Anda di halaman 1dari 87

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat dalam Memenuhi Tugas


Akhir Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional Bandung

Disusun oleh :

Desby Reginda Fitri 14-2015-042

Indra Rizal Anggagita 14-2015-043

Dosen Pembimbing

Carlina Noersalim, Ir., M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI NASIONAL

BANDUNG

2019
LEMBAR PENGESAHAN

TK-500 TUGAS AKHIR


Semester Ganjil 2018

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

Disusun Oleh :
Desby Reginda Fitri ( 14-2015-042 )
Indra Rizal Anggagita ( 14-2015-043 )

Bandung, Maret 2019


Telah diperiksa dan disetujui Pembimbing

Carlina Noersalim, Ir.,MT

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI i


SURAT PERNYATAAN

TKA-500 TUGAS AKHIR


Semester Ganjil Tahun 2018/2019

Yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama (NRP) : Desby Reginda Fitri ( 14-2015-042 )


Nama (NRP) : Indra Rizal Anggagita ( 14-2015-043 )

dengan ini menyatakan bahwa Tugas akhir dengan judul:

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI

adalah hasil tulisan kami, di mana seluruh pendapat dan materi dari sumber lain
telah dikutip melalui penulisan referensi yang sesuai.

Surat pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya dan jika di kemudian hari
diketahui kekeliruan, kami bersedia menerima sangsi sesuai peraturan yang
berlaku.

Bandung, Maret 2019

Tanda tangan Tanda tangan

Desby Reginda Fitri Indra Rizal Anggagita

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI ii


ABSTRAK

γ-oryzanol sangat menjanjikan untuk dikembangkan karena manfaatnya


sebagai antioksidan. γ-oryzanol mempunyai banyak aktivitas biologis (anti
kolesterol, perlindungan kulit dari radiasi sinar matahari) yang menjadikan γ-
oryzanol sebagai salah satu bahan baku yang baik untuk farmasi dan makanan.
Metode yang telah dikembangkan dalam pemurnian dan isolasi γ-oryzanol adalah
Supercritical fluid extraction (SFE). Namun penggunaan SFE mempunyai kendala
seperti laju alir dan tekanan yang fluktuatif menyebabkan hasil yang bervariasi,
peralatan dan pemasangan yang mahal. Pada penelitian ini ekstraksi minyak dedak
padi menggunakan pelarut n-hexane kemudian didistilasi untuk memisahkan
pelarut n-hexane dan minyak dedak padi. Minyak dedak padi diekstraksi dengan
metode liquid-liquid extraction menggunakan pelarut acetone. Waktu ekstraksi
selama 20, 30, dan 40 menit dengan variasi suhu ekstraksi 30oC, dan 40oC.
Setelah waktu ekstraksi selesai, sampel didiamkan selama 2 jam hingga terbentuk
lapisan atas dan lapisan bawah, kemudian lapisan atas (minyak dedak padi)
dipisahkan dari lapisan bawah (acetone dan γ-oryzanol) dengan menggunakan
separator funnel. Lapisan bawah (acetone dan γ-oryzanol) kemudian dievaporator
sesuai dengan setting biling point acetone untuk memisahkan acetone dan γ-
oryzanol. γ-oryzanol yang didapatkan kemudian ditimbang menggunakan neraca
analitik dan dianalisa menggunakan spektrofotometri.

Kata kunci: oryzanol, minyak dedak padi, acetone

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI iii


ABSTRACT

γ-oryzanol is very promising to be developed because it contains


many antioxydant. γ-oryzanol has many biology activite (anti cholesterol, skin
care for sun radiation) which make γ-oryzanol as on of good material for
pharmacy and food. Method that have been developed in purification and isolation
γ-oryzanol is Supercritical fluid extraction (SFE). But, using SFE methode have a
trouble like fluctuating pressure and flow rate it cause variation results, and then
exspensive equipment and instalation. In this research extraction of rice bran oil
use N-hexane solvent then distilated to separate n-hexane solvent and rice bran
oil. Rice bran oil extracted with liquid-liquid extraction method use acetone as
solvent. Extracted time is 20, 30, and 40 minute with Temperature variation
extraction 30oC, and 40oC. After extraction time finish , sampel left for 2 hours
until make upper layer and bottom layer, then the upper layer (rice bran oil)
separated from bottom layer (acetone and γ-oryzanol) by using separator funnel.
Bottom layer (acetone and γ-oryzanol) then being evaporator which compatible
with boiling point acetone to separate acetone and γ-oryzanol. Obtained γ-
oryzanol then weighed use analytical balance and analyzed using
Spektrofotometri Uv-vis

Keyword: oryzanol, rice bran oil, acetone

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI iv


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas
rahmat dan hidayahNya penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian yang
berjudul “Ekstraksi γ-Oryzanol pada Minyak Dedak Padi” . Laporan ini dibuat
untuk memenuhi salah satu syarat guna menempuh Tugas Akhir Program Studi
Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Nasional, Bandung.

Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang


sebesar-besarnya atas segala doa, bimbingan, bantuan, motivasi maupun hikmah
yang penulis peroleh dalam penulisan laporan akhir penelitian ini. Ucapan
terimakasih ingin penulis sampaikan kepada :

1. Orang tua atas segala doa, semangat, motivasi, yang telah dicurahkan
untuk kesuksesan anakmu ini, sehingga dapat menyelesaikan laporan akhir
penelitian ini, my beloved brother and sister love you so much.
2. Ibu Carlina Noersalim, Ir., M.T. selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing, meluangkan waktu, memberikan arahan, memberikan saran
dan masukan yang baik dan berguna bagi penulis.
3. Bapak Suparman Juhanda, Ir., M.Eng, selaku koordinator Penelitian
Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional, Bandung.
4. Teman-teman 2015 yang selalu memberikan dukungan, seperjuangan,
kebahagiaan, motivasi, dan doa kepada penulis.
Penulis sepenuhnya menyadari bahwa penyusunan penulisan
laporan akhir penelitian ini masih jauh dalam kata sempurna. Oleh karena
itu, penulis mohon maaf sebesar-besarnya kepada semua pihak apabila
masih terdapat kekurangan dan kesalahan dalam penulisan proposal
penelitian ini. Akhir kata penulis berharap semoga laporan akhir penelitian
ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Bandung, Januari 2019

Penulis

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI v


DAFTAR ISI
ABSTRAK ......................................................................................................................... iii
ABSTRACT........................................................................................................................iv
KATA PENGANTAR ........................................................................................................ v
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ viii
BAB I .................................................................................................................................. 1
PENDAHULUAN .............................................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian ...................................................................................................... 2
1.4 Ruang Lingkup.......................................................................................................... 2
1.5 Sistematika Penulisan Laporan Penelitian .......................................................... 2
BAB II................................................................................................................................. 4
2.1 Tanaman Padi............................................................................................................ 4
2.2 Pengertian Dedak Padi .............................................................................................. 4
2.3 Minyak Bekatul atau Dedak Padi.............................................................................. 7
2.4 Pemanfaatan Minyak Dedak Padi ............................................................................. 9
2.5 γ-Oryzanol............................................................................................................... 10
2.6 Ekstraksi.................................................................................................................. 12
2.6.1 Ekstraksi Minyak ............................................................................................. 12
2.6.2 Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent Extraction) ................................................ 15
2.7 Maserasi .................................................................................................................. 20
BAB III ............................................................................................................................. 22
METODE PERCOBAAN ................................................................................................. 22
3.1 Alat dan Bahan........................................................................................................ 22
3.1.1 Alat................................................................................................................... 22
3.1.2 Bahan ............................................................................................................... 23
3.2 Parameter Penelitian ............................................................................................... 23
3.3 Skema Alat .............................................................................................................. 24
3.4 Langkah Kerja......................................................................................................... 25
3.4.1 Preparasi Dedak Padi ....................................................................................... 25

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI vi


3.4.2 Tahap Pemisahan minyak bekatul dan pelarut ..................................................... 27
3.4.3 Metode Analisa Minyak Dedak Padi ............................................................... 28
3.4.4. ϒ Oryzanol ...................................................................................................... 34
BAB IV ............................................................................................................................. 36
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ................................................................ 36
4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi .......................................................................... 36
4.1.1 Bilangan Asam ................................................................................................. 37
4.1.2 %Yield ............................................................................................................. 40
4.1.3 Bilangan Penyabunan....................................................................................... 42
4.1.4 Bilangan Iod ..................................................................................................... 42
4.1.5 Densitas ............................................................................................................ 43
4.1.6 Viskositas ......................................................................................................... 44
4.1.7 Indeks bias ....................................................................................................... 45
4.2 %Yield dan Konsentari γ -oryzanol Dari Minyak dedak padi ............................... 46
4.2.1 Pembuatan kurva standar Gamma oryzanol .................................................... 46
Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol ............................................................. 47
4.2.2 Hasil %yield dan konsentrasi γ -oryzanol ....................................................... 47
4.2.3 Hasil Uji Kualitatif Gamma Oryzanol dengan metoda Kromatografi Lapis
Tipis 49
BAB V .............................................................................................................................. 52
KESIMPULAN DAN SARAN......................................................................................... 52
5.1 Kesimpulan ............................................................................................................ 52
5.2 Saran ...................................................................................................................... 52
LAMPIRAN A .................................................................................................................. 56
DATA LITERATUR ........................................................................................................ 56
LAMPIRAN B .................................................................................................................. 57
DATA PENGAMATAN .................................................................................................. 57
B.1 Analisis Sifat Fisik Minyak Dedak ........................................................................ 57
B.1.1 Nilai Yield Minyak Dedak .............................................................................. 57
B.1.2 Nilai Densitas Minyak Dedak ......................................................................... 57
B.1.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak ...................................................................... 57
B.1.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak .................................................................... 58

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI vii


B.2 Analisa Kimia Minyak Dedak ................................................................................ 58
B.2.1 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak .......................................................... 58
B.2.2 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak .............................................................. 58
B.2.3 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak ................................................ 59
B.2 Analisa Oryzanol .................................................................................................... 59
B.2.1 Pembuatan Kurva Standar ............................................................................... 59
B.2.2 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol ................................................................... 60
LAMPIRAN C .................................................................................................................. 62
CONTOH PERHITUNGAN ............................................................................................ 62
LAMPIRAN D .................................................................................................................. 65
HASIL UJI KLT ............................................................................................................... 65
LAMPIRAN E .................................................................................................................. 67
MSDS DAN HAZOP ........................................................................................................ 67
LAMPIRAN F .................................................................................................................. 70
DOKUMENTASI ............................................................................................................. 70

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI viii


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Bekatul ...................................................................... 6


Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Bekatul ............................................. 7
Tabel 2.3 Kualitas Minyak Bekatul ........................................................................ 9
Tabel 2.4 Pelarut Minyak atau Lemak ................................................................. 19

Tabel 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi …………………………………………... 36


Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol ……………………………………… 47
Tabel 4. 3 Hasil %yield dan konsentrasi γ –oryzanol ………………………………….. 48

Tabel A.1 Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur ........................... 56

Tabel B.1 Perolehan Minyak Dedak Padi ............................................................ 57


Tabel B.2 Nilai Densitas Minyak Dedak .............................................................. 57
Tabel B.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak ........................................................... 57
Tabel B.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak ......................................................... 58
Tabel B.5 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak .............................................. 58
Tabel B.6 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak .................................................. 58
Tabel B.7 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak .................................... 59
Tabel B.8 Pembuatan Kurva Standar ................................................................... 59
Tabel B.9 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol ....................................................... 60
Tabel B.10 Perolehan Gamma Oryzanol .............................................................. 61

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI ix


DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Bekatul ........................................................................................................... 5


Gambar 2 2 Struktur Gabah............................................................................................... 6
Gambar 2 3 Struktur Asam Linoleat ................................................................................. 8
Gambar 2 4 Struktur Asam Oleat ...................................................................................... 8
Gambar 2 5 Struktur Asam Palmitat ................................................................................. 8
Gambar 2 6 Struktur Asam Stearat .................................................................................... 8
Gambar 2 7 Struktur γ-oryzanol ...................................................................................... 11
Gambar 2 8 Alat Ekstraksi Maserasi ............................................................................... 21

Gambar 3.1 Alat Ekstraksi Gamma Oryzanol ..................................................... 24


