Anda di halaman 1dari 30

LAPORAN PRAKTIKUM

METODE ANALISIS DAN INSTRUMENTASI


MODUL IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSI SENYAWA
MENGGUNAKAN SPEKTROMETER FTIR

DOSEN PENGAMPU : Dr. Moch. Purwanto, S.Si., M.Si.


ASISTEN : Esty Purwati

Disusun Oleh :
Dea Layla Afifah NIM. 05221030
Andi Mahdia Ainia NIM. 05221038
Vanessa Keysia Imanuella M. NIM. 05221062

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2024
ABSTRAK

Karboksimetil selulosa (CMC) merupakan turunan selulosa yang memiliki


peran penting dan berguna sebagai agen pengemulsi, agen pensuspensi dan sebagai
pengikat dalam pembuatan tablet. Kitosan (C6H11NO4) merupakan salah satu
protein yang memiliki gugus amino yang merupakan basa lemah , memiliki sifat
polielektrolit berbentuk padatan amorf dan memiliki warna putih kekuningan. Adapun
tujuan dari praktikum ini yaitu menentukan gugus fungsi senyawa kitosan dan
Carboxymethyl cellulose (CMC) dari data karakterisasi FTIR. Teknik spektrometri IR
dapat digunakan dalam dua varian: transmisi dan reflektansi. Transmisi digunakan
untuk menguji efek dari penyerapan radiasi IR dalam volume sampel. Hal ini
dimungkinkan untuk menguji sampel dalam bentuk padat, cair dan gas dengan
menggunakan prosedur yang tepat. Teknik spektroskopi adalah metode yang
menggunakan spektrofotometer. Identifikasi protein selama ini dilakukan dengan
menggunakan metode konvensional menggunakan spektroskopi UV-Vis dan metode
destilasi kjehdahl, metode ini membutuhkan persiapan sampel yang lama dan rumit,
karena harus melakukan pemisahan protein dari makromolekul yang tidak diinginkan
dalam analisis, maka diperlukan metode yang lebih sederhana dalam pengujian
protein salah satunya adalah spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) yang
merupakan salah satu metode pengukuran untuk mendeteksi struktur molekul
senyawa melalui identifikasi gugus fungsi penyusun senyawa. Pada modul identifikasi
gugus senyawa menggunakan spektrometer FTIR, hasil spektrum yang terbaca
nantinya akan dianalisis untuk menentukan puncak puncak absorbansi berdasarkan
panjang gelombangnya.
Kata Kunci : Spektrofotometer FTIR, gugus fungsi, kitosan, CMC.

i
DAFTAR ISI

ABSTRAK..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI................................................................................................................ ii
DAFTAR GAMBAR.................................................................................................. iii
DAFTAR TABEL........................................................................................................iv
DAFTAR NOTASI....................................................................................................... v
BAB I PENDAHULUAN............................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang...................................................................................................1
1.2 Tujuan................................................................................................................ 2
BAB II DASAR TEORI.............................................................................................. 5
2.1 Fourier Transform Infrared (FTIR)....................................................................5
2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri FTIR................................................................ 5
2.3 Kitosan............................................................................................................... 6
2.4 Carboxy Methyl Cellulose (CMC).................................................................... 7
2.5 Gugus Fungsi..................................................................................................... 7
BAB III METODE PENGAMBILAN DATA............................................................8
3.1 Alat dan bahan................................................................................................... 8
3.1.1 Alat................................................................................................................. 8
3.1.2 Bahan.............................................................................................................. 8
3.2 Alat Eksperimen................................................................................................ 9
3.3 Prosedur Kerja Eksperimen............................................................................. 10
3.3.1 Prosedur Kerja Eksperimen.......................................................................... 10
3.3.2 Prosedur Kerja Software OPUS....................................................................11
3.4 Diagram Alir.................................................................................................... 11
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................... 14
4.1 Hasil Data........................................................................................................ 14
4.2 Pembahasan..................................................................................................... 16
BAB V PENUTUP..................................................................................................... 21
5.1 Kesimpulan...................................................................................................... 21
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................. 22

ii
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Spektrofotometer FTIR............................................................................ 5


