PENUNTUN PRATIKUM KIMIA PEMISAHAN PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

DIRANGKUM OLEH : TIM PENGASUH PRATIKUM KIMIA ANALITIK FKIP

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MIPA FKIP UNIVERSITAS BENGKULU 2013

KATA PENGANTAR

Buku penuntun pratikum ini disusun untuk keperluan pratikum kimia pemisahan bagi mahasiswa Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP Universitas Bengkulu. Materi pratikum ini diambil dari penuntun pratikum yang disesuaikan dengan materi dan kondisi kimia Laboratorium 7 Universitas Bengkulu Dengan adanya buku penuntun pratikum Kimia Pemisahan ini diharapkan dapat membantu proses belajar mengajar dalam memahami materi perkuliahan Kimia Pemisahan.

Bengkulu, November 2013

Tim Kimia Analitik Prodi P.kimia JPMIPA FKIP Universitas Bengkulu

Khromatografi Kertas
1. Judul acara percobaan Pemisahan senyawa-senyawa organik pada tinta secara khromatografi kertas 2. Tujuan percobaan Untuk mengetahui jumlah komponen senyawa organik penyusun tinta serta menghitung harga Rf dari masing-masing senyawa organik tersebut. 3. Pertanyaan prapraktek a. Apa yang dimaksud dengan khromatografi kertas? b. Ada berapa macam khromatografi kertas ditinjau dari cara elusinya? c. Bagaimana prinsip dasar kerja khromatografi kertas tersebut? 4. Landasan teori Khromatografi kertas merupakan suatu khromatografi dimana sebagai fasa diam digunakan kertas saring (biasanya whatmann-1). Kertas saring terdiri dari molekul selulosa dengan 2000 unit glukosa per molekulnya. Struktur kertas merupakan bagian yang kristalin yang relatif tidak peka terhadap air dan bagian amorf yang peka terhadap air. Kertas khromatografi yang kering mengandung 5% H2O dan bila dikenai uap air ia akan mengandung 20% H2O, 7% diantaranya terikat pada struktur selulosa dengan ikatan Vanderwalls dan sisanya terdapat pada permukaan (sebagai fasa diam cair). Menurut Martin, Fasa diam ini dapat dianggap sebagai pelarut tunggal yang larut dalam air namun seolah-olah pelarut tersebut tidak larut dalam air. Oleh karena itu untuk senyawa hidrofil (proses normal) mekanisme yang terjadi pada fasa diam (kertas) adalah proses partisi. Ada dua cara pelaksanaan yang dapat dilakukan dalam khromatografi kertas ini, yaitu : a. Cara naik (ascending), dimana eluen naik dari bawah ke atas dengan cara mencelupkan ujung bawah kertas ke dalam cairan (eluen) b. Cara turun (descending), dimana eluen turun dari atas ke bawah dengan cara mencelupkan ujung kertas ke dalam cairan (eluen) Harga faktor retensi (Rf) untuk senyawa yang sama dengan kedua cara tersebut umumnya berbeda. Pelapisan (impregasi) dengan berbagai senyawa pada fasa diam (kertas) dapat dilakukan sehingga proses yang terjadi dapat berupa fase balik (adsorpsi) 5. Alat dan bahan a. Kertas khromatografi b. Tanki khromatografi c. Gelas kimia d. Aquades e. Tinta biru, merah, dan coklat

