BAB III

METODE KERJA

A. ALAT

1. Batang pengaduk

2. Cawan porselen

3. Corong gelas

4. Erlenmeyer 100 mL

5. Gelas ukur 50 mL, 100 mL

6. Labu ukur 100 mL

7. Neraca analitik

8. Pemanas listrik

9. Pipet tetes

10. Pipet volume

11. Tanur listrik

B. BAHAN

1. Air suling

2. Ammonia

3. Asam klorida

4. Asam nitrat

5. Besi (III) ammonium sulfat

6. Kalium heksasianoferat (III)

 7. Kertas saring

8. Natrium hidroksida

9. Sampel (Cream sakura)

C. PROSEDUR KERJA

1. Penyiapan larutan sampel

Sampel ditimbang seksama 200 g sampel dalam cawan porselen,

kemudian dipanaskan dalam plat panas pada suhu 110°C didinginkan,

lalu didekstruksi dengan tanur listrik pada suhu 500°C selama 2 jam.

Setelah proses dektruksi selesai sampel didiamkan hingga dingin lalu

abu dibasahkan dengan ditambahkan hati-hati 5 mL HNO 3 pekat.

Kelebihan HNO3 selanjutnya diuapkan pada suhu 100-200°C hingga

kering. Cawan berisi sampel selanjutnya di dekstruksi kembali pada

suhu 500°C hingga menghasilkan abu berwarna putih. Setelah dingin,

abu dilarutkan dalam HCl 1:1 dan ditambahkan aquadest kemudian

disaring ke dalam labu ukur 50 mL dan dicukupkan volumenya dengan

aquadest hingga tanda batas. Larutan sampel siap dianalisis.

2. Analisis kualitatif zat besi dalam larutan sampel

a. Dimasukkan 1 mL larutan sampel ke dalam tabung reaksi,

kemudian diteteskan larutan ammonia 1,5 M, terbentuk endapan

coklat kemerahan seperti gelatin.

 b. Dimasukkan 1 mL larutan sampel ke dalam tabung reaksi,

kemudian diteteskan larutan Natrium Hidroksida, terbentuk endapan

coklat kemerahan.

c. Dimasukkan 1 mL larutan sampel ke dalam tabung reaksi,

kemudian diteteskan larutan kalium heksasianoferat (II) 0,025 M

hingga terbentuk endapan biru tua.

3. Analisis kualitatif Magnesium dalam larutan sampel

a. Reaksi dengan ammonium oksalat

Dimasukkan 1 mL larutan contoh kedalam tabung reaksi dan

ditambahkan larutan ammonium oksalat 0,1 M. Hasil positif bila

terbentuk endapan.

b. Reaksi dengan asam sulfat encer

Dimasukkan 1 mL larutan contoh kedalam tabung reaksi dan

ditambahkan larutan asam sulfat encer. Hasil positif bila terbentuk

endapan putih.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL PENGAMATAN

1. Analisis kualitatif merkuri dalam larutan sampel

No. Nama sampel Pereaksi Hasil pengamatan Keterangan

1. Sakura + KI Tidak terdapat
KI 0,5 N -Hg
(5 tetes) endapan
2. Sakura + HCl Tidak terdapat
HCl 2 N -Hg
(5 tetes) endapan
3. Sakura + NaOH NaOH 2 Tidak terdapat
-Hg
(5 tetes) N endapan

2. Analisis kualitatif magnesium dalam larutan sampel

No. Nama sampel Pereaksi Hasil pengamatan Keterangan

1. Sampel +
Tidak terdapat
H2SO4 H2SO4 -Mg
endapan
(5 tetes)

B. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan analisis merkuri dan magnesium

pada sampel dengan metode gravimetri. Gravimetri adalah metode

analisis kualitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali

dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan Pemanasan

endapan dan diakhin dengan penimbangan,

Adapun tujuan dan percobaan ini yaitu untuk mengetahui ada atau

tidaknya kandung merkuri dalam cream Sakura dan juga untuk

mengetahui ada atau tidaknya kandungan magnesium dalam sampel.

