Anda di halaman 1dari 30

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami ucapkan kepada Allah SWT. yang telah
melimpahkan rahmat serta hidayah-Nya, sehingga penyusunan Laporan
Kunjungan/Studi Lapang yang diadakan pada tanggal 19 Juli 2019 di PT.
Saraswanti Indo Genetech Bogor ini dapat terselesaikan dengan baik.
Laporan ini disusun bersama rekan-rekan kami. Seluruh isi laporan ini
disusun berdasarkan observasi kegiatan di tempat industri dan sosial media
internet.
Kami menyadari bahwa dalam penyusunan laporan kunjungan industri ini
masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, kami mengharap kritik dan saran yang
dapat membangun motivasi kami agar dapat menjadi lebih baik dan lebih maju
untuk masa yang akan datang.
Harapan kami semoga laporan yang kami buat ini dapat bermanfaat bagi
kami dan para pembaca pada umumnya.

Bogor, Juli 2019

Penyusun

4
BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Pada dasarnya, semua M\mahasiswa ingin selalu menambah
pengetahuan dan wawasan di masa perkembangan era globalisasi yang pesat
ini. Menambah pengetahuan dan wawasan dapat dilakukan dengan berbagai
cara, salah satunya dengan cara melalui Kunjungan/Studi Lapang.
Di sini penulis mengunjungi laboratorium yang bergerak di bidang jasa
yaitu PT. Saraswanti Indo Genetech yang berlokasi di Bogor. Penulis dapat
mengetahui berbagai instrument yang digunakan, serta teknik penggunaannya
dan pengaplikasian dari masing-masing alat tersebut.

B. Tujuan
1. Sebagai wawasan informasi serta memperbanyak pengetahuan.
2. Untuk mengetahui alat-alat yang digunakan pada bidang ilmu kimia.
3. Sebagai tindak lanjut pembelajaran teori yang selama ini kita pelajari
di kelas.
4. Untuk memenuhi sebagian syarat dalam menyelesaikan tugas mata
kuliah Spektroskopi.

C. Waktu & Tempat


Kunjungan Industri dilaksanakan pada tanggal 19 Juli
2019. Tempat pelaksanaan kunjungan industri dilaksanakan di PT.
Saraswanti Indo Genetech.

5
D. Metode pengumpulan data
1. Metode abservasi
Yaitu metode dengan cara melihat langsung pada objek penelitian.
2. Metode interview
Yaitu metode dengan cara bertanya jawab kepada sumber
informasi/karyawan
3. Metode dokumenter
Yaitu metode dengan memperoleh data dengan cara pengamatan atas data-
data/dokumen-dokumen yang mendukung penelitian.

6
BAB II
PEMBAHASAN

A. Sejarah PT. Saraswanti Indo Genetech

PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor merupakan kolaborasi antara PT.


Saraswanti Anugerah Makmur Surabaya dan Yayasan Indonesian Center for
Biodiversity and Biotechnology (ICBB) Bogor. PT. Saraswanti Indo Genetech
Bogor merupakan salah satu anak perusahaan dari Saraswanti Group. Sebuah
kelompok usaha yang berpusat di Surabaya, yang selain mengembangkan
usahanya di bidang laboratorium analisis, juga menaungi beberapa perusahaan
pupuk, perkebunan sawit, coating kertas, trading serta properti.
PT. Saraswanti Indo Genetech didirikan di Bogor pada tanggal 07 Juli
2001, PT. Saraswanti Indo Genetech merupakan laboratorium jasa deteksi
produk hasil rekayasa genetika atau transgenik/GMO (Genetically Modified
Organism) dan jasa identifikasi bakteri menggunakan PCR. Pada awal
didirikan PT. Saraswanti Indo Genetech berkantor di Ruko Taman Yasmin
Sektor VI No. 150 Bogor.
Pada 1 Maret 2003 PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor lolos uji
profisiensi GMO Analysis yang diadakan oleh FAPAS-GeMMA Scheme
Proficiency Testing Group, Central Science Laboratory, Sand Hutton York,
United Kingdom dengan predikat “Satisfactory Performance”.
Pada tanggal 10 Oktober 2003 PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor
resmi menjadi Laboratorium Penguji terakreditasi berdasarkan ISO/IEC 17025
: 2000. Merupakan Laboratorium pertama di Indonesia yang terakreditasi

