menghasilkan
perubahan terdapat endapan coklat sehingga dapat diismpulkan bahwa
larutan unknow 2 adalah sulfat.

V.2 Saran

V.2.1 Sebaiknya praktikan saat melakukan analisis anion memastikan suhu dan
tekanan ruangan sesuai sehingga tidakada kekeliruan terhadap hasil uji
V.2.2 Sebelum melakukan uji, memastikan anion tidak terkandung zat pengotor.
V.2.3 Praktikan diharap selalu memperhatikan kebersihan laboratorium.
 DAFTAR PUSTAKA

Basri. S., 1996, Kamus Kimia. Rineka Cipta : Jakarta

Bassett, J. dkk., 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran
EGC, Jakarta.
Daintith, John. 1994. Kamus Lengakap Kimia. Jakarta: Erlangga.
Keenan, Charles W. dkk., 1991, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta.
Manata, Yusuf Zainal, 2015. Metode Penelitian Komunikasi : Penelitian Kualitatif, Pustaka
Setia, Bandung.
Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga. Jakarta.
Svehla,G. 1985. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka
Syukri, 1999, Kimia Dasar 2, ITB Press, Bandung.
LAMPIRAN
- Uji Cl-„

Uji 1 Uji 2

Uji 3 dan 4 Uji Nitrat

- Uji Br-

Uji 1 dan 2 Uji 3

 Uji 4 Uji Nintrat

- Uji I-

Uji 1 Uji 2

Uji 3 Uji 4

Uji Nitrat
- Uji Cl-„

Uji 1 Uji 2

Uji 3 dan 4 Uji Nitrat

- Uji Br-

Uji 1 dan 2 Uji 3

 Uji 4 Uji Nintrat

- Uji I-

Uji 1 Uji 2

Uji 3 Uji 4
 Uji Nitrat

- Uji SO32-

Uji 1 dan 2 Uji 3

Uji 4 Uji nitrat

- Uji SO42-

Uji 1 Uji 2
 Uji 3 Uji 4

Uji Nitrat

- Uji PO43-

Uji 1 Uji 2
 Uji 3 Uji 4

Uji nitrat

- Uji NO3-

Uji 1 dan 2 Uji 3

Uji 4 Uji nitrat

- Uji CrO42-
 Uji 1 Uji 2

Uji 3 AgNO3 Uji 3 HNO3

Uji 4 Uji nitrat

- Larutan Unknown I
 Uji 1 dan 2 Uji 3 dan 4

Uji Nitrat

- Larutan Unknown II

Uji 1 dan 2 Uji 3

Uji 4 Uji nitrat

Judul Jurnal : Pervaporation of Acetic Acid-Water Mixture Using Silica Membrane Prepared
by Sol-Gel Method (Kusumocahyo and Sudoh 2016)
Pervaporasi membran menjanjikan sebagai proses pemisahan yang efektif untuk
campuran cairan dengan azeotrop dan / atau perbedaan kecil dalam karakteristik pendidihan,
yang sulit dipisahkan menggunakan metode distilasi konvensional. Membran anorganik yang
terbuat dari zeolit, silika, zirkonia dan titania telah dikembangkan, menunjukkan kinerja
pemisahan yang baik untuk berbagai campuran cairan dan gas. Silika merupakan salah satu
bahan yang paling menarik untuk pengembangan membran anorganik karena kestabilan
kimianya yang baik terhadap asam, termal yang baik stabilitas, biaya rendah dari prekursor
silika, dan kemampuan untuk dibentuk menjadi film mikro tipis. Karena keunggulan ini,
sejumlah peneliti telah mengembangkan membran silika untuk digunakan dalam pemisahan
gas. Namun, saat ini hanya ada sedikit laporan tentang perkembangan membran silika untuk
pemisahan asam organik encer(Treybal. 1981).
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan membran silika yang sangat selektif
yang dapat digunakan untuk pemisahan campuran asam asetat-air.
Bahan yang diperlukaan adalah Tetraethyl orthosilicate (struktur kimia: Si (OC2H5) 4,
disingkat nama: TEOS) diperoleh dari Wako Pure Chem. Ind. Ltd. dan digunakan sebagai
prekursor silika. Sebuah tabung alumina berpori, dipasok oleh Toshiba Ceramic Co. Ltd.,
digunakan sebagai membran pendukung. Air deionisasi ultra-murni digunakan. Metanol,
asam asetat, etanol, aseton, 1-3 butandediol, asam nitrat, dan natrium hidroksida semuanya
dipasok oleh Wako Pure Chem. Ind. Ltd. Langkah kerja meliputi Pembuatan sol silika,
Persiapan Membran Silika, Karakterisasi Membran menggunakan SEM dan AFM dan
Eksperimen Pervaporasi.
Hasil dan Pembahasan
Gambar SEM penampang melintang membran alumina berpori sebelum dilapisi dengan sol
silika ditunjukkan pada gambar dibawah.