 Tahap awal yang dilakukan yaitu penyiapan larutan sampel. Pertama

timbang 20 gram cream sakura lalu dimasukkan kedalam cawan porselin

kemudian panaskan diatas bunsen sampai mencair. Kemudian,

tambahkan 5 mL HNO3 pekat. Setelah itu tambahkan HCl 5 mL lalu

tambahkan sedikit aquadest. Kemudian saring ke dalam labu ukur 100 mL

dan cukupkan volumenya dengan aquadest hingga tanda batas. Kedua,

masukkan 5 mL larutan sampel kedalam cawan porselin Kemudian

tambahkan 5 mL, HNO3 pekat. Setelah itu tambahkan HCl 5 mL lalu

tambahkan sedikit aquadest. Kemudian saring kedalam labu ukur 100 mL

dan cukupkan volumenya dengan aquadest hingga batas tanda. Setelah

penyiapan larutan sampel cream sakura dan larutan sampel maka larutan

siap untuk dianalisa.

Tahap kedua yaitu Analisa kualitatif mekuri dalam larutan sampel

cream sakura siapkan 3 tabung reaksi lalu beri tanda tabung reaksi 1,2,

dan 3 pada tabung reaksi masukan 1 ml larutan sampel kemudian

tambahkan 5 tetes larutan k1 0,5 N kedalam tabung reaksi kemudian amati

endapannya. Jika terjadi endapan warna merah orange berarti cream

sakura positif mengandung merkuri. Namun, pada saat praktikum tidak

terjadi terdapat endapan hal ini disebabkan karena kandungan merkuri

dalam cream sakura yang menggunakan pereaksi KI tidak bereaksi atau

tidak terbentuk endapan saat direaksikan dengan KI karena rendahnya

kandungan merkuri yang terdapat didalam sampel (Sari et al,2017).

 Pada tabung reaksi 2 masukkan 1 ml larutan sampel kemudian

tambahkan 5 tetes NaOH 2 N kedalam tabung rekasi kemudian amati

endapannya. Jika terjadi endapan berwarna putih, maka cream kelly positif

mengandung merkuri. Namun, pada praktikum tidak terjadi endapan hal ini

sesuai dengan penelitian (sari et al,2017) yaitu uji kualitatif kandungan

merkuri menggunakan pereaksi HCl sampai tidak bereaksi. Tidak

terbentuknya endapan saat direaksikan dengan HCl mungkin disebabkan

rendahnya kandungan merkuri yang terdapat dalam sampel.

Pada tabung reaksi 3, masukkan 1 ml larutan sampel. tambahkan 5

tetes NaOH 2 N. Kedalam tabung reaksi kemudian, amati endapannya.

Jika terjadi endapan berwarna kuning, maka cream sakura positif

mengandung merkuri. Namun, pada saat praktikum, tidak terjadi endapan.

Hal ini sesuai dengan penelitian sari et al (2017) yaitu uji kualitatif

kandungan merkuri menggunakan pereaksi NaOH, sampel tidak bereaksi.

Tidak terbentuknya endapan Saat direaksikan dengan NaOH, mungkin

disebabkan rendahnya kandungan merkuri yang terdapat dalam sampel.

Tahap ketiga yaitu analisis kualitatif magnesium dalam lautan obat

zamel. Pertama, Siapkan tabung reaksi. Kemudian, masukkan 1 mL H2SO4

Kedalam tabung reaksi, kemudian amati endapannya. Jika terjadi endapan

putih maka zamel positif mengandung magnesium. Namun, pada saat

praktikum tidak terjadi endapan. Hal ini sesuai dengan pernyataan

Siswono (2001) bahwa uji kualitatif kandungan magnesium menggunakan

pereaksi H2SO4 tidak bereaksi. Hal ini disebabkan karena sifat asam sulfat

sebagai unsur hidup maka sehingga tidak dapat dengan mudah

diendapkan.
 BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan diperoleh :

1. Pada pengujian analisis kualitatif merkuri dalam cream sakura diperoleh

bahwa dengan penambahan KI 0,5 N, HCl 2 N, NaOH 2 N tidak

diperoleh adanya endapan yang menandakan positif mengandung

merkuri.

2. Pada pengujian analisis kualitatif magnesium dalam obat sampel sirup

diperoleh bahwa dengan penambahan H 2SO4 tidak diperoleh adanya

endapan yang menandakan positif mengandung merkuri.

B. SARAN

Diharapkan pada praktikum selanjutnya, praktikum harus lebih hati-

hati dalam proses praktikum agar tdak terjadi kesalahan yang tidak

diinginkan.