LAPORAN PRAKTIKUM 2

SINTESA OBAT
UJI KEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SIFAT FISIKA ASPIRIN
HASIL SINTESIS

OLEH:

NAMA : KHOTRUN NANDA TRI ULAN

NIM : 1901017
KELAS : S1-IIIA
KELOMPOK : VI
HARI PRAKTIKUM : KAMIS, 05 NOVEMBER 2020
JAM PRAKTIKUM : 14.00 – 17.00 WIB
DOSEN PEMBIMBING : Apt. ENDA MORA, M.Farm
ASISTEN DOSEN : 1. AMALIA DWITASARI
2. LENI TRIANI

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
YAYASAN UNIV RIAU
PEKANBARU
2020
 Praktikum 2
Uji Kemurnian Dan Karakterisasi Sifat Fisika Aspirin Hasil Sintesis

I. Tujuan Praktikum
a. Untuk menentukan kemurnian dan karakterisasi sifat fisika aspirin hasil
sintesis melalui uji KLT dan penentuan titik leleh.

II. Tinjauan Pustaka

A. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan
komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan
adsorben inert. KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik.
KLT sering digunakan untuk identifikasi awal, karena banyak
keuntungan menggunakan KLT, di antaranya adalah sederhana dan
murah. KLT termasuk dalam kategori kromatografi planar, selain
kromatografi kertas. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang
memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.
KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa –  senyawa yang
sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar
dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk
mencari eluen untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh
dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi, dan
isolasi senyawa murni skala kecil (Gandjar et al, 2008).
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) adalah suatu teknik yang sederhana
yang banyak digunakan, metode ini menggunakan lempeng kaca atau
lembaran plastik yang ditutupi penyerap atau lapisan tipis dan kering.
Untuk menotolkan karutan cuplikan pada kempeng kaca, pada dasarya
menggunakan mikro pipet atau pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah
dari lempeng dicelup dalam larutan pengelusi di dalam wadah yang
tertutup (Bernaseoni, 2005).
Kromatografi lapis tipis menggunakan plat tipis yang dilapisi dengan
adsorben seperti silika gel, aluminium oksida (alumina) maupun selulosa.
Adsorben tersebut berperan sebagai fasa diam. Fasa gerak yang
digunakan dalam KLT sering disebut dengan eluen. Pemilihan eluen
didasarkan pada polaritas senyawa dan biasanya merupakan campuran
beberapa cairan yang berbeda polaritas, sehingga didapatkan
perbandingan tertentu. Eluen KLT dipilih dengan cara trial and error.
Kepolaran eluen sangat berpengaruh terhadap Rf (faktor retensi) yang
diperoleh (Ebel, S. 1992).
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) mempunyai beberapa kegunaan
dalam sintesis obat. Melalui uji KLT, kita dapat mengontrol atau
mengamati jalannya suatu reaksi sintesis dengan cara membandingkan
pola noda dari campuran reaksi dengan noda dari senyawa asal (bahan
baku). Jika noda-noda pada campuran reaksi memiliki Rf (Retardation
Factor) yang sama dengan Rf senyawa awal (bahan baku), dapat
disimpulkan bahwa reaksi belum selesai, dengan kata lain, tidak semua
bahan baku berhasil dikonversi menjadi produk (molekul target). Selain
itu, melalui uji KLT kita juga dapat menentukan kemurnian dari suatu
senyawa hasil sintesis dan uji KLT juga dilakukan untuk menghitung
nilai Rf yang merupakan sifat fisika dari suatu senyawa dan
membandingkannya dengan Rf standar aspirin murni untuk memastikan
apakah senyawa yang diperoleh tersebut benar merupakan aspirin. Jika
produk hasil sintesis memiliki nilai Rf yang sama dengan standar aspirin
setelah dibandingkan dengan minimal paling tidak 3 sistem eluen yang
berbeda, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa yang diperoleh
tersebut benar merupakan aspirin. Namun, untuk menguatkan kesimpulan
tersebut juga perlu dilakukan beberapa uji kemurnian lainnya, seperti
penentuan titik leleh dan analisis HPLC. Selain itu, analisis spektroskopi
(UV-Vis, IR, MS dan NMR) untuk mengkonfirmasi stuktur produk hasil
sintesis (Ebel, S. 1992).
Pada kromatografi lapis tipis fase diam berupa lapisan tipis yang
terdiri atas bahan padat yang dilapiskan pada permukaan penyangga datar
yang biasanya terbuat dari kaca, plat polimer atau logam. (Ebel, S. 1992)
 Pada kromatografi lapis tipis fase gerak adalah medium angkut yang
terdiri dari satu atau beberapa pelarut. jika diperlukan sistem pelarut
multikomponen harus berupa campuran yang sesederhana mungkin yang
terdiri atas maksimal tiga komponen. Tujuan penggunaan pelarut (eluent)
campur adalah untuk memperoleh pemisahan senyawa yang baik. Pelarut
yang digunakan dalam kromatografi lapis tipis antara lain : n-heksana,
karbon tetraklorida, benzena, kloroform, eter, etil asetat, piridian, aseton,
etanol, metanol dan air. (Ebel, S. 1992)
Nilai Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa. Harga
Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa titik awal
dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Nilai Rf sangat karakterisitik
untuk senyawa tertentu pada eluen tertentu. Hal tersebut dapat digunakan
untuk mengidentifikasi adanya perbedaan senyawa dalam sampel.
Senyawa yang mempunyai Rf lebih besar berarti mempunyai kepolaran
yang rendah, begitu juga sebaliknya. Hal tersebut dikarenakan fasa diam
bersifat polar. Senyawa yang lebih polar akan tertahan kuat pada fasa
diam, sehingga menghasilkan nilai Rf yang rendah. Rf KLT yang bagus
berkisar antara 0,2 - 0,8. Jika Rf terlalu tinggi, yang harus dilakukan
adalah mengurangi kepolaran eluen, dan sebaliknya (Ebel, S. 1992).
KLT mempunyai beberapa kelebihan, yaitu (Ebel, S. 1992) :
1. Waktu pemisahan lebih cepat.
2. Sensitif artinya meskipun jumlah cuplikan sedikit masih dapat
dideteksi.
3. Daya resolusinya tinggi, sehingga pemisahan lebih sempurna

