ANALISIS MAKANAN

ANALISIS KARBOHIDRAT

UJI KUALITATIF UJI KUANTITATIF

POLISAKARIDA

DISAKARIDA KARBOHIDRAT

MONOSAKARIDA
 Aldosa : neg
Furfural + resorsinol: merah

CuSO4, Na-
Molisch: SILIWANOFF sitrat-Na karb.
KH + H2SO4 pkt:
hidrolisa ---- MS+ Benedict
H2SO4 ----- UJI KUALITATIF
dehidrasi >
MS/GR endp
furfural
merah bata ?
+naftol---.
warna
IODINE BARFOED: endp
merah DS : ?
FEHLING

wARNA
Cupri ac., as.asetat.
Endp hijau, kuning,
orange
 O O
O O O O
FURFURAL METHYLFURFURAL DIMETHYLFURFURAL

Dehidrasi pentosa --- furfural,

heksosa ---- hidroksi metil furfural,
ramnosa ---- metil furfural.-
 ANALISA KUANTITATIF

2,5 – 25 g bhn padat halus/bhn cair

Labu ukur 100,0 ml

50,0 ml aq.dem + bubur Al(OH)3 / lrtan Pb ac tts demi tts

+ aq.dem sp 100,0 ml

saring

Labu ukur 200,0 ml + Na2CO3 anh/Naox/Kox

anh/Na fosfat 8% -- kocok saring --- ad 200,0 ml

Bebas Pb.
 Filtrat 25,0 ml (mgd 15-
Blanko: 25,0 ml LS
60 mg GR)

Erlenmeyer: + 25 ml aq Erlenmeyer, + 25,0 ml LS,

dem + batu didih + batu didih

Api bebas, mendidih 2 mnt.

Didihkan 10 mnt, cpt2 dinginkan

+ 25 ml H2SO4 26,5% pelan2

+ 15 ml lrtan KI 20%

Titrasi Iodometri (pati) Warna biru hp hilang

+ lrtan KCNS

Perhitungan kadar :
Vol. BL– Vol. spl. (Tabel 4 Slamet S).
P.K. Sakarosa (metode L.S.)
50,0 ml filtrat bebas Pb

Erlenmeyer

25 ml aq.dem. + 10 ml HCl 30%

w.b. 67-70o C; 10 mnt

Dinginkan cepat – sh kamar, + NaOH 45%

Encerkan sp vol. ttt. (25 ml lrtan mgd 15-60 mg GR)

Pipet 25,0 ml + 25,0 ml L.S. Blanko

Kdr sakarosa = 0,95 x (kdr GR sesdh inversi – kdr GR sebelum inversi)

3. P.K. Pati (S.Sudarmadji, h 37).
2-5 g bhn pdat (halus)/cair + 50 ml aq.dem.(gelas piala 250 ml)

Aduk, saring, cuci dg aq. dem sp 250,0 ml

Sampel mgd lemak, residu cuci dg eter Filtrat dibuang

(5 x 10 ml) ---- eter menguap

Cuci dg 150 ml alkohol 10%, saring

Pendingin balik --- w.b.
mendidih 2,5 jam.
Erlen + 200 ml air + 20 ml HCL
meyer (BJ 1,125)
Dingin, + NaOH 45% --
Filtrat: kdr glukosa netral ---- encerkan sp 500
ml

