Analisis Kualitatif Bahan Baku Parasetamol Metode

Konvensional
Siti Sofiatul Jannah
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Jawa Barat, Indonesia
Abstrak

Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa parasetamol sesuai dengan

kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan memastikan bahwa parasetamol dapat
memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien. Parasetamol merupakan
turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikanefek analgesia dan
antipiretika. Analisis kualitatif yang dilakukan dalam percobaan ini adalah uji
organoleptis, uji kelarutan, dan uji warna. Uji kelarutan dilakukan dalam beberapa
pelarut, yaitu air, etanol, aseton, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M, sedangkan uji warna
dilakukan dengan menggunakan reagen FeCl3, Liebermann dan kristal K2Cr2O7. Hasil
positif ditunjukkan oleh uji organoleptis dan beberapa hasil uji kelarutan, namun tidak
terjadi perubahan hasil yang signifikan dan hanya terjadi reaksi sebagian dalam uji warna
yang dapat menunjukkan kestabilan struktur dan kadar parasetamol yang mungkin sudah
menurun.

Kata Kunci : Parasetamol, uji kualitatif, kelarutan, uji warna, fenol

Qualitative Analysis of Paracetamol Raw Material Using

Conventional Methods
Abstract

Analysis is done to ensure that paracetamol paracetamol in accordance with the criteria
stated in the Indonesian Pharmacopoeia and ensure that paracetamol can provide the
expected pharmacological effects in patients . Paracetamol is a synthetic compound
derived from p- aminophenol which memberikanefek analgesia and antipiretika . The
qualitative analysis carried out in this experiment is the organoleptic test , solubility test ,
and test colors. Solubility test carried out in various solvents , namely water , ethanol ,
acetone , glycerol , and 0.1 M NaOH solution , while the color test is done by using a
reagent FeCl3 , Liebermann and crystal K2Cr2O7 . A positive result is indicated by
organoleptic test and solubility test some results , but there were no significant changes
in the results and only occurs partly in color test to demonstrate the stability of the
structure and content of paracetamol may already declining

Keywords: paracetamol, qualitative test, solubility, color test, phenol

Pendahuluan Parasetamol merupakan zat aktif
pada obat yang banyak digunakan
Parasetamol merupakan zat
dan dimanfaatkan sebagai analgesik
dengan organoleptis putih, tidak
dan antipiretik. Parasetamol
berbau, rasa pahit, berbentuk kristal
dimetabolisir oleh hati dan
hablur, densitas 1,263 g/cm3, titik
dikeluarkan melalui ginjal. Obat ini
lebur 169˚C, massa molar 151,17
digunakan untuk melenyapkan atau
g/mol, Ksp 1,4 g/100 mL, tidak
meredakan rasa nyeri dan
higroskopis, dan tidak stabil terhadap
menurunkan panas tubuh. Analisis
sinar UV. Parasetamol merupakan
parasetamol dilakukan untuk
turunan senyawa sintesis dari p-
memastikan bahwa parasetamol
aminofenol yang memberikanefek
sesuai dengan kriteria yang tertera
analgesia dan antipiretika. Senyawa
pada Farmakope Indonesia dan
ini dikenal dengan nama lain
memastikan bahwa parasetamol
asetaminofen, merupakan senyawa
dapat memberikan efek farmakologi
metabolit aktif fenasetin, namun
yang diharapkan pada pasien3.
tidak memiliki sifat karsinogenik
Analisis kualitatif bahan baku
