PEMBUATAN EKSTRAKSI BUAH LADA HITAM

(Piper nigrum L.) PADA SEDIAAN KAPSUL

Oleh :
Kelompok 10
1. Rikza Ilmiana ( 18040089 )
2. Siti Mutma’innah ( 18040097 )
3. Retno Wulandari ( 18040113 )

Dosen Pengampu :
apt. Dhina Ayu Susanti, M. Kes.

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN dr. SOEBANDI JEMBER
2021
DAFTAR ISI
BAB I
 PENDAHULUAN

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Buah Lada Hitam (Piper nigrum L.)

2.1.1 Klasifikasi Buah Lada Hitam (Piper nigrum L.)

Gambar 1. Buah Lada Hitam

Klasifikasi tanaman lada adalah sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Class : Dicotyledoneae

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Species : Piper nigrum L.

2.1.2 Deskripsi Buah Lada Hitam (Piper nigrum L.)

 Tanaman lada hitam merupakan tanaman terna, berkayu yang

memanjat, panjang sampai 15 m, kulit batang berwarna hijau tua, berakar

pada buku-bukunya. Bentuk daun bermacam-macam, dari bundar telur

sampai lonjong, bagian pangkal bundar, tumpul atau berbentuk baji,

sedangkan ujung lancip, permukaan atas berwarna hijau gelap, kuat,

menjangat, panjang 8 cm sampai 20 cm, lebar 5 cm sampai 15 cm, terdapat

bintik-bintik kelenjar yang rapat, panjang tangkai 7,5 cm sampai 8 cm.

Perbungaan berupa bulir yang menggantung,panjang sampai 25 cm, panjang

gagang 1 cm sampai 3,5 cm, berdaun pelindung yang bentuknya lonjong

menggalah, panjang 4 mm sampai 5 mm, lebar 1 mm. Benang sari 2 helai,

tangkai sari tebal. Kepala putik 2 sampai 5, umumnya 3 sampai 4. Buah

buni, bulat atau agak elip, buah muda berwarna hijau tua kemudian menjadi

merah dan akhirnya hitam, gundul, panjang lebih kurang 4 mm (DepKes RI,

1980: 99).

Lada hitam tersebar di berbagai wilayah di Indonesia, sehingga

memiliki banyak nama daerah seperti merica (Jawa), pedes (Sunda), sa’ang

(Madura), lada (Aceh), lada hitam (Indonesia). (DepKes, RI, 1980: 99).

2.2 Kandungan Buah Lada Hitam

Buah lada hitam mengandung bahan aktif seperti amida fenolat, asam

fenolat, dan flavonoid yang bersifat antioksidan sangat kuat. Selain mengandung

bahan-bahan antioksidan, lada hitam juga mengandung piperin yang diketahui

berkhasiat sebagai obat analgesik, antipiretik, anti inflamasi, serta memperlancar

proses pencernaan (Meghwal dan Goswami, 2012: 1-5). Menurut kepercayaan

India kuno, zat pedas (piperin) pada lada hitam juga berfungsi sebagai afrodisiak

(Darling, 2002). Piperin memiliki manfaat sebagai antiarthritik, depresan sistem

saraf pusat dan anticonvulsan (Sudjarwo, 2005: 190-194).

Kombinasi zat-zat yang terkandung mengakibatkan lada hitam memiliki

rasa pedas, berbau khas dan aromatik. Kandungan zat yang memberikan warna,

bau dan aroma dalam lada hitam adalah α-terpinol, acetophenone, hexonal, nerol,

nerolidol, 1,8 cineol, dihydrocarveol, citral, α-pinene dan piperolnol (Meghwal,

2012 : 1). Piperin memiliki banyak efek farmakologi yaitu sebagai antiinflamasi,

antimikroba, hepatoprotektor, antikanker dan meningkatkan efek antioksidan sel.

Secara tradisional berdasarkan empiris penggunaan sebagai efekafrodisiak buah

lada hitam digunakan sebanyak 10 gram serbuk halus dalam 600 mL air direbus

hingga tersisa sampai 300 mL, air rebusannya diminum dua kali sehari masing-

masing 150 mL (Hariana, 2013: 197).

