Critical Control Point

pada Metode Uji

Critical Control Point (CCP)

Critical control point merupakan suatu

langkah yang diterapkan dan penting untuk
mencegah atau menghilangkan bahaya atau
menguranginya ke tingkat yang dapat
diterima
Analisis kritis (atau analisis risiko) perlu dilakukan. Termasuk identifikasi
kemungkinan sumber kesalahan dan variasi proses. Setelah sumber
diidentifikasi, dampaknya terhadap proses perlu dievaluasi. Parameter kritis
dapat dihitung untuk mengetahui ukuran kuantitatif dari kekritisan setiap
kemungkinan sumber ketidaksesuaian.
Perhitungan Parameter Kritis
𝐶 = 𝑃𝑂𝐷 × 𝑂 × 𝐺

C = Parameter Kritis
POD = Probabilitas deteksi
O = Kemunculan terjadinya masalah
G = Tingkat konsekuensi
Analisis Titik Kritis (lanjutan)
Parameter kritis (C) yang sudah dihitung mewakili ukuran kuantitatif dari kekritisan setiap
kemungkinan sumber ketidaksesuaian. Solusi yang tepat dapat diusulkan untuk setiap sumber
yang mungkin diidentifikasi untuk mengurangi kritis (C) ke tingkat yang dapat diterima, baik
dengan meningkatkan pendeteksian masalah (dan mengurangi faktor POD) dan / atau
mengurangi kemungkinan terjadinya masalah (dan mengurangi faktor HAI). Perhitungan faktor
kritis (C) dapat dilakukan kembali, dengan mempertimbangkan solusi yang diajukan (Ethier,
2005).
Dapat berupa ;Suhu, Tekanan, laju alir, berat, berat jenis, waktu, centrifus,
Tahapan Identifikasi CCP

Identifikasi
Menetapkan Menetapkan Menetapkan Menetapkan
kemungkinan Penentuan Penetuan
prosedur tindakan prosedur dokumentasi
sumber titik kritis batas kritis
monitoring koreksi verifikasi dan rekaman
kesalahan
Penentuan Titik Kritis
CARA UJI MINYAK DAN LEMAK SECARA GRAVIMETRI SNI 06-
6989.10:2011
No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman

1. Metode Gravimetri Metode ini hanya berlaku - Perubahan - Pemeriksaan oleh Rekaman permintaan
untuk penetapan kadar terbaru SNI QC
minyak dan lemak secara - Permintaan - Pelatihan analais
gravimetri metode analisa
contoh uji oleh
customer

