EVALUASI SEDIAAN

1. TABLET

Evaluasi Granul
a. Uji Sudut Istirahat
Penetapan sudut istirahat dilakukan dengan menggunakan corong yang bagian
atas berdiameter 12 cm, diameter bawah 1 cm dan tinggi 10 cm. Granul ditimbang
senayak 100g dimasukkan ke dalam corong, lalu dialirkan melalui ujung corong dan
ditentukan besar sudut diamnya dengan rumus :
ℎ
tan α = 𝑟
Keterangan :
Α : sudut istirahat
h : tinggi tumpukan serbuk
r : jari-jari tumpukan serbuk
Persyaratan : uji dikatakan memenuhi syarat apabila 25⁰ > α < 40⁰. Apabila memiliki
o
sudut reposa lebih besar 50 maka laju alirnya jelek. (Voight, 1994).

Hubungan Sifat Alir Terhadap Sudut Reposa

Sudut Reposa (0) Kategori Sifat Alir
25-30 Istimewa
31-35 Baik
36-40 Sedang
41-45 Agak baik
46-55 Buruk
56-65 Sangat buruk
>66 Sangat, sangat buruk

b. Uji Waktu Alir

Laju alir dan sudut reposa ini diukur dengan menggunakan alat flowmeter
setelah massa granul tersebut dialirkan dan sudutnya diukur dengan menggunakan alat
pengukur jangka sorong. Sejumlah bahan ditimbang dan dimasukkan ke dalam corong
lalu diratakan. Alat dinyalakan dan waktu yang diperlukan seluruh granul untuk
mengalir dicatat. Laju alir dihitung dengan satuan gram/detik. Persyaratan : 10 detik
untuk 100 g granul (Voight, 1994).

c. Indeks Kompresibiltas
Sejumlah massa tablet ditimbang (m)) dimasukan ke dalam gelas ukur kemudian
diukur volumenya (V1). Gelas ukur yang berisi massa tablet tersebut diletakkan pada
alat bulk tapped density tester. Alat dipasang pada ketukan sebanyak 300 kali.
Percobaan diulangi dengan 300 ketukan kedua untuk memastikan bahwa volume
sampel tidak mengalami penurunan,volumenya diukur (V2).
 𝑚
Berat jenis (BJ) nyata = 𝑉1
𝑚
Berat jenis (BJ) mampat = 𝑉2

𝐵𝐽 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡−𝐵𝐽 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎
% Kompresibilitas = 𝑥 100%
𝐵𝐽 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡

Skala kemampuan mengalir

Indeks Kompresibilitas (%) Sifat Alir
<10 Istimewa
11-15 Baik
16-20 Sedang
21-25 Agak baik
26-31 Buruk
32-37 Sangat buruk
>38 Sangat, sangat buruk

Evaluasi Tablet
a. Uji Organoleptik
Evaluasi penampilan fisik dari tablet dilakukan dengan cara mengamati
bentuk, warna dan permukaan tablet, serta ada tidaknya baru, rasa, dan kerusakan
pada tablet tersebut.

b. Uji Keseragaman Bobot

Ditimbang 20 tablet dari masing-masing formula dan dihitung bobot rata-
ratanya. Jika ditimbang satu per satu tidak boleh lebih dari dua tablet yang masing-
masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom A dan tidak
satupun tablet yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom
B sesuai syarat yang tercantum pada Farmakope Indonesia III.
Jika tidak mencukupi 20 tablet, dapat digunakan 10 tablet, tidak satupun tablet yang
bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom A dan
tidak satupun tablet yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang
ditetapkan kolom B (FI III, 1979).
Penyimpangan bobot rata-rata dalam %
Bobot rata-rata
A B
≤ 25 mg 15% 30%
26 mg – 150 mg 10% 20%
151 mg – 300 mg 7,5% 15%
>300 mg 5% 10%

Cara perhitungan penyimpangan bobot tablet terhadap bobot rata-rata:

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
Penyimpangan (%) = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑥 100%
c. Uji Keseragaman Ukuran
Dipilih 20 tablet dari masing-masing formula, diukur tebal dan diameter
masing-masing tablet menggunakan alat ukur. Menurut Farmakope Indonesia III,
syarat keseragaman ukuran kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak lebih dari 3
kali dan tidak kurang dari 1 1⁄3 kali tebal tablet (FI III, 1979).

d. Uji Kekerasan Tablet

Alat yang digunakan ialah hardness tester. Diambil 20 tablet dari masing-
masing batch. Kemudian sampel dari tablet diletakkan diantara plat penguji mesin
kekerasan. Cara kerjanya yaitu sebuah tablet diletakkan tegak lurus diantara anvil dan
punch, tablet dijepit dengan cara memutar sekrup pengatur sampai tanda lampu stop
menyala. Lalu knop ditekan sampai tablet pecah. Angka yang ditunjukkan jarum
penunjuk skala dibaca. Hasil tekanan yang diberikan oleh alat ketika tablet telah
pecah dicatat. Satuan yang digunakan adalah kilopond (kp). Syarat kekerasan tablet
cepat hancur adalah 1-3 kp (Abu Izza, Li, Look, Parr, dan Schineller, 2009).