7
Komite Akreditasi Nasional (KAN) untuk ruang lingkup uji analisis produk
hasil rekayasa genetika atau GMO secara kualitatif dan kuantitatif. ( The First
Indonesian Molecular Biotechnology Company ).
Selanjutnya pada bulan April 2004 PT. Saraswanti Indo Genetech
Bogor juga lolos uji profisiensi GMO Analysis yang diadakan oleh Asia Pasific
Laboratory Accreditation Cooperation (APLAC) dengan predikat “Satisfactory
Performance”
Pada bulan Agustus 2006, PT. Saraswanti Indo Genetech menempati
gedung baru yang lebih representatif di Jalan Rasamala nomor 46 Taman
Yasmin Bogor.
PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor telah melalui proses re-akreditasi
oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN) berdasarkan ISO/IEC 17025 : 2005,
pada tanggal 8-9 Februari 2007 dengan penambahan ruang lingkup akreditasi
antara lain uji mikrobiologi, uji vitamin, uji asam lemak, uji logam berat, dll.
Awal pembangunan Graha SIG, yang dimulai sejak bulan Juni
2010 PT. Saraswanti Indo Genetech membangun gedung baru 6 (enam) lantai
dengan luas sekitar 4.000 m2.
Pada tanggal 20-21 Mei 2011 kembali dilakukan proses re-akreditasi
oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN) berdasarkan ISO/IEC 17025 : 2005
dengan penambahan ruang lingkup akreditasi antara lain uji analisis residu
pestisida, pemanis buatan, pewarna makanan, pengawet makanan, melamin,
dll.
Pada bulan September 2011, PT. Saraswanti Indo Genetech telah
menempati gedung baru tersebut (Graha SIG) yang berlokasi di Jl. Rasamala
nomor 20 Taman Yasmin Bogor.
SIG Laboratory terus meningkatkan kualitas layanannya, dalam rangka
mendekatkan diri pada konsumennya, sekaligus memperluas jaringan
pemasarannya, Laboratorium yang bermotto One Stop Laboratory Service ini
membuka Kantor Pemasaran dan Penjualan di Jakarta. Tepatnya di Jl.
Percetakan Negara no 52-B, Rawasari – Cempaka Putih, Jakarta Pusat.

8
VISI DAN MISI
Visi Perusahaan :
1. Laboratorium PT. Saraswanti Indo Genetech sebagai “One Stop Food
Laboratory” yang kredibel, sehingga dapat mendarmabaktikan talenta
yang bermanfaat bagi kemajuan dan kesejahteraan negeri tercinta
Indonesia.
2. Laboratorium uji analisis yang memiliki kompetensi handal dalam
menghasilkan data pengujian yang akurat dan presisi tinggi.

Misi Perusahaan :
1. Berorientasi pada pemenuhan kepuasan pelanggan (customer satisfaction).
2. Menerapkan dan mengembangkan Good Professional Practice.
3. Menerapkan prinsip kerja “benar sejak awal” sesuai sistem manajemen mutu
ISO/IEC 17025:2005 dan meningkatkan efektivitas sistem manajemen mutu
secara berkelanjutan.

Struktur Organisasi
“One Stop Food Laboratory” yang kredibel, sehingga dapat
mendharmabaktikanpoint yang bermanfaat bagi kemajuan dan kesejahteraan
negeri tercinta ini.
Struktur organisasi Laboratorium PT. Saraswanti Indo Genetech,
sebagai berikut:

9
Gambar 1. Struktur Organisasi Laboratorium PT.Saraswanti Indo Genetech
(Sumber : PT Saraswanti Indo Genetech)

Uraian tugas dan fungsi serta tanggung jawab masing-masing bagian


berdasarkan struktur organisasi pada PT. Saraswanti Indo Genetech adalah
sebagai berikut:
1. General Manager
General Manager merupakan pucuk pimpinan Laboratorium PT
Saraswanti Indo Genetech yang mempunyai tanggung jawab penuh terhadap
semua kegiatan laboratorium serta memimpin organisasi untuk mencapai
tingkat prestasi yang paling baik.
2. Manager Mutu
Manager Mutu adalah personil independen yang mempunyai akses
langsung ke General Manager serta memiliki tanggung jawab dan
kewenangan untuk memastikan bahwa sistem manajemen mutu yang sesuai
dengan ruang lingkup kegiatan laboratorium dikomunikasikan, dimengerti,
diterapkan dan dipelihara oleh seluruh personil pada semua tingkatan
organisasi laboratorium dalam setiap waktu.
3. Manager Laboratorium
Manager Laboratorium bertanggung jawab kepada General Manager atas
semua aspek operasional teknis dan kelengkapan sumber daya yang
dibutuhkan untuk memastikan bahwa mutu data hasil pengujian tercapai
sesuai kebutuhan dan kepuasan pelanggan.

