BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisa Kualitatf
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis
cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.
Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur
atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif
bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu
cuplikan.
Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur
atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya
tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur.
Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang
ada dalam sampel atau contoh. Analisis kualitatif membahas tentang
pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis
kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Agustina,
2011).
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis
kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis
kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif agak
lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun
suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur
penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis
kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat
atau persenyawaan.
Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain yang
susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia). Zat yang
susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut
pereaksi (reagen).


Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua macam cara, yaitu reaksi
kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan pada zat padat,
sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang kebanyakan
menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan informasi yang
diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara basah
dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak
keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah
dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam larutan
jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena konsentrasi
ion bertambah dan kesetimbangan bergeser ke arah pembentukan garamnya
(Pereiz, 2010).

2.2 Analisis Kation
Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara
konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian
kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang
mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam bentuk
pengendapan di mana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan
sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya
disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan
kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfida
(II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan karbonat (V), dan
golongan sisa (VI).
Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida,
golongan II menghasilkan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III
menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida
yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat
(Subagja, 2010).


Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut
analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi
zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu
sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan
dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.
Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian zat-zat yang
terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan
dan mengidentifikasi sejumlah unsur.
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5
golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia
(Radjasa, 2011).

2.3 Klasifikasi Kation-Kation
2.3.1 Klasifikasi Kation
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5
golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia.
Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri khas, yaitu:
a) golongan I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang
termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.
b) golongan II: membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana
asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah
merkurium (II), tembaga, cadmium, bismut, stibium, timah.
c) golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana
netral. Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng,
mangan, dan kobalt.
d) golongan IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.


e) golongan V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam
golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium, dan ammonium.
Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,
maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok
campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya.
Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru
yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya.

2.3.2. Identifikasi Kation-Kation Golongan Sisa (V)
Kation-kation Golongan V (Mg
2+
, Na
+
, K
+
, dan NH
4
+
) dapat diidentifikasi
satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya adalah sebagai
berikut :
a. Pengolahan Filtrat dari Golongan IV
Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam Mg, Na, K,
dan ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai semua garam
ammonium telah menguap. Adanya residu menunjukkan adanya satu atau lebih
dari logam ini. Olah residu yang kering dengan menambahkan 4 ml air, aduk,
panaskan selama 1 menit kemudian saring. Residunya diuji terhadap Mg dan
filtratnya untuk menguji adanya Na dan K.
Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air, encerkan
larutan yang terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6 ml, dan bagi
menjadi tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama digunakan untuk
menguji Mg dengan larutan oksina yang telah disiapkan (pastikan Mg dengan
memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes larutan). Sedangkan bagian kedua
dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K.
b. Identifikasi Kation Magnesium (Mg
2+
)
Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3 ml air.
Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama.
Bagian yang lebih banyak
Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2 M dengan 5 ml larutan ammonia 2 M.
Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan. Tambahkan


NH
4
Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal yang telah
dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih selama 1-2 menit (bau NH
3
harus
terbedakan). Adanya endapan kuning muda menandakan adanya Mg oksinat.
Bagian yang lebih sedikit
Sekitar 3-4 tetes sampel tambahkan 2 tetes reagensia magneson diikuti dengan
beberapa tetes NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg.
Uji ini bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat pewarna,
diatas Mg(OH)
2
dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru.
Semua logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh ada. Garam
ammonium mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan
Mg(OH)
2
, dan karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu.
c. Identifikasi Kation Natrium (Na
+
)
Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na. Filtrat
ditambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok, dan diamkan selama
beberapa menit. Adanya endapan kristalin kuning menandakan Na ada.
Na
+
+ Mg
2+
+ 3U2
2+
+ 9CH
3
COO
-
NaMg(UO
2
)
3
(CH
3
COO)
9

Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah pengendapan
dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan menghasilkan warna
kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium mungkin terbawa masuk
dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting untuk memperhatikan warna
kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika warnanya kuning lemah maka
boleh diabaikan.
d. Identifikasi Kation Kalium (K
+
)
Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat (III)
atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk,
dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit. Adanya endapan kuning K
3
[Co(NO
2
)
6
]
menandakan adanya K.
3K
+
+ [Co(NO
2
)
6
]
3-
K
3
[Co(NO
2
)
6
]
Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada natrium dalam jumlah
yang lebih banyak (atau jika reagensia ditambahkan berlebihan) terbentuk suatu
garam campuran, K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]. Endapan terbentuk dengan segera dalam


larutan-larutan pekat, dan lambat dalam larutan encer, pengendapan dapat
dipercepat dengan pemanasan.
Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua lapisan kaca kobalt warna
merah (biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya kaca kobalt itu diuji dengan
garam kalium untuk memastikan bahwa kaca itu baik kondisinya. Pada beberapa
contoh kaca kobalt menyerap sama sekali garis-garis merah kalium. Oleh karena
itu dianjurkan untuk memakai spektroskop sederhana bila tersedia (Adzhar, 2012).
Berikut ini adalah tabel pengklasifikasian tersebut.

