ANALISIS

KUANTITATIF OBAT
RUSTIANINGSIH, M.SI.
ANALISIS KIMIA

- Untuk menemukan dan

mengidentifikasi suatu zat.
Analisis Kualitatif - Berhubungan dengan unsur, ion
atau senyawa yang terdapat dalam
suatu sampel
Analisis Kimia
- Untuk menentukan jumlah/
banyaknya zat.
Analisis Kuantitatif - Berhubungan dengan berapa
banyaknya suatu zat tertentu yang ada
dalam sampel
ANALISIS KUANTITATIF

• Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau kadar dari suatu
elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.
• Analisis kuantitatif dalam kimia farmasi secara spesifik bertujuan untuk mengetahui
kadar suatu senyawa obat dalam sampel, misalnya dalam sediaan tablet, atau untuk
mengetahui tingkat kemurnian suatu bahan obat.
• Cara analisis kuantitatif : Gravimetri, Volumetri, Instrumen
TAHAPAN KERJA ANALISIS KUANTITATIF

1. Sampling (pengambilan sampel)

2. Penyiapan sampel
3. Pemisahan terhadap unsur, ion, radikal atau senyawa yang mengganggu
4. Reaksi tertentu terhadap senyawa yang dianalisis
5. Metode pengukuran
6. Analisis data
ANALISIS VOLUMETRI

• Analisis volumetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan mengukur secara teliti
volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dapat bereaksi sempurna dengan zat
yang akan ditentukan kadarnya.
• Hal-hal yang diperlukan dalam analisis secara volumetri :
1. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volum, dan labu ukur.
2. Neraca analitik untuk menimbang bahan yang akan diselidiki atau senyawa baku untuk
membuat larutan baku.
3. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan
kemurnian yang tinggi.
KLASIFIKASI ANALISIS VOLUMETRI

• Analisis Volumetri didasarkan pada pengukuran volume.

• Kalsifikasi (berdasarkan fase zat) :
1. Gasometri (Volumetri gas)
Dilakukan pengukuran secara kuantitatif terhadap volume gas yang direaksikan atau hasil reaksinya.
2. Titrimetri/Titrasi
Volumetri dalam larutan baku yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan volume tepat atau
sejumlah bert zat yang akan ditentukan.
SYARAT-SYARAT ANALISIS VOLUMETRI

1. Reaksi harus sederhana dan dapat dinyatakan dalam persamaan reaksi;

2. Reaksi harus berlangsung cepat;
3. Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya dengan tajam atau
terlihat jelas perubahannya;
4. Harus ada indikator.
 LARUTAN STANDAR

• Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan larutan
standar (larutan baku).
• Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti.
• Kriteria larutan standar (baku) :
 Mudah didapat dalam keadaan murni dan mempunyai rumus molekul yang past
 Stabil dan mudah ditimbang
 Berat ekivalen (BE) harus besar
 Reaksinya harus sempurna
 Harganya relatif murah
LARUTAN STANDAR

1. Larutan Standar Primer

Zat baku yang langsung setelah ditimbang secara analitis (diambil volume tertentu dari larutannya)
dapat digunakan dalam titrasi dan dapat digunakan untuk menghitung zat yang terdapat dalam
cuplikan yang setara dengannya.
Contoh : Asam Oksalat, Natrium Oksalat, Kalium Bromat, Kalium Iodat, Natrium Klorida, Boraks,
Natrium Karbonat

2. Larutan Standar Sekunder

Zat baku yang konsentrasinya harus dibakukan dengan zat baku primer.
Contoh : NaOH, KOH, KMnO4, Natrium Tiosulfat, HCl, H2SO4
BAKU PRIMER

Baku primer yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan titer pada proses pembakuan yang tertera pada
Farmakope Indonesia Edisi III dan IV adalah :
1. Larutan titer asam (asam klorida/asam sulfat) digunakan natrium karbonat anhidrat
2. Larutan titer dinatrium edetat digunakan kalsium karbonat
3. Larutan titer iodium digunakan arsentrioksida
4. Larutan titer kalium permanganat digunakan natrium oksalat
5. Larutan titer natrium hidroksida digunakan kalium biftalat
6. Larutan titer natrium tiosulfat digunakan kalium bikromat
7. Larutan titer perak nitrat (argenti nitrat) digunakan natrium klorida
8. Larutan titer ammonium tiosianat/kalium tiosianat digunakan larutan perak nitrat yang telah dibakukan dengan
natrium klorida
METODE VOLUMETRI

1. Titrasi langsung
Titrasi langsung adalah titrasi dimana zat yang akan kita tentukan kadarnya secara langsung
dapat dititrasi dengan larutan standar hingga reaksi berlangsung secara sempurna.
Contoh : menentukan kadar asam cuka atau asam sitrat dengan menggunakan larutan standar
KOH.
2. Titrasi tidak langsung / titrasi kembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebih, kemudian kelebihan titran
dititrasi dengan larutan titran lain. Dengan cara ini umumnya dilakukan titrasi blanko (tanpa
zat uji), perhitungan didasarkan pada kesetaraan tidak langsung larutan titer dengan zat uji.
Terkadang kita mendapatkan beberapa zat tidak bisa ditentukan dengan menggunakan titrasi secara langsung hal ini
bisa disebabkan karena:
• kinetika reaksinya berjalan secara lambat
• tidak ditemukan indikator yang tepat apabila titrasi dilakukan secara langsung
• perubahan indikator berlangsung secara lambat
• titik akhir titrasi berada jauh dari titik ekuivalen
maka untuk mengakali hal ini kita bisa menggunakan teknik titrasi secara tak langsung atau disebut juga dengan titrasi
kembali.
Contoh : untuk menentukan kadar CaCO3 maka kita menimbang dengan berat tertentu CaCO3 kemudian kita
reaksikan dengan HCl secara berlebih. Kita memastikan bahwa jumlah mol HCl yang kita tambahkan adalah berlebih
sehingga CaCO3 menjadi pereaksi pembatas. Selanjutnya kelebihan HCl yang tidak bereaksi dengan CaCO3 ini kita
titrasi dengan larutan standar NaOH. Selisih antara mol HCl mula-mula dengan mol HCl yang bereaksi dengan NaOH
adalah sebanding dengan mol CaCO3.
MACAM TITRASI

Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi dikelompokkan menjadi empat macam yaitu:

a. Titrasi asam basa
b. Titrasi pengendapan
c. Titrasi kompleksometri
d. Titrasi oksidasi reduksi