10
4. Manager Penelitian dan Pengembangan
Manager Penelitian dan Pengembangan bertanggung jawab kepada General
Manager dalam hal penelitian dan pengembangan yang ditetapkan oleh PT
Saraswanti Indo Genetech.
5. Manager Umum
Tanggung jawab Manager umum bertanggung jawab kepada General
Manager dalam hal merencanakan, menerapkan dan mengevaluasi semua
aspek yang berkaitan dengan pengembangan personil serta pemeliharaan
peralatan dan fasilitas laboratorium.
6. Manager Pemasaran
Tanggung jawab Manager Pemasaran bertanggung jawab kepada
General Manager dalam hal merencanakan, menerapkan dan mengevaluasi
semua aspek yang berkaitan dengan pemasaran, administrasi penerimaan
contoh uji serta laporan hasil pengujian.
7. Manager Keuangan
Tanggung jawab Manager Keuangan bertanggung jawab kepada
General Manager dalam hal merencanakan, menerapkan dan mengevaluasi
semua aspek yang berkaitan dengan keuangan.
8. Pengendali Dokumen
Tanggung jawab Pengendali Dokumen bertanggung jawab kepada
Manager Mutu dalam hal mengendalikan seluruh dokumentasi sistem
manajemen mutu yang diterapkan di laboratorium.
9. Tim Audit Internal
Tanggung jawab Tim Audit Internal bertanggung jawab kepada
Manager Mutu dalam hal pelaksanaan audit internal laboratorium.
10. Penyelia Laboratorium
Tanggung Jawab Penyelia Laboratorium bertanggung jawab kepada
Manager Laboratorium dalam pelaksanaan pengujian di laboratorium.
11. Penyelia Pengambil Contoh
Tanggung Jawab Penyelia pengambil contoh bertanggung jawab
kepada Manager Laboratorium dalam hal pelaksanaan pengambilan contoh.
12. Prosedur Sistem Berjalan

11
Prosedur pengolahan data uji laboratorium pada PT. Saraswanti Indo
Genetech adalah menyangkut tentang penerimaan sampel, pengujian analisa
sampel, pembuatan laporan hasil uji, bagian keuangan.

Di PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor terdapat 5 laboratorium yang masing-masing


terbagi menjadi:
1. Genetically Modified Organism Laboratory
2. Microbiology Laboratory
3. Instrumental Laboratory
4. Proximate Laboratory
5. Research and Development Laboratory

Instrumen yang terdapat di PT. Saraswanti Indo Genetech Bogor meliputi:

1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)


HPLC ECD Waters Alliance
HPLC Fluorescence Waters Alliance
HPLC PDA Agilent 1260 Infinity
HPLC PDA Shimadzu Prominance-i
HPLC PDA Waters Alliance
HPLC RI Waters Breeze
HPLC UV-Vis Waters Alliance
UPLC ELSD Waters Acquity H-Class (2)
UPLC PDA Waters Acquity H-Class (2)

12
HPLC atau KCKT merupakan teknik pemisahan yang diterima secara luas
untuk analisis dan pemurnian senyawa tertentu dalam suatu sampel pada sejumlah
bidang, antara lain: farmasi; lingkungan; bioteknologi; polimer; dan industri- industri
makanan. Kegunaan umum HPLC adalah untuk: pemisahan sejumlah senyawa
organik, anorganik, maupun senyawa biologis; analisis ketidakmurnian (impurities);
analisis senyawa- senyawa mudah menguap (volatile); penentuan molekul- molekul
netral, ionic, maupun zwitter ion; isolasi dan pemurnian senyawa; pemisahan
senyawa-senyawa yang strukturnya hamper sama; pemisahan senyawa- senyawa
dengan jumlah sekelumit (trace elements), dalam jumlah yang banyak, dan dalam
skala proses industry, HPLC merupakan metode yang tidak destruktif dan dapat
digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.
 Bagan Komponen