Gambar 2.2 Struktur Molekul Kitosan.........................................................................7
Gambar 2.3 Struktur Molekul Carboxy Methyl Cellulose (CMC).............................. 7
Gambar 3.1 Spektrofotometer FTIR Bruker Alpha..................................................... 9
Gambar 3.2 PC Desktop.............................................................................................10
Gambar 3.3 Spatula Besi............................................................................................10
Gambar 4.1 Diagram Alir Prosedur Kerja Eksperimen............................................. 12
Gambar 4.2 Diagram Alir Prosedur Kerja Software OPUS.......................................13
Gambar 4. 1 Grafik %Transmittance vs Wave Number (cm-1 ) pada Carboxymethyl
Cellulose (CMC)..........................................................................................................16
Gambar 4.2 Grafik %Transmittance vs Wave Number (cm-1 ) pada Kitosan...........18

iii
DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Nilai Number of Peaks Sampel CMC......................................................... 14


Tabel 4.2 Nilai Wavenumber dan Abs. Intensity Sampel CMC..................................14
Tabel 4.3 Nilai Number of Peaks Sampel Kitosan......................................................15
Tabel 4.4 Nilai Wavenumber dan Abs. Intensity Sampel Kitosan.............................. 15
Tabel 4.5 Gugus Fungsi Sampel CMC........................................................................17
Tabel 4.6 Gugus Fungsi Sampel Kitosan.................................................................... 18

iv
DAFTAR NOTASI

Notasi Keterangan Satuan

T Transmitansi %

λ Panjang Gelombang μm

v Bilangan Gelombang −1
𝑐𝑚

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Karboksimetil selulosa (CMC) merupakan turunan selulosa yang
memiliki peran penting dan berguna sebagai agen pengemulsi, agen
pensuspensi dan sebagai pengikat dalam pembuatan tablet. Pada awalnya,
CMC banyak dibuat dari selulosa kayu. Hal ini disebabkan kandungan
selulosa pada kayu biasanya cukup tinggi, yaitu sekitar 42-47%.
Limbah-limbah yang mengandung selulosa dalam jumlah besar sangat
potensial dimanfaatkan untuk dijadikan karboksimetil selulosa (CMC).
Namun, tidak hanya dari kayu, sekarang ini telah banyak dikembangkan
sintesis CMC berbahan dasar bukan kayu, melainkan limbah-limbah
agrikultural seperti kulit buah pisang, nanas, kelapa sawit, jeruk bali, tanaman
eceng gondok, 4 dan lain lain. Hal ini disebabkan limbah-limbah pertanian
sangat melimpah jumlahnya dan terbuang percuma (Agustriono dan Hasanah,
2016).
Kitosan (C6H11NO4) merupakan salah satu protein yang memiliki
gugus amino yang merupakan basa lemah , memiliki sifat polielektrolit
berbentuk padatan amorf dan memiliki warna putih kekuningan. Kitosan pada
umumnya larut dalam pelarut asam organik pada kisaran pH 4-6,5. Selain itu,
kitosan memiliki ikatan kimia lebih pendek dibandingkan dengan kitin
(Dompeipen, 2017).
Teknik spektrometri IR dapat digunakan dalam dua varian yaitu
transmisi dan reflektansi. Transmisi digunakan untuk menguji efek dari
penyerapan radiasi IR dalam volume sampel. Hal ini dimungkinkan untuk
menguji sampel dalam bentuk padat, cair dan gas dengan menggunakan
prosedur yang tepat. Jika objek yang diuji cukup tipis dan transparan,
spektrum yang diukur langsung pada sampel. Teknik transmisi tidak dapat
digunakan untuk bahan yang kuat menyerap radiasi IR (Martin Sulistyani,
2018). Teknik spektroskopi adalah metode yang menggunakan
spektrofotometer. Protein adalah salah satu unsur dalam makanan terdiri dari
asam-asam amino yang mengandung unsur karbon, hidrogen, oksigen,
nitrogen, dan belerang. Semua sistem kehidupan mengandung sejumlah
protein yang berbeda dalam hal susunan asam amino, urutan asam amino, dan
faktor yang mempengaruhi struktur molekul protein. Oleh karena itu,
penentuan keberadaan dan keadaan protein mempunyai arti penting bagi