2.3 Simplisia dan Ekstraksi

Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang

belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain, berupa

bahan yang telah dikeringkan (DepKes RI, 1989: XV). Simplisia nabati adalah

simplisia yang berupa tanaman atau eksudat tanaman.Ekstraksi adalah kegiatan

kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat

larut dengan pelarut cair (DepKes RI, 2000:1). Metode ekstraksi yang tepat

ditemukan oleh tekstur kandungan air bahan-bahanyang akan diekstrak dan

senyawa-senyawa yang akan diisolasi.

2.3.1 Metode ekstraksi

 Metode ekstraksi berdasarkan suhu yang digunakannya dapat digolongkan

menjadi dua kelompok, yaitu cara dingin dan panas (Depkes RI, 2000: 10-11) :

A. Cara dingin

1. Maserasi

Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan

pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur

ruangan (kamar), sedangkan remaserasi berarti dilakukan pengulangan

penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserasi pertama dan

seterusnya.

2. Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai

sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada temperatur

ruangan. Prosesnya terdiri dari tahapan pengembangan bahan, tahap maserasi

antara, tahap perkolasi sebenarnya (penetesan/ penampungan ekstrak), terus-

menerus sampai diperoleh ekstrak (perkolat) yang jumlahnya 1–5 kali bahan.

B. Cara panas

1. Refluks

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya,

selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan

adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan proses pada residu

pertama samapai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna.

2. Soxhlet
 Soxhlet adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang

umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu

dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

3. Digesti

Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada

temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan (kamar), yaitu secara

umum dilakukan pada temperatur 40°-50°C.

4. Infus

Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air

(bejana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96°-

98°C) selama waktu tertentu (15–20 menit).

5. Dekok

Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama dan temperatur sampai

titik didih air (30°C-100°C) (DepKes RI, 2000: 11).

2.4 Analisis senyawa marker buah lada hitam

Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan fisikokimia

menggunakan teknik padat cair, di mana terjadi perpindahan fase gerak (cairan)

melalui suatu fase diam (padatan). Fase diam atau larutan penjerap yang

umumnya dipakai ialah silika gel, aluminium oksida, selulosa dan turunannya,

dan poliamida. Fase diam ini merupakan suatu lapisan berpori dan akan

menghasilkan pemisahan pada pelat. Fase gerak atau disebut juga pelarut

pengembang ialah medium angkut dan terdiri atas satu atau beberapa pelarut,

yang bergerak dalam fase diam karena adanya gaya kapiler. Fase gerak yang
digunakan adalah pelarut bertingkat mutu analitik dan bila diperlukan sistem

pelarut multi-komponen harus berupa campuran sesederhana mungkin terdiri atas

maksimum tiga komponen (Stahl, 1985). Untuk mengelusi fraksi yang bersifat

non polar, fase diam yang digunakan dapat berupa silika gel G atau silika GF 254,

fase geraknya adalah campuran pelarut yang bersifat non polar. Untuk mengelusi

fraksi yang bersifat polar, fase diamnya dapat menggunakan selulosa dan sebagai

fase geraknya dapat digunakan campuran pelarut yang bersifat polar (Stahl,

1985).Kromatografi lapis tipis merupakan metode analisis yang sensitif, cepat,

sederhana, dan tidak mahal (Gritter, 1991). Di samping itu pemakaian pelarut dan

cuplikan hanya sedikit. KLT dapat digunakan untuk analisis kualitatif, kuantitatif,

dan preparatif, dapat juga digunakan untuk mencari pelarut yang digunakan pada

kromatografi kolom, mengetahui arah reaksi, mengidentifikasi, dan mengisolasi

senyawa murni berskala kecil (Gritter, 1991). Prinsip kerja KLT berupa lapisan

yang memisah, yang terdiri atas bahan berbutir-butir atau fase diam ditempatkan

pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran

yang akan dipisah berupa larutan yang ditotolkan berupa bercak atau pita, setelah

