Proses belajar di FF-UP

- Education = Pendidikan (moral)

- Teaching = Pengajaran (ilmu pengetahuan)
- Training = Pelatihan (ketrampilan/skill praktikum)

Pepatah Cina :
- Dengar  lupa
- Lihat  ingat
- Kerjakan  mengerti

When I do frequently ; I understand Better >

I will be able to do it better.
ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PANCASILA
JAKARTA

Minggu -1 SEMESTER VI 2020

Pokok Bahasan Analisis Farmasi I (2sks)
1 Pengantar Analisis Farmasi
2 Pengantar Analisis Farmasi
3 Identifikasi
4 Uji Cemaran
5 Uji Cemaran
6 Uji Kinerja
7 Review
UJIAN TENGAH SEMESTER
8 Titrasi Nitrimetri
9 Titrasi Iodometri
10 Titrasi Bebas Air
11 Penetapan Kadar secara KCKT
12 Penetapan Kadar secara Kromatografi Gas
13 Pengembangan dan Validasi Metode Analisis
14 Minggu tenang
UJIAN AKHIR SEMESTER GENAP
 ANALISIS FARMASI FARMASI

A. Pengantar Analisis Farmasi

B. Identifikasi
C. Uji Cemaran
D. Uji Kinerja
E. Penetapan Kadar
F. Pengembangan dan Validasi Metode Analisis
 A. Pengantar Analisis Farmasi.

1. Pendahuluan (What, Why, How)

2. Klasifikasi Metode Analisis
3. Cakupan Pengujian
4. Sumber Daya
5. Tahapan Pengujian
6. Farmakope: Ketentuan umum, Monografi
 1. Pendahuluan
WHAT?
■ Definisi
Analisis Farmasi adalah bagian Kimia Analisis yang terdiri dari pe-
ngujian mutu baik kualitatif maupun kuantitatif terhadap sediaan
farmasi dan makanan untuk memastikan mutunya.

■ Tujuan
> Mengerti metode pengujian mutu sediaan farmasi yang dimuat
dalam farmakope.
> Bisa menjelaskan prinsip dan metode pengujian mutu sediaan
farmasi yang dimuat dalam farmakope dan melakukan tindakan
perbaikan dalam praktek sehingga nanti basa bekerja di labora-
torium pengujian mutu, lembaga penelitian maupun sebagai
tenaga pengajar.
 1. Pendahuluan
WHAT?
■ Manfaat
> Analisis Farmasi banyak dilakukan di Laboratorium
Penguian maupun Laboratorium Penelitian baik peme-
rintah maupun swasta misalnya: Lab PPOMN, Balai POM;
pabrik obat,OT, kosmetik; pabrik makanan,Sucofindo, LIPI, BPPT,
BATAN, Fakultas Farmasi dll.
> Diperlukan dalam pemastian mutu (Quality Assurance) sediaan
farmasi sepanjang mata rantai penyediaannya ( Supply Chain)
sampai penggunaannya.

> Mencegah pembuatan, penyaluran, penyimpanan, dan penggunaan

obat yang tidak bermutu.
 1. Pendahuluan
WHY?
■ Mutu sediaan farmasi diragukan bila tidak dilaku-
kan pengujian mutu selama proses produksinya
mulai dari bahan awal, produk antara, produk
ruahan, dan produk jadinya.
■ Untuk memastikan mutu sediaan farmasi pada
saat: penelitian dan pengembangan, produksi, penyim-
panan, penerimaan saat jual-beli, adanya kemungkinan
kerusakan atau pemalsuan sepanjang jalur distribusi,
pelayanan farmasi, sampai pada saat penggunaannya.
■ Obat tidak bermutu walaupun digunakan dengan
benar, dapat berakibat fatal.
 1. Pendahuluan
HOW?
Berpedoman pada prinsip kerja berikut:
■ Selalu bekerja benar sejak awal.
■ Ikuti siklus PDCA.
■ Gunakan sumber daya termasuk metode
analisis yang valid.
■ Pahami Protap (SOP) dan Instruksi Kerja
■ Bekerjalah sesuai Protap dan Instruksi Kerja.
■ Bekerjalah secara efektif, efisien, dan aman.
 2. Klasifikasi Metode Analisis