Massa pati = 0,90 xmassa glukosa

4. P.K. Serat kasar
Serat kasar: residu dr bhn mknan/pertanian setelah diperlakukan
dg asam/alkali mendidih; t.d. selulosa, sdkt lignin & pentosa.
P.K.:
- Bhn dihaluskan shg dpt melalui ayakan diameter 1 mm,
homogenkan. Kl tdk dpt dihaluskan, hancurkan sebaik mgk.
- Timb 2 g bhn kering, lemak diekstr dg Soxhlet.
- Kl sdkt mgd lemak (sayuran), gunakan 10 g bhn tdk perlu
diekstr lemaknya.
- Mskk bhn ke dalam Erlenmeyer 600 ml. + 3 tts zat anti buih
(antifoam agent).
- + 200 ml lrtan H2SO4 mendidih (1,25 g H2SO4 pkt/100 ml), tutup
dg pendingin balik, didihkan 30’ sb kdg2 digoyang.
- Saring suspensi (kertas saring). Kertas saring & residu yg
tertinggal di Erlenmeyer dicuci dg aq dem mendidih sp air
cucian tdk bersft asam (kertas lakmus).
- Pindah dg spatula residu dr kertas saring ke Erlenmeyer (scr
kuanti). Sisa cuci dg 200 ml NaOH mendidih (1,25 g NaOH/100
ml) sp semua residu msk dlm Erlenmeyer. Didihkan spt di atas
slm 30’.
- Saring mlalui kertas saring kering (ttk brtnya) atau krus Gooch
(dipijar & ttk brtnya), sb dicuci dg lrtan K2SO4 10%. Cuci lagi
residu dg aq dem mendidih, kmd dg + 15 ml alkohol 95%.
- Keringkan kertas saring atau krus dg isinya 110oC sp brt
konstan, dinginkan dlm desikator, timbang.
- Berat residu = berat serat kasar.
5. P.K. Laktosa dlm susu.
- Pipet 25,0 ml susu kedlm labu ukur 50,0 ml + 5 ml reagen ZnSO4 (lamp 11),
kocok. + 5 ml lrtan NaOH (93 g NaOH/3 L), kocok baik2. Encerkan dg aq
dem sp 50,0 ml.
- Diamkan suspensi + 10’ sp semua prot mengendap. Saring (kertas saring),
hitung volume filtrat dg mengurangkan vol prot yg mengendap (dr kdr
prot susu & B.J. prot 1,25) dan vol lemak (dr kdr lemak & B.J. lemak 0,9)
dari vol. mula2 50 ml.
- Pipet 5,0 ml filtrat jernih, mskk dlm Erlenmeyer bertutup 250 ml, + 20 ml
aq dem + 20 ml KI 10%. Tambah 50,0 ml Chloramine T (lamp 12).
- Tutup Erlenmeyer, kocok, diamkan 90’, + 10 ml lrtan HCl 2 N.
- Titrasi dg lrtan 0,1 N Na2S2O3 sp kuning pucat, + indik pati, titrasi sp wrn
abu2.
- Buat titrasi blanko: 25,0 ml susu diganti 25 ml aq dem.
- Kdr laktosa (g/100 ml filtrat):

- A = (Tb – Ts) x N X 0,171 x 100/5

- A = g laktosa/100 ml filtrat
Tb = titrasi blanko Ts = titrasi sampel N = normalitas thio

- Kadar laktosa dlm 100 ml susu:

- U/ susu berkdr prot 3,2 % dan lemak 3,5%, secr teoritis filtrat
yg didpt = 48,4 ml.
- Kadar laktosa dlm 100 ml susu =
A x 48,4/100 x 100/25 gram.
 ANALISIS LEMAK/MINYAK

1. P.K. Lemak dan Minyak dg Soxhlet.

- Timb seksama 2 g bhn yg sdh dihaluskan (kering, lewat 40
mesh). Campur dg 8 g pasir yg sdh dipijar, mskk dlm tabung
ekstraksi Soxhlet dlm thimble.
- Ekstraksi dg destilasi Soxhlet dg p.e. slm 4 j.
- Residu dlm tabung thimble diaduk, ekstraksi dilanjutkan slm
2 j.
- P.e. yg tlh mgd minyak/lemak dipindah ke btl timb yg bersih
& diket brtnya, uapkan di w.b. sp agak pkt.
- Keringkan dlm oven 100oC sp bbt konstan.
- Berat residu dlm btl timbang = berat lemak dan minyak.
2. Penetapan Angka Penyabunan
- Timbang seksama 1,5– 5 g minyak/lemak dlm Erlenmeyer
200 ml.+ 50 ml lrtan KOH (40 g KOH/1 L alkohol). Tutup dg
pendingin balik, didihkan 30’.
- Dinginkan, + indik p.p., titrasi keleb KOH dg lrtan HCl baku 0,5
N. Buat jg titrasi blanko.
- Angka penyabunan = banyaknya mg KOH yg dibutuhkan
untuk menyabunkan lemak secara sempurna dari 1 g
lemak/minyak.