13
 Mekanisme Kerja

solvent mixer injektor


(dengan solvent didorong memasukkan
perbandingan yang oleh pompa ke alat sampel dengan
sudah diprogram) volume tertentu

terjadi pemisahan
komponen yang
komponen sampel sampel terinjeksi
keluar dari kolom
sesuai dengan sifat dibawa oleh solvent
dibaca oleh
kepolaran terhadap ke kolom
detektor
kolom

output data dalam


respon detektor bentuk
dikirim ke kromatogram
pengolahan data (respon detektor per
waktu retensi)

 Aplikasi Instrumen
1. Analisis kandungan pestisida
2. Analisis preparatif bahan makanan
3. Penggunaan dalam medis dan farmasi
4. Analisis polimer sederhana (molekul kecil)

2. Gas Chromatography – Flame Ionization Detector (GC-FID)


GC FID Agilent
GC FID Perkin Elmer Clarus x Head Space Turbo Matrix 40

14
GC-FID adalah teknik analitis sangat umum yang digunakan secara luas pada
pasar petrokimia, farmasi, dan gas alam. FID biasanya menggunakan api
Hidrogen/Udara yang dilewati sampel untuk mengoksidasi molekul organik dan
menghasilkan partikel bermuatan listrik (ion). Ion dikumpulkan dan menghasilkan
sinyal listrik yang kemudian diukur.
Sebagaimana pada teknik GC lainnya, gas pembawa harus memiliki tingkat
pengotor air dan oksigen yang rendah, karena air danoOksigen dapat berinteraksi
dengan fase stasioner dan menimbulkan masalah besar seperti noise baseline dan
bleed di kolom dalam kromatogram gas keluaran, yang menurunkan kepekaan
penganalisis dan menurunkan masa pakai kolom. FID juga sangat sensitif terhadap
pengotor hidrokarbon dalam pasokan hidrogen dan udara untuk api. Kotoran
hidrokarbon dapat menyebabkan peningkatan baseline noise dan mengurangi
sensitivitas detektor.

 Bagan Komponen

 Mekanisme Kerja
Detektor general untuk mengukur komponen-komponen sampel yang
memiliki gugus alkil (C-H). Komponen sampel masuk ke FID, kemudian akan
dibakar dalam nyala (campuran gas H2 dan udara), komponen akan
terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector, arus
yang dihasilkan akan diperkuat, kemudian akan dikonversi menjadi satuan
tegangan. Semakin tinggi konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang
dihasilkan sehingga responnya juga makin besar. Detektor ini mengukur
15
jumlah atom karbon dan bersifat umum untuk semua senyawa organik
(Senyawa Flour tinggi dan karbondisulfida tidak terdeteksi). Respon sangat
peka, dan linier ditinjau dari segi ukuran cuplikan serta teliti.
Hal yang perlu diperhatikan dalam detektor ini adalah kecepatan aliran
O2 dan H2(H2 ± 30mL per menit dan O2 sepuluh kalinya), serta suhu (harus
diatas 100˚C untuk mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID
berkarat atau kehilangan sensitivitasnya)

 Aplikasi Instrumen
1. Analisis medis dan farmasi
2. Untuk pengukuran kandungan zat-zat organic dan senyawa hidrokarbon

