Identitas Alat yang digunakan pada Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

No. Nama Alat Merk

1 Spektrofotometri UV - VIS Shimadzu
2 Buret Makro 50 mL IWAKI PYREX
7 Labu Takar 250 mL IWAKI PYREX
8 Labu Takar 250 mL HERMA
3 Labu Takar 100 mL PYREX IWAKI
4 Labu Takar 100 mL HERMA
5 Labu Takar 50 mL PYREX IWAKI
6 Labu Takar 50 mL GOR
9 Pipet Volumetrik 25 mL IWAKI PYREX
eksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri
Tipe Alat Spesifikasi Alat
UV - 1700
0,10 mL

0,10 mL
0,10 mL
0,06 mL
0,06 mL
0,03 mL
 PREPARASI REAGEN

volume
reagen konsentrasi yang dibuat Kebutuhan zat Perhitungan PIC
(mL)

𝑚𝑔=500 𝑚𝑔⁄𝐿 × (294 𝑚𝑔⁄𝑚𝑚𝑜𝑙)/(2 × 52 𝑚𝑔⁄𝑚𝑚𝑜𝑙) 𝑥 0,25 𝐿

larutan induk 500 mg/L 250 0,3534 gram K2Cr2O7 = 353,36 mg Vena
= 0,3534 g

50 𝑚𝐿 ×250 𝑚𝑔⁄𝐿=500 𝑚𝑔⁄𝐿 ×𝑉_2

25 mL Larutan Induk
larutan standar 50 mg/L 250 Elok
500 PPM 25 𝑚𝐿 =𝑉_2

5 𝑚𝐿 ×250 𝑚𝑔⁄𝐿=50 𝑚𝑔⁄𝐿 ×𝑉_2

25 mL Larutan Standar
larutan standar 5 mg/L 250 Dikta
50 PPM 25 𝑚𝐿 =𝑉_2

100 𝑚𝐿 ×0,2 𝑁=1 N ×𝑉_2

H2SO4 0,2 N 100 Faiza
20 𝑚𝐿 =𝑉_2

Difenil Karbazida 5000 mg/L 250 Fadhlan

NAOH 1N 100 1 𝑁= (4, 1287𝑔)/(40 𝑔⁄𝑔𝑟𝑒𝑘 ×0,1 𝐿) Rido

 Scanning panjang gelombang yang memberikan absorbansi maximum
Konsentrasi deret standar
Panjang Gelombang (nm) Absorbansi Maximum
(mg / L)
539.50 0.669
540.00 0.670
540.50 0.670
541.00 0.671
541.50 0.671
0.8 542.00 0.671
542.50 0.671
543.00 0.671
543.50 0.670
544.00 0.670
544.50 0.669
 Linearitas Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

0 mg/L 0,1 mg/L

ULANGAN C Cr6+ terukur

Abs %RECOVERY Abs C Cr6+ terukur (mg/L) % RECOVERY
(mg/L)

1 0.014 0.016 0.083 0.100

2 -0.015 -0.019 0.084 0.101
RERATA 0.000 -0.002 0.084 0.100

%RPD

Linearitas Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

0,2 mg/L 0,5 mg/L

ULANGAN
C Cr6+ terukur
Abs % RECOVERY Abs C Cr6+ terukur (mg/L) % RECOVERY
(mg/L)

1 0.169 0.204 0.411 0.497

2 0.164 0.198 0.412 0.499

RERATA 0.167 0.201 0.412 0.498
%RPD

Linearitas Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

0,6 mg/L 0,8 mg/L

ULANGAN C Cr6+ terukur

Abs % RECOVERY Abs C Cr6+ terukur (mg/L) % RECOVERY
(mg/L)
 1 0.499 0.604 0.657 0.796
2 0.498 0.603 0.658 0.797
RERATA 0.499 0.604 0.658 0.797
%RPD

konsentrasi Cr6+
Absorbansi Kurva
(mg/L)
0 -0.001 Absorbansi
0.1 0.084 0.7
0.2 0.167 0.6 f(x) = 0.824256756756757 x + 0.000939189189189116
0.5 R² = 0.999926726761965
0.5 0.412

Absorbansi
0.4 Absorbansi
0.6 0.499 0.3 Linear (Absorbansi)
0.8 0.658 0.2
r 1.0000 0.1
slope 0.8243 0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
intersep 0.0009
R^2 0.9999 Konsenterasi (ppm)

Syarat keberterimaan
r= 0.995
%RPD < 10%
%recovery deret
standar 90-110 %
%recovery deret
standar 85-115%

Kurva Kalibrasi tanpa konsentrasi

0,4 ppm
konsentrasi Cr6+
absorbansi
(mg/L)
0 -0.001
0.1 0.084
 0.2 0.167
0.6 0.499
0.8 0.658
r 1.0000
slope 0.8246
intersep 0.0010
 Tabel Deret Standar

