PROSEDUR KERJA PENGUJIAN KADAR NITROGEN DI

LABORATORIUM PT. HOK TONG JAMBI ( SCL ) NITROGEN

TEST PROCEDURE FOR
LABORATORY PT. HOK TONG JAMBI( SCL )

Materi pelatihan Analis pt.hok tong jambi

2016
Acuan : SNI 06-1903 - 2000

1
2. Alat dan Bahan yang digunakan
1. Destruksi Mikro Kjeldahl
2. Alat destilasi ( Markham )
3. Labu mikro Kjeldahl
4. Mikro Buret
5. Pemanas listrik
6. Labu Penampung
7. Asam Sulpat pekat
8. Larutan asam sulfat 0,01N
9. Larutan Natrium
hidroksida
: 30 -50 ml dibuat dari borosilikat.
: Kapasitas 10 ml dengan skala 0,01 ml.
:
: Erlenmeyer 100 ml
: p.a ( b.j ) = 1,84 ).
: Distandardisasi dengan natrium
karbonat pekat.(p.a )
: 67 % W/V
2
10. Campuran Katalis : Campurandengan baik 15 bagian
anhidrida kalsium sulfat, 2
bagian tembaga sulfat
pentahidrat dan 1bagian serbuk silenium.

11. Larutan indikator : Larutan 0,1gr merah metil dan 0,05 gr

biru metilen didalam 100 ml etil alkohol
96 % (larutan ini akan rusak jika
disimpan lama,gunakan larutan baru tiap kali
penetapan ).
12. Larutan Asam borak : Larutan 40 gr asam borak dengan air
suling,jika perlu dipanaskan.
Tambahkan air suling hingga menjadi 2
liter.

3
2. PENYERAGAMAN CONTOH UJI( SAMPLE HOMOGENIZATION )

LAKUKAN PENYERAGAMAN MENGGUNAKAN LAB

MILL ( Homogenization using a Lab Mill )
Giling 5 kali secara vertikal (Milling done five times in a
Vertical manner)
Giling 1 kali secara horizontal (Milling done one time in a
Horizontal manner)

Setelah dilakukan penyeragaman , Contoh uji

dipotong seberat 5-10 gram . (After Homogenization
, the sample is cut with a weight of 5-10 grams )

4
Timbang dengan teliti kira – kira 0,1 gram contoh
yang telah diseragamkan. Weight with accuracy 0,1
gr sample has been uniforming

Sample yang sudah ditimbang dimasukkan ke

dalam labu mikro kjedahl. (The sample has weight
then enter into micro kjedhal squesh’s)

5
Timbang kira – kira 0,65 gram campuran
katalis. ( Weight 0,65 gram mixture of catalyst )

Masukkan katalis kedalam labu mikro kjedahl

yang berisi sample . Enter catalyst into micro
kjedahl squash’s has filled sample)

6
Ambil 3 – 5 ml asam sulfat pekat . (Take 3 – 5 ml
sulfuric acid)

Kemudian masukkan asam sulfat kedalam labu

mikro kjedahl yang berisi sample dan katalis.
(Then Enter sulfuric acid into micro kjedahl
squash has been filling sample and catalyst)

7
Kemudian bakar diatas Bunsen( alat Pemanas )
selama 1 jam

Tutup jendela lemari asam sampai labu mikro kjedahl

didalam heating mantle tidak bewarna . Closed acid
chamber until micro squash kjedahl on heating mantle
green colour or color less)

8
Apabila tidak bewarna, angkat labu mkiro kjedahl
kemudian dinginkan + 10 ml air suling. (If it less colour,
Take micro kjedahl squash then cool it )

Masukkan contoh ke dalam Alat Markham still (destilasi )

( Put the Sample in to Markham Still )

7
Masukkan larutan asam borat 2 % sebanyak 10 ml
dan tambahkan 2-3 tetes indicator . ( Put Liquid of
Natrium Hidrokcid 10 ml )