- Angka penyabunan = 28,05 x (titrasi blanko- titrasi sampel)/

berat sampel.
3. Angka Yodium
- Timb seksama 0,1 – 0,5 g lemak/minyak dlm Erlenmeyer
bertutup. + 10 ml kloroform/CCl4 + 25 ml pereaksi yodium-
bromida (lamp 21), biarkan di tempat gelap 30’, kdg2 dikocok.
- + 10 ml lrtan KI 15%, + 50 – 100 ml aq dem (sdh dididihkan),
segera dititrasi scr iodometri dg Na thio 0,1 N.
- Lrtan blanko: 25 ml pereaksi yodium-bromida + 10 ml KI 15%,
diencerkan dg 100 ml aq dem (sdh dididihkan), titrasi dg lrtan
Na thio.
- Banyaknya Iod yg diikat oleh lemk/minyak ekivalen dg
banyaknya Na thio utk (titrasi blanko – titrasi sampel).
- Angka Iodium = ml titrasi (blanko – sampel) x N thio x 12,691/g minyak
4. Penetapan Angka Asam.
- Timb + 20 g lemak/minyak ----- Erlenmeyer, + 50 ml alkohol
95% netral. Panaskan sp mendidih (pendingin balik) sp
mendidih, kocok kuat2 u melrtk as lemak bebasnya.
- Dinginkan, titrasi dg lrtan baku KOH 0,1 N, indik p.p. sp merah
muda (tdk hilang selama 30”). Jk cairan berwrn gelap:
tambahkan plrt cukup banyak/dignk indik bromothymol-blue
sp wrn biru.
- Angka asam = mg KOH yg dipakai untuk menetralkan asam
lemak bebas dlm 1 g lemak/minyak.
- Angka asam = ml KOH x N KOH x 56,1/brt bhn (g)
- Jk smpel mgd bnyk as lemak bebas, dpt ditimb < 5 g sampel.
5. Penetapan Tingkat Ketengikan
a. Penetapan Angka Peroksida.
- Timbang 5,00 + 0,05 g minyak/lemak dlm Erlenmeyer
bertutup 250 ml, + 30 ml lrtan as asetat – kloroform (3:2).
Goyang campuran sp sampel terlrt semua. + 0,5 ml lrtan
jenuh KI.
- Diamkan 1 menit sb kdg2 digoyang, + 30 ml aq dem.
- Titrasi dg Na thio 0,1 N (Iodometri).
- Angka peroksida = milieq dari peroksida/ 1000 g sampel.
- Angka peroksida = ml thio X N thio x 1000 / brt sampel (g)
b. Penentuan Harga TBA (thio barbituric acid): baca Prosedur Analisa
Bhn Makanan dan Pertanian (S. Sudarmadji).
6. Penetapan Asam Lemak Bebas (FFA)
- Bhn hrs diaduk homogen & dlm keadaan cair wkt diambil sbg
sampel. Ditimbang 28,2 + 0,2 g dlm Erlenmeyer. Tambahkan
50 ml alkohol netral panas + 2 ml indik P.p.
- Titrasi dg lrtan baku 0,1 N NaOH sp wrn merah jambu
yg tdk hilang slm 30”.
- % as lemak bebas dinyatakan sbg oleat pd
kebanyakan minyak & lemak.
- As. Lemak bebas dinyatakan sbg % FFA atau sbg
angka asam.
- % FFA = ml x N NaOH x Mr asam lemak x 100 %
berat sampel x 1000
As lemak bebas ditentukan sbg kandungan
lemak yg tdp plg banyak dlm minyak ttt. Dg
dmk as lemak bebas dpt dipakai sbg tolok ukur
jenis minyak ttt.:
Sumber minyak Jenis As lemak terbanyak Brt molekul
Sawit Palmitat 256
Inti Sawit
Kelapa Laurat 200
Susu Oleat
282
Jagung Linoleat 278
Kedele
Kacang dll
Angka Asam = mg KOH yg dibutuhkan utk menetralkan 1 g
sampel.
U/ mengubah % FFA menjadi Angka Asam, kalikan % FFA dg
faktor: Mr KOH_____
Mr asam Lemak / 10
Mis utk faktor oleat = 56/28,2 = 1,99

Dari Angka Asam menjadi % FFA: kalikan dg faktor sebaliknya.