1
kehidupan sehari hari dikaitkan dengan kondisi kesehatan manusia.
Identifikasi protein selama ini dilakukan dengan menggunakan metode
konvensional menggunakan spektroskopi UV-Vis dan metode destilasi
kjehdahl, metode ini membutuhkan persiapan sampel yang lama dan rumit,
karena harus melakukan pemisahan protein dari makromolekul yang tidak
diinginkan dalam analisis, maka diperlukan metode yang lebih sederhana
dalam pengujian protein salah satunya adalah spektroskopi Fourier Transform
Infrared (FT-IR) yang merupakan salah satu metode pengukuran untuk
mendeteksi struktur molekul senyawa melalui identifikasi gugus fungsi
penyusun senyawa. Pengujian dengan spektroskopi FT-IR tidak memerlukan
persiapan sampel yang rumit dan bisa digunakan dalam berbagai fase baik
padat, cair maupun gas. Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode
spektroskopi adsorbsi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi
infra merah oleh molekul suatu materi. Adsorbsi inframerah oleh suatu materi
dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi
inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan
momen dipol selama bervibrasi (Martin Sulistyani, 2017). FT-IR merupakan
salah satu instrumen yang banyak digunakan untuk mengetahui spektrum
vibrasi molekul yang dapat digunakan untuk memprediksi struktur senyawa
kimia. Terdapat tiga teknik pengukuran sampel yang umum digunakan dalam
pengukuran spektrum menggunakan FTIR yaitu Photo Acoustic Spectroscopy
(PAS), Attenuated Total Reflectance (ATR), dan Diffuse Reflectance Infrared
Fourier Transform (DRIFT). Setiap teknik memiliki karakteristik spektrum
vibrasi molekul tertentu (Beasley, et al.; 2014). Metode pembacaan spektrum
vibrasi molekul pada FTIR ada dua macam, yaitu metode reflektansi dan
metode transmisi. Metode transmisi memerlukan teknik khusus dalam
preparasi sampel yaitu harus dalam bentuk pellet disk (Martin Sulistyani,
2017).

1.2 Tujuan
Adapun tujuan dari praktikum modul identifikasi gugus fungsi
senyawa menggunakan spektrometer FTIR yaitu :
1. Mahasiswa mampu mengoperasikan instrumen Spektrometer FTIR dengan
tepat.
2. Mahasiswa mampu menentukan gugus fungsi senyawa kitosan dan
Carboxymethyl cellulose (CMC) dari data karakterisasi FTIR.

2
BAB II
DASAR TEORI

2.1 Fourier Transform Infrared (FTIR)


Fourier Transform Infrared (FTIR) adalah spektroskopi inframerah
yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk mendeteksi dan analisis
hasil spektrumnya. Spektroskopi inframerah memiliki manfaat untuk
identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks,
spectrum yang kompleks dikarenakan terdiri dari banyak puncak yang
menandakan adanya gugus fungsi yang ditandai dengan bilangan gelombang.
Salah satu instrumen yang banyak digunakan yaitu spektrofotometer FTIR
yang berfungsi untuk mengetahui spektrum vibrasi molekul dan manfaatnya
untuk memprediksi struktur senyawa kimia. Pada umumnya pembuatan
spektrum sampel menggunakan FTIR memiliki tiga teknik pembuatan
spektrum sampel yang memiliki karakteristik spektrum vibrasi molekul
tertentu yaitu Demountable liquid cell, Diffuse reflectance measuring
(DRS-8000), Total Attenuated Reflectance (ATR251 8000) (Ni Made Sukma
Sanjiwani et al., 2020).

Gambar 2.1 Spektrofotometer FTIR

2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri FTIR


Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared
yang melewati celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol
jumlah energi yang disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared
diserap oleh sampel dan yang lainnya ditransmisikan melalui permukaan
sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur

5
kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam bentuk puncak-puncak
(Nindya Wulan Sari et al, 2018).
Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah
senyawa organik atau anorganik, akan menyerap berbagai frekuensi radiasi
elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ) 0,5 – 1000 μm). Dalam kimia
organik, fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah mengenal
(elusidasi) struktur molekul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C = O,
C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa
adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 – 400 cm-1 . Dalam praktek satuan
yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1 ) dan bukan satuan
panjang gelombang. Serapan setiap tipe ikatan (N - H, C - H , O - H, C - X, C
= O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan sebagainya) hanya diperoleh dalam
bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah. Kisaran serapan
yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.