Gambar 3.2 Prosedur Percobaan Pendahuluan .................................................... 25
Gambar 3.3 Prosedur Penentuan Kondisi Operasi Terbaik ................................. 25
Gambar 3.4 Prosedur Maserasi ............................................................................ 26
Gambar 3.5 Prosedur Tahap Kondensasi ............................................................ 27
Gambar 3.6 Prosedur Analisis Viskositas Minyak Bekatul ................................ 28
Gambar 3.7 Prosedur Analisis Densitas Minyak Dedak Padi ............................. 29
Gambar 3.8 Prosedur Analisis Bilangan Asam Minyak Dedak Padi .................. 30
Gambar 3.9 Prosedur Analisis Bilangan Iodium Minyak Dedak Padi ................ 31
Gambar 3.10 Prosedur Analisis Bilangan Penyabunan Minyak Dedak Padi ...... 32
Gambar 3.11 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Dedak Padi ...................... 33
Gambar 3.12 Prosedur Isolasi Gamma Oryzanol ................................................ 35
Gambat 3.13 Prosedur Pembuatan Kurva Standar............................................... 36

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI viii


Gambar 4.1 Hubungan Jenis dedak padi terhadap BIlangan Asam (FFA) ......... 37
Gambar 4.2 Mekanisme Kerusakan Hidrolitik dan Oksidatif pada Minyak Dedak
Padi (Champagne, 1994) ....................................................................................... 40
Gambar 4.3 Hubungan antara Variasi dedak padi terhadap Bilangan %Yield
Minyak Dedak ....................................................................................................... 40
Gambar 4.4 Hubungan antara Variasi dedak padi terhadap bilangan penyabunan
minyak dedak ........................................................................................................ 42
Gambar 4.5 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Bilangan Iod Minyak
Dedak Padi ............................................................................................................ 43
Gambar 4.6 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Densitas Minyak Dedak
Padi........................................................................................................................ 44
Gambar 4.7 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap viskositas Minyak
Dedak Padi ............................................................................................................ 45
Gambar 4.8 Hubungan antara jenis dedak padi terhadap Indeks Bias Minyak
Dedak Padi ............................................................................................................ 45
Gambar 4.9 Kurva Standar Gamma Oryzanol..................................................... 47
Gambar 4.10 Hasil Uji Gamma Oryzanol ........................................................... 50

Gambar D.1 Hasil Uji KLT ................................................................................. 65


Gambar D.2 Hasil Uji Gamma Oryzanol ............................................................ 66

Gambar G.1 Minyak Dedak Padi Beras Merah + Pelarut ................................... 70


Gambar G.2 Minyak Dedak Padi Beras Putih + Pelarut ..................................... 71
Gambar G.3 Hasil Gamma Oryzanol + Pelarut ................................................... 72

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI ix


x
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Dedak padi merupakan produk samping penggilingan padi menjadi beras.
Penggilingan satu ton padi menghasilkan bekatul sebanyak 60-80 kg (Purbasari,
dkk.2008). Melihat besarnya jumlah produksi dedak padi dan belum
maksimalnya pemanfaatan dedak padi di Indonesia maka dilakukan penelitian
mengenai dedak untuk meningkatkan nilai ekonomi dedak itu sendiri.
Dedak padi termasuk bahan yang kaya gizi yang selama ini hanya
dimanfaatkan sebagai pakan ternak. Dedak padi mempunyai kandungan minyak
yang cukup tinggi (14%) dan asam asam lemak tidak jenuh yang baik untuk
kesehatan, sehingga dapat dimanfaatkan menjadi minyak pangan, biodiesel,
kosmetik, dan lain lain. Minyak dedak padi mengandung nutrisi yang hampir
seimbang serta mengandung berbagai bahan antioksidan alami seperti γ-oryzanol
yang sangat bermanfaat bagi kesehatan karena dapat melawan radikal bebas
dalam tubuh terutama sel kanker, serta menurunkan kadar kolesterol dalam darah
(Muis, 2010).
Minyak dedak padi dapat diperoleh dengan metode ekstraksi menggunakan
pelarut (solent extraction). Salah satu tipe metode ekstraksi dengan pelarut yang
dapat diterapkan untuk mengekstraksi minyak bekatul adalah ekstraksi
menggunakan metode maserasi. Ekstraksi dengan metode maserasi memiliki
keunggulan yaitu proses nya .
Gamma oryzanol (γ- oryzanol) adalah campuran dari ferulates phytosteryl
pada minyak dedak padi (Scavariello dan Arellano, 1998). Xu dan Godber (1999)
menemukan bahwa 24-metilen cycloartanyl ferulate, cycloartanyl ferulate,
campesteryl ferulate, beta-sitosteryl ferulate dan campestanyl ferulate yang telah
diidentifikasi sebagai komponen utama dan ditemukan memiliki aktivitas
antioksidan 10 kali lebih besar dari pada tokoferol dan tokotrienol yang

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 1


merupakan komponen utama dari vitamin E. γ-oryzanol dapat terdegradasi pada
laju yang rendah dari pada α-tochoperol pada suhu yang tinggi, sehingga γ-
oryzanol merupakan antioksidan yang menjanjikan untuk diaplikasikan pada
suhu tinggi (Ju dan Zullaikah, 2013). Ishihara dan Ito (1982) melaporkan bahwa
γ-oryzanol selain bermanfaat dalam pengobatan gejala menopause, juga
bermanfaat dalam menurunkan kolesterol dalam darah, liver serta bermanfaat
melawan radikal bebas (Nakayama dkk, 1987).

1.2 Rumusan Masalah


Berdasarkan latar belakang yang diuraikan pada sebelumnya maka diperoleh
masalah yaitu:

1. Pemanfaatan minyak dedak padi umumnya baru digunakan sebagai pakan


ternak.
2. Minyak dedak padi yang mengandung γ-oryzanol yang berguna untuk
kesehatan.

1.3 Tujuan Penelitian


Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Membandingkan %yield dan konsentrasi γ-oryzanol dari minyak dedak


padi beras merah dan bekatul beras putih.

1.4 Ruang Lingkup


Adapun batasan yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah:
1. Dedak padi yang digunakan diambil dari daerah Gunung Halu.
2. Pada penelitian ini menggunakan jenis pelarut N-hexane dan Acetone.
3. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan metode maserasi pada
temperatur ruang.

1.5 Sistematika Penulisan Laporan Penelitian

Proposal penelitian ini dibagi ke dalam beberapa bagian yang sesuai dengan
runtutan kegiatan, yaitu :

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 2


Bab I Pendahuluan
Pada bab ini berisi tentang latar belakang penulisan proposal penelitian,
rumusan masalah, tujuan penelitian, ruang lingkup penelitian dan sistematika
penulisan laporan penelitian.
Bab II Tinjauan Pustaka
Pada bab ini dipaparkan teori-teori yang menunjang pengetahuan tentang
penelitian ini, seperti pengertian dedak padi, pengertian dan manfaat minyak
dedak padi, pengertian γ- oryzanol, ekstraksi dan maserasi.
Bab III Metodologi Penelitian
Pada bab ini dijelaskan metodologi yang akan digunakan dalam
pelaksanaan penelitian. Metodologi penelitian akan memberikan gambaran
secara menyeluruh tentang kegiatan penelitian yang akan dilakukan. Prosedur
penelitian disusun secara sistematis guna memperlihatkan tahap-tahap yang
dilalui dalam melakukan kegiatan penelitian.
Bab IV Pembahasan
Bab V Kesimpulan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 3


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Padi


Tanaman padi merupakan tanaman musiman golongan rumput-rumput
yang memiliki klasifikasi sebagai berikut.

Divisi :Spermatophyta

Sub divisi :Angiospermae

Kelas :Monotyledone

Family :Gremineae (Poaceae)

Genus :Oryza

Species :Oryza spp.

Terdapat 25 spesies Oryza, yang dikenal adalah O.Sativa dengan dua sub
spesis yaitu Indica (padi bulu) yang ditanam di Indonesia dan Sinica (padi cere).
Padi dibedakan dalam dua tipe yaitu padi kering (gogo) yang ditanam di dataran
tinggi dan padi sawah di dataran rendah yang memerlukan penggenangan,
tanaman padi dapat hidup dengan baik di daerah yang berhawa panas dan banyak
mengandung uap air. Dengan kata lain, padi dapat hidup baik pada daerah yang
beriklim panas yang lembab (AKK,1990)

2.2 Pengertian Dedak Padi


Dedak Padi (polish) adalah produk samping dari penggilingan padi
menjadi beras. Di daerah tertentu misalnya Jawa Barat, dedak dan bekatul
disamakan pengertiannya, yaitu bagian kulit ari beras yang terpisah selama
penyosohan. Di daerah Jawa Tengah dan Jawa Timur keduanya dibedakan, yaitu
dedak merupakan hasil penyosohan pertama (ukuran relatif kasar dan kadang-
kadang masih tercampur dengan potongan sekam) umumnya digunakan sebagai

4
pakan ternak sedangkan bekatul merupakan hasil penyosohan kedua (ukuran
halus) sering digunakan sebagai bahan pangan (Widowati, 2001). Dedak padi
sebagai hasil samping pengolahan padi belum dimanfaatkan secara optimal. Saat
ini, dedak padi baru dimanfaatkan sebagai pakan ternak, padahal bekatul dapat
diolah menjadi minyak makan berkualitas tinggi (Warta Penelitian dan
Pengembangan Pertanian, 2007).

Gambar 2 1 Bekatul
Menurut Badan Pusat Statistik (BPS) pada tahun 2014produksi padi
sebanyak 70,83 juta ton gabah kering giling (GKG). Dalam proses penggiligan
padi, diperoleh beberapa hasil samping, antara lain adalah beras yang hancur
(±5%), bekatul dari proses penyosohan (8-12%) dan sekam yaitu bagian
pembungkus/kulit luar biji (15-20%). (Widowati, 2001)

Dedak padi yang diperoleh selama proses penggilingam beras mempunyai


potensi yang sangat besar karena memiliki banyak nutrisi yang bermanfaat dan
mempunyai efek biologis (Patel & Naik,2004). Menurut Balai Besar Penelitian
dan Pengembangan Pascapanen Pertanian, berdasarkan definisinya, dedak (bran)
adalah hasil samping proses penggilingan padi yang terdiri atas lapisan sebelah
luar butiran padi dengan sejumlah le,baga biji. Sementara bekatul (polish) adalah
lapisan sebelah dalam dari butiran padi, termasuk bagian kecil endosperm berpati.
Namun, karena alat penggilingan tidak memisahkan antara dedak dan bekatul
maka umumnya bercampur menjasi satu dan disebut dengan dedak atau bekatul
saja.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 5


Untuk memperoleh dedak padi yang tidak mudah tengik dan
memperpanjang masa simpanan, maka bekatul harus diawetkan segera setelah
diperoleh dari penggilingan padi (Damayanthi, 2014)

Gambar 2 2 Struktur Gabah


Komposisi kimia dedak padi tercantum pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Desak Padi (Luh 1991)

Komponen Nilai
Protein (%) 12,00 - 15,60
Minyak (%) 15,00 - 19,70
Serat Kasar (%) 7,00 - 11,40
Karbohidrat (%) 34,10 - 52,30
Kadar Abu (%) 6,60 - 09,90
Thiamin (B1), (µg/g) 12,00 - 24,00
Riboflavin (B2), (µg/g) 1,80 - 04,30
Seng (µg/g) 43,00 - 58,00
Magnesium (µg/g) 5,00 - 13,00
Fosfor (mg/g) 11,00 - 25,00
Kalsium (mg/g) 30,00 - 01,20

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 6


2.3 Minyak Bekatul atau Dedak Padi
Minyak dedak padi atau Rice Bran Oil (RBO) merupakan minyak hasil
ekstraksi dedak padi. Minyak dedak padi dapat dikonsumsi karena mengandung
vitamin, antioksidan, dan nutrisi yang diperlukan tubuh manusia. Komponen
utama dari minyak bekatul adalah triasilgliserol berjumlah sekitar 80% dari
minyak kasar bekatul. Tiga asam lemak utama terdiri palmitat, oleat dan linoleat
dengan kisaran kandungan asam lemak berturut-turut adalah 12-18%, 40-50%,
dan 20-42% (Luh et al. 1991; Juliano, 1993).