Golongan I

Zat X (sampel)

Filtrat (Gol IV,V) Golongan III

Golongan IV

Golongan V

Endapan:
Golongan IIB
Filtrat:
Golongan IIA

Filtrat (Gol II,III,IV,V)

Filtrat (Gol III,IV,V)
Golongan II

+ H
2
S/HCl 0,1N

+ (NH
4
)
2
CO
3



+ (NH
4
)
2
S
+ (NH
4
)
2
S
2



+ HCl encer

Gambar 2.1 Skema Pemisahan Kation Berdasarkan Kelarutan
(Vogel, 1990)










2.4 Aplikasi Analisa Kualitatif Dalam Industri
Identifikasi Kualitas Gas SO
2
Di Daerah Industri Pengecoran Logam
Ceper
Udara adalah suatu kesatuan ruangan, dimana makhluk hidup berada di
dalamnya. Udara atmosfer merupakan campuran gas yang terdiri dari sekitar 78%
Nitrogen, 20% Oksigen, 0,93% Argon, 0,03% Karbon monoksida dan sisanya
terdiri dari Neon, Helium, Metan dan Hidrogen. Udara dikatakan normal dan
dapat mendukung kehidupan manusia, apabila komposisinya seperti tersebut
diatas. Sedangkan apabila terjadi penambahan gas lain, apalagi yang menimbulkan
gangguan serta perubahan dari komposisi, maka dikatakan udara sudah tercemar.
Di Kecamatan Ceper, Kabupaten Klaten telah lama berkembang industri
pengecoran logam. Untuk mengantisipasi pengeruh aktifitas industri tersebut
terhadap kualitas udara disekitarnya, khususnya konsentrasi SO
2
maka penelitian
ini dilakukan. Penelitian ini mengungkapkan bahwa konsentrasi gas SO
2
udara
ambient di wilayah pengecoran logam masih jauh dibawah nilai ambang batas
yang diperlukan, sehingga keberadaannya tidak menimbulkan pengaruh negatif
terhadap lingkungan dan kesehatan masyarakat disekitarnya. Pencemaran udara
adalah adanya atau masuknya salah satu atau lebih zat pencemar di udara, dalam
jumlah dan waktu tertentu, yang dapat menimbulkan gangguan pada manusia,
hewan, tumbuhan, dan benda-benda lainnya. (Undang-undang No. 4 tahun 1982
tentang pokok-pokok pengelolaan lingkungan hidup).
Secara umum terdapat 8 parameter pencemar udara yaitu, debu, NH
3
, Pb,
CO, SO
2
, hidrokarbon, NO
X
, dan H
2
S, yang secara bersamaan maupun sendiri-
sendiri memiliki potensi bahaya bagi lingkungan, yang meliputi dampak bagi
kesehatan masyarakat, hewan, tanaman maupun bagi material (benda) seperti
bangunan, logam dan lain-lain.
Gas SO
2
(sulfur dioksida), merupakan gas polutan yang banyak dihasilkan
dari pembakaran bahan bakar fosil yang mengandung unsur belerang seperti
minyak, gas, batubara, maupun kokas. Disamping SO
2
, pembakaran ini juga
menghasilkan gas SO
3
, yang secara bersama-sama dengan gas SO
2
lebih dikenal
sebagai gas SO
x
(sulfur oksida) (Wiharja, 2002).




































Gambar 2.2 Flowchart Identifikasi Kualitas Gas SO
2
Di Daerah Industri
Pengecoran Logam Ceper
(Wiharja, 2002)


Mulai
Diambil sampel gas SO
2
menggunakan metode
pararosanilin dengan peralatan impinger
Dibentuk kompleks diklorosulfito merkurat yang tahan
oksidasi udara
Direaksikan kompleks dengan pararosanilin dan
formaldehida membentuk asam pararosanilin metal
sulfonat yang berwarna
Selesai
Diabsorbsi gas SO
2
dari udara pada larutan penyerap
kalium tetra kloromerkurat (TCM)
Diukur intensitas warna dengan spektrofotometer yang
dihubungkan langsung dengan jumlah SO
2
yang ada
dalam sampel udara yang telah diambil
Diidentifikasikan unsur-unsur kimia yang telah
terkandung didalamnya