3. Liquid Chromatography Mass Spectrofotometry (LC MS)


LC MSMS Waters Xevo G2-S Qtof

Kromatografi cair-spektrometer massa (LC-MS) merupakan gabungan


kromatografi cair dan spektrometri massa (MS). Kromatografi cair berfungsi untuk
memisahkan senyawa atau campuran senyawa berdasarkan kepolarannya sedangkan
spektrometri massa berperan untuk mengidentifikasi senyawa berdasarkan berat
molekulnya. Prinsip spektrometri massa yaitu menghasilkan ion yang berasal dari
senyawa anorganik maupun organik, memisahkan ion-ion berdasarkan rasio massa
terhadap muatan (m/z) dan dapat mendeteksi ion-ion secara kualitatif maupun
kuantitatif melalui nilai hubungan m/z dan kelimpahannya.
Penganalisa massa yang digunakan quadrupole time of flight, terdiri dari
quadrupole dan time of flight (TOF). Kelebihan TOF yaitu dapat diterapkan untuk
semua ion pada waktu yang sama menyebabkan ion akan dipercepat menyusuri
tabung penerbangan dimana ion yang lebih ringan tiba pada detektor paling awal
16
sehingga fragmentasi ion ditentukan oleh waktu kedatangan mereka. Analisis massa
memiliki kisaran luas dan sangat akurat sehingga TOF banyak menjadi pilihan dalam
analisa metabolik. QTOF-MS memungkinkan analisis MS/MS dan menyediakan
massa akurat untuk kedua prekursor dan produk ion dan dapat mengidentifikasi massa
lebih teliti dibandingkan penganalisa massa lain (Lacorte dan Alba. 2006).
Kemampuan penganalisa massa QTOF, yaitu dapat mendeteksi berat molekul sampai
dengan 4 desimal dengan menggunakan pendekatan rumus empiris berdasarkan
pembacaan berat molekul secara akurat.

 Bagan Komponen

 Mekanisme Kerja
1. Analit bersama dengan eluen dari syringe pump atau LC masuk ke
dalam cappilary.
Di dalam capillary terdapat anoda (kutup negatif) pada taylor cone dan
katoda (kutup negatif) di dekat masukan analit dan eluen. Kutup ini berfungsi
agar muatan yang berkumpul pada taylor cone adalah muatan positif sehingga
nantinya saat terjadi penyemprotan dan terbentuk droplet (tetes – tetes) tidak
bergabung – gabung menjadi droplet yang lebih besar lagi.
2. Analit dan solven(eluen) disemprotkan melalui taylor cone.
Akan terbentuk droplet – droplet dimana droplet – droplet itu akan
mengalami tahap evaporasi solven untuk mengurangi solven yang menempel
di analit. Karena suatu saat, apabila terjadi evaporasi secara terus menerus
maka solven yang meliputi analit terkungkung dalam muatan positif yang

17
berlebih, dalam bahasa Inggris tahap seperti ini disebut the ‘rayleigh’ limit is
reached, maka akan terjadi explosion yang disebut coulombic
explosion dimana akan terjadi pemecahan droplet (tetesan) tadi.
3. Droplet yang mengalami coulombic exsploison tersebut akan masuk ke
dalam cone dimana di sisi kiri dan kanannya sudah mengalir gas Nitrogen
(N2). Gas ini berfungsi agar analit yang terjadi tadi stabil dalam bentuknya dan
tidak terganggu oleh pengaruh gas oksigen. Droplet masuk ke
dalam cappilarytransfer lalu akan dianalisis melalui mass spectrometer.
Muatan positif pada solven berasal dari ion-ion Na+, Li+, K+, NH4+,
dan kation lain. Oleh karena pada daerah taylorcone dalam capillary
nedle bermuatan negatif,maka analit dalam solven yang memiliki muatan positif
akan berkumpul didaerah taylorcone. Akibatnya pada saat penyemprotan
tetesan-tetesan (droplet) permukaanya memiliki muatan positif, dan masing-
masing tetesan (droplet) tidak saling menempel lagi (membentuk tetesan yang
lebih besar). Pada spektra sering terjadi penambahan berat molekul ion-ion
tersebut disamping penambahan berat molekul atau biasanya ditulis dengan [M
+ molekul ion-ion]. Kemungkinan ion molekul yang terdeteksi di mass
spectroscopy adalah [M + H+], [M - H+], serta analit dengan tambahan seperti
Na+, K+, H3O+, NH4+, dan molekul dari fase gerak ( LC-MS book, Audrey,
2003).

 Aplikasi Instrumen
1. Pengukuran kandungan logam berat
2. Identifikasi metabolit, Identifikasi Pengotor, Identifikasi Degradant
3. Uji Vitamin

4. SPEKTROFOTOMETER MASSA

Spektrometri massa adalah alat yang digunakan untuk menentukan massa


atom atau molekul, yang ditemukan oleh Francis William Aston pada tahun 1919.
Prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.7.
Spektroskopi Massa (MS).
Spektroskopi massa adalah suatu teknik analisis dengan prinsip dasar
membuat suatu molekul netral menjadi bermuatan sehingga bisa dideteksi. Tujuan