2.3 Kitosan
Kitosan merupakan polimer yang tersusun dari kopolimer dari
glukosamin dan N-asetilglukosamin. Struktur kitosan diilustrasikan pada
Gambar 2.2. Kitosan disebut juga poli (1,4)-2-amina-2-deoksi-β-Dglukosa.
Kitosan telah banyak diaplikasikan diberbagai bidang industri seperti
kedokteran, farmasi, dan pengolahan pangan. Kitosan pertama kali ditemukan
pada tahun 1859 oleh Rouqet dengan cara mendidihkan kitin dalam larutan
potasium hidroksida. Kitosan [poli-(2-amino-2-deoksi-β-(1-4)-
D-glukopiranosa)] adalah merupakan senyawa poli aminosakarida yang
disintesis melalui penghilangan sebagian gugus 2-asetil dari kitin
[poli(2-asetamido-2-deoksi-β-(1-4)-D gluko piranosa)]. Kitosan
(C6H11NO4)n adalah senyawa yang berbentuk padatan amorf berwarna putih
kekuningan, bersifat polielektrolit. Umumnya larut dalam asam organik, pH
sekitar 4 – 6,5; tidak larut pada pH yang lebih rendah atau lebih tinggi.
Kelarutan dipengaruhi oleh bobot molekul dan derajat deasetilasi
(Dompeipen, 2017).
Kitosan adalah polisakaridaamino yang diperoleh dari proses
deasetilasi kitin, yang selain selulosa, merupakan polimer alami paling umum
di dunia. Sumber utama kitosan adalah organisme yang hidup di air laut
seperti udang, kepiting, dan cangkang lobster. Keunggulan utama kitosan
adalah tidak beracun, tidak berbahaya bagi kesehatan manusia, polimer
kationik linier dengan berat molekul tinggi dan kemampuan terurai secara
hayati (Abdullah & Jaeel, 2019).\

6
Gambar 2.2 Struktur Molekul Kitosan

2.4 Carboxy Methyl Cellulose (CMC)


Karboksimetil selulosa merupakan turunan selulosa yang memiliki
peran penting dan berguna sebagai agen pengemulsi, agen pensuspensi dan
sebagai pengikat dalam pembuatan tablet. Pada awalnya, CMC banyak dibuat
dari selulosa kayu. Hal ini disebabkan kandungan selulosa pada kayu biasanya
cukup tinggi, yaitu sekitar 42-47%. Limbah-limbah yang mengandung
selulosa dalam jumlah besar sangat potensial dimanfaatkan untuk dijadikan
karboksimetil selulosa (CMC). Namun, tidak hanya dari kayu, sekarang ini
telah banyak dikembangkan sintesis CMC berbahan dasar bukan kayu,
melainkan limbah-limbah agrikultural seperti kulit buah pisang, nanas, kelapa
sawit, jeruk bali, tanaman eceng gondok, 4 dan lainlain. Hal ini disebabkan
limbah-limbah pertanian sangat melimpah jumlahnya dan terbuang percuma
(Agustriono dan Hasanah, 2016).

Gambar 2.3 Struktur Molekul Carboxy Methyl Cellulose (CMC)

2.5 Gugus Fungsi


Gugus fungsi adalah sebuah atom atau gugus atom-atom yang
memiliki karakteristik kimia dan sifat fisika, dan merupakan bagian molekul
yang reaktif. Adapun konsep-konsep yang terjadi miskonsepsi pada
mahasiswa yakni berkaitan dengan gaya antarmolekul, alkohol dan eter,
aldehid dan keton serta asam karboksilat dan ester (Akuzzu & Uyulgan,
2015).

7
BAB III
METODE PENGAMBILAN DATA

3.1 Alat dan bahan


Dalam pelaksanaan praktikum Identifikasi Gugus Fungsi Senyawa
menggunakan spektrometer FTIR, dibutuhkan alat dan bahan yang dapat
menunjang jalannya praktikum. Adapun alat dan bahan yang digunakan antara
lain:
3.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan praktikum kali ini
adalah:
1. Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer FTIR didasarkan pada ide adanya
interferensi radiasi antara 2 berkas sinar untuk menghasilkan suatu
interferogram. Interferogram merupakan sinyal yang dihasilkan
sebagai fungsi perubahan pathlenght antara 2 berkas sinar. Dua
domain (jarak dan frekuensi) dapat diputar balikkan dengan metode
matematis yang disebut dengan transformasi fourier.
2. PC Desktop
PC Dekstop digunakan untuk menampilkan hasil analisis
sampel menggunakan aplikasi opus.
3. Spatula Besi
Spatula besi biasanya digunakan untuk pengambilan objek
sangat kecil yang sudah melalui proses pengirisan dan disiapkan untuk
diamati pada mikroskop.

