Oleh
Ida Bagus Ngurah Yudhi Dharmawan
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, UNDIKSHA
Jalan Udayana, No.11, Singaraja, Bali
E-mail : agentyudhi@yahoo.co.id
Abstrak
Percobaan ini bertujuan menentukan rendemen etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur
(Kaempferia galanga, L) dengan menggunakan metode sokletasi. Dalam percobaan ini, semua faktor
yang dapat mempengaruhi rendemen dikontrol atau dibuat sama kecuali metode itu sendiri, karena
dijadikan sebagai variabel bebas. Sampel yang digunakan, pelarut, dan waktu ekstraksi dibuat sama.
Ekstraksi maserasi menggunakan pelarut n-heksana, massa sampel 50,0953 gram, dan berlangsung
kurang lebih 5 jam. Ekstraksi sokletasi juga menggunakan pelarut n-heksana, massa sampel 50,0953
gram, dan berlangsung kurang lebih 5 jam. Pada percobaan ini didapatkan rendemen krista EPMS
sebanyak 1,1119 gram untuk maserasi dan 1.2092 gram untuk sokletasi. Persentasi rendemen
didapatkan dengan membagi massa rendemen dengan massa sample kemudian dikalikan 100%. Dari
perhitungan tersebut didapatkan persentasi rendemen sebanyak 2,21957% untuk metode maserasi dan
2,41379% untuk metode sokletasi.
Kata kunci: Rendemen, maserasi, sokletasi, Pengeringan, etil p-metoksi sinamat, kencur
(Kaempferia galanga, L)
PENDAHULUAN ramuan obat-obatan, ada yang memanfaatkan
Kencur (Kaempferia Galanga L.) adalah sebagai bumbu masakan, sebagai minuman
tanaman tropis dan di Indonesia dahulunya beras kencur. Masyarakat mempercayai dapat
merupakan tanaman pekarangan. Hal ini mengobati penyakit tertentu, antara lain dapat
disebabkan karena secara tradisional kencur menyembuhkan masuk angin, batuk, dan sakit
termasuk tanaman obat (Hamida dalam tenggorokan. Kencur banyak digunakan
Nugraha, 2012). Sudah sejak lama rakyat sebagai bahan baku obat tradisional (jamu),
Indonesia menggunakan kencur sebagai fitofarmaka, industri kosmetika, penyedap
Kerajaan : Plantae
Divisi : Spermaiophyta
Sob Divisi : Angiospermae
Kelas : Monocotyledonae
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae
Subfamili : Zingiberoideae
Genus : Kaempferia
Spesies : Kaempferia .galanga
H 3CO
Gambar 2. Senyawa etil p-metoksisinamat
banyak senyawa terekstraksi, meskipun ion yang lebih kecil, sehingga spektra massa
beberapa senyawa memiliki kelarutan terbatas yang terbentuk dapat digunakan untuk
dalam pelarut ekstraksi pada suhu kamar. mengidentifikasi solut secara kualitatif. Pada
Sedangkan metoda ekstrasi dengan cara panas kromatografi gas (GC) sampel dapat berupa
(soxhletasi) merupakan metode ekstraksi gas atau cairan, yang diinjeksi pada aliran fasa
terbaik untuk memperoleh hasil ekstrak yang gerak yang berupa gas inert (juga disebut
banyak dan juga pelarut yang digunakan lebih sebagai gas pembawa). Sampel dibawa melalui
sedikit (efisiensi bahan) waktu yang digunakan kolom kapiler dan komponen sampel akan
lebih cepat, sampel yang diekstraksi secara terpisah berdasarkan kemampuanya untuk
sempurna karena dilakukan berulang-ulang. terdistribusi dalam fasa gerak dan fasa diam.