e. Uji Friabilitas atau Kerapuhan

Alat yang digunakan ialah friability tester. Caranya ditimbang 20 tablet,
dicatat beratnya (A gram), lalu dimasukkan ke dalam alat dan alat dijalankan selama 4
dengan kecepatan putaran 25 rpm. Setelah batas waktu yang ditentukan, tablet
dikeluarkan dan dibersihkan dari serbuk-serbuk halus lalu ditimbang lagi (B gram).
Uji ini dilakukan untuk menjamin tablet yang dihasilkan tetap dalam keadaan baik
selama proses distribusi dan penyimpanan. Syarat : kerapuhan tablet kurang dari 1 %.
Kemudian kerapuhan tablet dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai
berikut:

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
Friabilitas = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑥 100%

f. Uji Waktu Hancur

Alat yang digunakan ialah disintegration tester. Caranya yaitu satu tablet
dimasukkan pada masing-masing tabung dari keranjang lalu dimasukkan cakram pada
tiap tabung dan alat dijalankan. Sebagai medium digunakan air dengan suhu dengan
suhu 37⁰C, kecuali dinyatakan lain menggunakan cairan yang tercantum pada masing-
masing monografi. Pada akhir batas waktu, angkat keranjang dan amati semua tablet.
Semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1 atau 2 tablet tidak hancur sempurna,
ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya, tidak kurang 16 tablet dari 18 tablet.
Tablet dinyatakan hancur jika tidak ada bagian tablet yang tertinggal diatas kasa,
kecuali fragmen yang berasala dari zat penyalut. Kecuali dinyatakan lain, waktu yang
diperlukan untuk menghancurkan tablet tidak lebih dari 15 menit untuk tablet tidak
bersalut dan tidak lebih dari 60 menit untuk tablet yang bersalut gula dan bersalut
selaput (FI III, 1979).
 g. Uji Disolusi
Terdapat 2 tipe aparatus untuk uji sediaan padat, yaitu Apparatus tipe I
(basket/keranjang) dan apparatus II (paddle/dayung). Dasar pemilihan apparatus
umumnya merujuk pada kompendial.

Kriteria Penerimaan untuk Uji Disolusi

Tahap Sampel Uji Kriteria Penerimaan
S1 6 Tiap unit tidak kurang dari Q+5%
Rata-rata dari 12 unit (S1+S2) adalah
sama dengan atau lebih dari Q dan
S2 Ditambah 6
tidak boleh ada satupun unit yang
kurang dari Q-15%
Rata-rata dari 24 unit (S1+S2+S3)
adalah sama dengan atau lebih dari Q
S3 Ditambah 12 dan tidak lebih dari 2 unit yang kurang
dari Q-15% serta tidak boleh ada
satupun unit yang kurang dari Q-25%

2. KAPSUL
a. Kesegaraman Bobot
Cara untuk kapsul yang berisi obat kering. Timbang 20 kapsul. Timbang kapsul
satu per satu. Keluarkan isi semua kapsul, timbang seluruh bagian cangkang kapsul.
Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata tiap isi kapsul. Perbedaan dalam persen
bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari
yang ditetapkan pada kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari yang
diteteapkan pada kolom B.
Perbedaan bobot isi kapsul dalam %
Bobot rata-rata isi kapsul
A B
<120 mg ± 10% ± 20%
>120 mg ± 7,5% ± 15%

Cara untuk kapsul berisi bahan obat cair atau pasta. Timbang 10 kapsul.
Timbang kapsul satu per satu. Keluarkan semua isi kapsul, cuci cangkang kapsul
dengan eter P..buang cairan cucian, biarkan hingga tidak berbau eter. Timbang
seluruh cangkang kapsul. Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata tiap isi kapsul.
Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul
tidak lebih dari 7,5%.

b. Uji Waktu Hancur

Sejumlah 6 kapsul, dimasukan pada masing-masing tabung pada keranjang,
yang dibawahnya terdapat kasa baja berukuran 10 mesh. Digunkana media air
bersuhu 37 ± 20C. Dilakukan pengamatan terhadap kapsul, semua kapsul harus
 hancur, kecuali bagian dari cangkang kapsul. Bila 1 atau 2 kapsul tidak hancur
sempurna, pengujian diulangi dengan 12 kapsul lainnya, tidak kurang dari 16 dari 18
kapsul yang diuji hancur sempurna. Dicatat waktu yang diperlukan kapsul untuk
hancur sempurna. Kecuali dinyatakan lain, waktu yang diperlukan untuk
menghancurkan kapsul tidak boleh lebih dari 15 menit.

