PROPOSAL PENELITIAN

PENGARUH SUHU TERHADAP KARAKTERISASI POROSITAS DAN

KEASAMAN DARI KATALIS CO/ZEOLIT ALAM AKTIF

Dibuat untuk memenuhi Syarat Kurikulum Tingkat Sarjana pada Jurusan

Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya
OLEH:
MAHDI

(03121003085)

TEGUH NOVRIYANSYAH(03121003090)
DOSEN PEMBIMBING: Dr. Ir. TRI KURNIA DEWI, M.Sc

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2015

LEMBAR PENGAJUAN JUDUL

PROPOSAL PENELITIAN
Judul:
Pengaruh Suhu Terhadap Karakterisasi Porositas dan Keasaman dari
Katalis Co/Zeolit Alam Aktif

Oleh:
1. MAHDI
(03121003085)
2. TEGUH NOVRIYANSYAH(03121003090)

Palembang, 09 Februari 2015

Pelaksana Peneliti,

Mahdi

Teguh Novriyansyah

NIM. 03121003085

NIM. 03121003090

Mengetahui,
Koordinator Riset

Dosen Pembimbing Riset

Selpiana, S.T, M.T

Dr. Ir. Hj. Tri Kurnia Dewi, M.Sc

NIP. 195608311984032002

NIP. 195207031983032000

PROPOSAL PENELITIAN
1. Pelaksana
Nama/NIM
2. Fakultas
Jurusan
Universitas
3. Tempat Pelaksanaan

4. Waktu Pelaksanaan

: Mahdi/03121003085
Teguh Novriyansyah/03121003090
: Tekni
: Teknik Kimia
: Universitas Sriwijaya
: Laboratorium Unit Proses Jurusan Teknik Kimia
Fakulatas Teknik dan Laboratorium Penelitian
Jurusan MIPA Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya
: April 2015 selesai
Pelaksana Peneliti,

Mahdi

Teguh Novriyansyah

NIM. 03121003085

NIM. 03121003090

Mengetahui,
Ketua Jurusan Teknik Kimia

Dosen Pembimbing Riset

Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya

Dr. Ir. Hj. Susila Arita R, DEA Dr. Ir. Hj. Tri Kurnia Dewi, M.Sc
NIP. 196010111985032002

NIP. 195207031983032000
BAB I

PENDAHULUAN
1.1.

Latar Belakang

Industri kimia di Indonesia telah berkembang dengan cepat. Di bidang

industri perminyakan, katalis sangat memegang peranan yang tidak dapat di
pandang sebelah mata. Katalis merupakan tolok ukur keberhasilan suatu produk
yang dapat dilihat dari berbagai sudut. Dari segi ekonomi, industri perminyakan
yang menggunakan katalis, produk yang dihasilkan akan lebih menguntungkan
karena diperlukan energi yang relatif lebih kecil. Katalis harus mempunyai sifatsifat umum dalam penggunaannya seperti aktif, stabil, sensitif terhadap panas,
mudah diregenerasi dan mempunyai kekuatan meanik. Oksida logam yang sering
digunakan sebagai katalis yaitu diantaranya adalah oksida V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni
dan eu (Catalyst Handbook, 1970). Cara mudah untuk mendapatkan katalis yang
mempunyai luas permukaan komponen aktif yang luas dan mudah dalam
pemakaiannya adalah dengan mendispersikan komponen aktif pada pengemban
(Triyono, 1994).
Katalis sistem logam pengemban merupakan katalis yang baik karena
logam dapat terdispersi merata pada permukaan pengemban. Anderson dan
Dawson mengemukakan bahwa tahap awal yang penting dalam pembuatan katalis
logam pengemban adalah pemilihan pengemban yang sesuai (Sadiana, 1999).
Salah satu pengemban yang sudah banyak digunakan adalah zeolit. Zeolit
mempunyai aktivitas dan stabilitas termal yang tinggi (Satterfield, 1980). Zeolit
terbagi menjadi zeolit alam dan zeolit sintetis. Zeolit alam adalah salah satu bahan
yang sudah banyak digunakan sebagai pengemban. Zeolit alam banyak ditemukan
di alam dan bercampur dengan materi pengotor, baik yang bersifat kristalin
maupun amorpus. Zeolit alam yang teraktivasi merupakan katalis yang digunakan
pada berbagai proses, salah satunya proses hydrocracking (Candra dan Herla,
2014).
Pada penelitian ini, dilakukan proses impregnasi katalis, oksidasi katalis
dan reduksi katalis Co/zeolit alam aktif. Karakter katalis hasil impregnasi diuji
menggunakan NOVA 1000. Karakter yang diuji adalah porositas katalis yang
terdiri dari luas muka spesifik, volume pori dan jari-jari pori. Data-data ini akan
digunakan dalam analisis data. Selain porositas ditentukan juga keasaman katalis.
1.2.