Kemudian bilas dengan air suling kira-kira 5 ml. (

Then wash by clean water about 5 ml )

8
Tunggu kira-kira 5 menit, Saat itulah destilasi keluar. ( Wait
about 5 minutes , at the time Destilation out )

Titrasi dengan Larutan 0,01 N, sampai berubah warna dari

hijau menjadi ungu . ( Titration by Solution of 0,01 N, until
the colour change from green to Violet )

9
Setelah warna berubah catat nilai hasil titrasi , kemudian
hitung kadar Nitrogen. ( After the colour change record
the value of Titration , then count by Solution of 0,01
N, until the colour change from green to Violet )

Count the Nitrogen Test using Formula :

N : ( V1 – V2 ) N x 0.0140
------------------------------- x 100 %
W
V1 = ml H2SO4 untuk Titrasi Larutan berisi contoh
V2 = ml H2SO4 untuk Titrasi Larutan Blanko
N = Normalitas H2SO4
W = Bobot contoh ( gram )

10
Hasil Analisa ( Cara pembuatan
Test Result ) Bahan Kimia . (
The method of
calculation 0,01 N )

11
Flow Chat Uji Nitrogen Contoh Uji
Contoh Uji
5-10
5-10 gram
gram

Asam Sulfat Timbang Analitis Katalis

2,5 ml 0,1 gram 0,65 gram

Labu Kjedahl

Langka 3
Destilasi Destilasi Pemanasan Listrik 1 Jam Hijau/Tidak beruarna

Alirkan Uap Panas 30 Menit Dinginkan + 15 Menit

Encerkan 10 ml Air Suling Langka 1

Tambahkan Larutkan Natrium Tambahkan Asam Borat 10 ml
67 % , 10 ml
(Gelas Ukur )
DESTILASI Larutan Indikator 2-3 tetes
5 menit
Langka 2
Bilas Air Suling 5 ml Labu Erlen Meyer 100 ml
Tampung Ujung Kondensor

Larutan Standar Asam Turunkan + 2 menit Cuci

Sulfat 0,01 N/ Buret otomatis
Titrasi Warna Langka 4
Labu Erlen Meyer 100 ml Titrasi
Acuan SNI-06-1903-2000 Hijau menjadi Ungu

Hitung Kadar Nitrogen 11

 Cara Pembuatan Katalis

Anhidrida kalsium sulfat 15 Serbuk Selenium 1

Tembaga Sulfat pentahidrat 2
gram gram Pa
gram ( cuSO4.5H2O)Pekat
( K2SO4)Pekat

HALUSKAN

KATALIS

12
 Pembuatan Larutan Natrium

Timbang 67 gram ( NaOH ) Air Suling 100 ml

Pekat

Larutan Natrium 67%

NaOH 67 % = 67 gram x 100%

Kegunaan Natrium ( NaOH ) pekat adalah
untuk larutan NaOH.
100 ml
= 67 %

16
 Pembuatan Larutan Asam Borat

Timbang 20 gram Asam

Diencerkan dengan Air Suling
Borat ( H3BO3 )Pekat
1000 ml

Larutkan

Lar. Asam Borat 2% =

20 gram x 100 %
Larutkan
1000 gram
= 2%
Larutan Asam
Borat
Asam Borat ( H3BO3 ) pekat
digunakan untuk larutan asam borat.

2 PROSEDUR KERJA PENGUJIAN KADAR NITROGEN 17

 Pembuatan Larutan Indikator

Timbang Merah Metil Timbang Biru Metil Ethanol 96%

0,1 gram 0,05 gram 100 ml

Larutan

Larutan Indikator

13
Pembuatan Larutan Standar Asam Sulfat 0,01%

Pipet 28 ml atau 27,2 ml

Air Suling
Asam Sulfat ( H2SO4) Pekat

Labu ukur 1000 ml

Larutan H2SO4 1N ( 1% ) 10 ml

Labu ukur 1000 ml

Larutan Standar 0,01N

Distandarkan dengan
Natrium Kabon Pa

19