B. Titik Leleh
Titik leleh dari senyawa murni adalah temperature dimana fase padat
dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm
Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi
wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya,
karena cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan
melepaskan diri yang sama. (Martin, 1990)
 Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur di mana
terjadinya keadaan setimbang antara fase padat dan fase cair pada
tekanan 1 atmosfer. prinsipnya adalah suatu zat bisa meleleh karena
ikatan antar molekul terputus di mana putusnya molekul itu yang
memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan
tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang
dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. (Kosman, R. 2005)
Titik leleh merupakan sifat fisika dari suatu senyawa yang dapat
digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak diketahui dengan
cara membandingkan titik leleh senyawa tersebut dengan titik leleh
beberapa senyawa standar atau membandingkannya dengan literatur.
Selain itu, dengan mengetahui range titik leleh dari suatu kristal, kita
dapat mengetahui apakah suatu kristal tersebut telah murni atau belum.
Semakin tajam range titik leleh suatu senyawa, maka semakin tinggi
tingkat kemurnian senyawa tersebut. Senyawa murni umumnya memiliki
range titik leleh yang tajam (< 2°C). Titik leleh suatu senyawa dapat
ditentukan menggunakan alat pengukur titik leleh. (Fessenden, 1999)
Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan
pemanasan, keakuratan pada termometer yang digunakan dan sifat
padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi,
rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan
kemurnian dari zat yang dipisahkan. (Fessenden, 1999)
Jika zat padat yang diamati tidak murni maka akan terjadi
penyimpangan dari titik leleh senyawa murni yang berupa penurunan
titik leleh dan perluasan range titik leleh. (Fessenden, 1999)
Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari
pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit,
transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan
terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam
ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan di
di sekitar kapiler ini. (Martin, 1990)
 Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang
mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah :
(Fessenden, 1999)
a. Ukuran partikel,
Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka
semakin sulit terjadinya pelelehan.
b. Banyaknya sampel,
Apabila sampel sedikit maka proses pelelehan akan semakin
cepat.
c. Pengemasan dalam kapiler,
Pemanasan dalam suatu lemari pemanas harus menggunakan
panas yang bertahan, adanya senyawa lain yang dapat
mempengaruhi titik leleh.