Perumusan Masalah

Permasalahan dalam penelitian ini adalah berapa perbandingan yang tepat

dari H-zeolit dan larutan Co(NO3)2 dalam pembuatan katalis Co/zeolit alam aktif
serta bagaimana pengaruh suhu terhadap karakterisasi dari Co/zeolit alam aktif.
1.3.
Tujuan Penelitian
1) Mengetahui perbandingan yang tepat dari H-zeolit dan larutan Co(NO 3)2
dalam pembuatan katalis Co/zeolit alam aktif
2) Mengetahui pengaruh suhu terhadap karakterisasi dari katalis kobalt zeolit
1.4.

alam aktif.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai

pengaruh suhu terhadap karakterisasi Co/zeolit alam aktif.

1.5.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini menggunakan bahan baku berupa zeolit alam berukuran 100
mesh yang didapat dari Laboratorium Penelitian MIPA Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya. Zeolit alam
diaktivasi secara kimiawi dengan H2SO4 yang menghasilkan H-zeolit alam aktif.
Menggunakan variasi perbandingan H-zeolit alam aktif dan larutan Co(NO3)2 pada
proses impregnasi dan variasi suhu pada pereduksian katalis. Menggunakan suhu
kalsinasi 550 oC dan laju alir O2 1 ml/det pada oksidasi katalis. Produk Co/zeolit
alam aktif dianalisa karakter porositasnya dengan menggunakan NOVA 1000 dan
tingkat keasamannya dengan cara adsorpsi gas NH3.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.

Katalis
Katalis merupakan suatu senyawa yang dapat meningkatkan laju reaksi

kimia tanpa mengalami perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri dengan

cara memberikan jalur pilihan lain yang membutuhkan energi aktivasi lebih
rendah bila dibanding dengan energi aktivasi untuk reaksi tanpa katalis (Whyman,
1994). Katalis ikut berperan dalam reaksi tapi bukan sebagai pereaksi ataupun
produk. Adanya katalis dapat mempengaruhi faktor-faktor kinetik suatu reaksi
seperti laju reaksi, energi aktivasi, sifat dasar keadaan transisi dan lain-lain
(Augustine, 1996.
Katalis memiliki tiga fungsi katalitik, yakni:
1) Aktivitas
Berkaitan dengan kemampuan katalis untuk mempercepat suatu reaksi
2) Selektivitas atau spesifisitas
Berkaitan dengan kemampuan katalis yang dapat mengaahkan suatu reaksi
3) Stabilitas atau lifetime
Berkaitan dengan kemampuan katalis menahan hal-hal yang dapat
mengarahkan terjadinya deaktivasi katalis
Berdasarkan fasanya katalis digolongkan menjadi dua bagian yakni katalis
homogen dan katalis heterogen.
1) Katalis homogen
Dikatakan katalis homogen karena fasanya yang sama dengan fasa reaktan
serta fasa produk yang dihasilkan dari reaksi. Katalis jenis ini mudah untuk
dioperasikan, dimodifikasi, katalis jenis ini pula meiliki aktivitas dan selektivitas
yang tinggi serta tidak mudah diracuni oleh pengotor yang terkandung dalam
suatu reaksi. Namun sayangnya karena fasa yang dimilikinya sama, maka katalis
ini sulit dipisahkan dari campuran reaksi, katalis jenis ini juga kurang stabil jika
dioperasikan pada suhu tinggi. Umumnya katalis homogen ini paling sering
ditemui dalam bentuk cairan, dimana reaktan dan katalis bercampur menjadi suatu
larutan
2) Katalis heterogen
Katalis heterogen adalah katalis yang fasa reaksinya tidak sama dengan
fasa reaktan dan produk yang dihasilkan. Tidak seperti katalis hogmogen yang
sulit dipisahkan dari reaksi campurannya, maka katalis heterogen ini mudah
dipisahkan dari campuran reaksi. Serta mampu dioperasikan dalam suhu yang
relatif tinggi. Katalis yang banyak ditemukan berupa padatan sementara