■ Metode klasik (Metode Konvensional)

1. Volumetri
2. Gravimetri

■ Metode Moderen (Metode Instrumental)

1. Spektrofotometri
2. Kromatografi
3. Metode Elektrokimia
 3. Cakupan Analisis
■ Analisis kualitatif
> Identifikasi (organoleptik / pemerian, metode: fisika,
kimia, fisiko-kimia)
■ Analisis kuantitatif
> Uji cemaran, Uji batas, Uji kemurnian
5. Sumber Daya / Penetapan
kadar
■ Uji Kinerja (Performance Test)
> Keseragaman Unit Dosis
> Waktu hancur
> Disolusi
 4. Sumber Daya

■ Sumber Daya
> Personalia: apoteker, analis farmasi
> Bahan: Pereaksi, pelarut, baku pembanding, indicator, media perbenihan
> Bangunan Laboratorium: Kimia, Fisika, Fisiko-Kimia, Mikrobiologi.
> Alat Laboratorium: alat gelas, pemanas, pendingin, pengaduk, alat
ukur, alat uji, timbangan, instrument analitik, dll.
> Dokumen: Panduan Mutu, Farmakope, Spesifikasi,
Protokol Validasi, Protap (SOP), Insruksi Kerja.
 5. Tahapan analisis

 Perencanaan
 Sampling
 Penyiapan sampel
 Pengukuran
 Perhitungan
 Pembahasan / Evaluasi
 Pelaporan
 5. Tahapan Analisis
■ Perencanaan
> Tujuan
> Rencana kerja > Penelusuran pustaka >
metode analisis, sampling.
> Sumber daya (5M)

■ Sampling
> Lokasi, jumlah, alat, metode.
> Sampel: homogen / tidak homogen, statis / dinamis.
■ Penyiapan sampel :
> Penimbangan
> Pelarutan, pemipetan, pengenceran
> Pemisahan gangguan (bila ada): pengendapan,
pemanasan, penyaringan, masking, ekstraksi, destilasi,
destruksi, kromatografi, pengeluaran gas terlarut,
pengeringan ,dll.
> Derivatisasi

■ Pengukuran
> Kualitas atau jenis zat uji (apa?)
> Kuantitas atau kadar analit dari sampel (berapa?) .
■ Perhitungan
> Pada Titrimetri

Cu =
Vx f1 x f2 x E x100%
W
Cu = Konsentrasi sampel (%)
W = Bobot sampel (mg)
V = Volume titran sampai titik akhir (ml)
f1 = Faktor pengenceran
f2 = Faktor normalitas f2 (N titran > 0,1 /0,1 atau 0,1 / N
titran < 0,1)
E = Kesetaraan mg analit dengan 1 ml Titran 0,1N (E)

- Data hasil pengukuran: volume titran V (ml), normalitas

> Pada Gravimetri

Cu = W2 x fG x 100%
W1
W1 = bobot sampel
W2 = bobot endapan/sisa
fG = faktor gravimetri
> Pada Metode Instrumental
1. Konsentrasi Larutan Uji Cu = Konsentrasi larutan uji, bpj
Pu Cb = Konsentrasi larutan baku bpj
Cu = x Cb pembanding
Pb Pu = Data hasil pengukuran
Larutan Uji
Pb = Data hasil pengukuran
2. Kadar Produk (Tablet) Larutan Baku

a. Bahan Baku Cs = Konsentrasi Sampel, %

Cu = Konsentrasi Larutan Uji,%
Cs = ( Cu x f / Ws) x 100% f = Faktor pengenceran
Ws = Bobot sampel, mg
W1 = Bobot rerata tablet, mg
b. Produk Jadi (Tablet)
W2 = Bobot serbuk tablet, mg
Kt = (Cu x f x W1 x 100%) /(W2xE) E = Label zat aktif per tablet, mg
 Pelaporan :
> Sertifikat Analisis = Certificate of Analysis
(COA or CA)
> Kesimpulan
Memenuhi Syarat (MS)
Pemerian & identifikasi > Sesuai (conform/pass)
Uji kemurnian/Kadar > Data hasil uji sesuai persyaratan
Semua parameter mutu sesuai > MS /DITERIMA (RELEASE)