Minyak dedak padi merupakan minyak pangan sehat yang mengandung


vitamin, antioksidan serta nutrisi yang diperlukan tubuh manusia dan banyak
digunakan dalam industri makanan maupun kosmetik (Hui, 1996). Kadar asam
lemak tak jenuh dalam minyak bekatul sangat tinggi (mencapai 80%) dengan
komponen utama berupa asam oleat dan linoleat. Berikut jenis dan komposisi
asam lemak minyak bekatul dapat dilihat pada tabel berikut

Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Dedak Padi (Hwang, 2002)
Nilai
Shorthand Nama Sistematik Nama Trivial
(%)
C14:0 Tetradekanoat Asam mirisitat 0,23
C15:0 Pentadekanoat Asam pentadekanoat 0,04
C16:0 Heksadekanoat Asam palmitat 14,35
C16:1 Cis-9-heksadekenoat Asam palmitoleat 0,15
C17:0 Heptadekanoat Asam heptadekanoat 0,04
C18:0 Oktadekanoat Asam stearat 1,27
C18:1 Cis-9-oktadekenoat Asam oleat 41,17
C18:2 9,12-oktadekadienoat Asam linoleat 39,73
C18:3 6,9,12-oktadekatrienoat Asam linolenat 1,50
C20:0 Eikosanoat Asam arachidat 0,45
C20:1 Cis-11-eikosenoat Asam eikosamonoeonat 0,56
C20:2 11,14-eikosadienoat Asam eikosadienoat 0,03
C22:0 Dokosanoat Asam behenat 0,23
C24:0 Tetrakosanoat Asam liknoserat 0,24

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 7


Gambar 2 3 Struktur Asam Linoleat

Gambar 2 4 Struktur Asam Oleat

Gambar 2 5 Struktur Asam Palmitat

Gambar 2 6 Struktur Asam Stearat


Berbagai kajian menunjukkan, konsumsi minyak bekatul dapat
menurunkan kadar kolesterol yang dikehendaki, selain itu bermanfaat untuk
melawan radikal bebas dalam tubuh terutama sel kanker. Oryzanol dilaporkan
sebagai komponen kunci untuk peran tersebut dan merupakan antioksidan yang
sangat kuat dan hanya ditemukan pada minyak bekatul. Senyawa ini lebih aktif
dari pada vitamin E dalam melawan radikal bebas. Selain itu Oryzanol dipercaya
dapat menghambat menopouse.

Minyak dedak padi memiliki aroma dan tampilan yang baik serta nilai titik
asapnya cukup tinggi (254oC). Dengan nilai titik asap yang paling tinggi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 8


dibandingkan minyak nabati lainnya maka minyak bekatul merupakan minyak
goreng terbaik dibandingkan minyak kelapa, minyak sawit, maupun minyak
jagung (Hadipernata, 2012). Untuk memperoleh minyak pangan dari bekatul maka
harus dilakukan stabilisasi bekatul atau pemanasan untuk menghancurkan enzim
lipase yang ada dalam bekatul kemudian dilakukan solvent extraction dan setelah
itu dilakukan pemurnian minyak bekatulmelalui proses penghilangan gum, malam
(wax), penetralan dan proses pemucatan. Berikut ini Tabel kualitas dari minyak
dedak padi:

Tabel 2.3 Kualitas Minyak Dedak Padi

No. Parameter Nilai


1 Densitas Minyak pada 0,910-0,920
30oC(g/mL)
2 Warna Coklat
3 Indeks Bias 1,465-1,485
4 Specific Gravity 0,915-0,920
5 Bilangan Asam (mg KOH/g) 0,6
6 Bilangan Penyabunan 180-195
(mg KOH/g)
7 Bilangan Iod (mg/g) 98-108
Sumber: SNI 0610-1989-A dan Nutracea

2.4 Pemanfaatan Minyak Dedak Padi


Minyak Dedak Padi umumnya dimanfaatkan sebagai minyak goreng untuk
deep frying maupun stir frying. Deep frying digunakan pada penggorengan keripik
atau produk yang harus terendam dalam minyak, sedangkan stir frying untuk jenis
makanan seperti makanan laut, daging, dan sayuran karena memiliki daya tahan
alami terhadap timbulnya asap walaupun pada suhu tinggi.

Minyak dedak padi juga dapat dimanfaatkan sebagai makanan ringan dan
margarin. Pemanfaatan minyak bekatul yang paling baik adalah sebagai
antioksidan karena mengandung Oryzanol dan tokotrienol. γ-oryzanol dan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 9


komponen minyak dedak padi lainnya dapat menurunkan kolesterol. Oryzanol
juga dapat menghambat waktu menopause. Minyak dedak padi juga mengandung
sekitar 350 ppm tokotrienol yang termasuk ke dalam golongan vitamin E yang
berperan sebagai antioksidan alami yang kuat. Tokotrienol dipercaya dapat
mencegah penyakit kanker (Warta Penelitian dan Pengembangan Pertanian,
2007).

Minyak dedak padi dimanfaatkan sebagai bahan pangan dan sebagai


antioksidan karena mengandung vitamin E dan nutrisi lainnya. Produksi minyak
dedak padi dunia berkisar antara 1,0 – 1,4 juta ton per tahun. Minyak dedak padi
telah digunakan secara luas di Jepang, Korea, Cina, Taiwan, dan Thailand sebagai
premium edible oil atau minyak makan berkualitas terbaik. India, Cina, Jepang,
dan Myanmar merupakan produsen utama minyak dedak padi dunia yang
menyumbang 95% produksi dunia. India memproduksi 700-900 ribu ton minyak
dedak padi tiap tahun. Harga minyak dedak padi di pasar dunia berkisar antar
US$12-14/liter, sedangkan ekstrak oryzanol dijual dengan harga sekitar AS$100
tiap kemasan 150 g (Hadipernata,2006).

Mutu minyak dedak padi setara dengan minyak kacang tanah, minyak biji
kapuk, minyak biji kapas, dan minyak kacang kedelai. Minyak dedak padi
mengandung asam lemak tidak jenuh yang cukup tinggi, yaitu sekitar 80% (Cruz
dan West, 1933 dalam Nasution dan Ciptadi, 1979).

Minyak dedak padi juga dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar alternatif
yaitu biodiesel karena adanya kandungan asam lemak bebas pada bekatul
sehingga dapat diolah menjadi biodiesel dengan melalui proses esterifikasi
(Prihandana, 2006).

2.5 γ-Oryzanol
Salah satu komponen paling penting dalam dedak padi adalah kandungan
antioksidan alami γ-oryzanol. γ-oryzanol adalah antioksidan yang hanya terdapat
pada minyak dedak padi, sangat kuat mencegah oksidasi dan lebih efektif
mencegah radikal bebas dibanding vitamin E (Hadipernata, 2007).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 10


Kandungan fitokimia yang ditemukan dengan konsentrasi tinggi dalam
beras adalah γ-oryzanol, sekelompok asam ferulat dari fitosterol dan alkohol
triterpen. Kandungan γ-oryzanol pada satu jenis bekatul dari padi tidak bisa
menjadi acuan yang mutlak, karena menurut penelitian Chen dan Bergman (2005)
kandungan γ-oryzanol pada masing-masing varietas akan berbeda. Butsat dan
Siriamornpun (2010) menyatakan bahwa kandungan γ-oryzanol pada padi
dipengaruhi oleh varietas dan kondisi tempat tumbuh, karena komponen
antioksidan akan memberikan respon yang berbeda terhadap perubahan
lingkungan
Tiga komponen utama γ-oryzanol (C40H58O4) adalah Campesterol
ferulate, Cycloartenol ferulate, dan 24-methylenecycloartanol ferulate. Didalam
minyak bekatul, γ-oryzanol mengandung 2 % dari minyak bekatul. γ-oryzanol
memiliki titik didih 135-137oC. γ-oryzanol baik disimpan pada suhu kamar di
wadah gelap dan dalam kondisi di segel atau di tutup. Hindari tempat dengan suhu
tinggi dan kelembaban tinggi.

Gambar 2 7 Struktur γ-oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 11


2.6 Ekstraksi
Rendemen dan mutu minyak dedak padi sangat dipengaruhi oleh lama
penyimpanan dedak padi, sampai proses ekstraksi minyak (Eckey,1954 dalam
Nasution dan Ciptadi,1979). Dedak padi tidak tahan disimpan lama, cepat berbau
apek dan berminyak. Kandungan minyak dedak padi akan berkurang selama
penyimpanan, disebabkan oleh enzim lipase yang menghidrolisis minyak, dan
kadar asam lemak bebas (FFA) bertambah dengan cepat dan terjadi ketengikan
(Soemardi,1975). Pada prinsipnya ekstraksi merupakan teknik pemisahan untuk
mendapatkan salah satu komponen dalam jumlah yang optimal. Ekstraksi ini
didasarkan pada perpindahan massa komponen zat terlarut ke dalam pelarut di
mana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi
masuk ke dalam pelarut. Secara definisi, ekstraksi adalah proses pemisahan suatu
zat berdasarkan perbedaan sifat tertentu terutama kelarutannya terhadap dua
cairan berbeda yang tidak saling larut (Syah, 2012).

2.6.1 Ekstraksi Minyak


Ekstraksi minyak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak
dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Adapun cara ekstraksi
minyak dan lemak dapat dilakukan dengan bermacam-macam cara , yaitu:
rendering (dry rendering dan wetrendering), mechanical pressing dan solvent
extraction (Ketaren, 1986).

2.6.1.1 Rendering

Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan
yang mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Penggunaan
panas pada proses ekstraksi adalah suatu hal spesifik, yang bertujuan untuk
menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding
sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung di
dalamnya. Pada umumnya rendering untuk ekstraksi minyak atau lemak dari
jaringan hewan (Ketaren, 1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 12


Menurut pengerjaannya rendering dibagi dalam dua cara yaitu: wet
rendering dan dry rendering

a. Wet Rendering

Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air


selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang
terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan
40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60psi). Bahan yang diekstraksi ditempatkan
pada ketel yang dilengkapi dengan alat pengaduk, kemudian air ditambahkan dan
campuran tersebut dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 50oC sambil diaduk.
Minyak yang terekstraksi akan naik ke atas dan kemudian dipisahkan. Proses wet
rendering dengan mempergunakan temperatur tinggi disertai tekanan uap air,
dipergunakan untuk menghasilkan minyak dan lemak dalam jumlah besar.
Peralatan yang digunakan adalah autoclave dan digester. Air dan bahan yang
akan diekstraksi dimasukkan kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40
sampai 60 pound selama 4-6 jam (Ketaren, 1986).

b. Dry Rendering

Dry rendering adalah cara rendering tanpa penambahan air selama proses
berlangsung. Dry rendering dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi
dengan steam jacket serta alat pengaduk (agitator). Bahan yang diperkirakan
mengandung minyak dan lemak dimasukkan ke dalam ketel tanpa bahan
penambahan air. Bahan tadi dipanaskan sambil diaduk. Pemanasan dilakukan
pada suhu 220oF sampai 230oF (105oC-110oC). Ampas bahan yang telah diambil
minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang dihasilkan
dipisahkan dari ampas yang telah mengendap dan pengambilan minyak dilakukan
dari bagian atas ketel (Ketaren, 1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 13


2.6.1.2 Metode Pengepresan dingin ( Cold Pressing )

Pengepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak,


terutama untuk bahan yang berasal dari biji-bijian. Pada pengepresan mekanis ini
tidak diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak dipisahkan
dari bijinya. Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih dan
penggilingan serta tempering atau pemaksaan

Dua cara yang umum dalam pengepresan dingin, yaitu pengepresan


hidraulik (hydraulic pressing) dan pengepresan berulir (expeller pressing).

a.Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing)

Pada cara hydraulic pressing, bahan dipres dengan tekanan sekitar 2000
psi (140,6 kg/cm2 = 136 atm). Banyaknya minyak atau lemak yang dapat
diekstraksi tergantung dari lamanya pengepresan, tekanan yang dipergunakan,
serta kandungan minyak dalam bahan asal. Sedangkan banyaknya minyak yang
tersisa pada ampas bervariasi sekitar 4 sampai 6 %, tergantung dari lamanya
ampas ditekan di bawah tekanan hidraulik (Ketaren, 1986).

b.Pengepresan Berulir (Expeller Pressing)

Cara expeller pressing memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri


dari proses pemasakan atau tempering. Proses pemasakan berlangsung pada
temperatur 240oF (115,5oC) dengan tekanan sekitar 15-20 ton/in2. Kadar air
minyak atau lemak yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5%, sedangkan ampas
yang dihasilkan masih mengadung minyak sekitar 4-5%.

