Laporan Ekstraksi Cair Cair
Laporan Ekstraksi Cair Cair
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. TUJUAN
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair.
2. Menghitung koefisien distribusi dan yield proses ekstraksi.
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa variabel percobaan.
Untuk menghitung yield, koefisien distribusi, serta neraca massa dari komponen
yang digunakan saat proses ekstraksi, perlu dilakukan pengukuran konsentrasi dari
ekstrak yang diperoleh, salah satu caranya yaitu dengan memplotkan nilai absorbansi
dengan kurva kalibrasi yang diperoleh dengan pengukuran menggunakan metode
spektrofotometri sehingga diperoleh sebuah persamaan untuk menentukan jumlah
konsentrasinya dalam volum.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang
digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud
dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom
dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Konsentrasi dari analit
di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang
tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer.
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan
konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan (Triyati, Etty
1985).Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :
a. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
b. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama
c. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain
dalam larutan tersebut
d. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
e. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :
A = e.b.c
dimana :
A = absorbansi
e = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain:
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir
sama.
Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem :
2. Immiscible extraction, solven dan diluen tidak saling larut.
3. Partially miscible, solven sedikit larut dalam diluen dan sebaliknya,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, sehingga jika dipisahkan
akan terdapat fase diluen dan fase solven.
Parameter –parameter yang sering dijadikan ukuran dalam pemilihan pelarut yang
digunakan dalam proses ekstraksi cair-cair adalah:
1. Koefisien distribusi(Ki)
konsentrasi solut dalam fasa ekstrak
Ki = konsentrasi solut dalam fasa rafinat
Solven harus dapat menghasilkan yield yang besar dari hasil ekstraksi.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Perbedaan titik didih dari solut dan solven harus cukup jauh agar mudah
dipisahkan dengan cara distilasi.
4. Chemichal reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen
dalam sistem.
5. Selektifitas (factor pemisahan = β)
fraksi massa solut dalam ekstrak atau fraksi massa diluant dalam ekstrak
β= fraksi massa solut dalam rafinat atau fraksi massa diluent dalam rafinat
Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu.
Jika nilai β =1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.
6. Densitas
Perbedaan densitas dari fasa solven dan fasa diluen harus cukup besar agar
mudah dipisahkan pada proses separasi. Perbedaan densitas ini akan berubah
selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.
7. Tegangan antar muka
Tegangan antar muka yang besar akan membuat proses transfer massa menjadi
lebih sulit, sedangkan pelarut yang memiliki tegangan antar muka kecil akan
mempermudah terjadinya proses transfer massa namun kontak antara solut dan
solven menjadi lebih kecil, oleh karena itu untuk memperbesar kontak dapat
dilakukan pengadukan (shaker).
8. Pelarut tidak beracun dan mudah didapat (Mc Cabe, 1993).
III. PROSEDUR KERJA
3.1 Alat
Pada Gambar 1 ditunjukkan alat-alat yang digunakan dalam praktikum ekstraksi
cair-cair.
a. Pipet ukur (10 ml dan25 ml)
b. Ball filler
c. Labu takar (25 ml dan 50 ml)
d. Gelas beker (100 ml)
e. Erlenmeyer (100 ml)
f. Shaker bath
g. Corong kaca
h. Corong pemisah (250 ml)
i. Statif dan Klem
j. Gelas ukur
k. Piknometer
l. Neraca analitik
m. Spektrofotometer UV-Vis
n. Kuvet
a b c d
e f g h
i j k l
m n
Gambar 1. Alat-alat Praktikum Ekstraksi Cair-cair
3.2 Bahan
a. Kresol
b. Kerosin
c. Metanol
d. Aquades
3.3 Skema Kerja
Pada Gambar 2 ditunjukkan skema kerja pada praktikum ekstraksi cair-cair.
2. Data Kalibrasi
Tabel 3. Data Kurva Kalibrasi Larutan Kresol-Metanol
Konsentrasi (%) Absorbansi
2 0,331
4 0,032
8 0,04
15 0,074
20 0,103
60 0,316
80 0,455
0.3
0.25 sampel ekstrak
0.2 Kurva kalibrasi
0.15
0.1 Linear (Kurva kalibrasi)
0.05
0
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
Konsentrasi (%)
2. Saran
a. Karena bau senyawa kresol sangat menyengat dan kerosin berbahaya bagi
kulit, disrankan untuk menggunakan masker dan sarung tangan yang baik.
b. Berhati-hati pada saat ingin membuat larutan sampel maupun solven agar
perbandingannya sesuai dan dengan jumlah yang tepat pula.
a. Saat menggunakan alat shaker bath, ikat erlenmeyer pada jarring kawat shaker
bath dengan kencang agar tidak terlepas saat proses shaker berlangsung.