(Heinrich, 2004) Tujuan dari ekperimen ini adalah (1)
Hasil penelitian lain seperti Isolasi menentukan rendemen etil p-metoksisinamat
Senyawa EPMS dari rimpang kencur, tujuan yang diisolasi dari rimpang kencur
dari penelitianya adalah dapat menghitung (Kaempferia galanga, L.) dengan metode
rendemen dan prosentase hasil senyawa EPMS soxhletasi dan maserasi dan (2) mengetahui
dari hasil isolasi. Penelitianya dimulai dari senyawa yang terkandung dalam minyak
kencur dicuci sampai bersih dipotong tipis- kencur yang diisolasi dari minyak kencur.
tipis lalu dikeringkan dibawah sinar matahari METODE
secara tidak langsung. Serbuk kencur digiling Alat dan Bahan
atau dihaluskan didalam blender ditimbang Terdapat beberapa alat dan bahan
200 gram serbuk kencur dimasukkan ke dalam yang perlu disiapkan dalam penelitian ini. Alat
wadah direndam serbuk kencur dengan n- yang digunakan antara lain botol kaca 500 mL,
heksana sampai terendam 1 cm di atas serbuk gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL,
kencur yang ada didalam wadah didiamkan gelas ukur 250 mL, corong, spatula, kertas
selama 3 hari dimaserasi dengan suhu 60 °C. saring, magnetic stirer, penangas elektrik,
Larutan ekstrak kencur dimasukkan ke dalam neraca analitik, alat soxhletasi, statif dan klem.
erlenmeyer disimpan dalam lemari es hingga Bahan-bahan yang diperlukan dalam
terbentuk kristal. Kristal disaring dan penelitian ini adalah serbuk kencur dan n-
dikeringkan ditimbang kristal yang terbentuk heksana.
diuji titik leleh kristal yang terbentuk Kristal Persiapan Sampel
murni. Hasil penelitian ini didapatkan berat Persiapan sampel dimulai dengan
kristal murni sebesar 2,7 gram. Kemudian dari pembelian kencur di pasar tradisional
percobaan yang dilakukan didapatkan Singaraja sebanyak 1 Kg. Kencur yang dibeli
rendemen sebesar 1,35% (Restuti, 2005). dicuci dan dipotong tipis-tipis. Potongan
Gas Chromatography – Mass Spectofotometer kencur dikeringkan udara selama kurang lebih
GCMS merupakan perpaduan dari satu minggu kemudian dihaluskan dengan
kromatografi gas dan spektroskopi massa. blender. Kencur yang sudah diblender
Senyawa yang telah dipisahkan oleh ditimbang dengan neraca Ohauss dan
kromatografi gas, selanjutnya dideteksi atau didapatkan berat kencur sebanyak 137 g.
dianalisis menggunakan spektroskopi massa. Kencur yang didapatkan belum cukup untuk
Pada GCMS aliran dari kolom terhubung ekstraksi soxhlet dan maserasi untuk tiga
secara langsung pada ruang ionisasi kelompok dimana seharusnya diperlukan
spektrometer massa. Pada ruang ionisasi kencur sebanyak 500 g. Untuk mengatasinya,
semua molekul (termasuk gas pembawa, maka dilakukan kembali pembelian kencur
pelarut, dan solut) akan terionisasi, dan ion pada penjual yang sama sebanyak 2 Kg.
dipisahkan berdasarkan massa dan rasio Kencur kemudian dipotong tipis-tipis dan
muatannya. Setiap solut mengalami dikeringkan kurang lebih selama 6 hari.
fragmentasi yang khas (karakteristik) menjadi Kencur yang sudah kering dihaluskan dengan
blender kemudian ditimbang dengan neraca pelarut. Setelah semua pelarut habis pada suhu
Ohauss dan didapatkan berat kencur sebanyak 45-480C larutan dipindahkan kedalam gelas
452 g sehingga total massa kencur adalah 589 kimia kecil agar terbentuk kristal EPMS murni
g. Untuk menjaga homogenitas sampel maka dengan didiamkan dengan penguapan suhu
kencur yang dihaluskan sebelumnya dan kamar. Kristal EPMS murni yang dihasilkan,
kencur yang baru dihaluskan dicampur dan ditimbang kemudian dibandingkan dengan
diaduk hingga rata. Kemudian sampel berat kencur sebelumnya dikali 100%.
disimpan dalam toples kaca dan disimpan Didapatkan rendemen EPMS dalam
dalam lemari. persentase. Rangkaian alat ekstraksi sokletasi
Ekstraksi Maserasi dapat dilihat pada gambar 4.
