LAPORAN AWAL PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI KUANTITATIF

METODE TITRASI KOMPLEKSOMETRI
MERKURI KLORIDA

SEMESTER VA

SHIFT 2
( KELOMPOK 3,6 & 9 )
NAMA KELOMPOK:

1.AFDHONIL Q.PATHA (1648201002)

2. DILA WATI (1748201024)
3. FRESHA NURMAYORA (1748201031)
4. IID FITUR RAHMAT (1748201034)
5. IRNA DILA (1748201040)
6. JUNTER VIRDAUS S (1748201041)

PRODI FARMASI

SETIKES HARAPAN IBU

JAMBI

2019-2020

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dakarunia-Nya

sehingga saya dapat menyelesaikan makalah yang berisikan tentang “MERKURI

KLORIDA dengan metode titrasi kompleksometri” tepat pada waktunya.

Makalah ini diharapkan dapat bermanfaat untuk menambah pengetahuan bagi para

pembaca dan dapat digunakan sebagai salah satu pedoman dalam proses pembelajaran.

Saya menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangannya karena

pengetahuan yang saya miliki cukup terbatas. Oleh karena itu, saya berharap kritik dan

saran dari pembaca yang bersifat membangun untuk kesempurnaan makalah ini.

Akhir kata, saya sampaikan terima kasih.

Jambi, Oktober 2019

Penyusun

2
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
- Memahami proses-proses dasar titrasi kompleksometri
- Menentukan keasadahan air.
1.2 Tinjauan Pustaka
Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode, salah satunya
digunakan untuk penetapan kadar logam adalah kompleksometri. Metode ini didasarkan
atas pembentukan senyawa kompleks antara logam dengan zat pembentuk kompleks
(Na2EDTA). Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks
yang terbentuk dianggap sebagai reaksi asam basa lewis dengan ligan bertindak
sebagai basa, dengan menyumbangkan sepasang elektronnya kepada kation yang
merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan
sering disebut kovalen (Triwahyuni, 2008). Titrasi kompleksometri meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan.
Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan
(OPCIT). EDTA adalah heksadentat, tetapi bisa digunakan dalam garam dinatrium
menjadi kuadridentat H4R selama reaksi pengompleksan (Khopkar, 2014).

Gambar 8.1. Gambar EDTA

(4  n) 
n (4  n) [MR ]
R  MR so Kabs   n 4  ketetapan kestabilan absolut.
4
M
[M ][R ]

Empat tetapan disosiasi H4R adalah sebagai berikut:

3
- H4R + H2O ≈ H3O+ + H3R- k1 = 1,02 × 10-2
- H3R- + H2O ≈ H3O+ + H2R2- k2 = 2,6 × 10-3
- H2R2- + H2O ≈ H3O+ + HR3- k3 = 6,9 × 10-7
- HR3- + H2O ≈ H3O+ + R4- k4 = 5,5 × 10-11 (Khopkar, 2014)

Gambar 8.2. Gambar Kurva Kompleksometri

Kurva titrasi untuk titrasi kompleksometrik dapat dibuat dan analog dengan kurva
titrasi asam-basa. Kurva-kurva semacam itu terdiri dari suatu alur min logaritma dari
konsentrasi ion logam (PM) terhadap milimeter titran. Seperti pada titrasi asam basa,
kurva-kurva ini membantu mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan memilih
indikator yang tepat (Underwood, 1986).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation
dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk
menetapkan titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator logam, yaitu indikator yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator (Triwahyuni, 2008).

1.3 Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri:

- Kalkon adalah salah satu golongan flavonoid yang memiliki sistem cincin
terkonjugasi dengan ikatan rangkap C=C dan C=O. Sistem terkonjugasi ini secara
teori memiliki panjang gelombang di sekitar daerah visibel sehingga diperkirakan
senyawa ini akan memiliki warna yang khas