Cara lain untuk mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang
diduga mengandung minyak atau lemak adalah gabungan dari proses wet
rendering dengan pengepresan secara mekanis atau dengan sentrifusi (Ketaren,
1986).

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 14


2.6.2 Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent Extraction)
Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam
pelarut minyak dan lemak. Pada cara ini dihasilkan dengan kadar minyak yang
rendah yaitu sekitar 1 % atau lebih rendah, dan mutu minyak kasar yang
dihasilkan cenderung menyerupai hasil dengan cara expeller pressing, karena
sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi. Pelarut minyak atau lemak
yang biasa dipergunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah
petroleum eter, gasoline karbon disulfide, karbon tetraklorida, benzene dan n-
heksan. Perlu diperhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh
lebih dari 5%. Bila lebih, seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi.
(Ketaren, 1986).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan


cara distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop
atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi
padat-cair, ekstraksi cair-cair (Shevla,1985).

 Ekstraksi cair-cair

Pada ekstraksi cair-cair, untuk memisahkan dua zat cair yang saling
bercampur dengan menggunakan pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat itu
lebih banyak dari yang lainnya. Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent
extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven
cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen (immiscible, tidak saling
campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven
(ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi
pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan)
solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan
terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari
kondisi setimbang.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 15


 Ekstraksi padat-cair (Leaching)

Ekstraksi padat-cair lebih dikenal dengan nama pengurasan yaitu proses


pemisahan senyawa yang berada pada suatu fase padat dengan menggunakan
suatu pelarut. Pada proses ekstraksi padat-cair terjadi kontak antara padatan
dengan pelarut agar terjadi perpindahan solute pelarut.Perpindahan solute
merupakan perpindahan massa secara difusi. Perpindahan massa secara difusi
adalah gerakan suatu komponen melalui suatu komponen melalui suatu campuran
yang berlangsung karena suatu rangsangan fisika.

Pada ekstraksi padat-cair terjadi difusi dari fasa zat diikuti oleh difusi ke
zat cair . Difusi disebabkan oleh adanya gradien konsentrasi pada komponen yang
terdifusi itu. Gradien konsentrasi cenderung menyebabkan terjadinya gerakan
komponen itu kearah kesetimbangan dan menghapuskan gradien. Solut mungkin
terdapat bebas diantara bagian seperti pori-pori padatan atau terdapat dalam sel-
sel bila padatan itu bahan nabati atau hanya terdapat sebagai lapisan film disekitar
padatan tersebut.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi


atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:

a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase


padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang
seluas mungkin.

b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju


alir bahan ekstraksi.

c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan


ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

Pada kontak yang terjadi antara padatan berpori dengan pelarut, pelarut
mula-mula berpindah dari bulk solution menuju ke permukaan padatan lalu
terdifusi ke pori-pori padatan, kemudian melarutkan solut ke dalam pelarut.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 16


Pelarut yang sudah mengandung solute kemudian dipisahkan dengan metode
penyaringan (Perry, 1997).

Operasi leaching didasarkan pada operasi perpindahan massa antara solute


dalam suatu padatan dengan pelarut cair. Perpindahan massa terjadi karena
gradient konsentrasi (perbedaan konsentrasi per satuan jarak) dari konsentrasi
tinggi ke konsentrasi rendah. Mekanisme proses ekstraksi dapat dibagi menjadi
tiga tahap,yaitu perpindahan massa dari zat terlarut ke dalam pelarut, difusi zat
terlarut melalui pelarut di dalam padatan dan perpindahan zat terlarut ke dalam
larutan.

Pada leaching, terjadi difusi zat terlarut dari fasa zat padat diikuti oleh ke
zat cair.Pada awal proses, konsentrasi umpan dan pelarut berada pada keadaan
tidak setimbang, yang mengakibatkan gaya dorong (driving force) terjadinya
difusi hingga keduanya mencapai keadaan setimbang.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi (Nasir dkk, 2009) yaitu:

a. Temperatur Operasi

Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin
tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan, semakin tinggi
pula. Temperatur operasi untuk proses ekstraksi kebanyakan dilakukan
dibawah temperatur 100oC karena pertimbangan ekonomis.

b. Waktu Ekstraksi

Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhi volume ekstrak minyak bekatul


yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu
kontak antara pelarut dengan bahan baku bekatul sebagai padatan sehingga
semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut
di dalam pelarut.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 17


c. Ukuran, bentuk dan kondisi partikel padatan

Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju


ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi.
Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi
(Mc.Cabe, 1985). Semakin kecil ukuran partikel permukaan luas kontak antara
pertikel dan pelarut semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin
cepat.

d. Jenis Pelarut

Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan (Nasir dkk,
2009). Beberapa hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut
adalah sebagai berikut :

 Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan


komponen-komponen lain dari baha ekstraksi.dalam praktek, terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di
ektraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

 Kelarutan

Pelarut harus mempunyai kemampuan untuk melarutkan solute


sesempurna mungkin.Kelarutan solute terhadap pelarut yang tinggi akan
mengurangi jumlah penggunaan pelarut, sehingga menghindarkan terlalu
besarnya perbandingan antara pelarut dan padatan.

 Kemampuan tidak saling Larut

Pada ekstraksi cair-cair , pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 18


 Reaktivitas

Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan kimia pada


komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu
diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk
mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai
dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan harus berada
dalam bentuk larutan (Nurfauziah,2010).

 Titik didih

Ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan,


distilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu
dekat, dan keduanya tidak membentuk azeotrop. Ditinjau dari segi ekonomi,
akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didh pelarut tidak terlalu
tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah)
(Nurfauziah,2010).

 Kriteria lain

Sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah yang besar, tidak beracun,
tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif,
viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik (Nurfauziah,2010). Berikut
pelarut minyak yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi :

Tabel 2.4 Pelarut Minyak atau Lemak ( Susanti, 2012)

No. Jenis Pelarut Keterangan

1 Etanol - Mempunyai kelarutan yang relatif tinggi


- Titik didih rendah 79oC
- Massa jenis 0,789 g/mL
- Pelarut polar
2 n-Heksana - Pelarut yang paling ringan
- Titik didih antara 65oC - 70oC
- Massa jenis 0,655 g/mL

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 19


- Pelarut non polar
3 Isopropanol - Pelarut polar
- Massa jenis 0,789 g/mL
- Memiliki kelarutan yang relatif tinggi
- Titik didih 81oC - 82oC
4 Etil Asetat - Pelarut bersifat semi polar
- Titik didih relatif rendah 77oC
- Massa jenis 0,894 g/mL
- Pelarut non polar
5 Aseton - Titik didih berkisar 56oC
- Massa jenis 0,786 g/mL
- Pelarut non polar
6 Metanol - Titik didih berkisar 65oC
- Massa jenis 0,791
- Pelarut polar

2.7 Maserasi
Maserasi merupakan proses pengekstrakan bahan dengan
menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan
pada suhu kamar. Metode maserasi digunakan untuk menyaring bahan yang
mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan pelarut, tidak
mengandung benzoin, tiraks dan lilin.

Prinsip dari maserasi yaitu penyaringan zat aktif yang dilakukan


dengan cara merendam bahan dalam cairan pelarut yang sesuai pada
temperatur kamar, terlindung dari cahaya . cairan pelarut akan masuk ke
dalam sel melewati dinding . Isi sel akan larut karena adanya perbedaan
konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang
konsentrasinya tinggi akan terdesak ke luar dan diganti oleh cairan pelarut
dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang
sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 20


dalam sel. Keuntungan dari proses ini yaitu peralatannya sederhana, akan
tetapi kerugian dari proses ini yaitu memerlukan waktu yang cukup lama
untuk mengekstraksi sampel, cairan pelarut yang digunakan lebih banyak,
tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras
seperti benzoin, tiraks dan lilin.

Gambar 2 8 Alat Ekstraksi Maserasi

Keterangan :
A. Bejana unutk maserasi berisi bahan yang sedang dimaserasi
B. Tutup
C. Pengaduk yang digerakkan secara mekanik

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 21


BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
1. Serangkaian alat Maserasi
2. Piknometer 25 mL
3. Viskometer Ostwald
4. Labu Erlenmayer Leher Tiga
5. Kondensor
6. Kondensor Refluks
7. Corong Pemisah
8. Oven
9. Neraca analitik
10. Cawan petri
11. Tang krus
12. Statif dan klem
13. Desikator
14. Corong
15. Pipet tetes
16. Pipet volume 25 mL
17. Labu Erlenmeyer 250 mL
18. Gelas kimia 50 mL
19. Gelas ukur 1000 mL
20. Gelasukur 100 mL
21. Buret 50 mL
22. Botol sampel 30 mL

22
23. Filler
24. Batang pengaduk
25. Kertas saring
26. Spektrofotometri Uv-Vis

3.1.2 Bahan

1. Dedak Padi
2. Pelarut N-Hexane
3. Acetone
4. γ-Oryzanol
5. Aquadest
6. Khloroform
7. Larutan Wijs
8. Larutan KOH 0,1
9. Larutan KI
10. Pelarut Etanol
11. Larutan Na2S2O3
12. Indikator Phenoftalein
13. Indikator Amilum

3.2 Parameter Penelitian


Penelitian dilakukan menggunakan dedak padi dengan pelarut n-hexane,
kemudian dilakukan ekstraksi minyak dedak padi dengan menggunakan pelarut
acetone. Adapun yang parameter yang divariasikan adalah jenis dedak,Waktu
Ekstraksi ( 20 , 30 , 40 ) menit dengan suhu operasi (30 , 40 )oC

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 23


3.3 Skema Alat

Gambar 3.1 Alat Ekstraksi Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 24


3.4 Langkah Kerja

3.4.1 Preparasi Dedak Padi


1.Percobaan pendahuluan

Prinsip kerja : Percobaan pendahuluan ini bertujuan agar dedak padi menjadi
lebih halus

Prosedur :

Mencuci dedak padi hingga bersih dan terbebas dari


kotoran

Dedak padi dimasukan kedalam hiller hingga halus

Dedak padi disimpan ditempat yang terhindar dari


matahari dan kering

Gambar 3.2 Prosedur Percobaan Pendahuluan

2.Penentuan Kondisi Operasi Terbaik

Prinsip kerja : Dedak Padi ditempatkan oven pada suhu 110oC selama 15 menit
untuk didapatkan kondisi operasi terbaik

Prosedur :
Dedak Padi halus dimasukan kedalam oven

Mengatur oven pada suhu 110oC selama 15 menit

Menyimpan dedak padi halus pada tempat yang steril


dan bersih

Gambar 3.3 Prosedur Penentuan Kondisi Operasi


Terbaik

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 25


3.Ekstraksi Dedak Padi dengan Metode Maserasi

Prinsip kerja : Pada dedak padi terdapat kandungan minyak yang cukup banyak,
sehingga untuk mengeluarkan kandungan minyak pada padi dilakukan metoda
Maserasi dengan bantuan Solvent N-hexane

Prosedur :
Dedak padi Halus sebanyak 500 gram ditambahkan
kedalam ekstraktor

Menambahkan Pelarut N-Hexane kedalam Ekstraktor


sebanyak 2 Liter

Melakukan Proses Maserasi selama 6 jam dengan


skala pengadukan 5

Mendiamkan campuran pelarut dengan dedak selama


semalaman
Gambar 3.4 Prosedur Maserasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 26


3.4.2 Tahap Pemisahan minyak bekatul dan pelarut

Prinsip kerja : Proses ini dilakukan untuk memisahkan minyak dedak padi
dengan pelarut n-hexane dengan menggunakan distilasi sederhana. Kemudian
dimasukan kedalam corong pemisah untuk memisahkan pati yang terdapat pada
minyak.