III. Alat Dan Bahan

Alat Bahan
Vial Pinset Etanol
Chamber Pensil Aquades
penggaris pipa kapiler plat KLT
lampu UV alat pengukur titik leleh
SMP-11

IV. Cara Kerja

a. Uji KLT aspirin hasil rekristalisasi
No. Cara Kerja
1. Siapkan campuran eluen etanol : air (7 : 3) dalam gelas ukur 10
mL
2 Masukkan.eluen tersebut ke dalam chamber hingga tinggi eluen
di dalamnya tidak lebih dari 0.4 cm dari dasar chamber
3. Tutuplah chamber dan biarkan chamber menjadi jenuh oleh uap
eluen
4. Siapkan plat KLT dengan ukuran panjang x lebar (5 x 3 cm),
beri garis awal dan batas akhir elusi pada plat tersebut
menggunakan pensil, tandai tempat penotolan sampel larutan
dengan pensil seperti pada gambar berikut
 5. Siapkan 3 buah vial dan beri label AS (asam salisilat), AR
(Aspirin Rekristalisasi), dan AM (Aspirin Murni)
6. Larutkan sedikit padatan asam salisilat ke dalam vial AS,
sedikit padatan aspirin rekristalisasi ke dalam vial AR dan
sedikit padatan aspirin murni ke dalam vial AM dengan pelarut
etanol
7. Cek kepekatan larutan yang telah Anda buat dengan
menotolkan sedikit larutan menggunakan pipa kapiler di atas
plat KLT lain dan amati nodanya di bawah lampu UV
8. Jika noda pada plat KLT terlihat terlalu pekat di bawah lampu
UV, maka encerkan larutan dengan menambahkan etanol. Jika
noda terlihat samarsamar, maka tambahkan zat terlarut ke
dalam larutan atau bisa juga dengan melakukan penotolan
berulang pada plat yang akan digunakan untuk uji KLT
9. Setelah prosedur a-c dilakukan dengan baik, totolkan masing-
masing sampel larutan di dalam vial AS, AR dan AM tersebut
pada plat KLT yang telah disiapkan menggunakan pipa kapiler
10. Masukkan plat ke dalam chamber yang telah berisi eluen
menggunakan pinset dan amatilah eluen yang merambat pada
plat KLT tersebut
11. Setelah eluen mencapai garis batas akhir, keluarkan plat dari
dalam chamber dengan pinset, eluen dikeringanginkan dan
noda pada plat diamati, dilingkari
dengan pensil dan di foto di bawah lampu UV 254/365
untuk dilampirkan pada laporan praktikum
12. Jika aspirin hasil rekristalisasi (AR) memiliki nilai Rf
yang sama dengan Rf aspirin murni (AM), maka dapat
disimpulkan bahwa benar senyawa yang diperoleh adalah
aspirin. Selain itu, jika pada hasil KLT aspirin hasil
rekristalisasi hanya terdapat satu noda, maka dapat disimpulkan
bahwa aspirin yang diperoleh telah murni
13. Hitumhlah nilai Rf dari aspirin tersebut.

b. Penentuan Titik Leleh Aspirin

No. Cara Kerja
1. Nyalakan alat pengukur titik leleh SMP-11
2 Totolkan pipa kapiler pada sampel aspirin hasil sintesis
 3. Atur temperatur alat dan tempatkan pipa kapiler berisi
sampel tersebut pada alat SMP-11
4. Amati sampel pada pipa kapiler melalui kaca pembesar
5. Catat temperatur pada saat kristal mulai meleleh hingga kristal
meleleh sempurna sebagai titik leleh percobaan
6. Bandingkan titik leleh aspirin yang diperoleh berdasarkan
percobaan ini dengan titik leleh aspirin berdasarkan literatur

c. Penyimpanan dan pelabelan

1. Kristal aspirin hasil percobaan disimpan dalam vial gelap yang
telah diberi label “aspirin murni”
2. Dan dilengkapi dengan label data kelompok praktikum Anda
(Hari, Jam dan Kelompok)