18
utama dari spektroskopi massa adalah mengetahui berat molekul. Informasi yang
diperoleh dari spektrum MS adalah berat ion, yakni massa molekul isolat ditambah
atau dikurangi sumber ion. Berat ion biasanya disajikan dalam [M+H]+ atau [M+OH]-
atau dalam bentuk radikal [M*]+. Berat molekul sesungguhnya diperkirakan
bertambah satu atau berkurang satu angka yang mendekati. Adakalanya ionisasi
melalui penambahan berat molekul air (Saifudin, 2014).
1. Prinsip Kerja
Prinsip kerja Spektrometer Massa adalah pengionisasian senyawa kimia
menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau
muatan. Spectrometer massa menghasilkan berkas ion, memilah ion tersebut
menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan
merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya, hanya ion positif
yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber tumbukan
umumnya sedikit. Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan
atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu) karena partikel-partikel
bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak
bermuatan (netral) tidak dibelokkan.

2. Mekanisme Kerja

Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron


berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom atau molekul sampel berionisasi
(melepas elektron sehingga menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian
dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet
melalui suatu celah sempit. Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akn
mengalami pembelokan yang bergantung kepada:

a) Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik
yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan.
b) Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
c) Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan.
d) Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.

19
3. Bagan

5. SPEKTROFOTOMETER INRAMERAH TRANSFORMASI (FTIR)


Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah
sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati
contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah
dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-
1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

20
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai
daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut
Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan
instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non
dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang
berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert
Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red
digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of
Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan radiasi infra
merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan
lebih baik.
1. Prinsip Kerja
Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan
materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks
yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul
tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang
apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared. Vibrasi
dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk
menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul
senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul
berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR
interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan
moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1 di mana cm-1 disebut
sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi.
Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah
inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).

21
2. Mekanisme Kerja
Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:
a) The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam
menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang
diberikan kepada sampel.
b) Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟
mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.
c) Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melalui
cermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
d) Detektor: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detektor
ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium
Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena
memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan
respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat,
tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi inframerah.
e) Komputer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk
Diolah oleh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk
interpretasi lebih lanjut

3. Bagan

22
6. ICP ( Inductively Coupled Plasma)
- ICP OES Agilent 700
- LC ICP MS ICP MS Agilent 7900 (2)

Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang


digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya.
Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga
memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur.
Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960
dengan tujuan meningkatkan perkembangan teknik analisis.
Sejak itu ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan
prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif. Induktif
Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah
teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan
untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk
menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan
metode spektrofotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang
23
didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas
untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud
larutan yang homogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan
menggunakan alat ini.
A. Jenis-Jenis ICP
ICP terbagi dua, yaitu ICP-AES dan ICP-MS
1. ICP-AES / ICP-OES

Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-


AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-
AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan
kemudian pancaran yang di hasilkan unsur dengan mengukur intensitasnya .
Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion, atom dan elektron.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-
elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan
pemisahan. Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk
banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan,
membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal. Laser sampling, dalam
hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan
sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam. Metode ini telah
disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air
tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan
limbah padat lainnya, memerlukan proses sebelum analisis. Limit deteksi,
sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan
model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan

24
rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi
untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan
gangguan fisik.
2. ICP-MS

Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besar unsur-unsur dalam tabel


periodik. Unsur-unsur yang ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan
ICP-MS dengan deteksi limit pada atau di bawah kisaran ppb. Elemen putih
yang baik tidak diukur dengan ICP-MS (sisi kanan atas) atau tidak memiliki
isotop alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instrumentasi
kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai instrument semi-kuantitatif
yang sangat baik.
Dengan menggunakan paket perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu
sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit, data semi-
kuantitatif yang tersedia biasanya dalam ± 30% dari nilai kuantitatif. Untuk
alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi
isotop sampel dapat sangat penting.