3. SEDIAAN SEMI SOLID

a. Homogenitas (FI III hal 33)
Homogenitas dapat ditentukan berdasarkan jumlah partikel maupun distribusi
ukuran partikelnya dengan pengambilan sampel pada berbagai tempat (ditentukan
menggunakan mikroskop untuk hasil yang lebih akurat). Jika sulit dilakukan atau
membutuhkan waktu yang lama, homogenitas dapat ditentukan secara visual.
Pengambilan sampel dapat dilakukan pada bagian atas, tengah, atau bawah. Sampel
diteteskan pada kaca objek kemudian diratakan dengan kaca objek lain sehingga
terbentuk lapisan tipis. Partikel diamati secara visual.
Penafsiran hasil : suspensi yang homogen akan memperlihatkan jumlah atau
distribusi ukuran partikel yang relatif hampir sama pada berbagai tempat
pengambilan sampel (suspensi dikocok terlebih dahulu).

b. Volume Sedimentasi (Teori dan Praktek Farmasi Industri Lachman, 3rd ed. Hal
492-493)
Prinsip : Perbandingan antara volume akhir (Vu) sedimen dengan volume asal (Vo)
sebelum terjadi pengendapan. Semakin besar nilai Vu, semakin baik
suspendibilitasnya.
Cara :
1. Sediaan dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi yang berskala.
2. Volume yang diisikan merupakan volume awal (Vo)
3. Setelah beberapa waktu/hari diamati volume akhir dengan terjadinya
sedimentasi. Volume terakhir tersebut diukur (Vu). Hitung volume
sedimentasi (F)
Penafsiran hasil :
F= Vu/Vo
Keterangan :
F : nilai sedimentasi
Vu : volume endapan
Vo : volume keseluruhan

- Bila F=1 dinyatakan sebagai “Flocculation equilibrium”, merupakan sediaan yang

baik. Demikian bila F mendekati 1.
- Bila F>1 terjadi “Floc” sangat longgar dan halus sehingga volume akhir lebih
besar dari volume awal. Maka perlu ditambahkan zat tambahan. Formulasi
suspensi lebih baik jika dihasilkan kurva garis yang horizontal atau sedikit curam

c. Kemampuan Redispersi (Lachman, Teori dan Praktek Farmasi Industri hal 493;
Lieberman, Disperse System Vol 2 hal 304)
 Metode penentuan reologi dapat digunakan untuk membantu menentukan perilaku
suatu cairan dan penentuan pembawa dan bentuk struktur partikel untuk tujuan
perbandingan. Penentuan redispersi dapat ditentukan dengan cara mengocok
sediaannya dalam wadahnya atau dengan menggunakan pengocok mekanik.
Keuntungan pengocokan mekanik ini dapat memberikan hasil yang reprodusibel bila
digunakan dengan kondisi terkendali. Suspensi yang sudah tersedimentasi (ada
endapan) ditempatkan ke silinder bertingkat 100 mL. Dilakukan pengocokan
(diputar) 360˚ dengan kecepatan 20 rpm. Titik akhirnya adalah jika pada dasar
tabung sudah tidak terdapat endapan.
Penafsiran hasil :
Kemampuan redispersi baik bila suspensi telah terdispersi sempurna dengan
pengocokan tangan maksimum 30 detik.

d. Berat Jenis Sediaan dengan Piknometer

Caranya :
1. Gunakan piknometer bersih, kering, dan telah dikalibrasi dengan menetapkan
bobot piknometer dan bobot air yang baru dididhkan, pada suhu 25˚C.
2. Atur hingga suhu zat uji lebih kurang 20˚C, masukkan ke dalam piknometer
3. Atur suhu pikometer yang telah diisi hingga suhu 25˚C.
4. Buang kelebihan zat uji dan timbang.
5. Kurangkan bobot piknometer kosong dari bobot piknometer yang telah diisi.
6. Bobot jenis adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot
air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya
ditetapkan pada suhu 25˚C.
7. Hitung hasil
- Bobot piknometer kosong ditimbang : W0
- Bobot piknometer yang telah diisi dengan air : W1
- Bobot piknometer yang telah diisi dengan sediaan: W2
Bobot jenis ditentukan dengan rumus : (w2-w0)/(w1-w0)

4. SEDIAAN LIKUID
a. Evaluasi Fisik
1. Penampilan
Dilihat dengan adanya pemisahan fasa atau pecahnya emulsi, bau tengik,
perubahan warna.