V. Hasil Pengamatan
1. Uji KLT
a. Jenis plat KLT yang digunakan : plat KLT GF 254
b. Eluen yang digunakan dan perbandingannya : n-heksana : etil asetat
(7 : 3)
1,4
c. Perhitungan nilai Rf asam salisilat (AS) : =0,35
4
d. Perhitungan nilai Rf aspirin hasil sintesis/rekristalisasi (AR) :

2,5
=0,625
4
2,5
e. Perhitungan nilai Rf aspirin murni (AM) : =0,625
4
Alasannya karena noda yang muncul pada KLT aspirin hasil
rekristalisasi hanya satu noda, maka dapat disimpulkan bahwa
aspirin yang diperoleh telah murni.

2. Penentuan Titik Leleh

a. Titik leleh aspirin teoritis : 135 - 136°C
b. Titik leleh aspirin hasil sintesis : 134 - 137°C
c. Range titik leleh aspirin hasil sintesis :2°C / menit
d. Kesimpulan : aspirin mulai meleleh pada temperatur 134°C dan
meleleh sempurna pada temperatur 137°C
VI. Pembahasan
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) adalah suatu teknik yang sederhana
yang banyak digunakan, metode ini menggunakan lempeng kaca atau
lembaran plastik yang ditutupi penyerap atau lapisan tipis dan kering. Untuk
menotolkan karutan cuplikan pada kempeng kaca, pada dasarya
menggunakan mikro pipet atau pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah dari
lempeng dicelup dalam larutan pengelusi di dalam wadah yang tertutup.
Prinsip KLT adalah adsorbsi dan partisi dimana adsorbsi adalah
penyerapan pada pemukaan. Nilai Rf tergantung pada : Sifat polar pelarut
yang digunakan, Sifat Polar dari fase diam, Sifat Polar sampel, Kondisi
percobaan.
Pada praktikum ini, dilakukan proses Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
pada asam slisilat, aspirin rekristlisasi dan aspirin murni. Dengan
menggunakan campuran eluen n-heksana : etil asetat (7 : 3).
Pada percobaan ini didapatkan nilai Rf yang terendah diperoleh pada
asam salisilat sebesar 0,35 dan nilai Rf tertinggi diperoleh pada aspirin
rekristalisasi sebesar 0,625 sedangkan pada aspirin murni diperoleh nilai Rf
sebesar 0,625 sama dengan nilai Rf aspirin rekristalisasi dikarenakan aspirin
yang digunakan telah dimurnikan. Sehingga membentuk 2 noda yang berbeda
– beda pada plat KLT. Pada asam salisilat noda yang terbentuk seperti
lingkaran yang memanjang sedangkan pada aspirin rekristaalisasi noda yang
terbentuk seperti lingkaran.
Hubungan nilai Rf pada kromatografi lapis tipis ini adalah terhadap
kemampuan dari eluen yang digunakan dalam memisahkan zat terlarut dan
zat pelarut.
Dari hasil yang diperoleh, didapatkan nilai Rf yang berbeda pada asam
salisilat, aspirin rekristalisasi dan aspirin murni dari eluen yang sama.
Semakin tinggi nilai Rf, maka semakin tinggi kemampuan dari eluen untuk
memisahkan zat. Maka semakin rendah nilai Rf, semakin rendah pula
kemampuan eluen dalam memisahkan zat.
 Apabila noda pada KLT tidak terdeteksi seperti pada aspirin murni
dengan eluen n-heksana : etil asetat disebabkan kemurnian dari aspirin dan
campuran eluen itu sendiri.
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur di mana terjadinya
keadaan setimbang antara fase padat dan fase cair pada tekanan 1 atmosfer.
prinsipnya adalah suatu zat bisa meleleh karena ikatan antar molekul terputus
di mana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda
tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka
semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut.
Pada percobaan ini juga dilakukan percobaan titik leleh terhadap aspirin.
Titik leleh aspirin secara teoritis yaitu 135 - 136°C. Dan titik leleh hasil uji
proses rekristalisasi aspirin diperoleh adalah 134 - 137°C.
Dari hasil titik leleh yang diperoleh pada percobaan, diketahui aspirin
yang digunakan senyawa murni karena tidak terjadi penurunan atau
perluasan range titik leleh. Range titik leleh aspirin terstandar sebesar 2°C dan
saat percobaan juga didapatkan range titik leleh sebesar 2°C.
Dari data yang diperoleh aspirin memiliki titik leleh dengan range antara
134 - 137°C yang bearti sejumlah kecil aspirin mulai meleleh pada suhu
134°C dan meleleh sempurna pada suhu 137°C. Tingkat kemurnian dari
aspirin hasil rekristalisasi saat percobaan yaitu murni karena memiliki titik
leleh sebesar 2°C.