4
- Asam kalkon karboksilat
- Mureksid
Pembuatan indicator mureskid ,camour mureskid dan NaCl kering 1: 100
- Indicator EBT dalam etanol 12,5 mg/25ml
- Eriokrom black-t
Pembutan indicator EBT ,campur EBT dan NaCl 1 ; 1000
- Kelat logam berbentuk dengan molekul eriochrome black t dengan hilangnya ion-ion
hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logamdan atom-
atom oksigen dan juga gugus azo. molekul Eriochrome Black T biasanya dihadirkan
dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H3In
- Jingga xilenol.
-
1.4 Macam-macam titrasi kompleksometri
1. Titrasi langsung
Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu
ditambah indikator logam yang sesuai dan ditritrasi langsung dengan larutan baku
dinatrium edetat. Untuk mencegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa
dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk kompleks pembantu misalnya
tartrat, sitrat, atau trietanol amin. Pada titik ekivalen, kadar ion logam yang ditetapkan
berkurag dengan sekonyong-konyong yang ditunjukkan oleh perubahan warna indikator
logam yang dipengaruhi oleh perubahan pm = -log (mn+). Titik akhir juga dapat
ditetapkan secara amperometri, konduktometri, spektrofotometri, atau potensiometri.
2. Titrasi kembali
Cara ini penting unutk logam yang mengendap dengan hidroksida pada pH yang
dikehendaki untuk titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya sulfat, kalsium
oksalat untuk senyawa yang membentuk kompleks yang sangat lambat dan ion logam
yang membentuk kompleks lebih stabil dengan Dinatrium Edetat daripada dengan
indikator. Titik akhir ditunjukkan dengan pertolongan indikator logam.
3. Titrasi subsitusi
Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut tidak memberikan titik akhir yang jelas
apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga jika ion logam

5
tersebut membentuk kompleks dengan Dinatrium Edetat lebih stabil daripada logam
lainseperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan
cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan.
4. Titrasi tidak langsung
Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan ubtuk menentukan kadar ion-ion seperti
anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat tidak bereaksi
dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri
dalam keadaan basa sebegai ion kompleks 1:1. Setelah pengendapan dengan kelebihan
Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam
larutan baku EDTA berlebihan (Gandjar, 2007).
Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air sehat, karena
kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh mineral-mineral terlarut seperti
Ca2+ dan Mg2+. Berdasarkam jenis ion yang diikat oleh kation (Ca2+ dan Mg2+), air
sadah digolongkan menjadi dua jenis yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.
a. Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-),
khusunya senyawa kalsium bikarbonat Ca(HCO3)2 dan atau magnesium bikarbonat
Mg(HCO3)2. Disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan
dengan pemanasan air membebaskan ion Ca2+ atau Mg2+. Selanjutnya senyawa-
senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel, sesuai persamaan reaksi.
Ca(HCO3)2 CaCO3 + H2O + CO2
Mg(HCO3)2 MgCO3 + H2O + CO2...................(8.1.)
b. Air sadah tetap adalah air sadah yang mengandung anion selain ion bikarbonat,
misalnya dapat berupa ion Cl-, NO3-, dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh
jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat
(CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan
magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut
disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan
cara pemanasan. Kesadahan tetap dapat dihilangkan dengan mereaksikan air tersebut
dengan zat kimia tertentu, pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat:
Na2CO3(aq) atau K2CO3(aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk
mengendapkan ion Ca2+ dan Mg2+, sehigga terjadi persamaan reaksi berikut
(Sulistyani, 2012).

6
 CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl
Mg(NO3)2 + K2CO3 MgCO3 + 2KNO3..................(8.2.)

Tabel 8.1. Tabel Kesadahan

Tingkat kesadahan CaCO3 mg/L

Lunak 1-75
Sedang 75-150
Tinggi 150-300
Tinggi sekali >300
(Ruliasih, 2001)
Tabel 8.2. Derajat kesadahan
Derajat kesadahan CaCO3 (ppm) Ion Ca2+
Lunak <50 <2,9
Agak sadah 50-100 2,9-5,9
Sadah 100-200 5,9-11,9
Sangat sadah >200 >11,9
(Sri, 2011)
Larutan bufffer adalah suatu larutan asam lemah dan garam dari asam itu,atau
larutan basa lemah dan garam dari basa itu atau juga suatu larutan yang dapat bereaksi
dengan sedikit atau asam kuat atau basa kuat tanpa pH-nya berubah banyak (Keenan,
1980).