(menyebabkan kanker). Senyawa ini
parasetamol dilaksanakan untuk
memilik nama kimia N-asetil-p-
identifikasi kebenaran dan kualitas
aminofenol atau p-asetamidofenol
dari bahan baku parasetamol
atau 4’-hidroksiasetanilida1
tersebut. Analisis kualitatif ini
Parasetamol merupakan derivat dilakukan sebelum analisis kuatitatif,
aminofenol yang mempunyai karena suatu analisis kuantitatif tidak
aktivitas analgetik dan antipiretik. dapat dilakukan sebelum diketahui
Seperti salisilat, parasetamol berefek komponen yg terkandung dlm suatu
menghambat sintesa prostaglandin di sampel.
otak sehingga dapat menghilangkan
atau mengurangi nyeri ringan sampai Metode
sedang. Efek antipiretik ditimbulkan Bahan-bahan yang digunakan
oleh gugus amino benzen yang dalam percobaan ini di antaranya
2
menurunkan panas saat demam . bahan baku parasetamol, reagen
untuk reaksi warna yaitu larutan
FeCl3, larutan HCl, kristal K2Cr2O7,
reagen Liebermann, dan beberapa
pelarut seperti air, aseton, etanol,
gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M.
Adapun alat-alat yang digunakan
antara lain gelas ukur, gelas beaker,
kaca arloji, neraca analitik, penangas
air, pipa kapiler, plat tetes, tabung
reaksi, dan pipet tetes.
Persiapan reagen dan larutan
yang digunakan dilakukan sebelum
percobaan agar mendapatkan hasil
yang sesuai. Larutan NaOH 0.1 M
dibuat dengan cara menimbang
NaOH sebanyak 200 mg dan
melarutkannya ke dalam 50 ml
aquades bebas CO2. Untuk pereaksi
uji warna dengan K2Cr2O7, larutan
HCl 2 M dibuat melalui pengenceran
HCl 37% atau 12 N sebanyak 1 ml
dan ditambahkan aquades sebanyak 5
mL.
Uji kualitatif yang pertama
dilakukan adalah uji organoleptis.
Uji ini dilakukan untuk
mengidentifikasi bahan baku
parasetamol melalui pengamatan
terhadap bentuk, warna, aroma, dan
rasa yang sesuai dengan standar
Farmakope Indonesia.
Selanjutnya, uji kelarutan juga
dilakukan dengan perbandinga jenis
pelarut yang sesuai di dalam
Farmakope Indonesia. Jenis pelarut
yang dilakukan dalam uji kualitatif
bahan baku parasetamol di antaranya
nasi, etanol, aseton, gliserol, dan
larutam NaOH 0.1 M. Sebanyak 0.5
gram parasetamol masing-masing
ditambahkan ke dalam 35 ml air, 3.5
ml etanol, 6.5 ml aseton, 20 ml
gliserol, dan 5 ml larutan NaOH,
kemudian diamati kelarutan yang
tejadi pada setiap sampel.
Metode lain yang digunakan
dalam analisis kualitatif bahan baku
parasetamol adalah dengan uji warna
menggunakan beberapa pereaksi
seperti larutan FeCl3, Liebermann,
dan kalium bikromat. Bahan baku
parasetamol ditetesi reagen FeCl3
dan reagen Liebermann ditempatkan
di plat tetes, sementara untuk kalium
bikromat, parasetamol dilarutkan
dalam larutan HCl 2 M dan dikocok
kemudian ditambahkan sedikit kristal
K2Cr2O7 dan amati perubahan warna
yang terjadi4.
Hasil Pada reaksi uji warna, penambahan
larutan FeCl3 tidak menimbulkan
Uji organoleptis menunjukkan
perubahan warna (negatif), reaksi
hasil yang sesuai dengan standar
dengan Liebermann dan K2Cr2O7
parasetamol dalam FI, yaitu serbuk
menunjukkan perubahan warna yang
hablur putih, dan tidak berbau. Uji
tidak spesifik yaitu menjadi coklat
kelarutan menunjukkan hasil yang
dan hijau kecoklatan. Berikut hasil
sesuai untuk pelarut aseton, etanol,
uji kualitatif bahan baku parasetamol
dan larutan NaOH tetapi hanya larut
secara lengkap dalam tabel 1.
sebagian (tidak sesuai) dalam air dan
gliserol.