3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum Identifikasi Gugus
Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR adalah sebagai
berikut :
1. Carboxymethyl Cellulose (CMC)
Carboxy Methyl Cellulose atau karboksimetil selulosa
merupakan polimer. Keadaan fisik yaitu solid berupa bubuk padat.
Bahan kimia ini berbahaya bila terjadi kontak kulit (iritan), kontak
mata (iritan), penelan, jika terhirup. CMC merupakan bahan pangan
tambahan berbentuk serbuk putih yang berfungsi untuk menstabilkan
pangan. CMC termasuk senyawa karboksimetil (-CH2- COOH) yang
memiliki rumus kimia yang bervariasi, salah satunya C8H15NaO8

8
dengan massa molekul 262.19 gr/mol. CMC memiliki pH berkisar
antara 6.5– 8 dengan titik leleh pada 300℃.
2. Kitosan
Kitosan adalah produk yang terbentuk dari deasetilasi kitin
melalui proses hidrolisis dalam larutan basa (He, 2016).Transformasi
kitin menjadi kitosan terjadi melalui proses deasetilasi. Proses
deasetilasi merupakan proses penghilangan gugus asetil (-COCH3)
dari kitin dengan menggunakan larutan alkali dan berubah menjadi
gugus amina (-NH2 ) Kitosan merupakan turunan dari kitin dengan
struktur [β-(1-4)-2-amina-2- deoksi-D-glukosa] dan termasuk polimer
yang bersifat polikationik.
3. Etanol
Etil alkohol atau etanol merupakan jenis alkohol yang banyak
diperjualbelikan, khususnya dengan konsentrasi 70% v/v. Etil alkohol
memiliki rumus C2H5OH dengan massa molekul 46.07 gr/mol. Etanol
bersifat mudah menguap dan memiliki titik didih pada 78℃. Pada
praktikum ini, etanol berfungsi untuk membersihkan sisa-sisa sampel
dan mensterilkan permukaan instrumen FTIR dari mikroorganisme.

3.2 Alat Eksperimen


Adapun alat yang digunakan pada percobaan praktikum kali ini adalah :
1. Spektrofotometer FTIR

Gambar 3.1 Spektrofotometer FTIR Bruker Alpha

9
2. PC Desktop

Gambar 3.2 PC Desktop

3. Spatula Besi

Gambar 3.3 Spatula Besi

3.3 Prosedur Kerja Eksperimen


3.3.1 Prosedur Kerja Eksperimen
Adapun prosedur kerja eksperimen dalam praktikum
Identifikasi Gugus Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR
adalah sebagai berikut :
1. Dilakukan persiapan kerja tim.
2. Alat dan bahan disiapkan dengan cara kristal ATR pada instrumen
FTIR serta batang pengaduk dibersihkan menggunakan etanol agar
steril dan komputer dinyalakan.
3. Sampel CMC diambil secukupnya menggunakan spatula besi, lalu
sampel diletakkan di atas kristal ATR, dipastikan bahwa seluruh
sampel menutupi kaca pada kristal agar tidak ada udara yang ikut
terbaca pada alat.
4. Software OPUS dibuka dan dilakukan setting untuk pengoperasian.
5. Permukaan kristal ATR ditutup lalu dirapatkan dengan penutup, tidak
terlalu rapat dan tidak terlalu regang hingga menyentuh sampel,

10
dilakukan agar tidak ada udara yang masuk ke celah-celah sampel.
6. Profil absorbansi dan transmitansi sampel dalam bentuk spektrum yang
terbaca di layar komputer diamati dan diukur rentang bilangan
gelombang yang akan ditinjau.
7. Puncak-puncak absorbansi dan transmitansi diidentifikasi untuk
menentukan letak puncak dan jenis spektrumnya (landai, curam, dll.).
8. Letak puncak dan jenis spektrum yang telah diidentifikasi oleh
praktikan dianalisis lebih lanjut untuk mengetahui gugus fungsi
senyawa yang terdapat pada sampel yang diuji.
9. Dokumen berisi sampel yang diuji disimpan ke dalam storage
komputer.
10. Instrumen FTIR dimatikan.
11. Penutup kembali dibuka agar sampel dapat diangkat.
12. Sampel yang telah diuji diangkat menggunakan batang pengaduk agar
instrumen dapat dibersihkan.
13. Kristal ATR dan batang pengaduk kembali dibersihkan dan disterilkan
menggunakan etanol dan,
14. Alat dan bahan kembali diletakkan ke tempat semula.