Prosedur :
Alat distilasi sederhana dirancang

Campuran Dedak dengan pelarut dimasukan kedalam


labu erlenmayer 2000 ml

Menyalakan heater dan suhu operasi diatur pada suhu


70oC

Kondensat dibiarkan menetes kedalam labu


erlenmayer hingga tidak menetes

Hal yang sama diulangi untuk variasi yang ditentukan

Gambar 3.5 Prosedur Tahap Kondensasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 27


3.4.3 Metode Analisa Minyak Dedak Padi

1. %Yield Minyak Dedak Padi


Prinsip Kerja :
Perbandingan antara massa produk dengan massa bahan awal yang menunjukkan
efektifitas suatu proses.
2.Viskositas Minyak Dedak Padi Menggunakan Viskometer Ostwald
Prinsip Kerja:
Pada viscometer Ostwald, nilai viskositas didapatkan dengan menggukur waktu
yang dibutuhkan bagi cairan dalam melewati dua tanda garis ketika mengalir
karena gravitasi.
Prosedur :

Minyak dedak padi dimasukkan kedalam viskometer


hingga melewati garis batas atas

Waktu alir minyak dedak padi diukur dari garis batas


atas hingga garis batas bawah

Nilai viskositas minyak dedak padi dihitung

Gambar 3.6 Prosedur Analisis Viskositas Minyak Dedak


Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 28


3. Densitas Minyak Dedak Padi
Prinsip kerja:
Densitas suatu zat dapat dihitung dengan mengukur secara langsung berat zat
dalam piknometer (dengan menimbang) dan volume zat (ditentukan dengan
piknometer). Prinsip metode ini didasarkan atas penetuan massa cairan dan
penentuan massa cairan dan penentuan ruangan yang ditempati cairan.
Prosedur :

Kalibrasi piknometer

Timbang berat piknometer kosong

Minyak dedak padi dimasukkan kedalam piknometer


hingga penuh

Timbang berat piknometer yang berisi minyak dedak


padi

Hitung berat jenis minyak dedak padi

Gambar 3.7 Prosedur Analisis Densitas Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 29


4. Bilangan Asam pada Minyak Dedak Padi dengan Metode Titrimetri
Prinsip kerja :
Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah mg KOH/NaOH yang dibutuhkan
untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak.
Bilangan asam ini menunjukan jumlah asam lemak bebas yang terkandung dalam
minyak..
Prosedur :

Timbang 0,25 g minyak dedak padi ke dalam


erlenmeyer

Etanol ditambahkan sebanyak 10 mL

Tambahkan indicator phenolphthalein beberapa tetes


ke dalam larutan sampel

Titrasi larutan sampel dengan KOH standar 0,1N


hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda

Hitung bilangan asam pada larutan sampel

Gambar 3.8 Prosedur Analisis Bilangan Asam Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 30


5. Bilangan Iodium pada Minyak Dedak Padi dengan Metode Titrimetri
Prinsip kerja :
Bilangan iod adalah jumlah (gram) iod yang dapat diikat oleh 100 gram minyak.
Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak yang tidak jenuh akan bereaksi
dengan iod atau senyawa-senyawa iod. Gliserida dengan tingkat ketidakjenuhan
yang tinggi, akan mengikat iod dalam jumlah yang lebih besar.
Prosedur :

Timbang 0,5 g minyak dedak padi ke dalam


erlenmeyer

Tambahkan 20 ml larutan karbon tetraklorida dan 25


ml larutan wijs

Simpan larutan sampel dalam tempat gelap selama


30 menit

Tambahkan 20 ml larutan KI 5% dan 40 ml aquades

Titrasi dengan larutan 0,1 N Na2S2O3 hingga larutan


berwarna pucat

Tambahkan indikator amilum 1%

Titrasi kembali hingga warna larutan berubah menjadi


putih, lapisan sikloheksana berwarna merah muda

Lakukan blanko dengan prosedur yang sama tanpa


menggunakan sampel

Gambar 3.9 Prosedur Analisis Bilangan Iodium Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 31


6.Menentukan Bilangan Penyabunan pada Minyak Dedak Padi dengan Metode
Titrimetri
Prinsip kerja :
Bilangan penyabunan adalah jumlah alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan
sejumlah tertentu sampel minyak dan dinyatakan sebagai jumlah mg KOH yang
dibutuhkan utntuk menyabunkan 1 g minyak.
Prosedur :
Timbang 5 gram sampel minyak dedak padi

Tambahkan 50 mL KOH dalam alkohol 0,5 N ke


dalam sampel minyak dedak padi hingga larut

Larutan sampel direfluks selama 30 menit dari mulai


mendidih

Larutan didinginkan

Kelebihan KOH dititrasi dengan larutan HCL 0,5 N


terhadap indikator phenolptalein

Lakukan blanko (50 ml KOH dalam alkohol 0.5N


direfluks seperti langkah diatas )

Hitung angka penyabunan sampel minyak dedak padi

Gambar 3.10 Prosedur Analisis Bilangan Penyabunan Minyak Dedak


Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 32


7. Menentukan indeks bias pada Minyak Dedak Padi

Prinsip kerja : Indeks bias adalah perbandingan antara kecepatan cahaya dalam
udara dengan kecerahan cahaya dalam zat, indeks bias berguna unuk
mengidentifikasi zat dan mendeteksi ketidakmurnian minyak. Pengukuran
didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya hanya
bisa melewati bidang batas antara cairan dan prinsip kerja dengan suatu sudut
yang terletak dalam batas-batas yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan
alas.
Prosedur :

Sampel minyak dedak padi yang akan diperiksa


indeks biasnya diteteskan pada tempat sampel
refraktometer

Ditutup dengan rapat dan membiarkan cahaya


melewati larutan

Knop pengatur diatur,sehingga memotong titik


perpotongan dua garis diagonal yang saling
berpotongan terlihat pada terlihat pada layar

Diamati dan dibaca skala indeks bias yang ditunjukan


oleh jarum layar skala melalui mikroskop

Gambar 3.11 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Dedak Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 33


3.4.4. ϒ Oryzanol

1. Isolasi ϒ Oryzanol

Prinsip kerja : Untuk mengisolasi kandungan ϒ Oryzanol pada minyak dedak padi
dilakukan ekstraksi dengan menggunakan acetone

Prosedur :
Minyak dedak padi dimasukan kedalam labu
erlenmayer leher tiga

Menambahkan Acetone kedalam labu erlenmayer


leher tiga dengan perbandingan 1:2 %v

Melakukan reaksi dengan Temperatur tertentu dan


waktu tertentu

Memasukan Campuran Minyak dedak dengan aceton


kedalam corong pemisah selama 2 Jam

Menimbang Cawan Kosong

Memasukan lapisan paling bawah yang mengadung


gamma oryzanol kedalam cawan porselin kemudian
menimbang cawan dengan aceton

Memasukan lapisan paling bawah kemudian


melakukan proses oven selama 2 hari

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 34


Menimbang cawan dengan oryzanol hingga didapat
massa konstan

Mengambil hasil serbuk gamma oryzanol kemudian


diencerkan kedalam labu takar 50 ml dengan pelarut
n-hexane

Mengecek Absorbansi Larutan Sampel Tersebut

Lakukan hal yang sama untuk variasi temperatur,


waktu dan dedak
Gambar 3.12 Prosedur Isolasi Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 35


2. Pembuatan Kurva Standar ϒ Oryzanol

Prinsip kerja : ϒ Oryzanol bubuk dilarutkan dengan menggunakan N-hexane kemudian


dibuat Kurva Standar dengan menggunakan alat Spectrofotometry UV-Vis

Prosedur :
Memasukan ϒ Oryzanol bubuk kedalam Labu Takar
50 ml dengan massa tertentu

Memasukan Larutan N-hexane hingga mencapai


tanda batas dan melarutkan hingga homogen

Memasukan Larutan Standar tersebut kedalam Kuvet


dan memasukan kedalam alat Spectrofotometri

Membaca Absorbansi yang tercatat

Lakukan hal yang sama Konsentrasi yang lainnya

Gambat 3.13 Prosedur Pembuatan Kurva Standar

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 36


BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi

Tabel 4.1 Hasil Analisa Minyak Dedak Padi

Parameter Minyak Dedak Minyak Dedak Literatur


Beras Putih Beras Merah
3
Densitas(g/cm ) 0,8560 0,8710 0,910-0,920

Yield ( %) 11,8984 11,2026 15-19


Viskositas (pa.s) 0,0159 0,0158 0,0398
Indeks Bias 1,475780 1,475770 1,460-1,470
Bilangan Asam 46 45,49 0,6
Bilangan Iod 84,10 84,49 98-108
Bilangan 176,59 193,19 180-195
Penyabunan

Ekstraksi dilakukan untuk mengambil komponen antioksidan non polar


minyak dedak padi terutama oryzanol menggunakan pelarut organik n-Hexane.
Pelarut n-Hexane merupakan pelarut non polar yang memiliki tingkat kelarutan
yang baik untuk lemak. Sifat fisiko-kimia n-Hexane tersebut diharapkan dapat
menghasilkan ekstrak minyak dedak padi dalam jumlah maksimal. Akan tetapi,
minyak dedak padi yang dihasilkan dalam penelitian ini dari proses ekstraksi
masing-masing 500 g dedak putih, dan dedak merah hanya sebesar 11,8984 % dan
11,2069 %. Hasil tersebut lebih rendah dari nilai teoritis yang dinyatakan fraksi
minyak dalam dedak padi sebesar 15-20%. Hal ini selain dipengaruhi oleh jenis
pelarut yang digunakan, rendemen minyak yang rendah juga dipengaruhi oleh
metode stabilisasi dan ekstraksi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 36


Proses stabilisasi dilakukan dengan pemanasan kering menggunakan oven
dengan massa masing-masing sampel 500 gram, dengan waktu stabilisasi 20
menit pada suhu konstan 110°C. Metode yang dipilih adalah ekstraksi
menggunakan teknik maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi pengadukan
dan perendaman yang dilakukan pada suhu ruang, pada waktu konstan selama 5
jam. Semakin tinggi suhu ekstraksi, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut
semakin tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan juga semakin
tinggi, sehingga diperoleh rendemen yang lebih tinggi pula.

4.1.1 Bilangan Asam


Bilangan asam adalah jumlah massa KOH (dalam miligram) yang
dibutuhkan untuk menetralisasi asam lemak bebas dalam 1 gram minyak
(Woodman, 1941). Semakin sedikit jumlah KOH menunjukkan semakin
rendahnya bilangan asam (FFA) yang menandakan kualitas minyak yang baik.
Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak
(Ketaren, 1986).

46.20

46.00
46.00

45.80
FFA (%)

45.60
45.49

45.40

45.20
BP BM
Jenis Varietas Padi

Gambar 4.1 Kurva Jenis dedak padi terhadap BIlangan Asam (FFA)
Fungsi stabilisasi adalah untuk mensterilkan mikroba dan merusak enzim
lipase yang terdapat pada dedak padi untuk mencegah terurainya komponen
minyak menjadi asam lemak bebas (Hargrove, 1994). Proses stabilisasi dedak

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 37


dilakukan untuk menonaktifkan enzim lipase yang ada pada dedak sehingga dapat
menghambat peningkatan jumlah asam lemak bebas atau terjadinya proses
ketengikan juga sebagai penentu kualitas minyak dedak.
Pada penelitian ini dilakukan perbandingan antara Bilangan Asam yang
terkandung pada Minyak dedak padi putih dan Minyak dedak padi merah. Untuk
menghancurkan enzim lipase dibutuhkan waktu beberapa menit pada temperatur
suhu 100-120°C (Hadipernata, 2006).
Terlihat pada gambar 4.1 kadar FFA terbaik dihasilkan pada minyak dedak
beras merah dan dimana perbedaannya pun tidak begitu signifikan dengan minyak
dedak beras putih. Dengan adanya pemanasan, kandungan air dalam bahan akan
berkurang sehingga kadar FFA yang dihasilkan berkurang. Pemanasan yang lebih
lama akan membuat komponen yang terkandung dalam dedak menjadi rusak dan
berpengaruh terhadap yield minyak dedak yang dihasilkan. Sedangkan waktu
stabilisasi yang terlalu singkat belum dapat mendeaktivasi enzim lipase secara
baik dan kadar FFA yang dihasilkan lebih tinggi.
Berdasarkan SNI 0610-1989-A kadar FFA dalam minyak dedak adalah
0,6 mg KOH/g minyak, terlihat pada gambar 4.1 nilai FFA dari yang didapat
hasilnya berkisar antara 45,49-46,00 mg KOH/g minyak. Nilai yang didapat
terlalu besar dan tidak memenuhi standar hal itu dikarenakan karena dedak masih
mengandung kadar air yang tinggi sehingga terjadi proses hidrolisis lemak oleh
lipase . Minyak yang saling berdekatan atau bercampur dengan air, secara fisik
akan terjadi reaksi. Enzim lipase berperan sebagai katalis yang memacu terjadinya
proses ketengikan. Penghambatan proses ketengikan diupayakan dengan serendah
mungkin kadar air di dalam dedak. Semakin tinggi kadar air maka kemungkinan
terjadinya proses ketengikan pada bahan menjadi semakin besar. Dari Gambar 4.1
terdapat perbedaan dimana bilangan asam minyak dedak padi putih lebih besar
dibandingkan dengan minyak dedak padi merah , hal itu dapat disebabkan karena
kandungan air yang terkandung dalam minyak dedak putih lebih banyak sehingga
proses hidrolisis lemak lebih banyak terjadi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 38


