BAB III

METODELOGI
3.1 Alat dan Bahan
Alat
- Beaker glass
- Botol semprot
- Batang pengaduk
- Gelas ukur
- Hot plate
- Kaca arloji
- Pipet tetes
- Penjepit tabung reaksi
- Tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Sarung tangan
- Serbet
- Spatulam logam
- Timbangan analitik digital

Bahan
Sampel senyawa anthistamin
- Dimenhidrinat
- DiphenhydraminE
- Cetirizin
- CTM
- Mebhidrolin Napadisilat
- Simetidine

Reagen/ pelarut anthistamin dimenhidrinat

- H2SO4 pekat
- HCl pekat
- Marquis
- FeCl3
- Aquadest
- NaOH
- HCl
- CuSO4

Reagen/ pelarut anthistamin diphenhydramine

- H2SO4 pekat
- KMnO4
- HNO3
- H2SO4
- aqua Iod (I2)
- Marquis
- Mayer

Reagen/ pelarut anthistamin cetirizin

- H2SO4 pekat
- KMnO4
- CuSO4
- Aquadest
- NaOH
- HCl
- I2
- FeSO4

Reagen/ pelarut anthistamin ctm

- Aquadest
- NaOH
 - HCl
- CuSO4
- Marquis
- Asam sitrat
- Asam asetat anhidrat (glasial)
- Mayer
- Reagen Nessler
- FeCl3
- NaNO2 1%
- Asam sulfanilat
- KMnO4 1%

Reagen/ pelarut anthistamin mebhidrolin napadisilat

- Reaksi Marquis
- Reaksi Kristal :
- Larutan HgCl2
- Larutan KCN

Reagen/ pelarut anthistamin simetidine

- Reagen Nessler
- Etanol
- Asam sitrat
- Asam asetat anhidrat (glasial)

3.2 Prosedur Percobaan

A. Pengujian anthistamin pada sampel dimenhidrinat
- Sampel + H2SO4 pekat → warna jingga.
- Sampel + HCl pekat → warna rosa lemah.
- Sampel + Marquis → warna kuning sampai coklat.
- Sampel + FeCl3 → warna orange.
- Sampel + Aquadest + (NaOH 2 tetes +HCl 2 tetes + CuSO4 1 tetes → ↓endapan biru.

B. Pengujian anthistamin pada sampel diphenhydramine

- Sampel + H2SO4 pekat →warna jingga merah – merah coklat, diatasnya terdapat tetesan
minyak + air (H2O) →warna berubah menjadi warna hijau tua.
- Sampel + KMnO4 lalu dipanaskan → tercium bau menyengat seperti amonia.
- Sampel + HNO3 + H2SO4 → merah violet + air (H2O) + kloroform lalu dikocok →
terbentuk lapisan klorofrom berwarna kuning muda, warna merah violet berubah hanya
terdapat dibagian lapisan bawah permukaan reaksi.
- Sampel + aqua Iod (I2) → warna hitam keunguan.
- Sampel + Marquis → warna kuning jingga-coklat merah.
- Sampel+ Mayer → warna kuning muda.

C. Pengujian anthistamin pada sampel cetirizin

- Sampel + H2SO4 pekat →warna kuning.
- Sampel + KMnO4 →warna coklat muda.
- Sampel + CuSO4 → warna biru, terbentuk ↓endapan biru.
- Sampel + Aquadest + NaOH 2 tetes + HCl 2 tetes + CuSO4 2-3 tetes → warna biru.
- Sampel + I2 → warna coklat kekuningan.
- Sampel + FeSO4 → warna kuningan, terbentuk ↓endapan coklat .

D. Pengujian anthistamin pada sampel ctm

- Sampel + Aquadest + NaOH 2 tetes + HCl 2 tetes + CuSO 4 2-3 tetes → warna biru
kehijauan.
- Sampel + Marquis → warna kuning.
- Sampel + Asam sitrat + Asam asetat anhidrat (glasial), dipanaskan → warna kuning.
- Sampel + HCl + Mayer →warna kuning, terbentuk ↓ endapan kuning.
- Sampel + air (H2O) + NaOH (hingga Basa) →warna biru hijau.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H 2O) + reagen Nessler (K2HgI4 basa) → ↓ endapan
kuning.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H 2O) + 3 tetes FeCl3, kemudian dididihkan → warna
jingga kuning.
- Larutan 10 mg CTM + 1 ml NaNO 2 1% + 1 ml asam sulfanilat → warna kuning,
kemudian dipanaskan hingga mendidih → warna jingga kuning.
- Larutan 5 mg CTM + 2 ml air (H2O) + 1 tetes larutan KMnO4 1% → warna kuning
terbentuk ↓ endapan, setelah diteteskan larutan KMnO4 1% → warna ungu akan
menghilang.
- Sampel + larutan FeCl3 → warna coklat merah, terbentuk ↓ endapan kuning.