Tidak Memenuhi Syarat (TMS)

Pemerian & identifikasi > Tidak sesuai (not conform, fail)
Uji kemurnian/Kadar > Data hasil uji tidak sesuai persyaratan
Salah satu atau lebih parameter mutu TMS > DITOLAK (REJECT)
6. Farmakope

1. Pengertian Farmakope dan

Farmakope Indonesia
2. Sistematika Farmakope :
a. Ketentuan Umum
b. Monografi
c. Lampiran dan Tabel

Minggu-2
1. Pengertian farmakope dan farmakope
Indonesia

Dalam upaya pengawasan mutu bahan baku obat

dan sediaan farmasi, diperlukan acuan standar yang
resmi/ legal. Acuan standar dalam analisis 
farmakope

Farmakope adalah buku standar resmi

beraspek legal yang memuat tentang
persyaratan mutu dan metode pengujian dari
bahan baku maupun sediaan farmasi dan alat
kesehatan.
Disamping untuk pengujian mutu farmakope
merupakan salah satu sumber informasi yang
berguna untuk pembuatan, pengangkutan dan
penyimpanan bahan baku maupun produk
jadinya.

Sistematika Farmakope Indonesia :

a. Ketentuan Umum
b. Monografi
c. Lampiran dan Tabel
5. Ketentuan Umum
- Ketentuan umum dari Farmakope merupakan
kumpulan istilah yang memiliki pengertian khusus.

- Pengertian istilah tersebut sangat diperlukan agar

pengujian dapat dilaksanakan secara benar dan
konsisten sehingga kesalahan bisa dicegah.

- Mahasiswa diharapkan mempelajari dengan seksama

ketentuan umum dari Farmakope Indonesia edisi
terakahir (IV) yang sedapat mungkin dibandingkan
dengan Farmakope lainnya seperti USP dan BP.
Beberapa Ketentuan Umum Penting
1. Penimbangan dan Pengukuran
2. Penulisan rumus molekul
3. Bobot yang dapat diabaikan
4. Bobot Jenis (kecuali dinyatakan lain)
5. Suhu (kecuali dinyatakan lain) 25 derajat
6. Suhu kamar terkendali
7. Hampa udara
8. Bau
9. Dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan atau
anhidrat
10. Bobot tetap
 Ketentuan umum (lanjutan)
Contoh :
Penimbangan dan Pengukuran:
•Ditimbang saksama dan diukur saksama: kesalahan 0,1%
•Lebih kurang: ± 10%
•Dihitung terhadap : zat anhidrat, zat yag telah dikeringkan.
•Bobot tetap: 0,5 mg / g sisa

•Kelarutan:
Kelarutan Jml bag pelarut / 1 bag zat
Mudah larut 1-30 bag pelarut / 1 bag zat
Contoh: 5 g zat mudah larut , maka pelarut ….ml

•Konsentrasi:
Konsentrasi %, N, M, bpj, bpm
•Dll
ETANOL
- Kadar etanol persentase v/v C2H5OH pada 15,56 o
- Jika dalam formula, pengujian, penetapan kadar
diperlukan :
- etanol gunakan monografi etanol
- etanol mutlak gunakan monografi etanol mutlak

PEREAKSI
Kecuali dinyatakan lain :
Pereaksi untuk pengujian, penetapan kadar :
Mutu untuk analisis ( p a, AR )
BAKU PEMBANDING
• BPFI = Baku Pembanding Farmakope Indonesia
= Bahan yang sesuai sebagai pembanding dalam pengujian
dan penetapan kadar yang telah disetujui DepKes,
dibuat dan diedarkan DepKes.