Mr Asam Lemak/10
Mr KOH
Cara penetapan lemak/minyak yg lain, mis Spetro, GC, cara
Babcock, Polarimeter dll dpt dibaca pd buku Sudarmadji.
 P.K. Vit. E dlm minyak
Vit E t.d. , , dan  tokoferol.
P.K.nya mis dlm minyak kedelai dpt dittk dg
HPLC (fasa terbalik / fasa normal).
- Dibuat lrtan baku msg2 tokoferol.
- Cari A/g : msg2 baku di run di HPLC bbrp kali
------ rata2, SD, rentang ---- rata2.
- Preparasi sampel ---- ttpk A, hitung kdr.
• Pd analisis kandungan vit E dlm minyak kedelai,
dilakukan analisis langsung dg KCKT fase terbalik.
• Data larutan tunggal tokoferol:
- Puncak - tokoferol: 15,34 menit
- Puncak  - tokoferol: 11,45 menit
- Puncak  tokoferol: 8,32 menit
 Lrtan baku campuran:
- 31,2 mg -,20 mg - dan 1,0 mg -tokoferol dilrtkan dlm
etanol sp 50,0 ml.
- Msg2 lrtan dipipet 1,0 ml -dan -tokoferol, 0,5 ml -
tokoferol, di + MeOH sp 5,0 ml, disuntikkan 100 l
Untuk analisa sampel dilakukan sbb:

- Timbang 1,0015 g minyak dilrtk dlm MeOH sp 5,0 ml

- Timbang 1,0950 g minyak dilrtk dlm MeOH sp 5,0 ml
- Timbang 2,0250 g minyak dilrtk dlm MeOH sp 5,0 ml
- Timbang 1,0100 g minyak dilrtk dlm MeOH sp 5,0 ml
- Disuntikkan 100 l.
Data lrtan baku:

Puncak 1 Puncak 2 Puncak 3 Puncak 4 Puncak 5

RT (men) 8,56 11,50 15,55

Area 1 281.615 414.584 417.732

Area 2 284.467 414.161 420.768

Area 3 440.587 531.200 716.060

Area 4 271.040 399.175 403.120

Area 5 274.600 403.120 407.265

Area 6 278.900 404.100 405.430

Data sampel:

Puncak 1 Puncak 2 Puncak 3 Puncak 4 Puncak 5

RT (men) 9,26 12,20 16,45 17,55 20,10

Area1 574.727 862.880 2.144.433 458.678 1500.800

Area 2 667.166 863.174 2178.732 635.455 1.450.950

Area 3 574.727 858.869 2.183.680 650.770 1.650.888

Area 4 604.591 890.814 2.158.739

- Lrtan baku: dg menggunakan perhitungan
statistik: tentukan area per mikrogram dari
masing2 tokoferol.
- Lrtan sampel: Hitung kadar masing2 tokoferol
dlm minyak kedelai menggunakan nilai rata2 +
SD.
Minyak tak jenuh, terutama yg mengalami
hidrogenasi ----- isomer cis dan trans.
Cara2 untuk analisis/pemisahan isomer cis dan
trans: banyak sekali.
- IR: hasil tidak memuaskan
- Sekarang lebih disukai: GC dg kolom
panjang/kolom kapiler, dg fase diam cairan yg
sangat polar.
- Silver ion chromatography: teknik yg baik
untuk memisahkan isomer2 geometrik dari
asam2 lemak, jg metil ester.
- Christie & Breckenridge (J. Chromatography,
1989): menemukan cara isolasi & determinasi
asam lemak yg mengandung ikatan rangkap
trans dlm sampel bhn alam.
- Kolom: (i.d. 250 x 4,6 mm): NUCLEOSIL SSA, di
“flush” dg lrtan NH4NO3 1%, f.r. 0,5 ml/’ selama 1
j.
- Flush dg air suling, f.r. 1 ml/’ slm 1 j.
- Inject AgNO3 (0,2 g) dlm air (1 ml) kedlm kolom
dg valve Rheodyne dlm 50 l aliquot dg interval
1 menit.
- Ag mulai terelusi dr kolom setelah ± 10 mnt, dan
20 mnt setlh suntikan terakhir.
- Kolom dicuci dg MeOH selama 1 j, kmd dg 1,2-dikloroetan –
diklorometan (1:1, v/v) slm 1 j.
- Suhu diatur pd 30oC dlm oven ber-termostat.
- Fase gerak: 1,2-dikloroetan-diklorometan (1:1) ------- camp A;
f.r. 1,5 ml/mnt (detektor  242 nm) utk memisahkan isomer
monoena.
- Solvent yg sama dg penambahan 0,5% asetonitril (camp B),
f.r. 0,75 ml/mnt utk isomer diena dan triena.
- Juga terjasi pemisahan cis dan trans isomer.
- Biasanya dignk pada pemisahan isomer cis dan trans minyak
terhidrogenasi
- (Food Analysis by HPLC, ed. Leo M.L. Nollet, 1992)
 ANALISIS Protein
1. P.K. N total cara Gunning
- Timbang 0,7 – 3,5 g bhn (dihaluskan), mskk
dlm labu Kjeldahl, + 10 g K2S atau Na2SO4 anh,
+ 15 – 25 ml H2SO4 pkt (Kl perlu di+ 0,1 – 0,3 g
CuSO4) dikocok.
- Panaskan pd pemanas listrik atau api bunsen
dlm lemari asam dg api kecil. Setlh asap hilang
api dibesarkan, panaskan sp lrtan jernih.
- Buat percobaan blanko (tanpa sampel).
- Setlh labu + cairan dingin, + 200 ml aq dem +
1 g serbuk Zn + lrtan NaOH 45% sp cairan
bersifat basa. Sgr pasang labu pada alat
destilasi.
- Panaskan labu sampai amonia menguap
semua, destilat ditampung dlm Erlenmeyer
yg berisi 100 ml HCl 0,1 N + indik fenol merah
atau metil merah.
- Destilasi diakhiri setlh volume destilat 150 ml atau sp destilat
tak bersft basa.
- Keleb HCl 0,1 N dlm destilat dititrasi dg lrtan baku NaOH 0,1N.

