EKSTRAKSI CAIR PADAT

METODE REFLUKS

A. Pengertian
Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan perbedaan
kelarutan. Secara umum ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan dan
isolasi dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat
larut dalam pelarut (solvent), sedangkan fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses
tersebut akan menjadi sempurna jika solut dipisahkan dari pelarutnya, misalnya
dengan cara distilasi/penguapan (Wahyuni, 2004).
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan di ekstrak dilembutkan
terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi
bagian yang tipis-tipis. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan
pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua
analit terekstrak ( Khamidinal, 2009).
Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya pendinginan balik.
Ekstraksirefluks digunakan untuk mengekstraksi bahan-bahan yang tahan terhadap pemanasan.
Prinsip metode ekstraksi cara panas (membutuhkan pemanasan pada prosesnya). Walaupun
ekstraksi panas tetapi ada kondensor sebgai pendingin, sehingga paada saaat senyawa ikut
menguap, akan turun kembali ke labu ekstraksi. Selain itu, lihat juga stabilitas senyawa targetnya
sebaagai acuan untuk menjaga senyawa target supaya tidak hilang pada saat pemanasan
selanjutnya.
Evaporasi adalah suatu proses yang bertujuan memekatkan larutan yang terdiri atas
pelarut (solvent) yang volatile dan zat terlarut (solute) yang non volatile (Widjaja,2010).
Evaporasi adalah proses pengentalan larutan dengan cara mendidihkan atau menguapkan pelarut.
Di dalam pengolahan hasil pertanian proses evaporasi bertujuan untuk, meningkatkan larutan
sebelum proses lebih lanjut, memperkecil volume larutan, menurunkan aktivitas air (Praptiningsih
1999).
Dalam kebanyakan proses evaporasi, pelarutnya adalah air. Evaporasi dilakukan dengan
menguapkan sebagian dari pelarut sehingga didapatkan larutan zat cair pekat yang konsentrasinya
lebih tinggi. Evaporasi tidak sama dengan pengeringan. Dalam evaporasi sisa penguapan adalah
zat cair yang sangat kental, bukan zat padat. Evaporasi berbeda pula dengan destilasi, karena
uapnya adalah komponen tunggal. Evaporasi berbeda dengan kristalisasi, karena evaporasi
digunakan untuk memekatkan larutan bukan untuk membuat zat padat atau Kristal (MC.
Cab,dkk.,1993).
 Rotary evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi, penguapan pelarut
yang efisien dan lembut. Komponen utamanya adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi,
kondensator dan labu penampung hasil kodensasi. Prinsip rotary evaporator adalah proses
pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari
labu, cairan penyari dapat menguap 5-10℃ dibawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena
adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap
naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul & molekul cairan pelarut murni
yang ditampung dalam labu penampung. Prinsip ini membuat pelarut dapat dipisahkan dari zat
terlarut di dalamnya tanpa pemanasan yang tinggi.
Penguapan dimaksudkan untuk mendapatkan kosistensi ekstrak yang lebih pekat dan tujuan
dilakukan penguapan adalah untuk menghilangkan cairan penyari yang digunakan, agar tidak
mengganggu pada prosespartisi. Penguapan dapat terjadi karena adanya pemanasan yang
dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan.

B. Alat dan Bahan

1. Alat
Labu ekstraksi, heating mantle, batu didih, kondensor, kertas saring, rotary evaporator,
penangas air (waterbath), cawan uap, timbangan analitik.
2. Bahan
Simplisia kunyit, etanol 70%, hasil ekstrak encer pekat, ekstrak.

C. Prosedur
1. Proses ekstraksi refluks: Timbang simplisia, masukkan ke dalam labu ekstraksi, masukkan
pelarut, dan batu didih untuk mencegah bumping. Pasan kondensor, nyalakan heating mantle
dengan suhu titik didih pelarut dan tunggu hingga mendidih. Setelah mendidih dihitung
waktunga selama 2 jam. Matikan heating mantle, tunggu hingga dingin, hasil refluks disaring
menggunakan kertas saring. Ekstrak cair siap diproses ke tahap selanjutnya yaitu evaporasi.
2. Proses pengentalan ekstrak (evaporasi) tahap 1: Masukkan ekstrak kental ke dalam labu
ekstraksi, dan set suhu. Jalankan rotary evaporator, hentikan hingga pelarut menguap
sepertiganya. Hasil ekstrak encer pekat.
3. Proses pengentalan ekstrak (evaporasi) tahap 2: Timbang cawan kosong, tuangkan hasil
eaporasi 1 menggunakan evaporator ke dalam cawan uap. Set suhu, biarkan hingga ekstrak
menjadi kental. Konsistensi kental volume terlihat stabil dan seperti gulali/krim. Timbang
cawan berisi ekstrak kental, untuk perhitungan rendemen ekstrak.

