Metode orto-fenantrolin

Pembentukan senyawa kompleks, antara besi yang terkandung dalam air dengan ortofenantrolin, lalu di ukur serapan warnanya dengan menggunakan spektrofotometer.
Perubahan intensitas warna yang terjadi akan sebanding dengan konsentrasi besi yang terkandung dalam sampel.

Kenapa harus senyawa kompleks?

Unsur Fe2+ di dalam sampel tidak mempunyai warna, sehingga tidak dapat diukur dengan menggunakan spektrofotometer visibel. Sehingga harus dirubah menjadi senyawa yang memiliki warna dan stabil.

Di dalam sampel terdapat unsur lain selain besi, sehingga dibutuhkan senyawa pengompleks yang spesifikf untuk mengikat besi yang terdapat dalam sampel.

Reaksi yang terjadi:

Fe3+ + e- Fe2+ Fe2+ + 3 phen [Fe(phen)3]2+ (warna merah)

Cahaya/sinar yang masuk dengan intensitas tertentu (I0) akan berkurang intensitasnya ketika melewati larutan. Berkurangnya intensitas sinar dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang dilewati. Intensitas cahaya setelah melewati larutan (It) disebut dengan transmitansi (T), dan biasanya dinyatakan dalam satuan persen tranmitan (%T). Sedangkan cahaya yang diserap adalah absorbansi (A).

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu sampel akan sebanding dengan ketebalan, konsentrasi sampel dan absorptifitas molar. Bila ketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang berpengaruh terhadap besar kecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar () dari larutan yang di ukur itu sendiri. Sehingga dari persamaan diatas dapat dirumuskan sebagai berikut:
A= bc

1.Alat: Spektrofotometer Uv-Vis Spatula Botol semprot Batang pengaduk Corong pendek Labu ukur 100 mL Labu ukur 25 mL Pipet 1 mL Pipet 5 mL Pipet 8 mL Ball pipet Gelas Kimia 100 mL gelas kimia 250 mL Pipet tetes

1 set 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 7 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 5 buah

2.Bahan: Garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O H2SO4 2M Aquades Hidroksilamin-HCl 5 % 1,10-fenantrolin 0,1 % Natrium asetat 5 %

0,07 gram 5 mL secukupnya 6 mL 30 mL 48 mL

Preparasi sampel dan standar

Standar Fe2+ 10 ppm Hidroksilamin-HCl 5 % Natrium asetat 5 % 1,10-fenantrolin 0,1 % 1 mL 8 mL 5 mL 15 mL

Sampel Air

10 mL

1 mL

2 mL

5 mL

10 mL

0,0 ppm 0,1 ppm

0,2 ppm 0,5 ppm

1,0 ppm 1,5 ppm

Menentukan panjang gelombang maksimum

Range 400nm 600nm dengan jeda 10nm menggunakan larutan 1,0 ppm.

Menentukan serapan
Pada panjang gelombang maksimum

blanko 0,1ppm 0,5ppm 1,0ppm 1,5ppm

Kurva penentuan panjang gelombang maksimum

0.35 0.3 0.25 Absorbansi

0.2

0.15

0.1

0.05

0 450 460 470 480 485 490 495 500 505 510 Panjang Gelombang ( ) nm 515 520 530 540 550

Kurva Kalibrasi (contoh)

Kurva Kalibrasi
1.2

C 0 0.1 0.5 1 1.5

A 0.115 0.174 0.415 0.716 0.977

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 Konsentrasi (ppm) y = 0.5795x + 0.1201 R = 0.9991 Series1 Linear (Series1)

Absorbansi (A)

Perhitungan

Dimana
Cx = konsentrasi sampel

= 0,1201 (dari kurva kalibrasi) = 0,5795 X (dari kurva kalibrasi)

Semoga bermanfaat

Dadaaah.