Perhitungan:
% N = (ml NaOH blanko – ml NaOH sampel) X NNaOH x 14,008
g sampel x 10

% protein = % N x faktor (lht tabel)

Konversi dari kadar N menjadi kdr protein berbagai macam bhn

No Bahan Faktor konvensi

1 Bir,sirup biji2-an, ragi, mknan ternak, buah2an, teh, 6,25

malt,anggur
2 Beras 5,95

3 Roti,gandum, makaroni, bakmi 5,70

4 Kacang tanah 5,46

5 Kedelai 5,75

6 Kenari 5,18

7 Susu kental manis 6,38

2. P.K. Protein dlm susu cara Formol
- Pipet 10,0 ml susu atau cairan protein ke dlm Erlenmeyer 125
ml + 20 ml aq dem + 0,4 ml lrtan K-ox jenuh (K-ox : air = 1:3) +
1 ml p.p. 1%. Diamkan 2 menit.
- Titrasi lrtan dg NaOH 0,1 N sp wrn spt wrn standard di bwh ini
atau sp merah jambu.
- Warna standard: 10,0 ml susu + 10 ml aq dem + 0,4 ml K-ox
jenuh + 1 tts 0,01% indik rosanilin-chlorida (lamp 17).
- Setlh wrn tercapai + 2 ml lrtan formaldehid 40%, titrasi
kembali dg lrtan NaOH p wrn spt wrn standard lagi.
- Catat volume titrasi kedua.
- Titrasi blanko: 20 ml aq dem + 0,4 ml lrtan K-ox jenuh + 1 ml
ind p.p. + 2 ml lrtan formaldehid, titrasi dg NaOH.
- Titrasi terkoreksi: titrasi kedua dikurangi titrasi blanko = titrasi
formol.
- Utk mengetahui % protein dibuat percobaan serupa dg
menggnk lrtan yg tlh diket kdr prot nya (mis dg cara Kjeldahl)
- Untuk susu dapat digunakan faktor 1,83:

% prot susu = 1,83 x ml titrasi formol

% kasein = 1,63 x ml titrasi formol

% N = titrasi formol x NNaOH x 14,008/g bahan x 10

Reaksi titrasi formol:

H O O
H
R C HC NaOH R C HC

OH -
+ O
NH2 NH3
pada pH netral

H O H
R C HC R C COOH
+ CH2O
O
- f ormalin
NH3 + HOH2C N CH2OH
dimethilol

H H
R C COOH R C COONa
+ NaOH
HOH2C N CH2OH HOH2C N CH2OH
dimethilol
 Bahan Tambahan
Banyak sekali senyawa aditif yg ditambahkan dlm
makanan baik untuk mengawetkan maupun
menambah rasa, bau dan penampilan.
Seny aditif t.d. berbagai senyawa kimia yg berbeda-
beda dengan sifat2 kimia yg sangat jauh berbeda,
------ tidak mungkin untuk membuat 1 metode yg
bisa digunakan untuk analisis seluruh senyawa aditif.
Tdk ada 1 metode/ 1 set kondisi operasional yg bisa
diterapkan pada semua situasi.
HPLC merupakan senyawa yg sangat canggih, tp
dia tetap punyai keterbatasan Jadi untuk 1
kasus analisis perlu dicari 1 metode ----- yg
sesederhana mungkin, termasuk dapat
diaplikasikan pada suhu kamar dan
menggunakan absorbansi u.v.

Tabel senyawa aditif yg dapat digunakan pada

makanan dapat dilihat pada Food Analysis by
HPLC hal 423 – 425.
 Preparasi sampel untuk analisis
pemanis buatan
• Spl btk padat (roti), ½ padat (selei): spl + air 100oC sp
jd suspensi, + air lagi, diamkan, saring.
Jk filtrat jernih: lsg di analisis.
Jk filtrat keruh: + Pb asetat, saring, filtrat jernih
diekstraksi dg plrt sesuai.
• Spl btk cair: diencerkan dg air, + Pb asetat, saring ----
filtrat jernih (bebas prot & lemak), ekstraksi dg pelrt
sesuai --- analisis.
 HPLC of Sweeteners
Dispg sukrosa ada 2 kelompok utama pemanis:
pengganti sukrosa kalorik (nutritif) dan non-kalorik
(non-nutritif).
Pemanis nutritif: K.H. atau turunannya yg didapat
secara alami atau dr proses enzimatis atau kimia.
Termsk gol ini: gula2 glukosa, fruktosa, maltosa;
hidrolisis dari pati, mis sirup glukosa dan sirup jagung
tinggi fruktosa, gula2 alkohol: xylitol, manitol dan
sorbitol.
Seny2 ini dimetabolisme oleh tbh menghslk energi.
Derajat kemanisan pemanis dibanding sukrosa
Pemanis Kemanisan thd sukrosa

Sorbitol & mannitol 0,48

Xylitol 0,67
Glukosa 0,60
Fruktosa 1,15
Siklamat 30 - 40
Acesulfame-K 150-200
Aspartam 160 – 200
Steviosida 250 - 300
Saccharin 400 - 550
Neohisperidin dihydrochalcon 1000 - 2000
Thaumatin (Talin) 2000 - 3000
Contoh:
Analisis Cyclamate:
Metode Ion pair HPLC untuk penetapan kdr dg detektor
photometrik pd  267 nm.(Herman et al.J.Chrom, 1983).
Dignk LiChrosob RP-18 (10-m) dg kolom Hypersil MOS.
Eluen: lrtan 5 mM tetrabutilamonium p-toluensulfonat didapar
dg 10 mM glisin dan HCl,pd pH 3,5, dicampur dg 12% meOH,
8% meOH untuk kolom MOS.

Metode ini dpt dignk untuk sampel2 kental spt yogurt, & sampel
padat spt biskuit. Sampel disuspensi dg air panas,
dihomogenkan, dijerihkan dg lrtan Carrez, disaring dan
dianalisis.
 Preparasi sampel untuk analisis zat warna
• Zat warna makanan: - zat wrn alam (pigmen)
- zat wrn sintetis lrt air
- z wrn sintetis lrt minyak
 Spl bentuk sirup, permen, selei: pengenceran/
pelrtan dg air sp vol ttt. Ll ekstraksi dg 3 cara:
1. Ekstraksi dg kromatografi kolom
2. Ekstraksi dg benang wool
3. Ekstraksi dg plrt organik
Hsl ekstraksi di analisis dg TLC / Spektrofotometri
 Spl btk cair dan encer (minuman ringan, sari buah)
Spl diuapkan sp sari pekat (vol. ttt) --- ekstraksi spt
pd sirup.

 Spl mgd protein & lemak (ice cream, daging).