B. Prinsip Kerja
1. ICP AES / ICP-OES
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas
energi/radiasi yang dipancarkan oleh unsur unsur yang mengalami perubahan
tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi) . Larutan sampel dihisap dan
dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer. Nebulizer merubah larutan
sampel kebentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada
temperatur plasma, sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom
25
yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil
memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik.
Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing-masing panjang
gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya
sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur.
Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data.
2. ICP MS
Pada dasarnya peralatan ICP-MS merupakan gabungan dari dua
peralatan yang masing-masing sudah berkembang, yakni antara alat eksitasi
ICP dan MS-quadropole sebagai detektor. Penggabungan kedua alat ini
menggunakan suatu skimmer yakni suatu logam tipis yang mempunyai lubang
ditengahnya dengan diameter sekitar 60 μm. Alat ini ditempatkan diantara
plasma dan MS.
Prinsip kerja dari ICP–MS adalah sampel diintroduksikan ke dalam
suatu pusat tabung plasma argon, yang mengkabut, secara cepat tersolvasi dan
teruapkan. Selama transit melewati inti plasma proses disosiasi dan ionisasi
terjadi. Ion-ion terekstrak dari tabung pusat plasma menuju suatu pompa
vakum antarfase, kemudian ditransmisikan ke dalam spektrometer massa.
Didalam spektrometer dan massa ion-ion terpisahkan berdasarkan massa
mereka terhadap rasio muatan.
Di dalam instrumen, cairan dikonversikan menjadi aerosol melalui
proses yang dikenal sebagai nebulisasi. Sampel aerosol ini kemudian
ditransportasikan ke dalam plasma dan mengalami disolvasi, vaporisasi,
atomisasi, dan eksitasi atau ionisasi oleh plasma. Atom dan ion yang
tereksitasi memancarkan radiasi khas mereka yang akan dikumpulkan oleh alat
yang memisahkan radiasi melalui panjang gelombangnya untuk analisis semi-
kuantitatif. Radiasi ini dideteksi dan diubah menjadi sinyal elektronik yang
dikonversi menjadi informasi konsentrasi untuk analisis kuantitatif.
Sampel secara normal diintroduksikan sebagai larutan ke dalam
plasma, tetapi introduksi langsung berupa padatan dan gas juga dimungkinkan.
Introduksi sample dalam bentuk gas ke dalam plasma memiliki banyak
kelebihan, efisiensi transport mendekati 100% dibandingkan dengan produksi

26
aerosol cairan dimana dalam nebulizer lebih dari 95% sampel dibuang,
meningkatkan sinyal terhadap noise dan meningkatkan limit deteksi.

C. Mekasnisme Kerja
Sampel dimasukkan dengan pompa peristaltik ke dalam nebulizer dan
akan dihasilkan aerosol yang kemudian masuk kedalam plasma argon . Plasma
mengeringkan aerosol, mengatomisasi dan mengionisasi. Hasi ionisasi
kemudian disaring massa yang memang akan dianalisa dengan penyarin
massa . system ICP MS yang paling biasa dipakai menggunakan spektrometer
massa quadrupole yang cepat memindai rentang massa. Pada waktu tertentu,
hanya satu massa akan diizinkan untuk melewati spektrometer massa dari
pintu msuk ke keluar. Setelah keluar dari spektrometer massa, ion akan masuk
ke dynode dari sebuah pengganda elektron, yang berfungsi sebagai detektor.
Dampak dari ion melepaskan kaskade elektron, yang diperkuat sampai mereka
menjadi pulsa terukur. Perangkat lunak ini membandingkan intensitas pulsa
sample dari standar, yang membentuk kurva kalibrasi, untuk menentukan
konsentrasi elemen.
ICP-MS dapat digunakan untuk mengukur isotop dari setiap elemen
individu, sehingga laboratorium mampu mengetahui isotop isotop yang ada
pada suatu komponen heavy metal.

D. Bagan
1. ICP AES / ICP-OES

27
2. ICP MS

E. Aplikasi
1. ICP-MS
Matriks sampel lingkungan, yang mungkin berisi konsentrasi
rendah dan mengandung unsur campur, sehingga pada sejarahnya ada
kesulitan dalam menentukan analit dalam sampel yang dianalisis. ICP-MS
dikembangkan di tahun 1980-an dan telah digunakan dalam bidang
lingkungan karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi unsur.
ICP-MS menawarkan penetapan langsung dari beberapa elemen di tanah,
seperti boraks, fosfor, dan molybdenum, pada tingkat tidak dapat diakses
oleh metode lain
2. ICP-AES
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel
bahan-bahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan
jaringan tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, kimia ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan,
termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah
dikenali oleh AAS seperti Sulfur, boraks, fosfor, Titanium, dan
Zirconium.