Standar Absorbansi

Blanko 1 0.014

Blanko 2 -0.015
Standar 0,1 ppm (1) 0.083
Standar 0,1 ppm (2) 0.084

Standar 0,2 ppm (1) 0.169

Standar 0,2 ppm (2) 0.164

Standar 0,5 ppm (1) 0.411
Standar 0,5 ppm (2) 0.412

Standar 0,6 ppm (1) 0.499

Standar 0,6 ppm (2) 0.498

Standar 0,8 ppm (1) 0.657

Standar 0,8 ppm (2) 0.658

bansi
(Absorbansi)
 LDI Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

C Cr6+ yang
Ulangan C Cr6+ (mg/L) Absorbansi sebenarnya (mg/L) %Rec

1 0.01 0.026 0.03 305

2 0.01 0.035 0.04 414
3 0.01 0.019 0.02 220
4 0.01 0.027 0.03 317
5 0.01 0.026 0.03 305
rerata 0.03
SD 0.01
%RSD 22
syarat keberterimaan 5

Slope 0.8243
Intersep 0.0009

Kurva Kalibrasi Cr6+

Kurva
Absorbansi
0.7
0.6 f(x) = 0.824256756756757 x + 0.000939189189189116
R² = 0.999926726761965
0.5
Absorbansi

0.4 Absorbansi
0.3 Linear (Absorbansi)

0.2
0.1
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Konsenterasi (ppm)
 0.3

Abso
0.2
0.1
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Konsenterasi (ppm)
0.8024
0.0024
 LDM Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara
Spektrofotometri
ulangan absorbansi C Cr6+ Terukur (mg/L)
1 0.034 0.04
2 0.036 0.04
3 0.037 0.05
4 0.036 0.04
5 0.026 0.26
Rerata 0.09
SD 0.10
%RSD 1

Slope 0.8243
Intersep 0.0009

Kurva Kalibrasi Cr6+

Kurva
Absorbansi
0.7
0.6 f(x) = 0.824256756756757 x + 0.000939189189189116
R² = 0.999926726761965
0.5
Absorbansi

0.4 Absorbansi
0.3 Linear (Absorbansi)

0.2
0.1
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Konsenterasi (ppm)
 Presisi Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri
100 mg/L 50 mg/L
ULANGAN
Absorbansi C Cr6 (mg/L)
+
Absorbansi C Cr6+ (mg/L)
1 0.163 0.198 0.170 0.206
2 0.161 0.195 0.160 0.194
3 0.159 0.193 0.161 0.195
4 0.174 0.211 0.165 0.200
5 0.167 0.202 0.174 0.211
6 0.174 0.211 0.164 0.199
7 0.167 0.202 0.165 0.200
Rata-rata 0.166 0.202 0.166 0.201
SD 0.0059 0.0072 0.0049 0.0060
%RSD 3.5692 3.5486 2.9764 2.9854
〖𝐹 〗 _ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔=(
F Hitung 〖𝑆𝐷〗 _1^2)/ 1.427
( 〖𝑆𝐷〗 _2^2 )
F Tabel 4.284 dF

Kesimpulan F hitung < F tabel, terima Ho. Presisi Metode A tidak berbeda dengan Metode
B Alfa

*Catatan : difenilkarbazida yang ditambahkan masing - masing : 2mL

 6

0.05
 Akurasi (Teknik Spiking) Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri
100 mg/L
ULANGAN C Cr6+ dalam sampel Air C Cr6+ dalam sampel air Abs dalam sampel air yang C Cr6+ yang dispiking
% RECOVERY
(C2) yang dispiking (C3) dispiking std Cr6+ (C1)
1 0.198 0.496 0.409 0.300 99
2 0.195 0.459 0.379 0.300 88
3 0.193 0.492 0.406 0.300 100
4 0.211 0.461 0.380 0.300 83
5 0.202 0.463 0.382 0.300 87
6 0.211 0.497 0.410 0.300 95
7 0.202 0.494 0.408 0.300 97
Rerata 0.202 0.480 0.396 0.300 93
SD 0.007 0.018 0.015
%RSD 4 4 4
T Hitung
T Tabel

Akurasi (Teknik Spiking) Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri
50 mg/L
ULANGAN C Cr6+ dalam sampel air C Cr6+ dalam sampel air Abs dalam sampel air yang C Cr6+ yang dispiking % RECOVERY
(C2) yang dispiking (C3) dispiking std C Cr6+ (C1)
1 0.206 0.493 0.407 0.300 96
2 0.194 0.462 0.381 0.300 89
3 0.195 0.490 0.404 0.300 98
4 0.200 0.464 0.383 0.300 88
5 0.211 0.461 0.38 0.300 83
6 0.199 0.468 0.386 0.300 90
7 0.200 0.486 0.401 0.300 95
Rerata 0.201 0.475 0.392 0.300 91
SD 0.006 0.014 0.012
%RSD 3 3 3
T Hitung
T Tabel
 Slope
Intersept