Tabel 1. Hasil pengamatan uji kualitatif bahan baku parasetamol

No Jenis pengujian Hasil Gambar/Keterangan

Serbuk hablur, putih, praktis
1. Uji organoleptis +
tidak berbau, pahit
2. Uji kelarutan

 0.5 g dalam 35 ml air (70

–
bagian)

Larut sebagian

 0.5 g dalam 3.5 ml etanol (7

+
bagian)

Larut
  0.5 g dalam 6.5 ml aseton (13
+
bagian)

Larut

 0.5 g dalam 20 ml gliserol (40

–
bagian)

Larut sebagian

 0.5 g dalam 5 ml larutan

+
NaOH (10 bagian)

Larut
3. Uji warna

a. Larutan FeCl3 + Etanol –

Tidak terjadi perubahan

warna
 b. Kristal K2Cr2O7 + HCl 2 M
c. Reagen Liebermann
Pembahasan
Analisis kualitatif bahan baku
parasetamol bertujuan untuk
memastikan mutu dan benar tidaknya
identitas bahan baku menggunakan
metode konvensional. Metode
konvensional merupakan uji
pendahuluan yang cepat, mudah, dan
cukup akurat sebelum dilanjutkan
dengan analisis modern yang
ketelitiannya lebih baik.
Analisis kualitatif yang
dilakukan untuk menguji bahan baku
parasetamol di antaranya, uji
organoleptis, uji kelarutan dalam
berbagai pelarut, dan beberapa uji
warna dengan menggunakan reagen
larutan FeCl3, Liebermann dan
kristal K2Cr2O7.
+/–
Terbentuk larutan hijau-
coklat
+/–
Warna hitam kecoklatan
Uji organoleptis bertujuan
untuk memastikan benar tidaknya
identitas parasetamol melalui
pengamatan visual terhadap warna,
bentuk, bau, dan rasa. Uji ini
memberikan hasil positif sehingga
secara organoleptis, identitas bahan
baku parasetamol adalah benar.
Uji kelarutan dilakukan ke
dalam lima jenis pelarut, yaitu air,
etanol, aseton, gliserol, dan larutan
NaOH 0.1 M berdasarkan ciri
kelarutan parasetamol dalam pelarut
tersebut. Kesesuaian kelarutan
ditunjukkan oleh pelarut aseton,
etanol, dan NaOH, sedangkan untuk
pelarut air dan gliserol memberikan
hasil yang tidak sesuai dengan
standar FI dimana parasetamol hanya
larut sebagian. Hal ini dapat terjadi
karena adanya perbedaan kondisi dan
kualitas jenis pelarut yang berbeda
pada saat percobaan dan yang
digunakan dalam standar FI. Selain
itu, mutu bahan baku parasetamol
yang kurang baik juga dapat menjadi
salah satu penyebab kelarutan yang
tidak sesuai, meskipun benar bahwa
bahan tersebut adalah bahan baku
parasetamol.
Pada uji warna, tidak ada satu
macam reagen yang menunjukkan
hasil yang benar-benar positif. Uji
warna menggunakan larutan FeCl3
tidak menunjukkan perubahan warna
menjadi biru-violet ketika
ditambahkan dan larutan tidak
berwarna. Hal ini dapat terjadi
karena konsentrasi larutan FeCl3
yang kurang dari 5% (terlihat dari
warna reagen yang tidak berwarna
jingga) dan menyebabkan terlalu
sedikitnya ion Fe(III) yang dapat
berikatan kompleks dengan gugus
fenol yang ada pada parasetamol
sehingga kompleks warna biru tidak
terbentuk. Selanjutnya pada uji
warna menggunakan reagen
Liebermann menghasilkan perubahan
warna menjadi coklat kehitaman
namun tidak menunjukkan hasil yang
signifikan untuk parasetamol yang
seharusnya berwarna violet. Warna
coklat menunjukkan adanya reaksi
antara cincin benzene parasetamol
dengan H2SO4 yang terkandung
dalam reagen Liebermann, namun
tidak terbentuknya warna violet yang
merupakan reaksi dengan fenol
disebabkan oleh konsentrasi bahan
pembuatan reagen yang kurang tepat
(H2SO4 pekat dan HNO3 6 N) dan
encer menghasilkan reaksi sebagian
dengan cincin benzene parasetamol
dan tidak sempurna. Pada pengujian
menggunakan kalium dikromat
dalam bentuk kristal, perubahan
warna terjadi setelah parasetamol
ditambahkan larutan HCl 2 N dan
K2Cr2O7 padat membentuk warna
hijau tua-coklat. Reaksi ini terjadi
ketika dalam suasana asam, K2Cr2O7
merupakan oksidator yang cukup
kuat untuk mengoksidasi gugus fenol
yang ada pada struktur parasetamol
dan akan mengalami reduksi
membentuk ion Cr(III) yang
berwarna hijau dengan reaksi sebagai
berikut5 :
Reaksi ini dapat dikatakan
hanya terjadi reaksi sebagian, dimana
gugus fenol dapat teroksidasi oleh
K2Cr2O7 membentuk warna hijau,
namun tidak terjadi pembentukkan
indofenol yang berwarna violet. Hal
ini mungkin dapat terjadi karena
kualitas bahan baku parasetamol
yang menurun sehingga
kemungkinan kadarnya pun sudah
ikut berkurang dan stabilitas yang
juga mulai menurun. Berkurangnya
mutu dan kestabilan bahan baku
dapat dipengaruhi oleh beberapa
factor seperti waktu penyimpanan
dan kondisi seperti suhu dan jenis
2
tempat penyimpanan membuat Armin, F., Rusdi, dan E. V. Dantes.
peubahan struktur parasetamol yang 2012. Penggunaan Metode
lebih dulu teroksidasi oleh udara Rasio Absorban dalam
sehingga kestabilannya menurun dan Penetapan Kadar Parasetamol
kualitas nya berkurang. dan Salisilamida Berbentuk
Sediaan Campuran. Jurnal
Simpulan Sains dan Teknologi Farmasi.
17 (2): 172-184.
1. Analisis kualitatif bahan baku
parasetamol dengan metode 3
Ansel, Howard.C. 1989. Pengantar
konvensional dapat dilakukan Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi
menggunakan uji-uji pendahuluan keempat. Penerjemah: Farida
Ibrahim. Jakarta: Penerbit UI
seperti uji organoleptis, uji Press.
kelarutan, dan uji warna
4
parasetamol yang dibandingkan Galichet, L.C. 2005. Clarke’s
Analysis of Drug and Poisons
dengan standar Farmakope
Third Edition (Electronic
Indonesia. Version). London :
2. Hasil analisis kualitatif Pharmaceutical Press.
menunjukkan bahwa bahan baku 5
Aman, T, et al. 2012. Determination
teridentifikasi benar sebagai of Two Analgesics by Single
parasetamol, namun beberapa tes Chromogenic Reagent.
menunjukkan hasil negative yang International Journal of
Pharmaceutical Science
mengindikasi bahwa bahan baku Review and Research Vol. 12
mempunyai kualitas dan stabilitas Issue I, January-February
bahan yang sudah menurun dan 2012: 004.

kurang baik.

Daftar Pustaka

1
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. 1979. Farmakope
Indonesia Edisi III. Jakarta:
Depkes RI.