Sebanyak 50,0953 gr serbuk kencur Analisis Minyak Kencur
dimasukkan ke dalam botol kaca 500 ml. Analisis minyak dilakukan
Pelarut n-heksana diambil dengan gelas ukur menggunakan Gas Chromatography (GC) dan
sebanyak 250 ml dan ditutup dengan kertas Mass Spectroscopy (MS) untuk mengetahui
aluminium. Serbuk kencur dalam botol kaca senyawa yang terkandung pada minyak. Gas
direndam dengan n-heksana sambil diaduk Chromatography Mass Spectofotometer (GC-
dengan magnetic stirer selama 5 jam. Setelah MS) yang digunakan adalah type
5 jam, hasil rendaman disaring dengan QP2010ULTRA. Kolom yang digunakan
menggunakan kertas saring. Filtrat yang adalah RTX 5MS dengan panjang 30 m,
dihasilkan ditambahkan zat anhidrat kemudian tekanan 0.75 kPa, dan diameter 2.25 mm.
diaduk dan didiamkan sampai bebas air selama Volume injeksi adalah 0.5 µL, total flow
7 hari. Campuran tersebut disaring, filtrat adalah 35.2 mL/menit, dan kolom flow adalah
ditampung dalam labu dasar bulat kemudian 1.53 mL/menit dengan menggunakan metode
didestilasi untuk memisahkan pelarut. Setelah EI. Suhu awal injeksi adalah 200 0C. Suhu awal
semua pelarut habis, larutan dipindahkan kolom adalah 700C yang terjadi selama 2
dalam gelas kimia 25 mL dan agar terbentuk menit. Kemudian suhu naik sebesar 20 0C per
kristal EPMS murni dengan didiamkan dengan menit sehingga perubahan suhu sebesar 1800C
penguapan suhu kamar selama 7 hari selama 3 menit. Ketika proses berakhir, suhu
kemudian di dekantasi dan dikristalisasi berada pada temperature 2500C pada menit ke-
selama 3 hari lagi. Kristal EPMS murni yang 27.
dihasilkan, ditimbang kemudian dibandingkan HASIL DAN PEMBAHASAN
dengan berat kencur sebelumnya dikali 100%. Sebanyak 100 gram rimpang kencur
Didapatkan rendemen EPMS dalam (Kaempferia galanga, L.) dibagi menjadi dua
persentase. Rangkaian alat ekstraksi maserasi yang akan digunakan masing-masing 50 gram
dapat dilihat pada gambar 3. rimpang kencur pada metode ekstraksi secara
Ekstraksi Soxhletasi maserasi dan soxhletasi. Dengan tujuan
Sebanyak 50,0953 gram rimpang menentukan rendemen etil p-metoksisinamat
kencur dibungkus dengan kertas saring. Alat yang diisolasi dari rimpang kencur
soxhletasi diisi dengan pelarut n-heksana (Kaempferia galanga, L.) dengan metode
sebanyak 250 mL dan rimpang kencur yang soxhletasi dan maserasi, kemudian
dibungkus dimasukkan kedalam alat membandingkannya. Pada metode maserasi
soxhletasi. Soxhletasi dilakukan selama 5 jam sebanyak 50,0953 gram rimpang kencur
dengan 57 kali sirkulasi. Larutan hasil tersebut direndam dalam pelarut n-heksana
soxhletasi dipindahkan kedalam Erlenmeyer sebanyak 250 mL selama 5 jam yang diaduk
kemudian ditambahkan zat anhidrat kemudian terus menerus menggunakan magnetik stirer.
diaduk dan didiamkan sampai bebas air. Kemudian filtratnya disaring didapat 150 mL
Campuran tersebut disaring, kemudian filtrat yang mengandung etil p-metoksisinamat
filtratnya didestilasi untuk memisahkan yang selanjutnya ditambahkan 100 mL n-
Gambar 3. Spektrum kromatogram analisis minyak kencur
heksana. Untuk memastikan filtrat bebas dari dikumpulkan pada suhu 45-480C sampai n-
kandungan air, maka filtrat tersebut heksana habis. Kemudian EPMS pada labu
ditambahkan Natrium Sulfat anhidrat (Na2SO4) dasar bulat dipindahkan ke dalam gelas kimia
sebanyak 5 sendok dan diaduk merata. Filtrat 25 mL dan ditambahkan n-heksana sampai
ditutup menggunakan plastik dan didiamkan volumenya 15 mL yang selanjutkan
selama 7 hari agar filtrat benar-benar bebas dikeringkan udara selama 8 hari kemudian
dari air. Setelah 7 hari filtrat disaring untuk didekantasi dengan pencucian n-heksana 10
memisahkan larutan dengan Natrium Sulfat mL sebanyak dua kali. Filtrat dan kristal yang
(Na2SO4) dan larutan siap didestilasi. Larutan didapat didiamkan selama 3 hari lagi dengan
didestilasi agar mendapatkan pelarut n- tujuan terbentuk endapan sisa EPMS pada
heksana pada suhu 45-480C sampai n-heksana filtrat. Setelah 3 hari kristal EPMS dan minyak
habis. Kemudian EPMS pada labu dasar bulat kencur ditimbang dan didapatkan 1,2092 gram
dipindahkan ke dalam gelas kimia 25 mL dan kristal EPMS (gambar 6) dan 1,4247 gram
ditambahkan n-heksana sampai volumenya 15 minyak kencur.