f. Aseton, benzena, petrolium benzena, metanol g. Kapiler 6. Cara kerja a. Siapkan tinta warna biru, merah dan coklat b. Siapkan kertas khromatohgrafi dengan ukuran 10 x 20 cm, lalu beri tanda pada bagian atas (untuk berakhirnya eluen) dan pada bagian bawah (untuk mulainya eluen) c. Totolkan ketiga tinta (tinta warna biru, merah, dan coklat) tersebut di atas pada tanda mulainya khromatografi dengan menggunakan kapiler d. Letakkan kertas tersebut ke dalam tanki khromatografi , pada bagian atas dijepit dan pada bagian bawah mengenai pelarut (usahakan kertas tidak bersentuhan dengan dinding tanki) e. Kemudian tutup tanki dipasang dan lakukan elusi sekitar 1,5 jam. Elusi dihentikan bila pergerakan pelarut sudah sampai batas atas. f. Khromatografi diambil dan kemudian berhentinya pergerakan zat warna ditandai dengan pensil g. Keringkan khromatografi dengan cara diangin-anginkan dan setelah itu catat panjang pergerakan masing-masing komponen zat warna dan catat panjang pergerakan pelarut. h. Ulangi dengan menggunakan pelarut yang lain.

7. Hasil Percobaan No Nama/Jenis tinta

Panjang Pergerakan Zat Warna

Panjang Pergerakan Pelarut

8. Tugas dan pertanyaan a. Hitung harga Rf b. Apakah khromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan ion-ion logam? c. Apakah kertas wahtmann-1 dapat diganti dengan kertas HVS? 9. Daftar Pustaka a. Peesok,Shiel,Cains,Mc Willain, Modern Methods of Chemical Analysis 2 nd Ed, Jhon Wiley & Sons,Inc,1976. b. Ivor Smith, J.G. Feinberg. Paper and Thin Layer Chromatography Second Editions, Shandon Scientific Company Ltd.,1965.

Khromatografi Kolom
1. Judul acara percobaan Pemisahan dan karotenoida dari CPO 2. Tujuan percobaan Untuk mempelajari pemisahan senyawa organik dan karotenoida dengan menggunakan silica gel (alumina) 3. Pertanyaan prapraktek a. Bagaimana prinsip kerja khromatografi kolom? b. Sebutkan cara-cara pemisahan khromatografi kolom tersebut dan jelaskan! 4. Landasan teori Pada khromatografi kolom alat yang digunakan berupa kolom glas dengan berbagai ukuran sesuai dengan kebutuhan. Kolom diisi dengan fase diam (adsorben, yaitu berupa resin penukar ion atau gel penyaring molekul). Sampel dimasukkan ke dalam kolom dan elusi dilakukan dengan mengalirkan eluen melalui kolom tersebut. Eluat yang keluar ditampung dalam fraksi-fraksi dan kemudian masing-masing frkasi dianalisa. Pemisahan secara khromatografi kolom pada dasarnya terdiri dari tiga cara, yaitu : a. Analisa frontal b. Analisa elusi c. Analisa pergeseran Pada analisa elusi harus diperhatikan cara pemilihan absorben dan pengelusi agar aliran terkendali sehingga tidak terjadi tailing serta memiliki waktu ideal untuk memperoleh hasil pemisahan yang baik. Perubahan gradien pengelusi pergeseran dilakukan juga pada khromatografi kolom untuk mencegah terjadinya pelebaran pita serta waktu pemisahan yang terlampau lama. Pada khromatografi kolom harus diperhatikan kekompakan absorben dalam kolom. Untuk itu dapat dilakukan dengan : a. Sistem pengisian padat b. Sistem pengisian absorben yang terlebih dahulu dibuburkan dalam pengelusi yang memiliki daya pengelusi yang sesuai untuk maksud percobaan pemisahan secara khromatografi Fase mobil bergerak dari bagian atas kolom menuju bagian bawah kolom dengan terjadinya pemisahan campuran senyawa dalam pta-pita terpisah akibat : a. Perbedaan kemampuan terabsorbsinya senyawa-senyawa kimia tersebut pada permukaan absorben (fase diam) b. Perbedaan daya terlarut (partisi) c. Daya pengelusi dari eluen Untuk mengikuti apakah aliran terkendali dan tidak terjadi tailing dan kapan dilakukan perubahan gradien pengelusi senyawa-senyawa kimia yang memberikan

