 KromatografiAntihistamin

A. Dimenhidrinat( FI III Hal-230 )

Nama Kimia : 8-kloroteofilina, senyawa dengan 2-(difenilmetoksi)-N,N-dimetiletilamina (1:1)
[523-87-5]
StrukturKimia :

RumusMolekul : C24H28ClN5O3
BeratMolekul :469,96
Pemerian :Serbukhablur; putih, tidakberbau
Kelarutan : Sukarlarutdalam air; mudahlarutdalametanol (95%) p dan dalamkloroform p;
agaksukarlarutdalameter p
Fungsi :mencegahataumengobatimual, muntah, ataupusingberputar (vertigo)
akibatmabukperjalanan. Obatinidapatdibelibebas,
tetapipenggunaannyamemerlukanperhatiankhusus. Dimenhydrinate
merupakanobatgolonganantihistamingenerasipertama.
Penyimpanan :Dalamwadahtertutupbaik

B. Diphenhydramin( FI III Hal-228 )

Nama Kimia : 2-(difenilmetoksi)-N,N-dimetiletilamina hidroklorida [147-24-01]
SturukturKimia :

RumusMolekul :C 17H21NO
BeratMolekul :291.82
Pemerian : Serbuk hablur; putih, tidak berbau; rasa pahit disertai rasa tebal. Jika terkena cahaya,
perlahan-lahan warna menjadi gelap. Larutan praktis netral terhadap kertas lakmus p.
Kelarutan :Mudahlarutdalam air; dalametanol (95%) p dan dalamkloroform p;
sangatsukarlarutdalameter p; agaksukarlarutdalamaseton p.
Fungsi :untukmeredakangejalaalergi dan batukpilek (common cold). Selainitu, obatini juga
dapatdigunakanuntukmengatasimabukperjalanan, sertakondisi tremor dan kakuotot pada penderita
Parkinson.

C. Cetirizine (

Nama Kimia : 2- [2- [4- [ (4-chlorophenyl)-phenylmethyl]piperazin-1-yl]ethoxy]acetic acid

SturukturKimia :

RumusMolekul : C21H25ClN2O3
BeratMolekul : 461,8
Pemerian :serbukwarnaputihsampaihampirputih
Kelarutan :mudahlarutdalam air; praktisridaklarutdalamaseton dan dalammetilenklorida
Fungsi :obat yang membantumengatasimasalahalergi

D. Ctm ( FI III Hal-153 )

Nama :  [3-(4-chlorophenyl)-3-(pyridin-2-yl)propyl]dimethylamine
SturukturKimia :

RumusMolekul :C16H19ClN2
BeratMolekul :390.87
Pemerian :Serbukhablur; putih; tidakberbau; rasa pahit
Kelarutan :larutdalam 4 bagian air; dalam 10 bagianetanol (95%) p dan dalam 10
bagiankloroform p; sukarlarutdalameter p
Fungsi :mengatasigejalaalergiseperti rhinitis alergi, urtikaria, bersin-bersin, mataberair, gatal pada mata,
hidung, tenggorokanataukulit.
 E. MebhidrolinNapadisilat

Nama Kimia :5-benzyl-2-methyl-3,4-dihydro-1H -pyrido[4,3-b]indole

SturukturKimia :

RumusMolekul :C 19H20N2

BeratMolekul : 276.376
Pemerian :
Kelarutan :

Fungsi : meredakan gejala alergi seperti mata, gatal-gatal, hidung berair, dan
bersin. Cara kerja obat ini dapat mengurangi serta mencegah efek histamin, dan zat
alami tubuh penyebab timbulnya reaksi alergi.

F. Cimetidine ( FI V Hal-1191 )
Nama Kimia : 2-siano-1-metil-3-[{(5-metilimidazol-4-il)metil}tio]guanidin [51481-61-9]
Sturuktur Kimia :

Rumus Molekul : C10H16N6S

BeratMolekul : 252,34
Pemerian : Serbuk hablur; putih sampai hamper putih;tidak berbau atau bau mercaptan lemah
Kelarutan : larut dalam etanol, dalam polietilen glikol 400; mudah larut dalam methanol; agak
sukar larut dalam air dan dalam kloroform, praktis tidak larut dalam eter
Fungsi : menghambat produksi asam lambung sehingga dapat mengurangi sekresi asam yang
berlebihan. Obat ini juga mampu meredakan iritasi lambung yang disebabkan oleh obat
penghilang rasa sakit tertentu, seperti obat antiinflamasi nonsteroid.
 1. FLAVONOID
Senyawa flavonoid adalahsenyawapolifenol yang mempunyai 15 atom karbon yang
tersusundalamkonfigurasi C6 -C3 -C6 ,yaituduacincinaromatik yang dihubungkan oleh 3 atom
karbon yang dapatatautidakdapatmembentukcincinketiga. Flavonoid
terdapatdalamsemuatumbuhanhijausehinggadapatditemukan pada setiapekstraktumbuhan
(Markham, 1988). Golongan flavonoid dapatdigambarkansebagaideretansenyawa C6 -C3 -
C6 ,artinyakerangkakarbonnyaterdiriatasduagugus C6 (cincinbenzenatersubstitusi)
disambungkan oleh rantaialifatiktigakarbon (Robinson, 1995). Kelas-kelas yang
berlainandalamgolonganinidibedakanberdasarkancincin hetero siklik-oksigentambahan dan
gugushidroksil yang tersebarmenurutpola yang berlainan. Flavonoid
seringterdapatsebagaiglikosida. Golonganterbesar flavonoid bercirimempunyaicincinpiran yang
menghubungkanrantaitigakarbondengan salah satudaricincinbenzene.