3.3.2 Prosedur Kerja Software OPUS


Adapun prosedur kerja Software OPUS dalam praktikum
Identifikasi Gugus Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR
adalah sebagai berikut :
1. Aquired di klik maka akan muncul advance measurement lalu tulis
nama kelompok dan back (single channel) tunggu loading hingga
100%
2. Instrument disterilisasi dan sampel diletakkan lalu geser sinar ke arah
sampel hingga menyentuh sampel
3. Sampel single channel di klik akan muncul start lalu tunggu hingga
loading 100%, manipulate, smooth, dan peak piking
4. Puncak-puncak peak dipilih yang tajam lalu simpan file dan history 2
kali
5. Pindah ke excel klik print dan generate
6. Data dan grafik didapatkan

3.4 Diagram Alir


Berikut adalah diagram alir dari prosedur kerja eksperimen praktikum
modul Identifikasi Gugus Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR:

11
Gambar 4.1 Diagram Alir Prosedur Kerja Eksperimen

12
Berikut adalah diagram alir dari prosedur kerja software opus praktikum
modul Identifikasi Gugus Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR:

Gambar 4.2 Diagram Alir Prosedur Kerja Software OPUS

13
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Data


Adapun hasil data yang diperoleh dari praktikum modul Identifikasi
Gugus Fungsi Senyawa menggunakan spektrometer FTIR menggunakan
sampel Carboxymethyl Cellulose (CMC) adalah sebagai berikut :

Tabel 4. 1 Nilai Number of Peaks Sampel CMC


Number of Peaks 20

Tabel 4. 2 Nilai Wavenumber dan Abs. Intensity Sampel CMC


Wavenumber % transmitan ( T )
3789,47 0,999
3614,31 0,999
3538,07 0,998
3463,89 0,998
3321,71 0,998
3177,46 0,997
3076,49 0,997
2985,83 0,997
2897,22 0,997
2823,04 0,997
2680,86 0,997
2526,31 0,997
2336,73 0,997
1984,37 0,997
1578,43 0,994
1411,52 0,995
1320,85 0,995
1104,49 0,994
890,18 0,994
791,28 0,993

14
Tabel 4. 3 Nilai Number of Peaks Sampel Kitosan
Number of Peaks 20

Tabel 4. 4 Nilai Wavenumber dan Abs. Intensity Sampel Kitosan


Wavenumber % transmitan ( T )

3970,800027 0,999735

3882,193695 0,999392

3840,981448 0,999092

3799,769201 1,000117

3680,253684 0,999574

3558,677554 1

3402,071014 1,00016

3294,919171 1,000082

3101,221609 0,999753

3064,130587 1,000253

2994,069766 1,000096

2903,402822 1

2886,917923 0,99996

1627,883768 0,9991

1413,580082 0,999333

1347,640487 0,999591

898,426991 0,99856

861,335969 0,998712

840,729845 0,998926

830,426783 0,999225

15
4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini menggunakan spektrofotometer FTIR yang
berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik
melalui radiasi menggunakani inframerah. Adapun bahan yang digunakan
sebagai sampel adalah senyawa organik berbentuk serbuk padatan, yaitu
Carboxymethyl Cellulose (CMC) dan Kitosan. Setalah dilakukan praktikum
untuk mengidentifikasi gugus fungsi senyawa menggunakan spektrofotometer
FTIR dari sampel CMC dan Kitosan diperoleh hasil data, yaitu number of
peaks, sensitivity, wavenumber dan abs. intensity. berikut adalah pembahasan
dari sampel cmc dalam bentuk grafik spektrum IR.

Gambar 4. 1 Grafik %Transmittance vs Wave Number (cm-1 ) pada Carboxymethyl


Cellulose (CMC)

16
Tabel 4.5 Gugus Fungsi Sampel CMC
−1
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi (𝑐𝑚 )
No
3614,31-3789,47
1 O-H alkohol
3538,07
2 C-H alkohol
3463,89
3 N-H alkohol
3321,71
4 C-H
3177,46
5 N-H alkohol
2985,83-3076,49
6 O-H: N-H alkohol
2526,31-2897,22
7 C=O
1984,37-2336,73
8 C-H
1320,85-1578,43
9 C=O
791,28-1104,49
10 C-H

Pada gambar 4.1 dan tabel 4.5 dapat dilihat bahwa terdapat beberapa pita
serapan utama, diantaranya pita serapan kuat pada wave number 3614,31 cm-1 pada
panjang gelombang 3700-3100 cm-1 merupakan gugus OH yang menunjukan
terbetuknya kelompok ikatan hidrogen antara atom hidrogen dalam satu kelompok
gugus hidroksil lain monomer glukosa pada rantai polimer selulosa. Gugus OH itu
sendiri termasuk ke dalam kelas senyawa alkohol. Pada gugus hidrokarbon (C-H)
pada bilangan gelombang sekitar 2985,83 cm-1 dan gugus CH termasuk ke dalam
kelas senyawa alkena. Pada bilangan gelombang 1411,52 menujukan adanya gugus
-CH2 dan termasuk ke dalam kelas senyawa alkana. Serta pada panjang gelombang
1578,43 menujukan adanya gugus karboksil. Gugus O-H menghasilkan energi yang
semakin tinggi sehingga terjadi peningkatan bilangan gelombang. Daerah serapan
pada bilangan gelombang 1320,85 cm-1 merupakan karakteristik peregangan gugus
C-F. Daerah sidik jari terdapat pada serapan panjang gelombang 1104,49 cm-1 yang
merupakan gugus spektrum regangan C-O dan termasuk ke dalam kelas senyawa eter.
Daerah sidik jari dari spektrum IR ini mengandung sejumlah besar puncak serapan
untuk berbagai macam ikatan tunggal . CMC mempunyai gugus OH yang