D. Data hasil pengamatan

 Nama Senyawa Metode Hasil Bobot cawan Rendemen
simplsia target evaporasi akhir
Kunyit Curcumin Refluks Ekstrak encer 182,0272 2,024%
padat, dengan
mengunakan
suhu 50℃
selama
30menit.
Bobot simplisia = 230gr

Berat cawan kosong = 117, 3698

Perhitungan rendemen ekstrak

bobot ekstrak 4,6574

Rendemen = x 100 %= 100 %=2,024 %
bobot simplisia 230

E. Pembahasan
Pada praktikum ini penyiapan sampel dan cara ekstraksi adalah hal yang paling utama
dilakukan sebelum melanjutkan pada tahap evaporasi serta tahap penyiapan sampel akan
mempengaruhi hasil penguapan dari suatu sampel yang akan diuji. Penguapan merupakan proses
pemekatan cairan dengan memberikan panas pada cairan tersebut dan menggunakan energi yang
intensif yaitu sejumlah uap sebagai sumber panas. Tujuan penguapan ekstrak cair adalah untuk
memisahkan solvent dari larutan sehingga menghasilkan larutan yang lebih pekat atau ekstrak
kental yaitu menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia dengan menggunakan
etanol 70% sebagai pelarut.
Adapun proses penguapan pada simplisia kunyit adalah pemisahan ekstrak dari etanol sebagai
cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu, cairan penyari dapat
menguap dibawah titik didihnya disebabkan karena adanya penurunan tekanan. dengan bantuan
pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi
menjadi molekul & molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu penampung. Prinsip
ini membuat pelarut dapat dipisahkan dari zat terlarut didalamnya tanpa pemanasan yang
tinggi.Penguapan pada rotary evaporator dimaksudkan untuk mendapatkan.
Proses pertama yaitu ekstrasi dengan metode refluks yaitu ekstraksi dengan pelarut pada
temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relative konstan dengan
adanya pendinginan balik. Prosedurnya dengan menimbang simplisia, masukkan ke dalam labu
ekstraksi, masukkan pelarut, dan batu didih untuk mencegah bumping. Pada saat ekstraksi
berlangsung tidak boleh ditinggal karena dikhawatirkan terjadi bumping, jika hal ini terjadi maka
suhu dikecilkan. Pasan kondensor, nyalakan heating mantle dengan suhu titik didih pelarut dan
 tunggu hingga mendidih. Setelah mendidih dihitung waktunga selama 2 jam. Matikan heating
mantle, tunggu hingga dingin, hasil refluks disaring menggunakan kertas saring. Ekstrak cair siap
diproses ke tahap selanjutnya yaitu evaporasi.
Ekstraksi ini menggunakan pelarut etanol 70% yang bersifat polar karena kurkumin yang
akan diisolasi bersifat nonpolar, sehingga senyawa yang polar akan larut dalam etanol sedangkan
senyawa lain tidak larut dalam etanol tersebut. Pada proses refluks suhu direntang 70℃
dikarenakan bila terlalu tinggi suhu akan terjadinya bumping.
Selanjutnya proses pengentalan ekstrak (evaporasi) tahap 1 yaitu memasukkan ekstrak kental
ke dalam labu ekstraksi, dan set suhu. Jalankan rotary evaporator, hentikan hingga pelarut
menguap sepertiganya. Hasil ekstrak encer pekat. Pada proses ini menggunakan alat rotary
evaporator, penggunaan alat ini menggunakan suhu 50℃ selama 30 menit dan didapatkan hasil
ekstrak encer pekat. Lalu proses pengentalan ekstrak (evaporasi) tahap 2 dengan menimbang
cawan kosong, tuangkan hasil eaporasi 1 menggunakan evaporator ke dalam cawan uap. Set suhu,
biarkan hingga ekstrak menjadi kental. Konsistensi kental volume terlihat stabil dan seperti
gulali/krim. Timbang cawan berisi ekstrak kental, untuk perhitungan rendemen ekstrak.
Proses ini menggunakan alat waterbath yaitu oven atau bisa disebut penangas air yang fungsi
utamanya untuk menciptakan suhu yang konstan, merupakan wadah yang berisi air yang bisa
mempertahakan suhu air pada kondisi tertentu selama selang waktu yang ditentukan. Yang
disebut konstan disini, waterbath menggunakan sistem yang dimana suhu yang ada susah sesuai
dan tidak berubah-ubah, hal ini akan memudahkan dalam proses penguapan itu sendiri. Hasil
bobot akhir yaitu 182,0272gr dengan bobot cawan kosong yaitu 117,3698gr dan bobot ekstrak
4,6574gr dari bobot cawan akhir dikurangi bobot cawan kosong. %rendemen yaitu 2,024%
dengan menghitung bobot ekstrak dibagi bbbobot simplisia sebesar 230gr dikali 100%.
F. Kesimpulan
Hasil dari praktikum ekstrak cair padat simplisia rimpang kunyit dengan senyawa target
curcumin menggunakan metode refluks menghasilkan ekstraksi kental dengan bobot akhir
182,0272gr dengan hasil akjir rendemen 2,024%.
G. Daftar pustaka
fira, M. (2015). partisi ekstrak cair-cair & cair padat. Makassar: Universitas Hasanudin.
Harbone, J. (1987). Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisa Tumbuhan. Bandung:
ITB.
Nahri, N. F. (2016). LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I ISOLASI KURKUMIN dan
DERIVATNYA dari KUNYIT .
utami, A. d. (n.d.). Ekstraksi metode refluks.
H. Lampiran
 Memasukkan simplisia
Memasukkan batu didih Memasukkan pelarut
kedalam labu ekstraksi

Proses refluks dan

mengecekan suhu Penyaringan hasil refluks Proses evaporasi

Penimbangan cawan kosong

Memasukkan ekstrak encer
Proses penguapan dalam
pekat kedalam cawan uap
waterbath

Hasil akhir ekstrak kental