 Kromatografi Flavonoid
Nama Kimia : 2-fenil-1,4-benzopiron
StrukturKimia :

Rumus Molekul : C15H10O7

BeratMolekul : 284
Pemerian :
Kelarutan :
Fungsi : memberikan warna-warna cerah dalam buah dan sayuran
 BAB III
METODELOGI
3.1 Alat dan Bahan
Alat
- Beaker glass
- Botol semprot
- Batang pengaduk
- Gelas ukur
- Hot plate
- Kaca arloji
- Pipet tetes
- Penjepit tabung reaksi
- Tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Sarung tangan
- Serbet
- Spatulam logam
- Timbangan analitik digital

Bahan
Sampel senyawa anthistamin
- Dimenhidrinat
- DiphenhydraminE
- Cetirizin
- CTM
- Mebhidrolin Napadisilat
- Simetidine

Reagen/ pelarut anthistamin dimenhidrinat

- H2SO4 pekat
- HCl pekat
- Marquis
- FeCl3
- Aquadest
- NaOH
- HCl
- CuSO4

Reagen/ pelarut anthistamin diphenhydramine

- H2SO4 pekat
- KMnO4
- HNO3
- H2SO4
- aqua Iod (I2)
- Marquis
- Mayer

Reagen/ pelarut anthistamin cetirizin

- H2SO4 pekat
- KMnO4
- CuSO4
- Aquadest
- NaOH
- HCl
- I2
- FeSO4

Reagen/ pelarut anthistamin ctm

- Aquadest
- NaOH
 - HCl
- CuSO4
- Marquis
- Asam sitrat
- Asam asetat anhidrat (glasial)
- Mayer
- Reagen Nessler
- FeCl3
- NaNO2 1%
- Asam sulfanilat
- KMnO4 1%

Reagen/ pelarut anthistamin mebhidrolin napadisilat

- Reaksi Marquis
- Reaksi Kristal :
- Larutan HgCl2
- Larutan KCN

Reagen/ pelarut anthistamin simetidine

- Reagen Nessler
- Etanol
- Asam sitrat
- Asam asetat anhidrat (glasial)

3.2 Prosedur Percobaan

A. Pengujian anthistamin pada sampel dimenhidrinat
- Sampel + H2SO4 pekat → warna jingga.
- Sampel + HCl pekat → warna rosa lemah.
- Sampel + Marquis → warna kuning sampai coklat.
- Sampel + FeCl3 → warna orange.
- Sampel + Aquadest + (NaOH 2 tetes +HCl 2 tetes + CuSO4 1 tetes → ↓endapan biru.

B. Pengujian anthistamin pada sampel diphenhydramine

- Sampel + H2SO4 pekat →warna jingga merah – merah coklat, diatasnya terdapat tetesan
minyak + air (H2O) →warna berubah menjadi warna hijau tua.
- Sampel + KMnO4 lalu dipanaskan → tercium bau menyengat seperti amonia.
- Sampel + HNO3 + H2SO4 → merah violet + air (H2O) + kloroform lalu dikocok →
terbentuk lapisan klorofrom berwarna kuning muda, warna merah violet berubah hanya
terdapat dibagian lapisan bawah permukaan reaksi.
- Sampel + aqua Iod (I2) → warna hitam keunguan.
- Sampel + Marquis → warna kuning jingga-coklat merah.
- Sampel+ Mayer → warna kuning muda.

C. Pengujian anthistamin pada sampel cetirizin

- Sampel + H2SO4 pekat →warna kuning.
- Sampel + KMnO4 →warna coklat muda.
- Sampel + CuSO4 → warna biru, terbentuk ↓endapan biru.
- Sampel + Aquadest + NaOH 2 tetes + HCl 2 tetes + CuSO4 2-3 tetes → warna biru.
- Sampel + I2 → warna coklat kekuningan.
- Sampel + FeSO4 → warna kuningan, terbentuk ↓endapan coklat .