28
7. GCMS-MS
- GC HRMS APGC Waters Xevo TQ-S x Agilent GC (3)
- GC MS Perkin Elmer Clarus SQ 8T
- GC MSMS Shimadzu TQ8050 (2)
- GC MSMS Agilent 7000 GC MS Triple Quad (3)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang


menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk
menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS)
untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.
A. Prinsip Kerja
GC-MS adalah terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatografi gas
dan spektrometer massa . Kromatografi gas menggunakan kolom kapiler yang
tergantung pada dimensi kolom itu (panjang, diameter, ketebalan film) serta sifat
fase (misalnya 5% fenil polisiloksan). Perbedaan sifat kimia antara molekul-
molekul yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul dengan
melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan jumlah
waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari kromatografi gas,
dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi,
mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah.
Spektrometer massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul
menjadi terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.
1. Kromatografi Gas (Gas Chromatography)
Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk
menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen

29
dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase")
adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang
tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap
mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam
bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen
yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph
(atau "aerograph", "gas pemisah").
2. Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry)
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu
sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatan.
Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,
memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan
massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang
ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang
dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
3. Kombinasi GCMS
Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode
analisis yang sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik,
memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi komponen
tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya, peneliti
dapat menghitung analisa kuantitatif dari masing-masing komponen. Pada
Gambar 4, sumbu z menyatakan kelimpahan senyawa, sumbu x menyatakan
spektrum kromatografi, dan sumbu y menyatakan spektrum spektroskopi
massa. Untuk menghitung masing-masing metode dapat divisualisasikan ke
dalam grafik dua dimensi.

B. Mekanisme Kerja
Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy)
adalah dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung
tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak

30
senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut.
Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui
senyawa apa saja yang ada dalam sampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke
dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu
kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari
suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada
grafik yang berbeda.
Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam
instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra
GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap
senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi
mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersebut.

C. Bagan

D. Aplikasi
GC-MS digunakan untuk identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif
dari komponen individual dalam senyawa campuran kompleks. Terdapat
perbedaan strategi analisis data untuk aplikasi keduanya.

31
BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
B. Saran

32
DAFTAR PUSTAKA

1. Kenneth B. Tomer, M. Arthur Moseley, Leesa J. Deterding, Carol E.


Parker, Capillary liquid chromatography/mass spectrometry, Mass Spectrometry
Reviews, Vol 13, 1994, pp 431-457
2. Patrick Arpino, Combined liquid chromatography mass spectrometry. Part
III. Applications of thermospray, Mass Spectrometry Reviews, Vol 11, 1992 pp 3-
40 Combined liquid chromatography mass spectrometry. Part I. Coupling by means
of a moving belt interface, Mass Spectrometry Reviews, Vol 8, 1989 pp 35-55
3. Kermit K. Murray, Coupling matrix-assisted laser desorption/ionization to
liquid separations, Mass Spectrometry Reviews, Vol 16, pp 283-299
4. Y. Hsieh and WA Korfmacher, Increasing Speed and Throughput When Using
HPLC-MS/MS Systems for Drug Metabolism and Pharmacokinetic Screening,
Current Drug Metabolism Volume 7, Number 5, 2006, Pp
5. Covey TR, Lee ED, Henion JD. 1986. High-speed liquid
chromatography/tandem mass spectrometry for the determination of drugs in
biological samples. Anal Chem 58:2453-2460. Anal Chem 58:2453-2460.
6. Covey TR et al. Covey TR et al, Thermospray liquid chromatography/mass
spectrometry determination of drugs and their metabolites in biological fluids.. Anal
Chem. Anal Chem. 1985 Feb;57(2):474-81 Februari 1985, 57 (2) :474-81
7. Wysocki VH, Resing KA, Zhang Q, Cheng G (March 2005). "Mass
spectrometry of peptides and proteins". Methods 35 (3): 211–
22. doi : 10.1016/j.ymeth.2004.08.013 . PMID 15722218 .
8. Edward H. Kerns, Mike S. Lee, LC/MS applications in drug development,
Mass Spectrometry Reviews, Vol 18, 1999, pp 187-279
9. https://siglaboratory.com/ (diakses tanggal 22 Juli 2019)
10. Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in
environmental analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry355: 900-903
(1996)
11. Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open
Learning. John Wiley & Sons Ltd: Chichester.
12. Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and
Enviromental Affairs and Departement of Chemstry. Indiana Universitas
13. Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical
Chemistry. Saunders College Publishing : Amerika.

33

Anda mungkin juga menyukai