17
menghasilkan ikatan polimer-penguat yang menggantikan beberapa ikatan
polimer-polimer dalam bioplastik. Pada panjang gelombang 3700-3100 cm-1
merupakan gugus OH yang menunjukan terbentuknya kelompok ikatan hidrogen
antara atom hidrogen dalam satu kelompok gugus hidroksil lain monomer glukosa
pada rantai polimer selulosa (Dini Safitri et al, 2017).

Gambar 4. 2 Grafik %Transmittance vs Wave Number (cm-1 ) pada Kitosan

Tabel 4.6 Gugus Fungsi Sampel Kitosan


Bilangan Gelombang −1
No Gugus Fungsi (𝑐𝑚 )

1 3970,800027 O-H alkohol: N-H alkohol

2 3882,193695 O-H alkohol

3 3840,981448 O-H alkohol

4 3558,677554-3799,769201 C-H

18
5 3402,071014 N-H alkohol

6 3294,919171 C-H

7 3101,221609 N-H alkohol

10 2994,069766-3064,130587 O-H: N-H alkohol

11 2903,402822 C-H

12 2886,917923 C=O

13 1627,883768 C-H

14 1347,640487-1413,580082 C=O

16 861,335969-898,426991 C-H
840,729845
16 O-H
830,426783
17 C-H

Dari Gambar 4.2 Grafik %Transmittance vs Wave Number (cm-1 ) pada


IR Kitosan dan Tabel 4.6 Gugus Fungsi Sampel Kitosan didapatkan hasil bahwa
pada gelombang 3970 rentang 3000 merupakan absorpsi pembengkokan gugus ikatan
−1
O-H dan N-H yaitu 3970,80, 3882,19, 3840,98, 3402,07, 3101,22, dan 3064,13 𝑐𝑚 .
Hal ini dikarrenakan nilai-nilai panjang bilangan gelombang tersebut berada di antara
−1
absorption 4000-3000 𝑐𝑚 , yang artinya terdapat gugus O-H dan N-H dengan
intensitas weak, medium, strong, board, hingga sharp. Pada Tabel 4.6, dapat dilihat
karakteristik pita serapan spektrum inframerah dari senyawa kitosan hasil
pengujian. Pita serapan pada bilangan gelombang 2886,91 cm-1 hingga 1347,64
cm-1 menunjukkan vibrasi peregangan gugus ikatan C=O yang menunjukkan
keberadaan gugus amida sekunder. Selain itu, pita serapan pada bilangan
gelombang 898,42 cm-1 hingga 830,42 cm-1 merupakan vibrasi Peregangan
gugus C-H . Menurut penelitian oleh Silverstein dan kolega pada tahun 1989,
salah satu serapan karakteristik senyawa kitosan terjadi pada bilangan gelombang
1706,18 cm-1 yang menunjukkan adanya serapan peregangan lemah,
mengindikasikan adanya gugus C=O pada ikatan (-NHCOCH3). Pita serapan pada
bilangan gelombang 2466,55 cm-1 pada kitosan menunjukkan vibrasi peregangan

19
simetris ikatan C-H. Pada bilangan gelombang 1347,64 cm-1 pada spektrum
inframerah kitosan hasil penelitian, terjadi vibrasi peregangan ikatan C=O yang
mengindikasikan adanya gugus karbonil. Adanya ikatan antara C-O pada kitosan
hasil ekstraksi ditunjukkan oleh vibrasi ulur pada bilangan gelombang 898,42
cm-1 dan 1347,64 cm-1. Salah satu indikasi bahwa senyawa kitosan adalah adanya
gugus fungsi eter C-O-C dengan vibrasi Peregangan.