C Cr6+ Terukur
sampel 100 mL
sampel 50 mL

T Hitung
X1-X2
1/n1
1/n2
sqrt 1/n
stdev 1
stdev 2
n1+n2-2
sqrt
s gab
 Estimasi Ketidakpastian asal kurva regresi Penetapan Crom Heksavalen Dalam Air Secara Spektrofotometri

Conc. Deret Cr / xi Abs terukur / yi yc yi-yc yi - yc^2 xi-xr xi-xr^2

0.0 -0.0010 0.0010 -0.0020 0.0000 -0.3 0.1
0.1 0.084 0.0835 0.0005 0.0000 -0.2 0.1
0.2 0.167 0.1660 0.0010 0.0000 -0.1 0.0
0.6 0.499 0.4958 0.0032 0.0000 0.3 0.1
0.8 0.658 0.6607 -0.0027 0.0000 0.5 0.2
r 1.0000 SUM 0.0000 SUM 0.5
n 5
n-2 3
sy/x 0.002776770062033 Diagram Fishbone
Slope (b) 0.8246
Intersep (a) 0.0010 µ reg µ VLT
1/n 0.2000
µ Cal
y0 0.1407 µ Efek T
yr 0.2814
y0 - yr -0.1407 Kadar Cr6+
(mg/L)
y0-yr^2 0.0198
b^2 0.6800
xr (rerata kons) 0.3
y0-yr^2/(b^2*(xi-xr^2)) µ PM µ Recovery
0.061666841054028
1+(1/n)+((y0-yr)^2/
(b^2*(xi-xr^2)) 1.2617

akar (1+(1/n)+((y0-
yr)^2/(b^2*(xi-xr)^2))
1.12323944065993
µ reg 0.0038
µ PM 0.0005 µ PM 0.0022
sqrt n 2.23606797749979 sqrt n 2.2360679774998
µ Recovery (100 mL) 0 µ Recovery (50 mL) 0
 ULANGAN 100 mg/L 50 mg/L
Absorbansi C Cr6 (mg/L)
+
Absorbansi C Cr6+ (mg/L)
1 0.142 0.171 0.139 0.167
2 0.142 0.171 0.148 0.178
3 0.140 0.169 0.148 0.178
4 0.140 0.169 0.150 0.181
5 0.140 0.169 0.150 0.181
6 0.140 0.169 0.150 0.181
7 0.141 0.170 0.150 0.181
Rata-rata 0.1407 0.281 0.148 0.178
SD 0.001 0.004 0.005
%RSD 0.41 2.5158 2.73

Suhu saat pengukuran 27°C

Suhu tertera di alat 20°C
Spek pabrik LT 50 mL (50± 0,06) mL

Uraian Nilai U k µ µ^2

Lt 50 mL
kalibrasi 50 mL 0.06 1.73205081 0.034641016151378 0.001

efek temperatur Δtemp koef muai

C 7 0.00021 0.0735 0.005
µkalib^2 + µefek temp^2 0.007
µ=√µkalib^2 + µefek temp^2 0.081

Uraian Nilai U k µ µ^2

Lt 100 mL
kalibrasi 100 0.1 1.73205081 0.057735026918963 0.003

efek temperatur Δtemp koef muai

C 7 0.00021 0.147 0.022
 µkalib^2 + µefek temp^2 0.025
µ=√µkalib^2 + µefek temp^2 0.158
 Kuantifikasi Labu Takar 50 mL
Simbol Uraian Nilai (x) Satuan µ(x) µ(x)/x µ(x)/x^2
Kadar Cr VI dalam sampel 0.22 mg/L 0 0
µ reg Kadar Cr6+ yang terbaca 0.201 mg/L 0.0038 0.0188 0.0004
µ vlt Volume Labu Takar 50 mL 0.0813 0.0016 0.0000
Akurasi Akurasi metode (%recovery) 91.38 % 0.0000 0.0000 0.0000
Presisi presisi metode 0.201 mg/L 0.0022 0.0109 0.0001
Σ(µreg^2 + µvlt^2 + µakurasi^2 + µpresisi^2) 0.0005
√Σ(µreg^2 + µvlt^2 + µakurasi^2 + µpresisi^2) 0.0218
U Gab diperluas 0.04

Kuantifikasi Labu Takar 100 mL

Simbol Uraian Nilai (x) Satuan µ(x) µ(x)/x µ(x)/x^2
Kadar Cr VI dalam sampel 0.20 mg/L 0 0
µ reg Kadar Cr6+ yang terbaca 0.202 mg/L 0.0038 0.0188 0.0004
µ vlt Volume Labu Takar 100 mL 0.1579 0.0016 0.0000
Akurasi Akurasi metode (%recovery) 92.86 % 0.0000 0.0000 0.0000
Presisi presisi metode 0.202 mg/L 0.0005 0.0026 0.0000
Σ(µreg^2 + µvlt^2 + µakurasi^2 + µpresisi^2) 0.0004
√Σ(µreg^2 + µvlt^2 + µakurasi^2 + µpresisi^2) 0.0190
U Gab diperluas 0.04