reaktannya berupa cairan, oleh karena itu katalis heterogen biasanya dibentuk
seperti pellet agar lebih mudah dioperasikan.
2.2.

Zeolit
Zeolit merupakan mineral yang banyak terdapat di alam, kurang lebih

terdapat 46 mineral zeolit alam. Secara umum zeolit sangat berpori karena
tersusun atas kristal alumina silikat terhidrasi yang banyak mengandung kation
alkali atau alkali tanah yang berbentuk kerangka tiga dimensi dan pori-pori yang
dimiliki zeolit berukuran molekul. Rumus molekul empiris zeolit adalah
M2n(Al2O3.ySiO2)wH2O dimana m adalah kation alkali tanah atau alkali, n adalah
valensi logam alkali, dan x,y adalah bilangan tertentu.
Zeolit termasuk mineral yang istimewa karena struktur kristalnya (susunan
atom maupun komposisinya) yang mudah diatur, sehingga dapat dimodifikasi
sesuai dengan keperluan pemakai dan dapat digunakan untuk tujuan tertentu.
Karena sifatnya yang istimewa tersebut zeolit dapat digunakan dalam berbagai
keperluan dan kegiatan yang luas, misalnya sebagai adsorben, penukar ion dan
katalisator.
Untuk memaksimalkan fungsi zeolit pada suatu proses terutama sebagai
katalis maka digunakan zeolit dengan kualitas yang baik. Agar mendapatkan zeolit
yng berkualitas baik maka perlu dilakukan proses pengolahan dan aktivasi terlebih
dahulu, baik dengan cara pemanasan, penambahan asam atau basa, maupun
melapisi zeolit tersebut menggunakan senyawa kimia lain. Aktivasi secara fisis
dapat dilakukan dengan proses pemanasan, tujuannya untuk menguapkan air yang
terperangkap dalam pori-pori zeolit. Dengan proses pemanasan tersebut maka luas
permukaan pori-pori zeolit akan bertambah. Aktivasi zeolit dengan proses ini
sering dikenal dengan istilah kalsinasi.
Aktivasi zeolit juga dapat dilakukan secara kimiawi, yakni dengan
penambahan pereaksi kimia asam atau basa dalam kurun waktu tertentu.
Tujuannya sama, yakni untuk memperluas permukaan pori-pori zeolit serta
membuang senyawa pengotor yang terperangkap di dalam pori-pori zeolit.
Aktivasi zeolit dengan cara kimiawi ini juga dapat mengatur kembali letak atom
yang dapat dipertukarkan. Aktivasi zeolit yang dilakukan dengan penambahan

asam mineral dapat melarutkan logam alkali seperti Ca2+, K+, Na+, dan Mg+ yang
menutupi rongga pori zeolit. Pengaktifan dengan H + yang dilakukan dalam ruang
interlaminer akan membuat zeolit lebih porous dan permukaannya akan lebih
aktif. Berikut gambar yang menunjukan reaksi yang terjadi apabila zeolit
diaktivasi menggunakan mineral asam.