VII. Pertanyaa dan Jawaban

1. Sebutkan setidaknya tiga metode yang dapat digunakan untuk
menentukan kemurnian suatu senyawa hasil sintesis!
Jawab :
a. Filtrasi, adalah metode mekanis untuk memisahkan padatan dari
cairan atau gas dengan mengalirkan input melalui lembaran berpori
seperti kain atau membran, yang akan menahan padatan dan
membiarkan cairan melaluinya.
b. Kristalisasi, memisahkan produk dari aliran cairan input, sering kali
dalam kondisi ekstremmurni, dengan cara mendinginkan aliran atau
 menambahkan presipitan (pengendap) yang mempunyai kelarutan
yang lebih rendah daripada produk yang diinginkan sehingga
membentuk kristal.
c. Rekristalisasi, dalam kimia analitik dan sintesis kimia, pereaksi
yang dibeli dengan kemurnian yang meragukan dapt direkristalisasi,
misalnya dilarutkan dalam pelarut yang sangat murni, dan kemudian
dikristalisasi, kemudian kristal dipulihkan untuk meningkatkan atau
memverifikasi kemurniannya.

2. Sebutkan kegunaan-kegunaan uji KLT dalam bidang sintesis obat!

Jawab :
 Untuk memonitor pergerakan reaksi
 Mengidentifikasi senyawa yang terdapat didalam campurann
 Menentukan kemurnian dari suatu senyawa hasil sintesis
 untuk menghitung nilai Rf

3. Apa kepanjangan dari Rf? dan bagaimana cara menghitung nilai Rf?
Jawab :
Rf (Faktor Retensi / Retention Factor) didefinisikan sebagi perbandingan
jarak yang ditempuh oleh senyawa pada permukaan fase diam dibagi
dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut sebagai fase gerak. Cara

jarak yang ditempuh substansi

menghitung nilai Rf adalah ¿
jar ak yang ditempuh oleh pelarut

4. Sebutkan setidaknya 5 sifat fisika suatu senyawa!

Jawab :
Wujud zat, warna zat, kelarutan, daya hantar listrik, kemagnetan, titik
didih dan titik lebur.

5. Apa yang dimaksud dengan titik leleh?

Jawab :
 Titik leleh adalah sifat khas zat kristal padat. Titik leleh adalah suhu di
mana fase padat berubah menjadi fase cair. Fenomena ini terjadi ketika
zat dipanaskan. Selama proses peleburan, semua energi yang
ditambahkan ke substansi dikonsumsi sebagai kalor lebur, dan suhunya
tetap konstan.

6. Bagaimanakah range titik leleh suatu senyawa murni?

Jawab :
Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti
dengan adanya perubahan tekanan. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap
titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul
cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah
berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. Titik leleh senyawa
organik mudah untuk diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai
terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh
semuanya. Jika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi
penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. Penyimpangan itu
berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleg, misalnya:
suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperatur 122,1 o-122,4oC
penambahan 20% zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik
lelehnya dari temperatur 122,1o-122,4oC menjadi 115oC-119oC. Rata-rata
titik lelehnya lebih rendah 5o dan range temperatur akan berybah dari
0,3oC jadi 4oC.

7. Apa nama alat yang digunakan untuk pengukuran titik leleh?

Jawab :
Alat uji titik leleh melting point apparatus WRS-200 ini lebih banyak
diaplikasikan dalam bidang farmasi. Dalam dunia farmasi, alat melting
point apparatus ini digunakan untuk menentukan titik lebur suatu
senyawa obat obatan untuk menentukan atau mengetahui kermunian dari
suatu obat obatan.