20
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari praktikum mengidentifikasi
gugus fungsi senyawa menggunakan spektrofotometer FTIR dengan sampel
Carboxymethyl Cellulose (CMC) yang telah dilakukan adalah :
1. Pada praktikum kali ini praktikan mampu mengoperasikan instrumen
spektrometer FTIR dimana spectrometer FTIR terhubung dengan PC desktop
yang didalamnya terdapat software OPUS untuk bisa mendeteksi dan
membuat spektrum yang digunakan sebagai analisis gugus fungsi dari sampel
Carboxymethyl Cellulose (CMC) dan Kitosan.
2. Mampu menentukan gugus fungsi dari data FTIR pada sampel Carboxymethyl
Cellulose (CMC) dan Kitosan dengan membaca hasil sampel CMC dan
Kitosan spektra yang muncul pada spektrofotometer yang menunjukkan
adanya pergeseran bilangan gelombang pada puncak-puncak gelombang,
terdapat beberapa pita serapan utama, diantaranya pita serapan kuat pada wave
number 3614,31 cm-1 pada panjang gelombang 3700-3100 cm-1 merupakan
gugus OH yang menunjukan terbentuknya kelompok ikatan hidrogen antara
atom hidrogen dalam satu kelompok gugus hidroksil lain monomer glukosa
pada rantai polimer selulosa. Gugus OH itu sendiri termasuk ke dalam kelas
senyawa alkohol. Pada gugus hidrokarbon (C-H) pada bilangan gelombang
sekitar 2985,83 cm-1 dan gugus CH termasuk ke dalam kelas senyawa alkena.
Pada bilangan gelombang 1411,52 menunjukkan adanya gugus -CH2 dan
termasuk ke dalam kelas senyawa alkana.

21
DAFTAR PUSTAKA

Agustriono, F. R., & Hasanah, A. N. (2016). Pemanfaatan Limbah Sebagai Bahan


Baku Sintesis Karboksilmetil Selulosa : Review. Farmaka, 14.

Dompeipen, E. J. (2017). Isolasi dan Identifikasi Kitin dan Kitosan dari Kulit Udang
Windu (Penaeus monodon) dengan spektroskopi inframerah. In
Majalah BIAM 13 (pp. 31-41).

Fajri, R., & Amri, Y. (2018). UJI KANDUNGAN KITOSAN DARI LIMBAH
CANGKANG TIRAM (Crassostrea sp.). Jurnal Jeumpa, 5.

P, D. Y., Widiyawati, C., & Hanifah, R. N. (2022). Kemampuan Koagulan Kitosan


dalam Penurunan Konsentrasi TSS dan COD Pengolahan Limbah
Cair. Tecnoscienza, 6.

Sanjiwani, N. S., & Sudiarsa, I. W. (2021). Analisis Gugus Fungsi Obat Sirup Batuk
dengan Fourier Transform Infrared. Emasains:Jurnal Edukasi
Matematika dan Sains, 11.

Sari, N. W., Fajri, M. Y., & W, A. (2018). Analisis fitokimia dan gugus Fungsi
Ekstrak Etanol Pisang Goroho Merah (Musa Acuminate(L)). IJOBB,
2.

Subamia, I. P., Wdiasih, N. N., Sri Wahyuni, I. A., & Kristiyani, P. P. (2023).
Optimasi Kinerja Alat Fourier Transform Infrared (FTIR) Melalui
Studi Perbandingan Komposisi dan Ketebalan Sampel-KBr. JPLP
Jurnal Pengolahan Laboratorium Pendidikan, 5.

Sulistyani, M., & Huda, N. (2017). Optimasi Pengukuran Spektrum Vibrasi Sampel
Protein Menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infrared
(FTIR). Indonesian Journal of Chemical Science, 6.

Sulistyani, M., & Huda, N. (2018). Perbandingan Metode Transmisi dan Reflektansi
pada Pengukuran Polistirena Menggunakn Instrumentasi
Spektroskopi Fourier Transform Infrared. Indonesian Journal of
Chemical Science, 7.

22
LAMPIRAN

1. HASIL PENGOLAHAN DATA

Wavenumber Abs. Intensity


3789,47 0,999
3614,31 0,999
3538,07 0,998
3463,89 0,998
3321,71 0,998
3177,46 0,997
3076,49 0,997
2985,83 0,997
2897,22 0,997
2823,04 0,997
2680,86 0,997
2526,31 0,997
2336,73 0,997
1984,37 0,997
1578,43 0,994
1411,52 0,995
1320,85 0,995
1104,49 0,994
890,18 0,994
791,28 0,993

23
2. REFERENSI

24
25
26

Anda mungkin juga menyukai