warna dapat diikuti dengan penggunaan absorben yang tidak berpendar, akan tetapi bagi senyawa tidak berwarna harus menggunakan absorben khusus agar dapat dipantau terjadinya proses pemisahan senyawa kimia secara khromatografi. Pemisahan secara kolom khromatografi tidak hanya secara elusi gradien tetapi juga secara elusi bertahap. Pemisahan senyawa karotenoida kalau dilakukan secara elusi gradien dengan hanya mengadakan pergeseran pengelusi tidak memberikan hasil yang diinginkan , disamping tidak efisien dan tidak efektif. Oleh karena itu pemisahan campuran senyawa karotenoida dilakukan secara elusi bertahap. 5. Alat dan bahan a. Kolom khromatografi b. Statif dan klem c. Gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur d. Alumina (silika gel) e. Aquades f. CPO g. Aseton, benzena, petrolium benzena, metanol h. Oven 6. Cara kerja a. Siapkan kolom khromatografi lengkap beserta klemnya b. Aktifkan alumina dengan cara ambil 100 gram alumina tambah aquades lalu aduk dalam kemasan plastiknya, setelah itu tunggu sekitar 2 jam hingga panasnya berkurang c. Silica gel dari langkah b kemudian dipanaskan dalam oven pada 1100C d. Masukkan silica gel ke dalam kolom dimana pada bagian bawah kolom telah diberi gelas woll lalu dielusi dengan menggunakan aseton e. Masukkan CPO ke dalam kolom yang telah diisi silica gel secara hati-hati dengan cara menuangkan sedikit demi sedikit melalui dinding kaca sampai CPO nya 1 cm di atas permukaan silica gel , diamkan 15 menit f. Keluarkan sisa CPO dengan menggunakan kran pada bagian bawah kolom g. Elusi dengan menggunakan benzena-petrolium benzena ( 1 : 19 v/v ) h. Elusi dengan menggunakan benzena-metanol ( 7 : 3 v/v ) 7. Hasil percobaan a. Kumpulkan semua zat hasil elusi berdasarkan volume eluen b. Tentukan pemisahan tersebut terjadi pada elusi dengan nomor tabung berapa 8. Tugas dan pertanyaan a. Mengapa elusi dilakukan dengan menggunakan eluen yang berbeda? b. Apakah yang terjadi bila elusi dengan menggunakan senyawa organik yang mempunyai gugus OH (misalnya alkohol)?

Potensiometri
1. Judul acara percobaan Penentuan seng dengan ferosianide secara potensiometri 2. Tujuan percobaan Untuk mempelajari cara analisa kuantitatif suatu logam secara potensiometri 3. Pertanyaan prapraktek a. Bagaimana prinsip dasar analisa potensiometri? b. Sebutkan gangguan yang terjadi pada analisa potensiometri? c. Sebutkan syarat-syarat agar analisa potensiometri dapat berlangsung dengan baik serta mempunyai akurasi yang tinggi? 4. Landasan teori Pengukuran secara potensiometri yaitu dengan mengukur beda potensial dari sautu larutan tertentu. Prosedur pengukuran dengan menggunakan elektrode potensial tunggal untuk menetapkan suatu konsentrasi ion tertentu disebut potensiometri langsung. Elektrode yang potensialnya tergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan disebut elektrode indikator . Elektrode perak-perak klorida yang dibentuk dengan menyalut atau melapisi kawat perak dengan perak klorida dapat digunakan untuk mengukur konsentrasi ion klorida dalam larutan. Kawat perak dapat dianggap sebagai elektrode perak dengan potensial yang diberikan oleh persamaan nernst sebagai berikut : E = E0 Ag + ( RT / nF) ln a Ag+ a Ag+ = Ks ( AgCl ) / a Cljadi potensial elektrode dapat dinyatakan sebagai : E = E0 Ag + ( RT / nF) ln Ks - ( RT / nF) ln a ClPersamaan nerns dimana faktor RT / nF melibatkan tetapan-tetapan yang telah diketahui, melalui faktor konversi logaritma ( 2,303 ) , faktor ini akan menjadi sebesar 0,0591 pada 250C dan n = 1 Pengukuran dengan menggunakan potensiometri untuk tujuan nalisa kuantitatif dapat dilakukan dengan prosedur titrasi potensiometri. Titrasi potensiometri yaitu titrasi yang dilakukan dengan mengukur beda potensila untuk menentukan titik akhir titrasi. Dalam prosedur ini yang diamati adalah perubahan potensial kimia dari suatu larutan tertentu. Dalam titrasi semacam ini perubahan emf sel terjadi paling cepat disekitar titik akhir titrasi. Metode yang paling memuaskan untuk pengukuran emf adalah dengan metode kompensasi Poggendorf. Azas metode ini adalah memberimbangkan emf suatu larutan yang akan dianalisa terhadap emf dari suatu larutan yang telah diketahui. Bila kedua emf ini eksak sama tak ada arus mengalir lewat sebuah galvanometer yang ditaruh dalam suatu rangkaian , oleh karena itu galvanometer ini digunakan sebagai instrumen 0.