Dengan tingginya kadar FFA menunjukkan bahwa aktivitas enzim lipase
tinggi sebelum proses stabilisasi walaupun enzim lipase akan mengalami
kerusakan pada suhu 60oC. Menurut Orthoefer (1996), saat padi tumbuh, lipase
dalam dedak terisolasi dalam sel yang berbeda, seiring dengan proses
penggilingan sesaat setelah padi dipanen, sel-sel tersebut rusak sehingga lipase
dan minyak akan bertemu. Enzim lipase hanya membutuhkan waktu beberapa jam
untuk membuat padi menjadi tengik akibat terhidrolisanya trigliserida.
Peningkatan lipase pada padi dipengaruhi oleh adanya kadar air. Penggilingan
yang dilakukan sesegera mungkin setelah padi dipanen hanya memberikan
minyak dedak padi dengan 3-5% asam lemak.

Faktor lain yang mempengaruhi yaitu pada saat dedak diambil dari tempat
penggilingan, dibutuhkan waktu beberapa lama untuk tahap perlakuan awal dedak
seperti melakukan penyaringan dedak. Hal ini dapat mempengaruhi mutu dedak,
terjadi kontak dengan lingkungan sehingga menyebabkan enzim lipase dengan
cepat menghidrolisis minyak. Selain itu adanya proses pemanasan pada saat
pemurnian dapat meningkatkan konsentrasi asam lemak meningkat sehingga
membuat kualitas minyak menjadi menurun (Ketaren,1986).

Ketika dedak padi disimpan pada kondisi ruangan panas dan lembab,
kandungan asam lemak bebas dadak akan meningkat sebesar 5-10% per hari dan
dapat mencapai 70% dalam sebulan (Orthoefer & Eastman, 2004). Dedak yang
digunakan sudah disimpan terlalu lama sehingga kadar FFA yang dihasilkan
tinggi.

Bilangan asam yang didapat tidak memenuhi standar dengan nilai masing-
masing sebesar 42,54 dan 42,12 mg KOH/ g minyak. Proses oksidasi dapat terjadi
selama proses penyimpanan karena adanya aktivitas enzimatik maupun non
enzimatik. Oksidasi enzimatik terjadi akibat adanya enzim lipoksigenase dengan
mengkatalis proses oksidasi asam lemak tak jenuh menjadi peroksida dengan
bantuan radikal bebas dan oksigen sehingga membentuk aldehid, alkohol dan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 39


keton. Senyawa-senyawa tersebut bertanggung jawab dalam pembentukan off-
flavor tengik minyak dedak (Charley, 1982).

Gambar 4.2 Mekanisme Kerusakan Hidrolitik dan Oksidatif pada Minyak Dedak Padi
(Champagne, 1994)

4.1.2 %Yield
12 11.8984
11.8
11.6
11.4
11.2069
11.2
Yield (%)

11
10.8
10.6
10.4
10.2
10
BP BM
Jenis Variasi Padi

Gambar 4.3 Kurva antara Variasi dedak padi terhadap Bilangan %Yield Minyak
Dedak
Yield merupakan perbandingan antara massa produk terhadap massa bahan
awal yang menunjukkan efektifitas suatu proses. Semakin banyak yield yang

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 40


diperoleh menunjukkan bahwa pelarut semakin efektif dalam melarutkan
senyawa-senyawa tertentu pada bahan. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi
sampel pada penelitian ini adalah n-hexane. Dapat dilihat pada gambar 4.3 Kurva
antara variasi dedak padi terhadap bilangan %yield minyak dedak berbeda. Pada
beras putih didapatkan %yield yang lebih tinggi dibandingkan %yield pada beras
merah. Perolehan nilai yield ini dipengaruhi oleh suhu pemanasan yang bervariasi,
karena suhu dapat berperan dalam proses pengeringan dedak untuk
menghilangkan kandungan air dalam dedak.

Waktu ekstraksi juga mempengaruhi %yield minyak dedak padi yang


diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi, maka semakin banyak dedak padi yang
terekstrak menjadi minyak. Hal ini disebabkan waktu ekstraksi untuk berkontak
antara pelarut dengan bekatul semakin sering, sehingga rendemen minyak bekatul
yang diperoleh semakin besar.

Reaksi hidrolisis terjadi pada dedak padi dimana minyak yang terkandung
dalam dedak akan bereaksi dengan air sehingga minyak terkonversi menjadi asam
lemak bebas dan membuat yield yang dihasilkan kecil. Pada pemanasan dengan
suhu 100°C dan 110°C menghasilkan yield yang lebih tinggi. Suhu pemanasan
yang tinggi akan membuat proses pengeringan lebih baik sehingga kandungan air
pun berkurang. Pemanasan yang terlalu tinggi dapat mengakibatkan dedak
kelembabannya menjadi cepat berkurang dan senyawa yang terdapat dalam dedak
dapat runtuh (Duangkamol Ruen-Ngam, 2014).

Ekstraksi yang dilakukan untuk memisahkan minyak dan pelarut


menggunakan ekstraksi maserasi dimana dedak dilarutkan, diaduk selama 5 jam,
dan direndam selama semalaman. Karena sifat n-hexane yang mudah menguap
maka ± 25% dari pelarut awal akan menguap dan menyebabkan jumlah minyak
yang dihasilkan tidak maksimal.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 41


4.1.3 Bilangan Penyabunan

195.00

190.00

185.00

180.00

175.00

170.00

165.00
BP BM

Gambar 4.4 Kurva antara Variasi dedak padi terhadap bilangan penyabunan
minyak dedak
Bilangan penyabunan ini digunakan untuk menunjukkan berapa besar
rantai panjang yang dikandung dalam minyak. Nilai bilangan penyabunan yang
dapat diterima adalah 180-195 mg KOH/g minyak. Semakin besar nilai bilangan
penyabunan maka berat molekul minyak akan semakin kecil.

Pada Gambar 4.4 Nilai bilangan penyabunan dari minyak dedak beras
merah memasuki nilai standar yaitu 193 mg KOH/g minyak. Parameter lainnya
yang mempengaruhi dari nilai bilangan penyabunan yaitu nilai bilangan Iod,
bilangan Iod yang semakin tinggi menandakan makin banyaknya ikatan tidak
rangkap sehingga menyebabkan panjang rantai karbon semakin pendek, berat
molekul semakin kecil dan bilangan penyabunan nya semakin tinggi.

4.1.4 Bilangan Iod


Bilangan iod untuk menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan
tidak jenuh yang terdapat dalam minyak. Asam lemak tidak jenuh dalam minyak
dan lemak mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk senyawa yang jenuh

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 42


(Ketaren, 1986). Nilai bilangan iod yang dapat diterima berkisaran antara 98-108
mg/g

84.60

84.50

84.40

84.30

84.20

84.10

84.00

83.90

83.80
BP BM

Gambar 4.5 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Bilangan Iod Minyak Dedak
Padi
Pada Gambar diatas dapat diketahui bahwa nilai bilangan Iod pada kedua
varietas dedak padi yang diuji tidak masuk kedalam nilai bilangan iod yang dapat
diterima . Hal itu dapat terjadi dikarenakan proses pemisahan antara minyak
dedak padi dengan pelarut N-hexane yang terlalu lama dan hal itu akan
menyebabkan penurunan derajat ikatan rangkap dari asam lemak penyusun
minyak. Semakin lama pemanasan, maka derajat ketidak jenuhan minyak akan
berkurang, yang menyebabkan bilangan iodium akan menurun (Lu dan Tan,2009).

4.1.5 Densitas
Nilai densitas minyak menunjukkan massa yang dimiliki oleh minyak
dalam suatu volume tertentu. Nilai densitas yang dapat diterima adalah 0,910-
0,920 g/mL.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 43


0.8750
0.8710
0.8700

0.8650
Densitas (g/ml)

0.8600
0.8560
0.8550

0.8500

0.8450
BP BM
Jenis Dedak

Gambar 4.6 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Densitas Minyak Dedak Padi
Nilai densitas yang dihasilkan tidak masuk rentang sehingga tidak masuk
kedalam standar. Nilai densitas dapat dipengaruhi dari kadar FFA yang
dihasilkan. Dimana semakin besar kadar FFA maka akan mempengaruhi terhadap
kualitas minyak yang dihasilkan.

4.1.6 Viskositas
Nilai viskositas merupakan ukuran kekentalan yang menandakan besar
kecilnya gesekan dalam fluida. Nilai viskositas minyak dedak adalah 0,0398 Pa.s

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 44


0.0160

0.0160
0.0159
viskositas 0.0159

0.0159
0.0158
0.0158

0.0158

0.0157

0.0157
BP BM
Jenis Dedak

Gambar 4.7 Kurva antara jenis dedak padi terhadap viskositas Minyak Dedak
Padi

Nilai viskositas berbanding lurus dengan densitas, semakin tinggi densitas


maka nilai viskositasnya semakin besar. Dari penelitian yang dilakukan, tidak
masuk pada nilai standar karena nilainya terlalu kecil. Hal ini disebabkan
sedikitnya minyak yang terlarut saat proses ekstraksi dan proses pemurnian yang
belum sepenuhnya memisahkan pelarun-hexane dengan minyak.

4.1.7 Indeks bias

1.475784

1.475780
Indeks Bias

1.475776

1.475772

1.475768

1.475764
BP BM
Suhu(°C)

Gambar 4.8 Kurva antara jenis dedak padi terhadap Indeks Bias Minyak Dedak
Padi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 45


Indeks bias adalah derajat penyimpangan dari cahaya yang dilewatkan
pada suatu medium yang cerah, dipakai pada pengenalan unsur kimia untuk
pengujian kemurnian minyak (Ketaren, 1986). Nilai indeks bias minyak dedak
yang dapat diterima berkisaran antara 1,460 sampai dengan 1,470.

Nilai indeks bias yang dihasilkan pada penelitian ini berkisaran antara
1,473 sampai dengan 1,475. Hasil tersebut tidak ada yang memenuhi standar yang
diharapkan. Pengujian indeks bias dapat digunakan untuk menentukan kemurnian
minyak dan dapat menentukan dengan cepat terjadinya hidrogenasi katalisis. Dari
hasil penelitian membuktikan bahwa minyak yang diperoleh memiliki rantai
karbon yang panjang dan banyak ikatan rangkapnya. Hal ini sesuai dengan
penelitian oleh Ketaren (1986), menyatakan bahwa semakin panjang rantai karbon
dan semakin banyak ikatan rangkap, maka indeks bias bertambah besar.

Indeks bias juga dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak
bebas. Kandungan asam lemak bebas yang diperoleh pada penelitian ini tinggi,
jadi berbanding lurus dengan indeks bias. Komposisi atau komponen lain yang
terkandung dalam minyak juga ikut berpengaruh pada nilai indeks bias. (Ketaren,
1986).