7
 Bab II
Prosedur

2.1 Alat dan Bahan

Alat : Erlenmeyer, pipet tetes, beker glas, biuret, corong dan statif
Bahan : Air, buffer salmiak , EBT, EDTA, lar baku MgSO4

2.2 Prosedur Percobaan

a. Prosedur jurnal
b. Preparasi larutan
- Membuat larutan seng sulfat 0,02 M sebanyak 100 mL
- Membuat larutan buffer pH 10 sebanyak 100 mL (6,75 gram ammonium
klorida kemudian tambahkan dengan 57 mL larutan ammonia pekat)
- Membuat larutan natrium hidroksida 1 M sebanyak 100 mL
- Membuat larutan EDTA 0,01 sebanyak 500 mL
- Membuat campuran EBT-NaCl dan Murexide-NaCl.

a. Standarisasi larutan EDTA 0,01 M

- Memipet 25 mL larutan seng sulfat 0,02 M dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer 250 mL
- Menambahkan kurang lebih 75 mL Aquadest dan 2 mL larutan buffer pH 10
- Mengocok lalu ditambahkan sedikit indikator EBT-NaCl sampai warna larutan
merah anggur
- Menistasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai warna larutan menjadi biru
- Mengulangi percobaan sampai 3 kali.

b. Menentukan kesadahan total

- Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1M dan sedikit indikator Murexide-NaCl
- Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi warna merah anggur
- Melakukan percobaan sampai 3 kali.

8
 c. Menentukan kesadahan tetap
- Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkkan ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1 M dan 5 mL larutan buffer pH 10 serta
sedikit indikator EBT-NaCl
- Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
larutan dari merah anggur menjadi biru
- Melakukan percobaan sampai 2 kali.

b. Prosedur diktat (modul)

a. Larutan dapar ( buffer)
- Pembuatan larutan dafar salmiak
- 70 g NH4CL di larutakn dalam 300ml NH4OH 25%
- Encerkan dengan air suling samapi 700ml
- Ukur PH, + NH4OH 25%lagi sampai PH di kehendaki
- Kemudian encerkan dengan air suling 1 liter.

b. .Pembakuan larutan pereaksi

- Prosedur pembekauan larutan Na2 EDTA
- 10 ml lautan MgSO4 & H2O atur PH 9-10
- + 2 ml larutan dapar salmiak + 50 mg indicator EBT
- Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai terbentuk warna merah jadi biru

c. Penetapan kadar Merkuri Klorida

- Sampael di larutlkan dalam 10 ml air (atur PH 9-100)
- Tambah 2ml buffer salmiak + 50 mg EBT + EDTA 0,05 M sampai terjadi
warna biru
- Catat volume + EDTA 0,05M 10 ml lagi
- Kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan baku MgSO4 0,05M.

2.3 Persaman Reaksi

A. Standarisasi larutan EDTA 0,01 M

9
 Zn2+ + HIn2- ZnIn- + H+
(seng) (hidrogen EDTA) (seng EDTA) (hidrogen)
B. Menentukan kandungan Ca2+
Ca2+ + HIn2- CaIn- + H+
(kalsium) (hidrogen EDTA) (kalsium EDTA) (hidrogen)
C. Menentukan kadar Ca2+ dan Mg2+
Ca2+ + MgIn- CaIn- + Mg2+
(kalsium) (magnesium EDTA) (kalsium EDTA) (magnesium)
Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+
(magnesium) (hidrogen EDTA) (magnesium EDTA) (hidrogen)

2.4Perhitungan
a. Perhitungn diktat (modul)
Perhitunga : mmol EDTA – mmol MgSO4 = mmol HgCl2
b. Perhitungan jurnal
HgCl2 + EDTAberlebih ⁓ Hg-EDTA
EDTAsisa + MgSO4 ⁓ Mg-EDTA

Data :
Volume EDTAberlebih = (rata-rata volume EDTA yang ditambahkan
hingga biru) + 10 ml
= misal: 7 ml + 10 ml
= 17 ml
Volume MgSO4 = misal: 8 ml
Volume pembakuan = misal: 10 ml
Perhitungan:
a.Pembakuan
Volume EDTA x Normalitas EDTA = volume MgSO4 x Normalitas MgSO4
10 ml x Normalitas EDTA = 10 ml x 0.1N
Normalitas EDTA = 0.1 N = 0.1 L mol
𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐸𝐷𝑇𝐴 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Molaritas EDTA = = =0,05 mol/L
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝐸𝐷𝑇𝐴 2