Gambar 2.1. Aktivasi zeolit menggunakan asam mineral

2.3.

Metode Impregnasi Katalis

Salah satu metode dalam preparasi katalis adalah impregnasi. Impregnasi

adalah preparasi katalis dengan mengadsorpsikan garam prekursor yang

mengandung komponen aktif logam di dalam larutan kepada padatan pengemban.
Impregnasi sendiri memiliki definisi yang luas, arti impregnasi dalam suatu
penelitian bisa jadi berbeda dengan penelitiaan lainnya. Namun, impregnasi
dilakukan manakala pada pengemban tidak terdapat anion atau kation yang dapat
dipertukarkan. Impregnasi dibedakan menjadi dua, yaitu impregnasi basah dan
impregnasi kering.
Perbedaan impregnasi kering dan basah didasarkan pada perbandingan
volume larutan prekursor dengan volume pori pengemban. Untuk impregnasi
kering, volume larutan berkisar 1-1,2 kali dari volume pori pengemban. Karena
diharapkan nantinya jumlah antara larutan prekursor dengan pori yang tersedia
pada pengemban adalah sama. Sedangkan, untuk impregnasi basah, volume
larutan prekursor lebih dari 1,5 kali dari volume pori pengemban. Oleh karenanya,

untuk impregnasi kering, diawal perlu diketahui volume pori pengemban untuk
menentukan volume larutan prekursor yang sesuai.
Salah satu yang mendasari pemilihan metode impregnasi adalah bahwa
didalam pengemban tidak terdapat anion atau kation yang dapat dipertukarkan
(karena kalau ada anion atau kation yang dapat dipertukarkan metodenya disebut
pertukaran ion). Metode tersebut bergantung pada kation logam yang ingin
diembankan. Untuk ion kompleks yang sukar mengalami pertukaran kation, maka
metode yang tepat adalah impregnasi, sedangkan untuk kation tersolvasi yang
lebih mudah mengalami pertukaran kation, metode yang tepat adalah pertukaran
ion. Dapat juga dipertimbangkan faktor biaya. Untuk larutan garam yang mahal
dapat dilakukan impregnasi kering. Sedangkan larutan garam yang lebih murah
dapat dilakukan impregnasi basah atau pertukaran ion. (Idra, 2013)
2.4.

Katalis Sistem Logam Pengemban

Penelitian katalis sistem logam pengemban sudah dilakukan oleh Ipop Syarifah
(2000). Zeolit alam sebelum diimpregnasi logam Ni, diaktivasi secara langsung
dengan kalsinasi, oksidasi dan reduksi. Kemudian logam Ni direndam dalam
larutan prekursor Ni(NO3)2 6H2O dan menghasilkan katalis Ni-HZw. Penelitian
lain katalis sistem logam pengemban dilakukan juga oleh Radionsono (2005).
Zeolit alam diaktivasi dengan menggunakan larutan asam HF1% dan HCl 6 N.
Kemudian impregnasi logam Ni dan Mo sehingga menghasilkan katalis NiMo/zeolit. Radionsono juga melakukan variasi Ni/zeolit Nb2O5 dan Ni-Mo/zeolit
Nb2O5 . Dari hasil penelitian terdahulu dapat diambil kesimpulan bahwa proses
aktivasi dipengaruhi perlakuan dari zeolit yang digunakan sebagai pengemban.
Modifikasi dan aktivasi yang telah dilakukan mempengaruhi selektifitas produk
pada aplikasi proses hidrorengkah.
Pada penelitian ini, dilakukan proses aktivasi zeolit alam secara kimiawi
dengan H2SO4 yang menghasilkan H-zeolit alam aktif. Selanjutnya dilakukan
proses impregnasi menggunakan variasi perbandingan H-zeolit alam aktif dan
larutan Co(NO3)2 dan variasi suhu pada pereduksian katalis. Menggunakan suhu
kalsinasi 550 oC dan laju alir O2 1 ml/det pada oksidasi katalis. Produk Co/zeolit

alam aktif dianalisa karakter porositasnya dengan menggunakan NOVA 1000 dan
tingkat keasamannya dengan cara adsorpsi gas NH3.