4.2 %Yield dan Konsentari γ -oryzanol Dari Minyak dedak padi

4.2.1 Pembuatan kurva standar Gamma oryzanol


Kurva standar merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat
digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada
percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui perbandingan
antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi
sampel dapat diketahui. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan kurva standar
gamma oryzanol dengan menggunakan bahan serbuk analysis gamma oryzanol
dan n-hexane kemudian dilakukan menggunakan alat spektrofotometri UV-VIS
dan didapatkan hasil pada tabel 4. 1

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 46


Tabel 4.2 Data Kurva Standar Gamma Oryzanol
Konsentrasi Absorbansi
0 0
10 0,038
20 0,196
30 0,367
40 0,454
50 0,649
60 0,891
70 0,97
80 1,32
90 1,475
100 1,522

1.6
y = 0.0167x - 0.1186

1.2

0.8

0.4

0
0 20 40 60 80 100 120

-0.4

Gambar 4.9 Kurva Standar Gamma Oryzanol

4.2.2 Hasil %yield dan konsentrasi γ -oryzanol


Ekstraksi γ -oryzanol dari minyak dedak padi pada penelitian ini
menggunakan pelarut acetone. Dan didapatkan hasil sebagai berikut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 47


Tabel 4. 3 Hasil %yield dan konsentrasi γ –oryzanol

Minyak Dedak Padi dari Minyak Dedak Padi dari


Beras Merah Beras Putih

Parameter % Yield Konsentrasi Parameter % Yield Konsentrasi


(ppm) (ppm)
t 20 T t 20 T
o 0,0019 22,4311 o 0,0015 14,1676
30 C 30 C
t 30 T t 30 T
o 0,0030 36,6826 o 0,0029 31,5329
30 C 30 C
t 40 T t 40 T
o 0,0059 60,3353 o 0,0042 44,2874
30 C 30 C
t 20 T t 20 T
o 0,0037 32,6706 o 0,0032 25,1257
40 C 40 C
t 30 T t 30 T
o 0,0055 52,1317 o 0,0053 49,8562
40 C 40 C
t 40 T t 40 T
o 0,0067 63,6287 o 0,0060 54,2874
40 C 40 C

Salah satu faktor yang mempengaruhi hasil perolehan %yield yaitu faktor
waktu reaksi dimana semakin lama waktu reaksi maka semakin lama pula waktu
kontak antara gamma oryzanol dengan aceton dimana aceton dapat melarutkan
gamma oryzanol. Selain itu faktor konsentrasi juga sangat mempengaruhi dari
hasil % yield yang didapat, semakin besar nilai konsentrasi maka %yield yang
didapatkan akan semakin besar. Dari hasil penelitian , semakin lama waktu reaksi
antara minyak dedak padi dengan acetone maka semakin besar pula konsentrasi
dan % yield dari gamma oryzanol tersebut, hal itu dapat disebabkan karena
kandungan gamma oryzanol yang terdapat pada minyak dedak akan berpindah
menuju acetone. Hasil dari semua ekstraksi diatas didapatkan gamma oryzanol
dengan % yield kurang dari 2%, hal itu tidak sesuai literature dikarenakan
seharusnya kandungan oryzanol pada minyak dedak padi yaitu berkisar 2%, hal
ini dapat disebabkan karena kurang baik nya proses ekstraksi minyak dari dedak
padi dengan n-hexane, pada proses pemisahan antara minyak dedak padi dengan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 48


pelarut n-hexane, waktu distilasi yang terlalu lama dan temperature operasi yang
cukup tinggi akan menyebabkan kandungan gamma oryzanol yang terdapat pada
minyak dedak padi akan rusak.

Temperatur juga merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses


ekstraksi gamma oryzanol. Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut
oleh pelarut semakin tinggi. Dari hasil diatas dapat dilihat bahwa semakin besar
temperature maka perolehan konsentrasi dan % yield akan semakin besar. Hal itu
dapat disebabkan karena laju pelarutan zat terlarut yang ada didalam minyak yaitu
kandungan zat gamma oryzanol akan berpindah lebih cepat menuju larutan
acetone jika semakin besar suhu nya.

Pada penelitian ekstraksi gamma oryzanol dari minyak dedak padi ini
dilakukan perbedaan antara perolehan gamma oryzanol dari beras merah dan
gamma oryzanol beras putih, dari hasil percobaan diperoleh bahwa perolehan %
yield paling besar yaitu pada gamma oryzanol beras putih. Jika kita meninjau dari
parameter kandungan minyak baik dari bilangan asam, bilangan iod, densitas
maupun bilangan penyabunan, minyak dedak dari beras merah memiliki nilai nilai
yang hampir mendekati literature minyak dedak padi jika kita membandingkan
dengan parameter parameter kandungan dari minyak dedak dari beras putih.
Faktor faktor yang dapat menyebabkan penyimpangan tersebut salah satunya
proses ekstraksi yang kurang baik sehingga perolehan gamma oryzanol nya pun
kurang optimal.

4.2.3 Hasil Uji Kualitatif Gamma Oryzanol dengan metoda Kromatografi


Lapis Tipis

Hasil Ekstraksi terbaik yakni pada suhu 40oC dengan waktu Ekstraksi 40
menit pada masing masing jenis varietas dedak padi dengan uji Kromatografi
Lapis Tipis, Kromatografi Lapis tipis ini digunakan untuk mengetahui adanya
aktivitas antioksidan yang terdapat pada sampel, metoda ini merupaka suatu
teknik pemisahan atas dasar perbedaan sifat fisik dan kimia dari zat penyusun
suatu campuran , KLT didasari oleh sifat polaritas yang menunjukan adanya

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 49


pemisahan kutub muatan positif dan negatif dari suatu molekul sebagai akibat
terbentuknya konfigurasi tertentu dari atom atom penyusunnya dengan demikian
molekul tersebut dapat tertarik oleh molekul yang lain yang mempunyai polaritas
yang sama. Berikut Hasil uji kromatografi lapis tipis yang didapatkan dari hasil
ekstraksi

Gambar 4.10 Hasil Uji Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 50


Dari Hasil diatas dapat dilihat adanya aktifitas antioksidan oryzanol pada
sampel minyak dedak padi beras merah dan minyak dedak padi dari beras putih ,
hal ini dapat diketahui dengan membandingkan gamma oryzanol standar sebagai
acuan.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 51


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang berjudul ekstraksi γ –oryzanol dari
minyak dedak padi dapat disimpulkan bahwa:

1. Nilai densitas, viskositas, dan indeks bias pada minyak dedak padi beras
merah dan beras putih tidak memenuhi standar
2. Nilai Konsentrasi γ –oryzanol yang didapat masuk kedalam rentang kurva
standar.
3. %yield yang didapatkan kurang dari 2% sehingga tidak sesuai dengan
literatur.

5.2 Saran
- Lama penyimpanan dedak padi sebelum proses stabilisasi sangat
berpengaruh sehingga dedak harus segera diolah untuk mendapatkan
kualias minyak yang lebih baik.
- Pelarut dapat mempengaruhi terhadap hasil ekstraksi.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 52


DAFTAR PUSTAKA

 Abbot, A. P, Capper G, Davies DL, Rasheed RK dan Tambyrajah V,


(2003), “Novel solvent properties of choline chloride/urea mixtures”,
Chem Commun (Camb), Vol. 1, hal. 70-71.

 Abbot, A. P, Boothby D, Capper G, Davies DL, Rasheed RK, (2004),


“Deep eutectic solvents formed between choline chloride and carboxylic
acids: versatile alternatives to ionic liquids”, J Am Chem Soc, Vol. 126,
hal. 9142-9147

 Aprilia, Dian dan Chadijah Sunaring. 2016. Ekstraksi γ-Oryzanol Dari


Rice Bran Oil-Based Biodiesel Menggunakan Deep Eutectic Solvent.
Surabaya : Jurusan Teknik Kimia, Institut Teknologi Sepuluh November.

 Badan Litbang, Departemen Pertanian RI 2007. Rencana Stategis Badan


Penelitiandan Pengembangan Pertanian 2005-2009. Jakarta : Badan
Litbang, Departemen Pertanian RI

 Butsat, Sunan, Siriamornpun, Sirithon. 2010. Antioxidant Caacities and


Phenolic Compounds of the Husk, Bran and Endosperm of Thai Rice.
Journal Food Chemistry 119 (2010):606-613.

 Chen, MH., Bergman, CJ. 2005. A Rapid Procedure for Analysing Rice
Bran Tocopherol, Tocotrienol and Gamma Oryzanol Contents. Journal of
Food Composition and Analysis. 18:139-151

 Damayanthi, E. Dkk. 2014. Aktivitas Antioksidan Minyak Bekatul Padi


Awet dan Fraksinya Secara In Vitro. Jurnal Teknoligi dan Industri Pangan,
Vol 15, No.1, pp.11-19

 Hadipernata, M. 2007. Mengolah Dedak Menjadi Minyak (Rice Bran Oil).


Warta penelitian dan pengembangan pertanian Vol.29, No.4.

 Hadipernata, M.2012. Proses Stabilisasi Dedak Padi( Oryza Sativa L)


Menggunakan Radiasi Far Infrared (Fir) Sebagai Bahan Baku Minyak
Pangan.

http://journal.ift.or.id/files/M.%20Hadipernata%2014103017%20std.pdf.
diakses 20 Februari 2018.

 Ishihara, M., and Y. Ito.(1982). “Clinical effect of gamma-oryzanol on


climacteric disturbance on serum lipid peroxides”. Nippon Sanka Fujinka
Gakkai Zasshi 1982 Feb,34(2):, hal. 243-251.

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 53


 Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan.
Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).

 Luh, B.S. 1991. Rice Production and Utilization. The Avi Publ.Co.
Westport,Connecticut.

 Muis, Lince. 2010. Penggunaan Metode Ekstraksi pada Proses Pengolahan


Dedak Padi (Rice Bran) Menjadi Minyak Pangan.

 Jurnal.unbari.ac.id/images/stories/vol.10%20No.3%20Okt%20200/Lince
%20Muis.pdf.diakses 8 April 2018.

 Nakayama S, Manabe A, Suzuki J, Sakamoto K, Inagaki


T.(1987),”Comparative effects of two forms of gamma oryzanol in
different sterol compositions on hyperlipidemia induced by cholesterol
diet in rats”. Jpn J Pharmacol 44, hal.135144

 Nasir, Subriyer.dkk. 2009. Ekstraksi Dedak Padi Menjadi Minyak Mentah


Dedak Padi (Crude Rice Bran Oil) dengan Pelarut N-hexane dan Ethanol.

http://jtk.unsri.ac.id/index.php/jtk/article/download/70/70.diakses 8 April 2018

 Nurfauziah, Amanda. 2010. Pemicu 2 Ekstraksi.

www.academia.edu/9079741/Pemicu_2_ekstraksi.diaksestanggal 12 April
2018.

 Patel, M., & Naik, S. N., 2004, Gamma-oryzanol from Rice Bran Oil – A
review, Journal of Scientific and Industrial Research, 63, 569-578.

 Perry's Chemical Engineers' Handbook - James O. Maloney, table 2-28,


hal 92

 Purbasari, Aprilina dan Silviana. 2008. Kajian Awal Pembuatan Biodiesel


dari Minyak Dedak Padi dengan Proses Esterfikasi.

Ejournal.undip.ac.id/index.php/reactor/aticle/viewFile/1498/1257.diakses 4
Maret 2018.

 Scavariello, E.M.S and D.B. Arellano, 1998, Gamma-Oryzanol: An


ImportatComponent In Rice Bran Oil:, Archivos Latinoamericanos De
Nutricion. Vil. 48

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 54


 Susanti, Ari Diana. dkk. 2012. Polaritas Pelarut sebagai Pertimbangan
Dalam Pemilihan Pelarut untuk Ekstraksi Minyak Bekatul dari Bekatul
Varietas Ketan. (Oriza Sativa Glationosa).

https://publikasiilmiah.ums.ac.id/bitstream/handle/123456789/384/Paper_T
K.02.pdf?sequence=1&isAllowed=y.diaksestanggal 4 Maret 2018.

 Syah, Dahrul. 2012. PenghantarTeknologiPangan. Bogor : Penerbit


Institute Pertanian Bogor (IPB-Press).

 Widowati, S. 2001. Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi Dalam


Menunjang Sistem Agroindustri di Pedesaan. Jurnal Tinjauan Ilmiah Riset
Biologi dan Bioteknologi Pertanian 4.