5. Alat dan bahan a. Seperangkat alat potensiometer b. Gelas kimia, gelas ukur, batang pengaduk c. Seng klorida, amonium klorida, potasium ferosianida 6. Cara kerja a. Tempatkan sampel 25 ml ZnCl2 0,1 M dalam gelas kimia 250 ml b. Tambahkan 10 gram amonium klorida dan 1 ml potasium ferosianide 0,001 M c. Masukkan elektrode platina dan elektrode reverence kalomel d. Titrasi dengan larutan potasium ferosianide 0,067 M e. Aduk larutan dalam gelas kimia lalu pasang alat potensiometer f. Ukur potensial elektrodanya sebelum penambahan titran g. Masukkan titran dari buret 50 ml tetes dem tetes sampai 2 ml kemudian hentikan lalu diaduk 30 detik sampai potensialnya konstan kemudian ukur potensial sel emf dan dicatat h. Langkah 3 diulangi lagi dengan penambahan 2 potensial sel emf nya dan begitu seterusnya i. Buat kurva hubungan antara potensial vs ml titran j. Tentukan titik akhir titrasinya k. Berdasarkan titik akhir titrasi tentukan konsentrasi sampel 7. Hasil percobaan No ml titran Beda potensial

8. Tugas dan pertanyaan a. Buat kurva hubungan antara potensial vs ml titran b. Tentukan titik akhir titrasinya c. Hitung konsentrasi sampel d. Apakah cara potensiometri ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam maupun ion non logam?

Sistem Koloid
1. Judul percobaan Sistem kolid. Telur dapat membantu air bercampur dengan minyak 2. Tujuan percobaan Untuk mempelajari bahwa telur dapat membantu air bercampur dengan minyak 3. Pertanyaan prapraktek a. Apakah yang dimaksud dengan koloid? b. Sebutkan macam-macam dispersi koloid! c. Apakah yang dimaksud dengan gugus hidrofil dan hidrofob? 4. Landasan teori Sistem koloid merupakan suatu sistem dispersi. Sistem ini merupakan campuran dari dua zat yang tidak dapat bercampur. Misalnya minyak dan air. Sistem ini terdiri dari dua fasa yaitu fase terdispersi dan medium pendispersi. Beberapa macam dispersi dapat dilihat pada tabel 1 di bawah ini. Tabel 1 Sistem Dispersi Koloid Medium Pendispersi Nama Cair Buih Padat Busa padat Gas Aerosol, cair Cair Emulsi Padat Emulsi padat Gas Aerosol padat Cair Sol Padat Sol padat