- Jika untuk pengujian/PK :

diperlukan zat farmakope sebagai baku pembanding dan
bukan BPFI, digunakan suatu bahan yang memenuhi
persyaratan monografi farmakope.
ALAT
Alat apabila disebutkan :
- Labu tentukur, alat ukur, alat timbang dengan
ketepatan tertentu, harus digunakan alat
tersebut atau alat lain dengan ketelitian sama
atau hampir sama.
- Wadah kaca aktinik rendah atau tidak tembus
cahaya dapat digunakan wadah bening dilapisi
bahan sesuai atau dibungkus agar tetap kedap.
- Sentrifuga :
radius ± 20 cm kecepatan berputar :  efektif;
lapisan bening dalam 15 menit.
CONTOH SOAL
1. Timbangan apa yang digunakan dan berapa jumlah yang boleh
ditimbang bila dinyatakan: Timbang saksama lebih kurang 50
mg zat.

2. Tuliskan 3 macam alat gelas volumetrik yang dapat digunakan

bila dinyatakan: Pipet 25 ml atau ukur saksama 25 ml atau
tambahkan 25,0 ml air.

3. Bila pada titrasi digunakan buret 50 ml dan ternyata

memerlukan hanya 9,0ml (<30% volume buret) apakah hasil
ini dapat diterima? Jelaskan.

4. Pada penetapan kadar parasetamol, ternyata 120 mg sampel

mengandung 110 mg parasetamol murni. Bila kadar air
sampel diketahui 0,5%, hitunglah kadar(%) kemurnian
parasetamol tersebut dihitung terhadap zat anhidrat.
5. Bila dua kali penimbangan berturut-turut dari sisa
pengeringan 1,5253 g dan 1,5242 g, apakah bobot
dari sisa pengeringan tersebut sudah merupakan
bobot tetap?
6. Bila sisa penguapan 10,0 ml larutan jenuh suatu zat
bobotnya 2,1245 g, nyatakan kelarutan dari zat
tersebut.
7. Bila bobot molekul zat tersebut 200, nyatakan
konsentrasi dari larutan tersebut dalam: %, bpj dan
M.
6. Monografi

• Monografi adalah uraian yang memuat

persyaratan mutu atau spesifikasi dari
obat tertentu beserta cara pengujiannya.

• Suatu bahan baku atau sediaan farmasi

memenuhi persyaratan farmakope tertentu bila
seluruh persyaratn mutu yang ditetapkan dalam
farmakope tersebut terpenuhi.
Monografi Farmakope

Parameter Mutu Bahan Baku Sediaan Farmasi

Persyaratan Kadar  

Pemerian  -
Kelarutan  -
Identifikasi  
Kemurnian  -
Cemaran  
Uji Kinerja - 
Penetapan Kadar  
 MONOGRAFI BAHAN BAKU OBAT
Monografi yang memuat uraian persyaratan mutu
atau spesifikasi dari bahan baku obat farmasi
tertentu beserta cara pengujiannya.

* Persyaratan kadar
- Merupakan batas kadar minimum dan maksimum dari suatu obat
yang masih dinyatakan efektif dan aman.
- Variabilitas produk dan ketelitian penetapan kadar yang
digunakan
harus terletak diantara batas kadar maksimum dan minimum.
 Pemerian
 Merupakan deskripsi atau uraian dari sifat suatu zat
(obat) yang dapat dikenal dengan pancaindra
(secara organoleptik) kita seperti :

- Bentuk dan warna

- Bau
- Rasa

 Pemerian untuk bahan baku obat ditetapkan dalam

farmakope.

 Pemerian untuk sediaan farmasi ditetapkan oleh

pabrik yang membuatnya asalkan bahan tambahan
yang digunakan tidak mempengaruhi mutu, khasiat
dan keamanan dari obat tersebut.
 Kelarutan ( Kecuali dinyatakan khusus dalam judul
tersendiri disertai cara ujinya),

 Kelarutan bukan merupakan standar atau uji kemurnian.

 Merupakan informasi dalam: penggunaan, pengolahan.

