LEMBAR KERJA

PERCOBAAN IV
VALIDASI METODE PENENTUAN KADAR KAFEIN PADA TABLET MERK
“X” MENGGUNAKAN METODE HPLC
LEMBAR KERJA dan RUBRIK
PERCOBAAN III
VALIDASI HPLC

NAMA :
STB :
KELAS :
KELOMPOK :
Nilai* : diisi oleh asisten

1. Optimasi Kons. Uji dan Akurasi

N Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban Nilai*
o
1 Eluen yang digunakan dgn
perbandingannya

2 - Perbandinagn eluen yang dibuat

- pH eluen yang terukur
- Hal yang perlu dilakukan sebelum
eluen digunakan
- Diletakkan pada pompa
- Laju alir
- Waktu analisis
- Waktu baseline stabil
3 - Bahan standar
- Variasi Konsentrasi Standar (ppm)
- Berat yang ditimbang
4 - Sampel
- Variasi Konsentrasi Sampel (ppm)
- Volume sampel yang digunakan
5 Yang perlu diperhatikan pada saat
pengambilan sampel dengan syringe
injektor
6 Respon detektor (efisiensi Kromatogram)
7 Hasil Akurasi
1.
2.
3.
 4.
8 Hasil konsentasi optimal

2. Linieritas
N Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban Nilai*

1 - Eluen yang digunakan

- Kegunaannya

2 - Perbandinagn eluen yang dibuat

- pH eluen yang terukur
- Hal yang perlu dilakukan sebelum eluen
digunakan
- Diletakkan pada pompa
3 - Bahan standar
- Range larutan standar
- Kosentrasi larutan uji yang dipilih
- Variasi Konsentrasi Standar (ppm)

- Berat yang ditimbang pertama

- Untuk kosentrasi
- Berat yang ditimbang kedua
- Untuk konsetrasi
- Standard yg sdh dibuat selanjutkan
harus diapakan sebelum digunakn
4 Parameter validasi linieritas

5 Kriteria keberterimaan

r=

Vx0 =

6 Hasil yang didapat

r=

Vx0 =

7 Kesimpulan

3. LOD dan LOQ

 N Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban Nilai*

1 - Eluen yang digunakan

2 - Perbandinagn eluen yang dibuat

- pH eluen yang terukur
- Hal yang perlu dilakukan sebelum eluen
digunakan
- Diletakkan pada pompa
3 - Bahan standar
- Jumlah variasi konsentrasi
- Penentuan variasi Konsentrasi

- Standar (ppm)variasi konsentrasi

- Berat yang ditimbang pertama

- Untuk kosentrasi
- Berat yang ditimbang kedua
- Untuk konsetrasi
- Standard yg sdh dibuat selanjutkan
harus diapakan sebelum digunakn
4 Respon detektor yang diamati

5 Jumlah titik konsentrasi yang digunakan

pada kurva linier

6 Jumlah titik konsentrasi yang tidak

digunakan pada kurva linier

7 Luas area masing-2 konsentrasi (ppm)

yang digunakan

1.

2.

3.

4.
 5.

6.

8 Persamaan regresi

7 Kriteria keberterimaan

R=

Vx0 =

8 Hasil yang didapat

R=

Vx0 =

9 Kesimpulan

4. Presisi dan Selektifitas

N Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban Nilai*

1 - Eluen yang digunakan

2 - Perbandinagn eluen yang dibuat

- pH eluen yang terukur
- Hal yang perlu dilakukan sebelum eluen
digunakan
- Diletakkan pada pompa
3 - Bahan standar
- Berat yang ditimbang
- Untuk kosentrasi
4 Respon detektor yang diamati

5 Konsentrasi (ppm) yang digunakan

6 Jumlah pengukuran larutan (replikasi)

7 Luas area dari masing-masing pengukuran

larutn
 1.

2.

3.

4.

dst

7 Kriteria keberterimaan

8 Hasil yang didapat

RSD =

9 Kesimpulan

5. Penentuan Kadar
No Pencatatan dan Pelaporan Jawaban Nilai*
1 Konsentrasi larutan uji yang diukur
2 Data luas area dari pengukuran larutan uji
1.
2.
3
4 Perhitungan Penentuan Kadar
5 Kadar yang diperoleh
6 Kesimpulan
7 Kesimpulan metode validasi dari hasil
pengukuran

Makassar, tgl-bulan-tahun :

ttd
Nama Praktikan