pelat ditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan pengembang atau

fase gerak yang cocok, pemisahan terjadi selama perambatan kapiler atau

pengembangan, selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan atau

dideteksi dengan lampu UV atau dengan pereaksi semprot (Stahl,

1985).Identifikasi bercak pada kromatogram dilakukan di bawah lampu ultraviolet

pada daerah panjang gelombang 254 nm dan 365 nm ditandai dengan ada atau
tidaknya warna. Untuk menampakkan bercak senyawa yang intensitasnya lemah

dapat digunakan reaksi semprot yang sesuai (Stahl, 1985).

Jarak pengembangan senyawa pada kromatogram biasanya dinyatakan

dengan angka Rf atau hRf. Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara

jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari awal.Rf = Jarak titik

pusat bercak dari titik awal Jarak garis depan dari titik awalAngka Rf berkisar

antara 0,01 – 1,00 dan hanya dapat ditentukan dengan dua desimal. hRf adalah

angka Rf dikalikan faktor 100 (h), menghasilkan nilai berkisar antara 0 – 100

(Harborne, 1984 ; Stahl, 1985).Faktor-faktor yang mempengaruhi gerakan bercak

dan harga Rf dalam KLT antara lain adalah :

1. Struktur dan sifat kimia dari senyawa yang dipisahkan.

2. Sifat dari bahan penyerap dan derajat aktivitasnya.

3. Tebal dan kerapatan dari lapisan penyerap.

4. Derajat kemurnian fase gerak.

5. Derajat kejenuhan uap dalam bejana pengembangan.

6. Jumlah cuplikan yang dianalisis.

7. Suhu.

8. Kesetimbangan (Stahl, 1985).

2.5 Metode pembuatan kapsul

Kapsul adalah sediaan berupa serbuk yang dimasukkan dalam cangkang

kapsul atau sediaan cair atau setengah padat yang dibungkus dengan kapsul dasar.

Nama resmi dari kapsul adalah Capsulae operculate. Dalam ilmu farmasi, sediaan

kapsul dapat diartikan sebagai campuran homogen dua atau lebih bahan obat yang
telah dihaluskan. Menurut farmakope Indonesia Edisi IV (1995), sediaan kapsul

adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan, yang

ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk pemakaian luar.

Kapsul keras yang terdiri dari tutup dan badan kapsul, juga ada kapsul

gelatin lunak yang sering disebut kapsul kenyal/capsulae molles/soft

capsul.Kapsul ini terbuat dari gelatin yang ditambah gliserin atau alkohol

polivalen dan sorbitol supaya gelatin bersifat elastis seperti plastik. Umumnya

kapsul ini berbentuk bundar, lonjong, bentuk pipa, membujur yang dapat diisi

cairan, suspensi, bahan bentuk pasta, atau serbuk kering. Pembuatan kapsul ini,

pengisian dan penyegelan dilakukan secara berkesinambungan dengan mesin

khusus. Kapsul ini digunakan untuk diisi obat-obat cair, atau larutan obat, dan

juga bahan-bahan mudah menguap, atau obat yang mudah mencair bila terkena

udara.

Pengolahan sediaan kapsul dimulai dari penimbangan bahan aktif dan bahan

tambahan yang sudah diperhitungkan secara seksama. Formulasi kapsul dapat

dilakukan dengan dua metode, yaitu pencampuran langsung serbuk menggunakan

mixer atau melalui proses granulasi basah.

a) Untuk formulasi sediaan kapsul dengan metode granulasi basah, dilakukan

proses granulasi seperti pada formulasi sediaan tablet, dimana bahan aktif dan

sebagian bahan tambahan dibuat granul, kemudian granul yang dihasilkan

dicampur dengan bahan tambahan lainnya, kemudian dilakukan proses pengisian

dengan menggunakan mesin pengisi kapsul. Produk kapsul yang sudah selesai

proses pengisian, tahap selanjutnya adalah polishing kapsul yang fungsinya untuk
menghilangkan serbuk yang lengket pada permukaan cangkang kapsul sehingga

kapsul tampak lebih bersih dan mengkilap.

b) Selain metode granulasi basah, formulasi sediaan kapsul dapat juga

dilakukan dengan metode pencampuran langsung, caranya ialah : bahan aktif dan

bahan tambahan yang sudah ditimbang, lakukan pengayakan dengan pengayak

derajat halus tertentu kemudian dapat langsung dilakukan proses pengisian

kedalam cangkang kapsul.