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap
karakterisasi porositas dan keasaman dari katalis Co/zeolit alam aktif. Penelitian
dilakukan di Laboratorium Unit Proses Teknik Kimia Fakultas Teknik dan

Laboratorium Penelitian Jurusan MIPA Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya.
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Tempat: Laboratorium Unit Proses Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Sriwijaya.
Waktu: April 2015 - selesai
3.2. Variabel yang diteliti
a) Variabel tetap adalah jenis fluida, jenis zeolit, ukuran zeolit, laju alir air
pencuci, tinggi kolom dan diameter kolom.
b) Variabel berubah terdiri dari:
1) Rasio H-zeolit dan Co Nitrat
2) Suhu pereduksian katalis
3.3. Peralatan dan Bahan yang digunakan
3.3.1. Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1)
2)
3)
4)
5)
6)

Katalis Zeolit alam ukuran 100 mesh

Aquadest
H2SO4 1M
Co Nitrat
Gas O2
Gas H2

3.3.2. Peralatan yang digunakan

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1) Reaktor
2) Furnace
3) Gelas ukur
4) Gelas beker
5) Spatula
6) Cawan krus
7) Pipet tetes
8) Pipet mikro
9) pH meter
10) Flowmeter
11) Stopwatch
3.4. Prosedur Penelitian
3.2.1. Impregnasi Katalis
1) H-zeolit direndam dalam larutan Co Nitrat selama 24 jam sambil distirer.
2) Selama 4 jam pertama ditetesi amoniak setetes demi setetes.

3) Setelah itu, zeolit yang mengandung Co tersebut dikeringkan pada

temperatur 130oC selama 3 jam sampai menjadi pasta dan kemudian
dikalsinasi pada 550oC selama 5 jam.
4) Proses impregnasi katalis ini dilakukan dengan variasi jumlah Co, yaitu
1:3; 1:2; 1:1,5; 1:1; 1,5:1; 2:1 dan 3:1 (7 variasi).
3.2.2. Oksidasi Katalis
1) Oksidasi zeolit yang telah diimpregnasi dengan logam Co dilakukan
dengan mengalirkan O2 pada laju alir 1 ml/det.
2) Sebanyak 20 gram hasil impregnasi Co zeolit dimasukkan ke dalam
reaktor yang dasarnya telah diberi glasswool.
3) Gas O2 dialirkan, reaktor dimasukkan ke dalam furnace, kemudian
regulator tegangan yang dihubungkan dengan furnace dihidupkan pada
160 V.
4) Setelah temperatur 350oC tercapai, mulai dihitung waktu oksidasi dengan
temperatur furnace dipertahankan pada 345oC 355oC selama 2 jam
dengan mengatur regulator tegangan.
3.2.3. Reduksi Katalis
1) Co zeolit hasil kalsinasi kemudian dihidrogenasi dengan gas H 2 pada
temperatur yang bervariasi (6 variasi) selama 2 jam.
2) Hasil hidrogenasi ini disebut Co/zeolit alam aktif. Jumlah sampel katalis
adalah 7 x 6 = 42 sampel.
3) Karakter katalis hasil impregnasi diuji menggunakan NOVA 1000.

Karakter yang diuji adalah porositas katalis yang terdiri dari luas muka
spesifik, volume pori dan jari-jari pori. Data-data ini akan digunakan
dalam analisis data.