DAFTAR PUSTAKA
Lampiran
Perhitungan pada praktikum Ekstraksi Cair-Cair
1. Membuat larutan Sampel dan Solven
Dik : Variabel : Rasio Perbandingan Sampel dengan Pelarut yaitu 1:2, 1:3 dan 1:4
Feed = 7 ml umpan (1)
Solven = 80% metanol
Dit : jumlah masing-masing larutan yang dibutuhkan untuk membuat solven dan
umpan.
Jawab :
Jumlah solven yang dibutuhkan = 14 ml + 21 ml + 28 ml = 63 ml
Jumlah umpan yang dibutuhkan = 7 ml+7 ml + 7 ml = 21 ml
Membuat larutan sampel dan solven
a. Kresol 8% dengan labu takar 25 ml
= (8% x 25)ml kresol + (92% x 25)ml kerosin
= 2 ml kresol + (92% x 25)ml kerosin
b. Metanol 80% dengan labu takar 75 ml
= (80% x 75)ml metanol + (20% x 75) ml aquades
= 60 ml metanol + 15 ml aquades
= 21,997
0,59 𝑔
𝑔
× 100% = 3728,3 %
b) Feed : solven = 1:3
Volume kresol dalam ekstrak =%konsentrasi kresol di ekstrak x Volume ekstrak
= 65,2% × 21 𝑚𝑙
= 13,692 mL
Massa kresol dalam ekstrak = ρ kresol x volume kresol
= 1,0465 g/ml x 13,692 ml
= 14,329 gram
Volume kresol dalam umpan = 0,56 mL
Massa kresol dalam umpan = ρ kresol x volume kresol
= 1,0465 gr/ml x 0,56 ml
` = 0,59 gr
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
Yield = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛
= 14,329
0,59 𝑔
𝑔
× 100% = 2428,6 %
c) Feed : Solven = 1 : 4
Volume kresol dalam ekstrak =%konsentrasi kresol di ekstrak x Volume ekstrak
= 51,56% × 29 𝑚𝑙
= 14,952 mL
Massa kresol dalam ekstrak = ρ kresol x volume kresol
= 1,0465 g/ml x 14,952 ml
= 15,647 gram
Volume kresol dalam umpan = 0,56 mL
Massa kresol dalam rafinat = ρ kresol x volume kresol
= 1,0465 gr/ml x 0,56 ml
` = 0,59 gr
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
Yield = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛
= 15,647
0,59 𝑔
𝑔
× 100% = 2652 %
5. Penghitungan Koefisien distribusi proses ekstraksi cair-cair
Dik : ρ kresol = 1.0465 g/ml
BM kresol = 108 g/mol
Feed : solven = 1:2 mkresol di ekstrak = 2,438 g mkresol di rafinat = 2,802 g
Feed : solven = 1:3 mkresol di ekstrak = 1,831 g mkresol di rafinat = 1,831 g
Feed : solven = 1:4 mkresol di ekstrak = 1,465 g mkresol di rafinat = 1,076 g
21,997 g
( ⁄108,13 g )
mol
Konsentrasi solut di ekstrak =
13,5 ml
= 0,01507
Konsentrasi solut di rafinat = Konsentrasi solut di umpan - Konsentrasi solut di
ekstrak
0,59 g
( ⁄108,13 g )
mol
= – 0,01507
21 ml
= 0,00026 – 0,01507
= - 0,01481
konsentrasi solut di ekstrak
Ki =
konsentrasi solut di rafinat
0,01507
=
−0,01481
= - 1,0175
0,59 g
( ⁄108,13 g )
mol
= – 0,0063
28 ml
= 0,00019 – 0,0063
= - 0,00611
konsentrasi solut di ekstrak
Ki =
konsentrasi solut di rafinat
0,0063
=
−0,00951
= -1,0311
15,647 g
( ⁄108,13 g )
mol
Konsentrasi solut di ekstrak =
29 ml
= 0,00499
Konsentrasi solut di rafinat = Konsentrasi solut di umpan - Konsentrasi solut di
ekstrak
0,59 g
( ⁄108,13 g )
mol
= – 0,00499
35 ml