 Xu, Z. Godber, S., (1998), “Comparison of Supercritical Fluid and Solvent


Extraction methods in extracting γ-oryzanol from rice bran”, JAOCS 77,
no 5

 Zoelienna, Niekha. 2015. Uji Stabilitas Fisik dan Penentuan Nilai Sun
Protection Factor (SPF) Krim Rice Bran Oil. Jakarta : Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Program Studi Farmasi, UIN Syarif
Hidayatullah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 55


LAMPIRAN A

DATA LITERATUR

A.1. Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur

Tabel A.1 Data Densitas Aquadest Pada Berbagai Temperatur

Sumber : Perry's Chemical Engineers' Handbook - James O. Maloney, table 2-28,


hal 92

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 56


LAMPIRAN B

DATA PENGAMATAN
B.1 Analisis Sifat Fisik Minyak Dedak

B.1.1 Nilai Yield Minyak Dedak

Tabel B.1 Perolehan Minyak Dedak Padi

RUN Volume ( mL) Run Volume (mL)


1 75 7 60
2 79 8 70
3 60 9 68
4 65 10 60
5 66 11 65
6 51 12 63

B.1.2 Nilai Densitas Minyak Dedak

Tabel B.2 Nilai Densitas Minyak Dedak

Parameter Piknometer Kosong (gr) Piknometer + Minyak


Dedak (gr)
Beras Putih 21,1890 41,9920
Beras Merah 21,1890 42,3566

B.1.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak

Tabel B.3 Nilai Viskositas Minyak Dedak

Parameter Waktu alir ( s )


1 2 3
Aquadest 12 13 11
Beras Putih 250 251 249
Beras Merah 242 245 245

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 57


B.1.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak

Tabel B.4 Nilai Indeks Bias Minyak Dedak

Parameter Indeks Bias


Beras Putih 1,47578
Beras Merah 1,47577

B.2 Analisa Kimia Minyak Dedak

B.2.1 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak

Tabel B.5 Analisa Bilangan Asam Minyak Dedak

Parameter Massa Minyak ( g ) Konsentrasi KOH ( N ) Volume


KOH ( mL)

Beras Putih 1,002 0,1002 8,2

Beras Merah 1,001 0,1002 8,1

B.2.2 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak

Tabel B.6 Analisa Bilangan Iod Minyak Dedak

Parameter Massa Minyak Konsentrasi Volume Volume Titrasi


(g) Na2S2O3 (N) Titrasi Minyak ( mL)
Blanko (
mL)
Beras 0,5046 0,1045 35,8 3,8
Putih
Beras 0,4991 0,1045 35,8 4
Merah

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 58


B.2.3 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak

Tabel B.7 Analisa Bilangan Penyabunan Minyak Dedak

Parameter Massa Minyak Konsentrasi HCl Volume Volume Titrasi


(g) (N) Titrasi Minyak ( mL)
Blanko ( mL)

Beras Putih 0,5093 0,501 43 39,8


Beras Merah 0,5092 0,501 43 39,5

B.2 Analisa Oryzanol

B.2.1 Pembuatan Kurva Standar

Tabel B.8 Pembuatan Kurva Standar

Konsentrasi Absorbansi
0 0
10 0,038
20 0,196
30 0,367
40 0,454
50 0,649
60 0,891
70 0,970
80 1,320
90 1,475

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 59


B.2.2 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol

Tabel B.9 Hasil Ekstraksi Gamma Oryzanol

Kondisi Operasi
Run Jenis Beras Absorbansi
Suhu (°C) Waktu (Min)
1 30 20 0,2560
2 30 30 0,4940
3 30 40 0,8890
Beras Putih
4 40 20 0,4270
5 40 30 0,7520
Parameter
6 40 40 0,9440
7 30 20 0,1180
8 30 30 0,4080
9 30 40 0,6210
Beras Merah
10 40 20 0,3010
11 40 30 0,7140
12 40 40 0,7880

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 60


Tabel B.10 Perolehan Gamma Oryzanol

Kondisi Operasi Cawan Kosong


Jenis Cawan Kosong + Oryzanol (gr)
Run
Beras Suhu (°C) Waktu (Min) (gr)

1 30 20 41,3471 41,3483

2 30 30 53,3055 53,3076

3 30 40 41,3492 41,3525
Beras
4 Putih 40 20 53,3055 53,3076

5 40 30 41,3490 41,3521
Parameter
6 40 40 41,3497 41,3535

7 30 20 53,3043 53,3051

8 30 30 41,3477 41,3495

9 30 40 41,3484 41,3509
Beras
10 Merah 40 20 53,3052 53,3068

11 40 30 41,3489 41,3519

12 40 40 53,3068 53,3101

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 61


LAMPIRAN C

CONTOH PERHITUNGAN

1. Menghitung Yield (%)


massa minyak dedak (g)
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 minyak dedak = x 100%
massa awal dedak (g)

59.4920 gram
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 minyak dedak = x 100%
500
= 11,8984%

2. Menghitung Densitas (g/mL)


Data Kalibrasi Piknometer
Volume piknometer tercatat = 25 mL
Massa piknometer kosong = 21,1892 g
Massa pikno + minyak = 41,9920 g
Densitas Aquadest pada 26,7oC = 0,9963 g/mL
Volume piknometer sebenarnya = 24,3026 mL

Densitas sampel minyak dedak


(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 (𝑔)
=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 (𝑚𝐿)

(41,9920 − 21,1892)g
=
24,3026 mL

= 0,8560 𝑔/𝑚𝐿

3. Menghitung Viskositas (Pa.s)


Waktu alir aquadest (t) = 11 detik
Viskositas aquadest (𝜇) pada 27oC = 0,000889 pa.s
Waktu alir minyak (t) = 250 detik
Densitas minyak (𝜌) = 0,8560 g/mL

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 62


Densitas aquadest (𝜌) = 0,9963 g/mL

ρ minyak x t minyak
Viskositas Minyak = x μ aquadest
ρ air x t air
𝑔
0,8560 x 250 s
𝑚𝐿
Viskositas Minyak = 𝑔 x 0,000889 pa. s
0,9968 x 11 s
𝑚𝐿

= 0,0159 Pa. s

4. Bilangan Asam (mg KOH/ g minyak)


Volume titrasi = 8,2 mL
Normalitas KOH = 0,1002 N
BE KOH = 56,1
Massa minyak = 1,002 g

(V x N)KOH x BE KOH
Bilangan Asam =
berat sampel miyak (g)

(8,2 mL x 0,1002)KOH x 56,1


Bilangan Asam =
1,002 g

= 46 mg KOH/g minyak

5. Menghitung Bilangan Iodium

Volume titrasi blanko = 35,8 mL


Volume titrasi minyak = 3,8 mL
Normalitas Na2S2O3 = 0,1045 N
Massa Minyak = 0,5046 g

mL titrasi (blanko − minyak) x N Na2S2O3 x 12,69


Bilangan iod = berat sampel miyak (g)

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 63


(35,8 − 3,8)mL x 0,1045N x 12,69
Bilangan iod =
0,5046 g
Bilangan iod = 84,10 mg Iod/g minyak

6. Menghitung bilangan penyabunan


Volume titrasi blanko = 43 mL
Volume titrasi minyak = 39,8 mL
Normalitas HCL = 0,501 N
Massa Minyak = 0,5093 g

mL titrasi (blanko − minyak) x N HCl 𝑥 56,1


Bilangan penyabunan =
berat sampel miyak (g)

Bilangan penyabunan = (43 − 39,8) mL x 0,501 𝑥 56,1


0,5093 g
Bilangan penyabunan = 176,59 mg KOH/g minyak.

7. Mengukur Konsentrasi Gamma Oryzanol

Absorbansi = 0,2560

Persamaan garis y = 0,0167 x – 0,1186


0,2560+0,1186
Konsentrasi = 0,0167

Konsentrasi = 22,4311 ppm

8. Mengukur Massa Gamma Oryzanol


(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛 + 𝑂𝑟𝑦𝑧𝑎𝑛𝑜𝑙) − (𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛 𝐾𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
Massa Gamma Oryzanol =

= ( 41,3483 gr) – (41,3471 gr)

= 0,0012 gr

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 64


LAMPIRAN D

HASIL UJI KLT

Gambar D.1 Hasil Uji KLT

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 65


Gambar D.2 Hasil Uji Gamma Oryzanol

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 66


LAMPIRAN E

MSDS DAN HAZOP

Prosedur Operasi Alat Percobaan Dan MSDS

No Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan


 Jauhkan dari
 Titik didih 69 panas/percikan/api
o
C terbuka/permukaan yang panas
 Tidak
 Titik nyala -22  Hindari kontak dengan mata,
berwarna o
C kulit, sistem pencernaan atau
1 n-hexane  Berbau
 BM 86,18 pernapasan
 Wujud
g/mol  Gunakan alat pelindung diri
cair
 Mudah untuk menghindari iritasi kulit,
menguap mata, gunakan masker dan
sebagainya
 Hindari kontak dengan mata,
kulit, sistem pencernaan atau
 Tidak  Titik didih
pernapasan
Berwarna 56,05 oC
 Jauhkan dari panas dan sumber
 Berbau  Titik beku -94,8
2 Actone api
 Wujud o
C
 Simpan dalam tempat tertutup
Cair  BM 58,08
 Gunakan alat pelindung diri
g/mol
untuk menghindari iritasi kulit,
mata dan sebagainya
 Titik leleh -  Hindari kontak dengan mata,
 Berwujud 62oC kulit, sistem pencernaan atau
Cair  Titik didih 61,2 pernapasan
3 Khloroform  berbau o
C  Bekerja di ruang asam
 mudah  Densitas 1,48  Hindari air, material yang
menguap g/cm3 sifatnya tidak sesuai, suhu
ekstrim
 Wujud
 Titik didih 100 - Hindari kontak langsung
cair o
C dengan sumber listrik
 Tidak
4 Aquadest  pH netral 7 - Menyiapkan media untuk
berbau
 Titik beku 0 oC penampung
 Tidak
berwarna
 Tidak  Titik didih - Gunakan alat pelindung
5 Etanol berwarna 78,29 oC diri untuk menghindari
 Mudah  Titik lebur - iritasi kulit, mata dan

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 67


menguap 114,14 oC sebagainya
 Sedikit  BM 46,06 - Hindari kontak dengan
berbau g/mol mata, kulit, sistem
pencernaan atau
pernapasan
-

Kecelakaan yang Mungkin Penanggulangan


Terjadi
Menghirup uap n-hexane dan Membuka ventilasi udara dan mencari udara segar
acetone
Kebakaran Gunakan tabung pemadam kebakaran pada laboratorium
Kontak dengan mata atau Lepaskan pakaian yang terkontaminasi dan basuhlah
kulit perlahan dengan air bagian tubuh yang mengalami
kontak
Tumpahan besar Serap dengan bahan yang mudah menyerap air dan
masukkan bahan tumpah ke tempat pembuangan limbah
yang sesuai.

Perlengkapan Keselamatan Kerja

Sarung tangan Jaslab (1)Masker Goggle

HAZOP (Hazard and Operability) Alat Percobaan

No. Guide Penyebab Konsekuensi Safeguard Tindakan


Word+Parameter yang
dibutuhkan
1. Less flow gas Panas Produk yang Penggunaan Menutup
dalam dihasilkan alat/bahan dengan rapat
sistem tidak penutup rangkaian alat
keluar ke maksimal atau perekat proses
lingkungan
2. Occupational Larutan Kesehatan Penggunaan Pastikan alat
safety metoksida terganggu Alat pelindung diri
(gangguan Pelindung digunakan
pada Diri dengan baik
mata,kulit lengkap saat operasi
Ataupun
saluran
pernapasan)

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 68


3. Operability Lokasi Peralatan Rak/plat Rak/plat
yang dapat form, klem form, klem
buruk/akses tergeser,jatuh dan statif dan statif
yang buruk ataupun kokoh kokoh untuk
untuk pecah untuk meletakkan
operasi kolom dan peralatan
peralatan labu lainnya

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 69


LAMPIRAN F

DOKUMENTASI

Gambar G.1 Minyak Dedak Padi Beras Merah + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 70


Gambar G.2 Minyak Dedak Padi Beras Putih + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 71


Gambar G.3 Hasil Gamma Oryzanol + Pelarut

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 72


Ekstraksi Minyak Bekatul dengan Ekstraktor Perkolasi

EKSTRAKSI γ- ORYZANOL DARI MINYAK DEDAK PADI 56

Anda mungkin juga menyukai