 Identifikasi
 Uji kualitatif untuk mengenal identitas suatu zat dilakukan
dengan cara kimia, fisika, atau fisika-kimia.
 Cara kimia: reaksi nyala, reaksi warna, reaksi pengendapan,
pembentukan gas atau kombinasinya.
 Cara fisika: titik lebur, titik didih, indeks bias.
 Cara fisika-kimia: KLT ( Rf ), GC atau KCKT ( Rt ), spketrum
UV, Spektrum IR, A (1%, 1cm) atau ε, λ max, serapan relatif.
 Uji Kemurnian dan Uji Cemaran
 Untuk mengetahui kemurnian atau cemaran yang
terdapat dalam suatu zat.

 Uji kemurnian: titik lebur, indeks bias, rotasi jenis, bobot

jenis, kekentalan.

 Uji cemaran: zat organik asing, kadar air, kadar abu,

susut pengeringan, susut pemijaran, keasaman-
kebasaan )pH), logam berat, arsen, residu pestisida,
aflatoxin, endotoksin, bakteri patogen, bilangan kuman,
warna, dll.
 MONOGRAFI SEDIAAN FARMASI
Sediaan farmasi merupakan hasil pengolahan bahan baku yang telah
memenuhi persyaratan farmakope. Persyaratan mutu dalam
monografinya sedikit berbeda dengan monografi bahan baku yaitu
antara lain:

 Pemerian: Farmakope tidak mencantumkan pemerian untuk

sediaan farmasi. Pemerian ditetapkan oleh pabrik pembuat
tergantung dari karaktristik produk yang ditetapkan oleh pabrik
tersebut, misalnya: tablet Oval, warna kuning.
 Kelarutan: tidak dicantumkan.
 Uji Kemurnian: hanya berupa uji cemaran tertentu (bila perlu)
misalnya: air, mikroba, endotoksin.
Karakteristik sediaan: disamping pemerian tersebut
diatas ada persyaratan mutu tertentu yang harus dipenuhi
oleh suatu sediaan untuk menjamin mutu, khasiat dan
keamanannya, misalnya:

a. Tablet.kapsul : - Keseragaman sediaan

- Disolusi
- Waktu hancur
b. Sirup/Suspensi : - pH
- Keseragaman sediaan
c. Salep : - Isi minimum
d. Obat tetes mata : - pH
- Sterilitas
e. Injeksi : - pH
- Sterilitas
- Keseragaman sediaan, dll
 Lampiran dan Tabel

• Lampiran : (839 -1118)

- Baku Pembanding Farmakope Indonesia
<11> hal 839
- Peralatan volumetri <21> hal 845
- Cemaran Umum <481> hal 947
- Titrasi Nitrimetri <701> hal 973
- Uji waktu hancur <1251> hal 1086
• Pereaksi, Indikator dan Larutan. (1119-1222)
• Daftar Tabel. (1221-1261)
- Tabel Alkoholometrik
- Tabel Bobot Molekul
- Tabel Kesetaraan Termometrik
- Tabel Larutan Isotonik
TUGAS

• Membaca FI V dan USP XXXVII

• Membuat ringkasan tentang
KETENTUAN UMUM dalam bentuk
tabel
 ditulis tangan pada buku tugas

.
 CONTOH
ISTILAH
1. Penimbangan & Pengukuran
- Lebih kurang
- Ditimbang saksama: 25, 0 mg
- Ukur saksama: 25,0 ml atau
pipet 25 ml
2. Penulisan rumus molekul
suatu zat, misalnya NaCl
3. Suhu (kecuali dinyatakan lain):
250
4. Hampa udara
5. Dihitung terhadap:
a. Zat yang telah dikeringkan
b. Zat yang telah dipijarkan
c. Zat anhidtrat
ARTI / CARA PENENTUAN
± 10%
± 0,1% (timbangan analitik)
± 0,1% (pipet volumetrik / buret)
Kemurnian 100%
Artinya dalam derajat Celsius: 250C
Tekanan < 20 mmHg.
Kadar dengan memperhitungkan:
a. Susut pengeringan.
b. Sisa pemijaran.
c. Kadar air.
THANK YOU