2.6

BAB III
METODE

3.1 Alat dan Bahan

Alat
3.2 Ekstraksi buah lada hitam

3.2.1 Ekstraksi

Ektrak dibuat dengan cara memaserasi satu bagian simplisia dengan 5

bagian pelarut (etanol 96%) sebagai berikut. Serbuk simplisia dimasukkan ke

dalam maserator dan dibasahi dengan pelarut sampai terbasahi semua.

Tuangkan sisa pelarut dan tutup rapat maserator. Rendam selama 6 jam

pertama sambil sekali-sekali diaduk, kemudian diamkan selama 18 jam.

Maserat kemudian disaring dengan menggunakan corong bunchner. Filtrate

selanjutnya dipekatkan dengan menggunakan rotavapor hingga didapatkan

ekstrak kental. Hitung rendemen yang diperoleh, yakni prosentase bobot (b/b)

ekstrak kental dengan bobot serbuk simplisia yang digunakan.

3.2.2 Pengeringan ekstrak

 Ekstrak kental dikeringkan dengan penambahan pengering (sorban)

Aerosil sebanyak 1-2% dari bobot ekstrak kental. Sebelum dikeringkan, aduk

rata ekstrak kental menggunakan batang pengaduk selama 3-5 menit. Timbang

ekstrak kental (± 75% dari rendemen), tambahkan sorban sedikit-sedikit

sambil digerus di dalam mortar hingga rata dan kering.

3.3 Penetapan Senyawa Aktif Ekstrak

3.3.1 Pembuatan larutan pembanding piperin

Ditimbang 25 mg piperin, larutkan ± 15 ml etanol di tabung reaksi.

Larutan kemudian disaring kedalam labu tentukur 25 ml, bilas kertas saring

dengan etanol secukupnya hingga tanda. Larutan induk ini diencerkan dan

dibuat larutan pembanding dengan kadar 100, 200, 400 dan 800 ppm.

3.3.2 Pembuatan larutan uji

Ditimbang 250 mg ekstrak, aduk rata dalam ±15 ml etanol di tabung

reaksi dengan bantuan pencampur pusaran (vortex mixer). Larutan kemudian

disaring ke dalam labu tentukur 25 ml, bilas kertas saring dengan etanol

secukupnya hingga tanda.

3.3.3 Penetapan kadar piperin menggunakan metode KLT Densitometri

a. Penotolan : totolkan 2 μl pembanding dan 10 μl larutan uji

b. Fase gerak : diklorometana : etil asetat (30:10)

c. Fase diam : silika gel 60 F254

d. Deteksi : amati pada UV 254 nm.

e. Warna noda : gelap (meredam sinar UV). Rf piperin ± 0,70.

3.3.4 Perhitungan
 Kadar piperin dalam ekstrak kering dihitung dari kurva baku larutan

pembanding dan dinyatakan dalam mg piperin/g ekstrak.

3.3.5 Replikasi

ulangi proses penetapan kadar sebanyak tiga kali.

3.3.6 Tentukan nilai koefisien variasi (KV) kadar piperin dari tiga replikasi

3.4 Formulasi Kapsul

Buatlah kapsul dengan kadar piperin 5 mg kapsul. Tentukan bobot teoritis

setiap kapsul dan nomor cangkang kapsul yang digunakan. Gunakan Avicel®

sebagai bahan pelincir dan pati beras atau singkong sebagai pengisi. Campur rata

ekstrak kering dengan bahan pelincir dan pengisi untuk membentuk campuran

ekstrak kering.