Fase Terdispersi Gas Gas Cair Cair Cair Padat Padat Padat

Contoh Buih, busa tabung Batu apung, karet busa Kabut Susu, mayonaise Mentega Asap Cat, berelang dalam air Kaca berwarna paduan logam

Pada tabel diatas terlihat bahwa jika fasa terdispersi dan medium pendispersi adalah cairan, sistem koloid disebut emulsi, misalnya susu mayonnaise. Untuk memperoleh emulsi dari dua cairan yang tidak bercampur, digunakan zat pengemulsi dan emulgator. Dengan emulgator putih telur, air dan minyak dapat membentuk emulsi. Salah satu sifat koloid adalah koagulasi, yaitu peristiwa pengendapan atau penggumpalan. Koagulasi dapat terjadi dengan cara pemanasan dan penambahan elektrolit. Detergen adalah zat yang memiliki gugus hidrofil dan hidrofob. Secara sederhana dapat dijelaskan bahwa air dan lemak atau zat berminyak dapat membantu emulsi. Sabun sebagai detergen tradisional adalah natrium stearat. Pada dewasa ini sebagai pengganti sabun digunakan detergen sintetis.

Gugus hidrofob dalam detergen pada umumnya gugus alkil yang besar atau satu alkil tersubstitusi pada lingkar benzena. Sedangkan gugus hidrofil pada umumnya COOH, SO3H, OSO3H atau gugus OH. Detergen yang sering digunakan di laboratorium adalah teepol dengan rumus H H22C22 C CH2 5. Alat dan bahan a. Dua gelas kimia b. Gelas ukur c. Spatula d. Minyak goreng e. Telur f. Detergen g. Pipet tetes 6. Cara kerja a. Pisahkan putih telur dari telur dan masukkan ke dalam gelas kimia b. Masukkan air ke dalam gelas kimia lain sehingga setengah penuh c. Tambahkan 5 ml minyak goreng, aduk dengan spatula d. Tambahkan putih telur kemudian amati e. Ulangi langkah a dan b f. Tambahkan beberapa tetes detergen kemudian amati 7. Hasil percobaan Amati reaksi yang terjadi antara air, minyak dan putih telur, serta air, minyak dan detergen. 8. Tugas dan pertanyaan a. Kenapa minyak dan air tidak dapat menyatu? Dan apa yang menyebabkan putih telur dapat membuat minyak dan air menyatu? b. Jelaskan bagaimana detergen dapat berinteraksi dengan minyak dan air! OSO2Na

Destilasi Sederhana
1. Judul percobaan Pemisahan campuran menggunakan destilasi 2. Tujuan percobaan Untuk memisahkan campuran menggunakan metode destilasi 3. Pertanyaan prapraktek a. Apa yang dimaksud dengan destilasi? b. Jelaskan jenis-jenis destilasi! 4. Landasan teori Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana (Gambar 1) adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Gambar 1. Rangkaian Alat Destilasi Keterangan Gambar: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Kran air Pipa penghubung Erlenmeyer Termometer Statif dan Klem Labu alas bulat Tempat air keluar dari kondensor Tempat air masuk pada kondensor Pemanas Kondensor

5. Alat dan bahan a. Labu destilasi b. Kondensor c. Termometer d. Gelas ukur e. Selang f. Pipet tetes g. Erlenmeyer h. Gelas kimia i. Campuran x 6. Cara kerja a. Rangkai alat seperti gambar b. Isi labu distilasi dengan air kotor c. Masukkan beberapa butir batu didih d. Jalankan air melalui kondensor e. Panaskan labu distilasi sampai air mendidih f. Amati kenaikan temperatur pada termometer g. Bacalah titik didh distilat 7. Hasil percobaan Catat hasil titik didih distilat

8. Tugas dan pertanyaan a. Berdasarkan titik didih yang diperoleh dalam percobaan , analisis senyawa yang terdapat dalam campuran x! b. Jelaskan fungsi batu didih !