D. Pengujian anthistamin pada sampel ctm

- Sampel + Aquadest + NaOH 2 tetes + HCl 2 tetes + CuSO 4 2-3 tetes → warna biru
kehijauan.
- Sampel + Marquis → warna kuning.
- Sampel + Asam sitrat + Asam asetat anhidrat (glasial), dipanaskan → warna kuning.
- Sampel + HCl + Mayer →warna kuning, terbentuk ↓ endapan kuning.
- Sampel + air (H2O) + NaOH (hingga Basa) →warna biru hijau.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H 2O) + reagen Nessler (K2HgI4 basa) → ↓ endapan
kuning.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H 2O) + 3 tetes FeCl3, kemudian dididihkan → warna
jingga kuning.
- Larutan 10 mg CTM + 1 ml NaNO 2 1% + 1 ml asam sulfanilat → warna kuning,
kemudian dipanaskan hingga mendidih → warna jingga kuning.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H2O) + 1 tetes larutan KMnO4 1% → warna kuning
terbentuk ↓ endapan, setelah diteteskan larutan KMnO4 1% → warna ungu akan
menghilang.
- Sampel + larutan FeCl3 → warna coklat merah, terbentuk ↓ endapan kuning.

E. Pengujian anthistamin pada sampel mebhidrolin napadisilat

- Sampel + Marquis → warna abu-abu keunguan.
Reaksi Kristal :
- Sampel + Larutan HgCl2 →terbentuk ↓ endapan putih.
- Sampel + Larutan KCN → terbentuk ↓ endapan putih.

F. Pengujian anthistamin pada sampel simetidin

- Sampel + reagen Nessler, dipanaskan → warna coklat.
- Sampel + Etanol + Asam sitrat + Asam asetat anhidrat (glasial), panaskan di water bath
→ warna larutan tetap bening.

-
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

A. Pengujian anthistamin pada sampel dimenhidrinat
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

antihistamin

1 Sampel + H2SO4 pekat warna jingga

2 Sampel + HCl pekat warna rosa lemah

3 Sampel + Marquis warna kuning sampai coklat

4 Sampel + FeCl3 Warna orange

 5 Sampel + Aquadest + ↓endapan biru

(NaOH 2 tetes + HCl 2

tetes + CuSO4 1 tetes)

B. Pengujian anthistamin pada sampel diphenhydramine

No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

antihistamin

1 Sampel + H2SO4 pekat warna jingga merah – merah coklat,

+ air (H2O) diatasnya terdapat tetesan minyak +
air (H2O) → warna berubah

menjadi warna hijau tua

2 Sampel + KMnO4 lalu tercium bau menyengat seperti

dipanaskan amonia

3 Sampel + HNO3 + merah violet setelah + air (H2O) +

kloroform lalu di kocok →
H2SO4 + air (H2O) +
terbentuk lapisan klorofrom
kloroform lalu dikocok
berwarna kuning muda, warna

merah violet berubah hanya

terdapat dibagian lapisan bawah

permukaan reaksi

4 Sampel + aqua Iod (I2) warna hitam keunguan

5 Sampel + Marquis warna kuning jingga-coklat merah

6 Sampel + Mayer warna kuning muda

C. Pengujian anthistamin pada sampel cetirizin
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

antihistamin

1 Sampel + H2SO4 pekat warna kuning

2 Sampel + KMnO4 warna coklat muda

3 Sampel + CuSO4 warna biru, terbentuk ↓endapan biru

4 Sampel + Aquadest + warna biru

NaOH 2 tetes + HCl 2

tetes + CuSO4 2-3 tetes

5 Sampel + I2 warna coklat kekuningan

 6 Sampel + FeSO4 warna kuningan, terbentuk ↓endapan
coklat

D. Pengujian anthistamin pada sampel ctm

No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

antihistamin

1 Sampel + Aquadest + warna biru kehijauan

NaOH 2 tetes + HCl 2

tetes + CuSO4 2-3 tetes

2 Sampel + Marquis warna kuning

3 Sampel + Asam sitrat + Warna kuning

Asam asetat anhidrat

(glasial), dipanaskan

4 Sampel + HCl + Mayer warna kuning, terbentuk ↓ endapan

kuning
5 Sampel + air (H2O) + warna biru hijau

NaOH (hingga Basa)

6 Larutan 5 mg CTM + 2 ↓ endapan kuning

ml air (H2O) + reagen

Nessler (K2HgI4 basa)

7 Larutan 5 mg CTM + 2 warna jingga kuning

ml air (H2O) + 3 tetes

FeCl3, kemudian

dididihkan

8 Larutan 10 mg CTM + 1 warna jingga kuning

ml NaNO2 1% + 1 ml

asam sulfanilat

9 Larutan 5 mg CTM + 2 warna kuning terbentuk ↓ endapan,

setelah diteteskan larutan KMnO4 1%
ml air (H2O) + 1 tetes
→ warna ungu akan menghilang
larutan KMnO4 1%
 10 Sampel + larutan FeCl3 warna coklat merah, terbentuk ↓
endapan kuning

E. Pengujian anthistamin pada sampel mebhidrolin napadisilat

No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

antihistamin
1 Sampel + Marquis warna abu-abu keunguan

Reaksi Kristal :

Sampel + Larutan HgCl2

2 terbentuk ↓ endapan putih

3 Sampel + Larutan KCN terbentuk ↓ endapan putih

F. Pengujian anthistamin pada sampel simetidin
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin

Antihistamin

1 Sampel + reagen Nessler, warna coklat

dipanaskan

2 Sampel + Etanol + Asam warna larutan tetap bening

sitrat + Asam asetat

anhidrat (glasial),

panaskan di water bath