= 0,05M
b.Penetapan Kadar

10
 Molaritas EDTAberlebih = dari pembakuan
= 0.05M
Mol EDTAberlebih = 17 ml x 0.05M
= 0.85 mmol Molaritas
HgCl2 = Molaritas EDTAberlebih
=0.05M
Mol MgSO4 = 8 ml x 0.05M
= 0.4 mmol
Mol EDTAsisa = mol MgSO4
= 0.4 mmol
Mol EDTA yang bereaksi dengan HgCl2 = mol EDTAberlebih – mol EDTAsisa
= 0.85 mmol-0.4mmol
= 0.45 mmol = 4.5 x 10-4 mol
Jumlah HgCl2 dalam 10 ml sampel adalah = mol EDTAbereaksi x BM HgCl2
= 4.5 x 10-4 mol x 271.52 g/mol
= 0.12 gram
0,12 𝑔
% total HgCl2 dalam 10 ml sampel = 10 𝑚𝑙 100% = 1.2 %
50 𝑚𝑙
Jumlah HgCl2 dalam keseluruhan sampel = 10 𝑚𝑙 x 0,12 g = 0.6g
0,6 𝑔
% total HgCl2 dalam keseluruhan sampel =50 𝑚𝑙x 100% = 1.2%

a. Membuat larutan EDTA 0,01 M sebnyak 500 mL

Diketahui M EDTA : 0,01 M
BM : 491,12 gr/mol
V EDTA : 500 mL
Ditanya Massa EDTA ?
Dijawab

11
 Massa 1000
M  
BM V
x 1000
0,01  
418,12 500
4,1812
x 
2
x  2,0906 gram
A. Standrisasi larutan EDTA 0,01 M
Diketahui M1 : 0,01 M
V1 : 25 mL
V2 : 28,93 mL
Ditanya M2?
Dijawab
M1  V1  M2  V2
0,01  25  M2  28,93
0,25
M2 
28,93
M2  0,008 M

12
 Bab III
Pembahasan dan hasil
a. Hasil dan perhitungan

b. Pembahasan

Pada pratikum kali ini pada percobaan penrtapan kadar merkuri klorida
menggunakan metode komeksometri dimana Untuk menentukan merkuri dapat
menggunakan metode kompleksometri dengan cara, pertama ion Hg2+
ditentukan dengan cara titrasi kembali, larutan uji direaksikan dengan larutan
natrium EDTA berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan larutan seng khlorida
dan larutan seng sulfat. Sehingga ion merkuri yang bervalensi dua yang ada
merupakan atom pusat khelat melalui penambahan suatu bahan terselubung
didesak dari kompleks. Dengan penambahan kalium iodide akan terjadi
kompleks tetraiodida merkurat(II) yang stabil.Pada titrasi pertama dan kedua
secara teoritis harus digunakan jumlah larutan EDTA yang sama atau jumlahnya
harus ditentukan. Perhitungan ditentukan dari larutan garam seng yang
digunakan pada titrasi kedua.Pada penentuan raksa (II) khlorida sebagai reduktor
ditambahkan kalium iodida.Sedangkan untuk penentuan raksa dalam salep
presipitatum ditambahkan natrium tiosulfat sebagai bahan penyelubung. Dimana
hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 %
13
 dimanaa relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi
merkuri klorida dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya
perubahan warna yaitu warna biru.

Kesimpulan

Dimana hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 % dimanaa
relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi merkuri klorida
dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya perubahan warna yaitu
warna biru.

14
 DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta.
Khopkar, S. M. 2014. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.
Marsidi, Ruliasih. 2001. Zeolit Untuk Mengurangi Kesadahan Air.
Sulistyani, S., dan Filaeli, A. 2012. Uji Kesadahan Air Tanah di Daerah Sekitar Pantai
Kecamatan Rembang Propinsi Jawa Tengah. Universitas Negeri Yogyakarta:
Yogyakarta.
Triwahyuni, Endang. 2008. Kompleksometri Pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam
Campuran Seng Sulfatdengan Vitamin C.
Underwood, R. A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Wood, K. K. 1980. Kimia Untuk Universitas. Erlangga: Jakarta

15