8. Berapa titik leleh (°C) asam salisilat berdasarkan literatur?

 Jawab :
Titik leleh asam salisilat secara literatur yaitu antara 158,5 - 161°C (FI
edisi III hal 56)

9. Berapa titik leleh (°C) aspirin berdasarkan literatur?

Jawab :
Titik leleh aspirin secara literatur yaitu antara 141 - 144°C (FI edisi III
hal 43) atau 134 - 136°C

VIII. Kesimpulan
1. Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan
komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan
adsorben inert.
2. Kromatografi lapis tipis menggunakan plat tipis yang dilapisi dengan
adsorben seperti silika gel, aluminium oksida (alumina) maupun selulosa.
3. Adsorben tersebut berperan sebagai fasa diam dan Fasa gerak yang
digunakan dalam KLT sering disebut dengan eluen.
4. Pelarut yang digunakan dalam kromatografi lapis tipis antara lain : n-
heksana, karbon tetraklorida, benzena, kloroform, eter, etil asetat,
piridian, aseton, etanol, metanol dan air.
5. Nilai Rf sangat karakterisitik untuk senyawa tertentu pada eluen tertentu.
jarak yang ditempuh substansi
6. Nilai Rf adalah ¿
jarak yang ditempuh oleh pelarut
7. Pada praktikum ini, dilakukan proses Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
pada asam slisilat, aspirin rekristlisasi dan aspirin murni.
8. Dengan menggunakan campuran eluen n-heksana : etil asetat (7 : 3)
9. Nilai Rf yang terendah diperoleh pada asam salisilat sebesar 0,35
 10. Nilai Rf tertinggi diperoleh pada aspirin rekristalisasi sebesar 0,625
sedangkan pada aspirin murni diperoleh nilai Rf sebesar 0,625 sama
dengan nilai Rf aspirin rekristalisasi dikarenakan aspirin yang digunakan
telah dimurnikan.
11. Semakin tinggi nilai Rf maka semakin tinggi kemampuan eluen dalam
memisahkan zat
12. Noda pada plat klt dapat dilihat dengan bantuan spektroskopi.
13. Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur di mana terjadinya
keadaan setimbang antara fase padat dan fase cair pada tekanan 1
atmosfer.
14. Prinsipnya adalah suatu zat bisa meleleh karena ikatan antar molekul
terputus di mana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-
beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut.
15. faktor-faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut
meleleh adalah : Ukuran partikel, Banyaknya sampel, Pengemasan dalam
kapiler.
16. Titik leleh aspirin secara teoritis yaitu 135 - 136°C. Dan titik leleh hasil
uji proses rekristalisasi aspirin diperoleh adalah 134 - 137°C.
17. Range titik leleh aspirin terstandar sebesar 2°C

IX. Lampiran
Lampiran lembar kerja praktikan
 Melarutkan asam salisilat dan aspirin
rekristalisasi dengan etanol.
Contoh alat uji titik leleh
 Pengeringan plat KLT dengan cara
Penotolan sampel dengan pipa kering angin.
kapiler

Penjenuhan chamber
Sampel ditotolkan pada batas bawah
plat KLT yang telah diberi tanda

pemberian tanda penotolon senyawa

pada plat KLT
Noda hasil totolan dilihat pada
lampu UV

Proses elusi KLT hingga batas atas Gambar noda asam salisilat dan
aspirin rekristalisasi
 Gambar kristal aspirin yang mulai
Aspirin mulai meleleh pada suhu meleleh
135°C

Proses pemasukan sampel kedalam Aspirin mulai meleleh sempurna

lubang yang berada dibelakang alat pada suhu 137°C

Gambar kristal aspirin yang meleleh

sempurna

DAFTAR PUSTAKA

Bernaseoni, G. 2005. Teknologi Kimia. PT PadyaPranita : Jakarta.

Ebel, S. 1992. Obat Sintesis. Institut Teknologi Bandung Press : Bandung.

Fessenden. 1999. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta.

Gandjar et al. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Makasar : Universitas Muslim Indonesia.

Martin, A, Swabrick. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI-Press : Jakarta.