2. Homogenitas
Dengan cara meletakkan sedikit krim diantara 2 kaca objek dan
diperhatikanadanyapartikel-partikel kasar atau ketidakhomogenan.
3. Viskositas dan rheologi
4. Ukuran partikel:
 Prinsip : perubahan reflektan pada panjang gelombang dimana fase dalam
berwarna mengabsorbsi sebagian cahaya yang masuk, ternyata berbanding
terbalik dengan suatu kekuatan dari diameter partikel.
Prosedur : sebarkan sejumlah krim yang membentuk lapisan tipis pada slide
mikroskop. Lihat di bawah mikroskop.
Syarat : Tidak boleh lebih dari 20 partikel berukuran >20μm, tidak boleh lebih
dari 2 partikel berukuran >50μm, dan tidak satupun partikel berukuran >90μm.
5. Stabilitas krim
Dilakukan uji percepatan dengan Agitasi atau sentrifugasi (mekanik)
(Lachman, Teori dan Praktek Far. Ind., Hal 1081).
Prosedur : sediaan disentrifuga dengan kecepatan tinggi (+ 30000 119 RPMO).
Amati adanya pemisahan atau tidak.
Menurut Becher : sentrifugasi 3750 rpm, radius 10 cm, 5 jam sebanding dengan
efek gravitasi 1 tahun. Ultrasentrifugassi 25000 rpm atau lebih sebanding dengan
efek yang tidak diamati selama umur normal emulsi/krim.
6. Uji Stabilitas dengan Manipulasi suhu (termik)
(Lachman).
Prosedur : krim dioleskan pada kaca objek dan dipanaskan pada suhu 30,
40, 50, 60 dan 70 oC. Amati dengan bantuan indikator (ex. Sudan merah),
mulai suhu berapa terjadi pemisahan. Makin tinggi suhu, krim makin stabil.
7. Isi minimum (FI IV, 1994, hal 997)
8. Penentuan tipe emulsi
Uji kelarutan zat warna (Martin)
Sedikit zat warna larut air, misal metilen biru atau biru brillian CFC diteteskan
pada permukaan emulsi. Jika zat warna terlarut dan berdifusi homogen pada fase
eksternal yang berupa air, maka tipe emulsi adalah M/A. Jika zat warna tampak
sebagai tetesan di fase internal, maka tipe emulsi adalah A/M. Hal yang terjadi
adalah sebaliknya jika digunakan zat warna larut minyak (Sudan III).
Uji pengenceran (Martin)
Uji ini dilakukan dengan mengencerkan emulsi dengan air. Jika emulsi
tercampur baik dengan air, tanpa adanya ketidakcampuran, maka tipe emulsi
adalah M/A. Hal ini dapat dilakukan dengan mikroskop untuk memberikan
visualisasi yang baik tentang tidak adanya ketidakcampuran.
9. Penetapan pH (FI IV, 1994 hal 1039-1040)
10. Uji kebocoran tube (FI ed IV, 1994)

B. Evaluasi Kimia

a. Identifikasi (tergantung monografi).

b. Uji penetapan kadar (Tergantung monografi).
c. Uji pelepasan bahan aktif dari sediaan
Prinsip : mengukur kecepatan pelepasan bahan aktif dari sediaan krim dengan
cara mengukur konsentrasi zat aktif dalam cairan penerima pada waktu tertentu.
Prosedur :
Sejumlah krim dioleskan pada cawan Petri, permukaan dibuat serata mungkin.
Cairan penerima disiapkan (dapar, Lar. NaCl 0,9%, dll) dalam gelas
kimia 600 mldengan volume tertentu (ex. 250 mL). Kemudian gelas kimia
direndam dalam water bath bersuhu 370C. Pengaduk dipasang tepat ditengah-
tengah antara permukaan cairan penerima dengan krim, dengan kecepatan 60
rpm. Cawan Petri yang telah diolesi krim dimasukkan. Cairan penerima dipipet
pada waktu-waktu tertentu, missal pada menit ke 5, 10, 15, 25, 30, 60, 90, 120,
180 dan 240. Cairan yang dipipet diganti dengan cairan penerima yang sama,
bersuhu 37oC. Kadar zat aktif dalam sample ditentukan dengan metode yang
sesuai, jika perlu diencerkan. Jika komponen krim mengandung bahan
yang dapat bercampur dengan cairan penerima, maka pada permukaan
krim membran selofen sehingga krim tidak kontak langsung dengan
cairan penerima.
Penafsiran hasil
Bahan aktif dinyatakan mudah lepas dari sediaan apabila pada waktu tunggu
(waktu pertama kali zat aktif ditemukan dalam cairan penerima) semakin kecil.
Dalam hal ini tergantung dari pembawa,penambahan komponen lain dan jenis
cairan penerima dipasang.

C. Evaluasi Biologi
Penetapan potensi antibiotik (FI IV, 1994, Hal 891-899)