mL yang selanjutkan dikeringkan udara
selama 8 hari kemudian didekantasi dengan
pencucian n-heksana 10 mL sebanyak dua
kali. Filtrat dan kristal yang didapat didiamkan
selama 3 hari lagi dengan tujuan terbentuk
endapan sisa EPMS pada filtrat. Setelah 3 hari
kristal EPMS dan minyak kencur ditimbang
dan didapatkan 1,1119 gram kristal EPMS
(gambar 5) dan 1,1427 gram minyak kencur.
Rimpang kencur selanjutnya sebanyak 50
gram, isolasi EPMS menggunakan metode
soxhletasi. Kencur dibungkus dengan kertas
saring kemudian alat soxhletasi diisi dengan
pelarut n-heksana sebanyak 250 mL. Setelah
itu kencur yang sudah dibungkus dimasukkan
kedalam alat soxhletasi. Metode soxhletasi
dilakukan selama 5 jam dengan 57 sirkulasi
yang kemudian hasil soxhletasi dipindahkan
ke dalam Erlenmeyer. Larutan ini ditambahkan
Natrium Sulfat anhidrat (Na 2SO4) untuk
menyerap kandungan air pada larutan. Setelah
didiamkan beberapa menit larutan disaring
untuk memisahkan natrium sulfat kemudian
larutan didestilasi untuk memisahkan EPMS
dengan n-heksana. Pelarut n-heksana
Rendemen EPMS yang dihasilkan dari
ektraksi maserasi sebesar 2,21957% dan
rendemen EPMS yang dihasilkan dari
ekstraksi soxhletasi sebesar 2,41379%. Nilai
rendemen kedua metode hampir sama, hal ini
dikarenakan adanya kebocoran ketika
Rumus Mr
No RT Area Senyawa % Area
Molekul (g/mol)
1 4,634 88701 D-Limonene C10H16 136 0,42
H3CO
m/e = 161
m/e = 161
-OCH3 -OH
O O O
C C -C2H4 C
O C 2H5 -e O C 2H5 OH
H3CO H3CO
m/e = 161 m/e = 134
-OCH3
-C2H2
+ +
-C 2H5
m/e = 183
m/e = 212
-C 2H4
+ + +
-C 2H4 -C 3H6
m/e = 85
m/e = 113
-C 2H4 m/e = 155
+ +
-CH 2
m/e = 43
m/e = 57
+ +
-C 2H 4, -2 H
-e
m/e=238 m/e=210
-C 2H 4
+
+ +
+ +
-C H -C 2H 4
2 -C 2H 4, -2 H
-C 2H 4 + +
+
+
-C 2H 4
+
-C
m/e=43
m/e=83 m/e=55
3.
Gambar 9. Kromatografi Spektroskopi Massa Senyawa Eugenol
Berikut ini adalah kemungkinan fragmentasi dari senyawa eugenol.
HO
-CH3 (15)
H3C
H3C (29) H3C H3C
O
-e O -CH=CH2 O -O (16) O
OH
OH OH
m/e = 164 m/e = 121
m/e = 164 m/e = 137
-OCH 3 (31)
-H (1)
H 3C -CH2 (14)
O
m/e = 91 m/e = 77
m/e = 131
Gambar 10. Fragmentasi Senyawa Eugenol
4.
Gambar 11. Kromatografi Spektroskopi Massa Senyawa Ethyl-3-phenyl-2-propenoate
+ +
-e
-C 2H 4
O O O O O OH
m/e=176 m/e=148
-OH
+ +
+
-C 2H 2 -C 2H 2 -C O H
+
m/e=51
m/e=77
O
-C m/e=103
m/e=131
+
m/e=39