3.5 Uji Sifat Alir Ekstrak Kering

Campuran ekstrak kering diuji sifat alirnya menggunakan alat corong sebagai

berikut.

1. Rangkaikan alat uji (corong, alas, statif), atur jarak dasar corong dengan alas

10 cm.

2. Timbang 100 g campuran ekstrak kering.

3. Tutup dasar corong dan letakkan campuran ekstrak kering pada corong

4. Buka penutup dasar corong dan jalankan pencatat waktu.

5. Hentikan pencatat waktu pada saat semua campuran ekstrak kering telah

melewati corong.

6. Ukur tinggi kerucut (h) dan jari-jari (r) campuran ekstrak kering yang berada

dibawah corong.
7. Hitung tangen dari sudut diam dengan cara membagi h dengan r.

8. Sudut diam ditentukan dari table standar tangen seperti dalam table.

Table 1. pengujian sifat alir campuran ekstrak untuk kapsul

Variabel Data

Berat granul (g)

Waktu alir (detik)

Kecepatan alir (g/detik)

Tinggi kerucut (cm)

Jari-jari kerucut (cm)

Tangen sudut diam

Sudut diam

3.6 Pengisian Kapsul

Campuran ekstrak kering diisikan ke dalam kapsul secara manual menggunakan

alat pengisi kapsul sebagai berikut :

1. Ambil sejumlah cangkang kapsul dan buka tutupnya.

2. Letakkan badan kapsul ke dalam lubang-lubang pengisi kapsul. Atur

ketinggian alat, sesuaikan dengan panjang badan kapsul hingga lubang kapsul

rata dengan lubang alat pengisi kapsul.

3. Tara berat isi badan kapsul. Timbang campuran ekstrak kering sesuai dengan

jumlah kapsul yang direncanakan, letakkan diatas permukaan lubang-lubang

alat pengisi kapsul.

4. Ratakan campuran ekstrak kering dengan bantuan penggaris bersih atau alat

perata lain diatas lubang-lubang alat pengisi kapsul hingga campuran

memenuhi/mengisi seluruh badan kapsul.

5. Tutup badan kapsul dengan tutup kapsul, bersihkan seluruh permukaan

cangkang kapsul dengan tisu bersih.

3.7 Uji Keseragaman Bobot

Timbang 20 kapsul. Timbang lagi satu per satu. Keluarkan isi semua kapsul,

timbang seluruh bagian cangkang kapsul. Hitung bobot isi tiap kapsul terhadap

bobot rata-rata tiap isi kapsul. Perbedan dalam persen bobot isi tiap kapsul

terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan

kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari yang ditetapkan kolom B.

Tabel 2. Uji keseragaman bobot

Bobot rata-rata isi Perbedaan bobot isi kapsul dalam %

A B
kapsul
≤ 120 mg
≥ 120 mg

3.8 Penetapan Kadar Senyawa Aktif Kapsul

3.8.1 Pembuatan larutan uji

Ambil sebuah kapsul secara acak, keluarkan dan timbang isinya.

Selanjutnya aduk rata isi kapsul ± 15 ml etanol di tabung reaksi dengan bantuan

pencampur pusaran. Larutan kemudian disaring ke dalam labu terukur 25 ml, bilas

kertas saring dengan etanol secukupnya hingga tanda. Ulangi prosedur untuk dua

kapsul lainnya (replikasi tiga kali).

3.8.2 Penetapan kadar piperin dalam kapsul.

 Gunakan larutan pembanding piperin yang telah dibuat sebelumnya.

Lakukan penetapan kadar piperin dalam kapsul seperti pada penetapan kadar

piperin dalam estrak kering. Tentukan nilai koefisien variasi (KV) kadar piperin

dari tiga kapsul

DAFTAR PUSTAKA

Tjitrosoepomo, G. 2007. Taksonomi Tumbuhan (Spermatohyta). Yogyakarta :

Gadjah Mada University Press. hal. 119.