Teramati bahwa sol silika dengan viskositas tinggi menghasilkan lapisan silika yang
tebal, yang mudah retak setelah dikeringkan. Membran Si-1 yang terbuat dari sol koloid Si-1
yang memiliki viskositas tinggi (6,97 cP) menghasilkan membran yang retak. Pengenceran
sol dengan menambahkan lebih banyak air mengakibatkan membran Si-2 dan Si-3 tidak retak
Sol polimerik silika diperoleh dengan menambahkan etanol dengan komposisi seperti yang
ditunjukkan pada Tabel 3. Mirip dengan sol koloid, sol yang sangat kental seperti sol Si-4
menghasilkan membran yang retak. Tidak ada retakan yang diamati pada membran Si-5 dan
Si-6 karena sol diencerkan dengan etanol. Karena tujuannya adalah untuk menghasilkan
membran bebas retak, maka sol Si-1 dan Si-4 yang keduanya memiliki viskositas tinggi tidak
digunakan untuk karakterisasi membran. Ukuran partikel rata-rata dari membran Si-2 adalah
sekitar 25 nm, sedangkan pada membran Si-3 menunjukkan ukuran partikel rata-rata sekitar
10 nm, Fenomena yang sama juga terjadi pada Si-5 dan Si-6. membran yang masing-masing
terbuat dari polimer silika sols Si-5 dan Si-6. Citra AFM menunjukkan ukuran partikel sekitar
15 nm untuk membran Si-5 dan ukuran partikel yang lebih kecil sekitar 10 nm untuk
membran Si-6, yang memiliki viskositas lebih rendah. Terlihat bahwa sol Si-2 yang memiliki
viskositas sedang dan ukuran partikel yang besar mudah mengendap pada membran alumina
berpori. Sebaliknya, jika sol dengan viskositas rendah dan ukuran partikel yang lebih kecil
(seperti Si-3, Si-5 dan Si-6) digunakan, proses dip-coating, pengeringan dan sintering harus
diulangi berkali-kali untuk mendapatkan kepadatan. lapisan yang menutupi seluruh
permukaan membran alumina berpori. Oleh karena itu, sol Si-2 digunakan sebagai lapisan
perantara dan di atas lapisan ini diendapkan lapisan tipis yang terbuat dari sol Si-3, Si-5 atau
Si-6 sebagai lapisan aktif.
Membran Si-2 menunjukkan fluks yang tinggi sebesar 0,91 kg / (m2h), namun faktor
pemisahannya hanya 3,7 yang menunjukkan bahwa selektivitas membran tersebut rendah.
Menariknya, kinerja pervaporasi membran Si-3, yang dibuat dengan mengendapkan lapisan
Si-3 di atas lapisan antara Si-2, berbeda dibandingkan dengan membran Si-2. Dibandingkan
dengan membran Si-2, membran Si-3 menunjukkan fluks permeat yang lebih rendah sebesar
0,03 kg / (m2h), tetapi faktor pemisahan yang lebih tinggi diperoleh sebesar 46,9. Fenomena
serupa diamati untuk membran Si-5 dan Si-6. Membran Si-5 dan Si-6 dibuat dengan melapisi
lapisan antara Si-2 dengan sol Si-5 dan Si- 6 sol, masing-masing, dan menunjukkan fluks
permeat yang lebih rendah dan faktor pemisahan yang lebih tinggi dibandingkan dengan
membran Si-2. Faktor pemisahan tertinggi 324 dicapai dengan menggunakan membran Si-6.
Ukuran partikel yang lebih kecil mengakibatkan penurunan ukuran pori membran, yang
sangat mempengaruhi kinerja pervaporasi. Karena tidak mudah untuk mengukur ukuran pori
membran mikropori karena ukuran pori-pori yang sangat kecil, dalam pekerjaan ini kami
mengukur fluks permeat dari berbagai cairan murni dengan diameter molekul yang diketahui.
Estimasi ukuran pori dengan metode ini didasarkan pada teori difusivitas Knudsen yang
menjelaskan ketergantungan difusivitas pada berat molekul spesies yang menyebar. Jadi,
dengan asumsi spesies yang menyebar adalah sebuah bola dengan diameter tertentu, kami
dapat menyarankan bahwa semakin besar diameter molekul spesies tersebut, semakin kecil
fluks permeatnya. Jika spesies memiliki diameter molekul lebih besar dari ukuran pori, fluks
permeat akan menjadi nol. Dalam pekerjaan ini, kami menggunakan air, metanol, asam
asetat, etanol, dan 1-3 butanediol, yang diketahui memiliki diameter molekul rata-rata 3,5 Å,
4,6 Å, 5,1 Å, 5,2 Å, dan 7,0 Å.
Kesimpulan
Membran anorganik yang terdiri dari alumina sebagai lapisan pendukung dan silika sebagai
lapisan aktif dibuat dengan metode sol-gel menggunakan sol silika koloid dan polimer
dengan komposisi berbeda. Ditemukan bahwa larutan sol yang diencerkan diperlukan untuk
mendapatkan membran silika bebas retak. Ukuran partikel membran silika, seperti yang
diamati menggunakan AFM, sangat dipengaruhi oleh komposisi sol. Ini menentukan ukuran
pori membran dan dengan demikian kinerja pervaporasi membran. Percobaan pervaporasi
menunjukkan bahwa selektivitas membran ditingkatkan dengan lapisan ganda yang terdiri
dari lapisan silika perantara yang terbuat dari sol Si-2 dan lapisan silika kulit yang dibuat dari
larutan encer Si-3, Si-5 atau Si-6. . Untuk konsentrasi umpan asam asetat 90% berat,
membran Si-6 menunjukkan faktor pemisahan tertinggi yaitu 324 dengan fluks permeat 0,016
kg / (m2h). Pekerjaan ini menunjukkan bahwa membran silika memiliki potensi tinggi untuk
dehidrasi asam organik.
REFERENSI :
Kusumocahyo, Samuel P., and Masao Sudoh. 2016. “Pervaporation of Acetic Acid-Water
Mixture Using Silica Membrane Prepared by Sol-Gel Method.” Journal of Engineering
and Technological Sciences 48(1): 99–110.