2. Scope Cara Uji ini digunakan - untuk mengukur fraksi - Titik didih fraksi - Pemberian - Log book incoming
menentukan kandungan yang mempunyai titik contoh uji identitas contoh uji contoh uji
minyak dan lemak, minyak didih di bawah 85°C - Kandungan - Pelatihan - COC
nabati, minyak mineral dalam - Cara uji ini dapat minyak dan kompetensi kepada
air dan air limbah secara digunakan untuk contoh lemak pada analis
gravimetri. Cara uji ini dapat uji yang mengandung contoh uji - Pemantauan oleh
digunakan untuk mengukur minyak nabati dan QC
fraksi yang mempunyai titik minyak mineral lebih
didih di bawah 85°C. Cara uji besar dari 5 mg/L
ini dapat digunakan untuk
contoh uji yang mengandung
minyak nabati dan minyak
mineral lebih besar dari 5
mg/L
 No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman
3. Prinsip Minyak nabati dan minyak mineral - contoh uji air diasamkan pH - pH contoh uji sebelum - mengukur pH sebelum - logbook pengukuran pH
dalam contoh uji air diasamkan pH lebih kecil dari 2 dianalisa melakukan analisa - logbook penggunaan
lebih kecil dari 2 diekstraksi - diekstraksi dengan n-heksana - jenis pelarut untuk - memastikan jenis bahan kimia
dengan n-heksana dala corong dalam corong pisah ekstraksi pelarut yang - logbook penggunaan
pisah dan untuk menghilangkan air - menghilangkan air yang - jenis natrium sulfat digunakan dan perawatan alat
yang masih tersisa digunakan masih tersisa digunakan - alat destilasi - memberikan identitas destilasi
natrium sulfat anhidrat. Ekstrak natrium sulfat anhidrat. - kondisi silica gel yang jelas pada setiap - logbook penggunaan
minyak nabati dan minyak mineral - Ekstrak minyak nabati dan bahan kimia yang ada silica gel
dipisahkan dari pelarut organik minyak mineral dipisahkan di laboratorium
secara destilasi. Residu yang dari pelarut organik secara - melakukan
tertinggal pada labu destilasi destilasi pengecekan alat
ditimbang sebagai minyak dan - ditambahkan secara destilasi sebelum
lemak atau jumlah minyak nabati proporsional sejumlah silika penggunaan
dan mineral.Untuk menentukan gel (biasanya 3 gr silika - Memastikan
minyak mineral, residu yang gel/100 mg total minyak dan penyimpanan silca gel
tertinggal dilarutkan kembali lemak) dan memeriksa
dengan n-heksana ditambahkan kondisi fisik silica gel
secara proporsional sejumlah silika sebelum digunakan
gel (biasanya 3 gr silika gel/100 mg
total minyak dan lemak) untuk
menyerap material polar atau
minyak nabati. Ekstrak didestilasi
lagi untuk memisahkan minyak
mineral dari pelarut. Residu yang
tertinggal pada labu destilasi
ditimbang sebagai minyak mineral.
Selisih berat antara minyak dan
lemak dengan minyak mineral
adalah minyak nabati
No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman
4. Bahan - HCl 1:1 atau H2SO4 1:1 - HCl 1:1 atau H2SO4 1:1 - Tanggal masuknya - Pengecekan secara - Logbook
- n-heksana - Na2SO4 anhidrat bahan kimia berkala bahan ketersediaan bahan
- Na2SO4 anhidrat - Heksadekana (C16H34) - Tanggal kadaluarsa kimia yang berada kimia
- Acetone purity min. 98% bahan kimia di laboratorium - Sertifikat pelatihan
- Heksadekana (C16H34) - Stearic acid (C17H35CO2H) - Tanggal pembuatan oleh yang bertugas kepada analis
purity min. 98% purity min. 98% dan kadaluarsa - Memberikan - Logbook
- Stearic acid (C17H35CO2H) - Standar pembuatan bahan pelatihan kepada pemantauan
purity min. 98% heksadekana:asam kimia analis akomondasi dan
- Silika gel stearat 1:1 w/w - Tempat - Pemantauan lingkungan tempat
- Standar (konsentrasi 2 mg/mL penyimpanan kondisi akomondasi penimpanan bahan
heksadekana:asam dalam aseton) bahan kimia dan lingkungan kimia
stearat 1:1 w/w - MSDS bahan kimia tempat - Rekaman MSDS
(konsentrasi 2 mg/mL penyimpanan setiap bahan kimia
dalam aseton) bahan kimia
5. Peralatan - Oven - Neraca analitik (ketelitian - Sensitivitas neraca - Melakukan kalibrasi - Sertifikat kalibrasi
- Neraca analitik (ketelitian 0.1 mg) analitik dan verifikasi neraca analitik
0.1 mg) - Kertas saring ukuran pori - Kondisi akomondasi neraca analitik - Logbook verifikasi
- Neraca teknis (ketelitian 0.25 µm dan lingkungan - Melakukan neraca analitik
10 mg) ruang timbang pemeriksaan - Logbook
- Labu ukur 100 mL - Jenis dan ukuran waterpass neraca pemantauan
- Pipet volumetrik 10 mL kertas saring analitik akomondasi dan
- Corong pisah 2 L (tutup - Melakukan lingkungan ruang
teflon) pengukuran kondisi timbang
- Corong akomondasi dan - Rekaman permintaan
- Kertas saring ukuran pori lingkungan ruang dan ketersediaan
0.25 µm timbang setiap hari kertas saring
- Penangas air - Menentukan
- Desikator supplier untuk
- Alat destilasi kertas saring
No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman

6. Persiapan Botol gelas mulut - Botol gelas mulut - Jenis botol dan - Memastikan - Rekaman
dan lebar dengan lebar dengan kapasitas volume botol ketersediaan botol permintaan dan
Penyimpana kapasitas 1 L 1L yang digunakan yang memadai kebutuhan botol
n Sampel diawetkan dengan - diawetkan dengan HCL untuk - Pelatihan kepada di laboratorium
HCL 1:1 atau H2SO4 1:1 atau H2SO4 (1:1) pengambilan pelaksana sampling - Sertifikat
(1:1) sampai pH lebih sampai pH lebih kecil contoh uji - Identitas bahan pelatihan petugas
kecil dari 2. Contoh dari 2. - Kualitas reagent kimia pada botol sampling
uji disimpan pada - Contoh uji disimpan yang digunakan reagent - Logbook
pendingin 4 0C pada pendingin 4 0C untuk - Memastikan pembuatan
dengan waktu dengan waktu simpan pengawetan keadaan ice box pereaksi
simpan 28 hari. 28 hari. - Kondisi ice box dan ice pax - Logbook
dan ice pax sebelum berangkat perawatan ice
- Waktu sampling box
penyimpanan - Pelatihan kepada - Sertifikat
cotoh uji di analis kompetensi analis
laboratorium - Pemantauan - Logbook
- Temperature kondisi pemantauan
chiller akomondasi dan chiller di
lingkungan pada laboratorium
chiller
No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman
7. Prosedur a) Pindahkan contoh uji ke corong pisah. - Kocok dengan kuat selama 2 - Waktu pengocokan sampel - Kompetensi analis - Sertifikat kompetensi analis
Tentukan volume contoh uji seluruhnya menit. Biarkan lapisan memisah, - Suhu penangas air - Kalibrasi dan Pemantauan - Sertifikat kalibrasi hot plate
(tandai botol contoh uji pada meniskus air keluarkan lapisan air - Suhu oven hotplate - Logbook pemantauan
atau timbang berat contoh uji). Bilas botol - Gabungkan ekstrak dalam labu - Waktu pendinginan - Pemantauan suhu oven temperature hot plate
contoh uji dengan 30 mL pelarut organik destilasi pada suhu 70 0C dengan - Desikator - Stopwatch atau timer untuk - Logbook pemantauan
dan tambahkan pelarut pencuci ke dalam penangas air - Silica gell pendinginan temperature oven
corong pisah - oven dengan suhu 70 0C ± 2 °C - Melakukan pergantian silica - Logbook penggunaan timer
b) Kocok dengan kuat selama 2 menit. selama 30-45 menit gel pada desikator - Logbook pemantauan
Biarkan lapisan memisah, keluarkan - Dinginkan dalam desikator - Pemantauan kondisi akomondasi dan lingkungan
lapisan air selama 30 menit pastikan labu akomondasi dan lingkungan peenyimpanan desikator
c) Keluarkan lapisan pelarut melalui corong kering dan timbang sampai tempat penyimpanan - Logbook penggunaan silica gel
yang telah dipasang kertas saring dan 10 g diperoleh berat tetap desikator
Na2SO4 anhidrat, yang keduanya telah - Tambahkan 3 gr silica gel untuk
dicuci dengan n-heksana setiap 100 mg dan minyak dan
d) Pisahkan fasa air dan lapisan fasa n- lemak kedal labu destilasi dan
heksana ditampung kedalam labu destilasi aduk selama 5 menit
(Wo)
e) Masukan kembali fasa air dan destruksi
sebanyak 2 kali dengan 30 mL n-heksana
f) Gabungkan ekstrak dalam labu destilasi
pada suhu 70 0C dengan penangas air.
Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti,
pindahkan labu dari penangas air dan
oven dengan suhu 70 0C ± 2 °C selama 30-
45 menit
g) Dinginkan dalam desikator selama 30
menit pastikan labu kering dan timbang
sampai diperoleh berat tetap (W1)
h) Menghitung kadar lemak dan minyak
i) Menambahkan 85-90 mL n-heksana
kedalam labu destilasi
j) Tambahkan 3 gr silica gel untuk setiap 100
mg dan minyak dan lemak kedal labu
destilasi dan aduk selama 5 menit
k) Saring silica gel dan pindahkan filtrate
kedalam labu destilasi yang diketahui
beratnya (W2)
l) Lakukan destilasi dengan penangas air
pada suhu 700C
No Proses Uraian Proses Titik Kritis Monitoring Tindakan Koreksi Rekaman
8. Perhitungan Kadar minyak-lemak (mg /L) Kesalahan dalam melakukan - Penulisan bobot saat - Kompetensi analis - Sertifkat kompetensi
W1 − W0 × 1000 pelaporan kadar minyak dan penimbangan - Pemantauan oleh QC analis
= lemak - Penggunaan rumus - Logbook penimbangan
V
Keterangan: perhitungan contoh uji
W0 berat labu kosong (mg) - Penentuan jenis
W1 berat labu destilasi minyak dan lemak parameter yang akan
(mg) dihitung kadarnya
V volume contoh uji (mL)

Kadar lemak mineral (mg/L)

W3 − W2 × 1000
=
V
Keterangan:
W2 berat labu kosong (mg)
W3 berat labu destilasi ditambah minyak
mineral (mg)
V volume contoh uji (mL)
9. Penjaminan Mutu - Present recovery dilakukan sebelum - Uji temu balik dilakukan - Penetapan uji - Pemantauan oleh QC - Logbook pengerjaan
melakukan analisa contoh uji dengan sebelum melakukan %recovery sebelum - Kompetensi analis sampel
frekuensi 5-10% dari jumlah contoh uji analisa contoh uji dengan melakukan pengujian - Sertifikat kompetensi
per batch atau satu kali untuk jumlah frekuensi 5-10% dari - Duplikasi contoh uji analis
contoh uji kurang dari 10 jumlah contoh uji per setiap pengerjaan - Logbook pengerjaan
- Menentukan kadar konsentrasi minyak batch atau satu kali untuk contoh uji standar
dan lemak dan hidrokarbon jumlah contoh uji kurang - Penetapan standar
menggunakan larutan dari 10 minya dan lemak
heksaneda:asam stearate (1:1) b/b - Menentukan kadar serta hidrokarbon
dengan batas keberterimaan %Rec konsentrasi minyak dan
minyak dan lemak 78-114% dan %Rec lemak dan hidrokarbon
hidrokarbon 64-132% menggunakan larutan
A × 100% heksaneda:asam stearate
%Recovery =
𝐵 (1:1) b/b
Keterangan,
A kadar larutan standar hasil pengukuran
B Larutan standar yang ditambahkan