• Spl + air, diblender sp jadi pasta. Ekstraksi lemak dg
petr eter, bl lpsan p.e. berwarna --- ada zat warna
lemak --- lanjutkan analisis.
• Pasta bebas lemak + air --- jadi suspensi, + Pb asetat
--- saring --- filtrat berwarna/jernih ---- zat warna lrt
air --- analisis.
 Preparasi sampel untuk analisis
zat pengawet
• Sampel makanan bentuk padat/setengah padat:
Spl + air + NaCl --- btk emulsi ½ pdt jadi pecah.
+ NaOH 10%, saring --- filtrat + HCl --- asam,
ekstraksi dg eter/kloroform. Lpsan
eter/kloroform diuapkan, residu lrtk dlm plrt
ttt ---- analisis: benzoat, salisilat, sorbat.
• Sampel makanan mgd pengawet lrt dlm air/uap air
(asam sorbat, asam sulfit):
- Asam sorbat: ekstraksi dg destilasi uap (+ as sulfat &
Mg sulfat). Destilat dioksidasi dg K bikromat dan as
sulfat.As sorbat diubah – aldehid --- analisis.
- Sulfit: Asamkan dg HCl, ekstraksi dg destilasi. Destilat
dianalisis.
• Sampel makanan mgd protein & lemak (kornet,
sosis): biasa digunakan pengawet nitrit.
Spl + p.e. sp bebas lemak, di aging dg air panas 80oC 2
jam, bl perlu + Hg2Cl2 u/ mengendapkan prot, saring dg
Buchner --- filtrat jernih --- analisis.
• Sampel makanan mgd pengawet yg dilarang
(borat, boraks).
Spl (mie, bakso) diasamkan dg as sulfat, + air
sp lrtan jernih, + NaOH, uapkan sp kering,
residu dianalisis.
 Preparasi sampel untuk analisis
penyedap rasa
Spl mgd tepung: + air --- larutan, + karbonat &
aseton, kocok, saring dg Buchner. Filtrat
diambil --- Filtrat I. Residu diekstraksi spt tadi,
didpt filtrat II. Filtrat I + filtrat II dicampur -----
dianalisis.
Mis. Asam glutamat/Na glutamat ----- termsk as
amino ----- dapat ditetapkan dg metode u
asam amino, mis HPLC, GC, AAA.
 Latihan

• Kadar glukosa dalam sirup ditentukan sbb:

Ditimbang sampel seberat 5,000 g + air sampai
100,0 ml …. (I); larutan (I) dipipet 10,0 ml,
diencerkan kembali dengan air sampai 50,0 ml
…. (II). Dari larutan (I) dipipet kembali 10,0 ml,
ditentukan kadar glukosanya, didapat data
sbb:
Replikasi Vol. LS (ml) Vol.titran/blk Vol. titran/spl
1 25,0 0,00 – 24,56 0,00 – 21,12
2 25,0 0,00 – 24,61 0,00 – 21,16
3 25,0 0,00 – 24,58 0,00 – 21,13
4 25,0 0,00 – 24,60 0 00 – 21,17
5 25,0 0,00 – 24,59 0,00 - 21,14

Data pembakuan Na thiosulfat dg KIO3 (Mr 214,0)

No Bobot KIO3 (g) + air (ml) Vol. titran (ml)
1 0,0356 10 0,00 – 10,19
2 0,0357 15 0,00 – 10,20
3 0,0358 15 0,00 – 10,25
4 0,0362 20 0 00 – 10,36
5 0,0360 25 0,00 - 10,30
Tabel konversi karbo hidrat:
ml Na2S2O 3 ; 0,1N glukosa
mg selisih
1 3,9
3,9
2 7,8
3,9
3 11,7
3,9
4 15,6
4,0
5 19,6
3,9
6 23,5
• Hitunglah:
• a. Kadar titran (N)

• b. Kadar glukosa dalam sirup.

 P.K. Nitrit secr Permanganometeri
2 g sampel diekstraksi dg air: NaNO2 larut dalam air,
ekstrak ditambah air sampai vol. 100,0 ml.
50,0 ml ekstrak ditambah 20,0 ml larutan KMnO4 ± 0,05
N, dipanaskan 40oC, kmd di + 30,0 ml asam oxalat
baku, dipanaskan 80oC sp warna ungu hilang.
Kelebihan oxalat dititrasi dg larutan KMnO4 tadi
diperlukan 16,50 ml.
Dibuat larutan baku Hox.2 H2O: 320 mg/100,0 ml. 10,0
ml larutan Hox dititrasi dg 10,03 ml larutan KMnO4.
Berapa kadar NaNO2 dalam sampel? (mg/100 g).