E. Pengujian anthistamin pada sampel mebhidrolin napadisilat

- Sampel + Marquis → warna abu-abu keunguan.
Reaksi Kristal :
- Sampel + Larutan HgCl2 →terbentuk ↓ endapan putih.
- Sampel + Larutan KCN → terbentuk ↓ endapan putih.

F. Pengujian anthistamin pada sampel simetidin

- Sampel + reagen Nessler, dipanaskan → warna coklat.
- Sampel + Etanol + Asam sitrat + Asam asetat anhidrat (glasial), panaskan di water bath
→ warna larutan tetap bening.

-
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

A. Pengujian anthistamin pada sampel dimenhidrinat
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
antihistamin
1 Sampel + H2SO4 pekat warna jingga

2 Sampel + HCl pekat warna rosa lemah

3 Sampel + Marquis warna kuning sampai coklat

4 Sampel + FeCl3 Warna orange

5 Sampel + Aquadest + ↓endapan biru

(NaOH 2 tetes + HCl 2
tetes + CuSO4 1 tetes)
 B. Pengujian anthistamin pada sampel diphenhydramine
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
antihistamin
1 Sampel + H2SO4 pekat warna jingga merah – merah coklat,
+ air (H2O) diatasnya terdapat tetesan minyak +
air (H2O) → warna berubah
menjadi warna hijau tua

2 Sampel + KMnO4 lalu tercium bau menyengat seperti

dipanaskan amonia

3 Sampel + HNO3 + merah violet setelah + air (H2O) +

H2SO4 + air (H2O) + kloroform lalu di kocok →
kloroform lalu dikocok terbentuk lapisan klorofrom
berwarna kuning muda, warna
merah violet berubah hanya
terdapat dibagian lapisan bawah
permukaan reaksi
4 Sampel + aqua Iod (I2) warna hitam keunguan

5 Sampel + Marquis warna kuning jingga-coklat merah

6 Sampel + Mayer warna kuning muda

C. Pengujian anthistamin pada sampel cetirizin
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
antihistamin
1 Sampel + H2SO4 pekat warna kuning

2 Sampel + KMnO4 warna coklat muda

3 Sampel + CuSO4 warna biru, terbentuk ↓endapan biru

4 Sampel + Aquadest + warna biru
NaOH 2 tetes + HCl 2
tetes + CuSO4 2-3 tetes

5 Sampel + I2 warna coklat kekuningan

6 Sampel + FeSO4 warna kuningan, terbentuk ↓endapan

coklat
D. Pengujian anthistamin pada sampel ctm
No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
antihistamin
1 Sampel + Aquadest + warna biru kehijauan
NaOH 2 tetes + HCl 2
tetes + CuSO4 2-3 tetes

2 Sampel + Marquis warna kuning

3 Sampel + Asam sitrat + Warna kuning
Asam asetat anhidrat
(glasial), dipanaskan

4 Sampel + HCl + Mayer warna kuning, terbentuk ↓ endapan

kuning

5 Sampel + air (H2O) + warna biru hijau

NaOH (hingga Basa)
6 Larutan 5 mg CTM + 2 ↓ endapan kuning
ml air (H2O) + reagen
Nessler (K2HgI4 basa)

7 Larutan 5 mg CTM + 2 warna jingga kuning

ml air (H2O) + 3 tetes
FeCl3, kemudian
dididihkan

8 Larutan 10 mg CTM + 1 warna jingga kuning

ml NaNO2 1% + 1 ml
asam sulfanilat
 9 Larutan 5 mg CTM + 2 warna kuning terbentuk ↓ endapan,
ml air (H2O) + 1 tetes setelah diteteskan larutan KMnO4 1%
larutan KMnO4 1% → warna ungu akan menghilang

10 Sampel + larutan FeCl3 warna coklat merah, terbentuk ↓

endapan kuning

E. Pengujian anthistamin pada sampel mebhidrolin napadisilat

No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
antihistamin
 1 Sampel + Marquis warna abu-abu keunguan

Reaksi Kristal :
Sampel + Larutan HgCl2
2 terbentuk ↓ endapan putih

3 Sampel + Larutan KCN terbentuk ↓ endapan putih

F. Pengujian anthistamin pada sampel simetidin

No Prosedur uji Gambar Hasil pengujian antihistamin
 Antihistamin
1 Sampel + reagen Nessler, warna coklat
dipanaskan

2 Sampel + Etanol + Asam warna larutan tetap bening

sitrat + Asam asetat
anhidrat (glasial),
panaskan di water bath