FITOKIMIA II
“PARTISI CAIR CAIR”
OLEH
Paraf asisten
Mapping jurnal 2
Judul Partisi cair-cair
Nama/NIM Afifah Jihan febriana/821420043
Pembimbing/asisten Siti Ngatisah., S.Farm
M. Janib Achmad, Alim Isnansetyo, Noer Kasanah, Ustadi, and
Kamiso. EFEK IMUNOSTIMULATORI ASAM LEMAK
Penulis,judul,halaman
DARI BINTANG BINTANG (Acanthaster planci) PADA
PROLIFERASI LIMPOSIT IN-VITRO. Hal 107-114
Acanthaster planci adalah salah satu biologis yang kaya akan
sumber daya. Acanthaster planci merupakan bintang laut dari
kelas Stelleroidea, famili Acanthateridea yang ditumbuhi duri
Latar belakang beracun (Fraser et al., 2000) Sumber daya keanekaragaman
hayati laut merupakan senyawa reservoar bahan kimia aktif
yang bermanfaat sebagai senyawa pemandu dalam penemuan
obat.
Penelitian sebelumnya melaporkan bahwa A. planci memiliki
senyawa kimia penting sebagai metabolit primer dan sekunder
seperti urasil deoksiribosidase, asam lemak tak jenuh, asam
lemak tak jenuh ganda, asam docosahexenoic, asam metil
Dasar teori
arakidonat, asam -linolenat, terpenoid, steroid glikosida,
alkaloid, flavonoid, lektin, sterol dan saponin (Shiomi et al.,
1990; Westendorf, 1999; Teruya et al., 2001; Bhakuni & Rawat,
2005; Kelly, 2005; Lou et al., 2011; Sima & Vetvicka, 2011).
Metode Acanthaster planci (700 g) dipotong kecil-kecil dimana 300
gram diekstraksi dengan metode maserasi dalam metanol 90%
dan 400 g diekstraksi dengan air (24 jam) pada suhu kamar.
Kedua jenis pelarut tersebut digunakan karena metanol dan air
dapat menarik keluar senyawa polar. Setelah itu, ekstrak
diuapkan dalam rotary evaporator (35 oC). Ekstrak ini
dibekukan kering dan rendemennya kemudian dihitung. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa 65 g ekstrak metanol memiliki
rendemen 21,7%, sedangkan 40 g ekstrak air memiliki
rendemen 10%.
Selanjutnya dilakukan uji aktivitas ekstrak metanol dan ekstrak
air. Hasil pengujian menunjukkan bahwa ekstrak metanol
memiliki aktivitas yang lebih tinggi dibandingkan ekstrak air.
Ekstrak metanol kemudian dipartisi dengan 187,5 ml heksana
dan 375 ml metanol untuk mendapatkan fraksi heksana.
Selanjutnya metanol 375 ml juga dipartisi dengan 187,5 ml
kloroform dan 187,5 ml air untuk mendapatkan fraksi
kloroform dan fraksi air. Pada akhirnya, 3 fraksi (heksana,
kloroform dan air) diuapkan dan dikeringkan dibekukan untuk
menghitung rendemennya. Hasil yang diperoleh adalah 13
gram fraksi heksana memiliki rendemen 4,3%, 22 gram fraksi
kloroform memiliki rendemen 7,3%, sedangkan 15 gram fraksi
air memiliki 15%. Selanjutnya, aktivitas masing-masing fraksi
juga diuji.
Partisi ekstrak metanol menghasilkan 3 fraksi (heksana,
kloroform, dan air). Fraksi heksana mampu meningkatkan
proliferasi limfosit pada 48 jam dan 72 jam dengan peningkatan
100% (640 l/ml) dan 65% (80 l/ml) dibandingkan kontrol.
Fraksi kloroform mampu meningkatkan proliferasi limfosit
Hasil penelitian
pada 48 jam dan 72 jam meningkat 71% (160 l/ ml) dan 60,3%
(160 l/ml) dibandingkan dengan kontrol. Sedangkan fraksi air
mampu meningkatkan proliferasi limfosit pada 48 jam dan 72
jam dengan kenaikan 45% (160 l/ml) dan 64% (320 l/ml)
dibandingkan kontrol.
Metode yang digunakan pada jurnal dan percobaan sama yaitu
Keterkaitan dengan
pemisahan senyawa digunakan metode partisi cair-cair serta
percobaan
sampel yang digunakan yaitu ekstrak bintang laut.
Pada jurnal menggunakan pelarut kloroform sebagai pelarut
Perbedaan dengan untuk senyawa semipolar dan air untuk pelarut polar sedangkan
percobaan pada percobaan menggunakan pelarut etil asetat untuk pelarut
semipolar dan methanol untuk pelarut polar.
Ringkasan materi Hasil penelitian menyimpulkan bahwa bintang laut A.planci
asal Pulau Ternate berpotensi sebagai sumber imunostimulator.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivitas tertinggi dari
ekstrak kasar adalah ekstrak metanol dan aktivitas tertinggi dari
3 fraksi partisi adalah fraksi heksana. Sedangkan fraksinasi
fraksi heksana menghasilkan 3 fraksi dimana fraksi 2 memiliki
aktivitas tertinggi. Pada semua tahap pengamatan, aktivitas
tertinggi lebih kuat pada 48 jam dibandingkan 72 jam. Sebagai
hasil akhir, hasil yang dianalisis dan diidentifikasi dengan GC-
MS dari fraksi aktif mengandung asam metil arakidonat, asam
eicosapentaenoic dan asam 9 – docosahexaenoic.
Paraf asisten
Mapping Jurnal 5
Judul Partisi Cair-cair
Nama/Nim Afifah Jihan Febriana/821420043
Asisten Siti Ngatisah, S.Farm
Penulis, judul, halaman M Janib Ahmad, Alim Isnansetyo, Noer Hasanah ,Ustadi.
Aktivitas Imunomodulator Makrofag Tak Jenuh
Asam Lemak Terisolasi dari Ikan Bintang Mahkota-duri
(Acanthaster planci). Halaman 951-957.
Latar Belakang Beberapa bahan alami, yang dikenal sebagai pengubah respon
biologis (BIO), dapat merangsang sistem kekebalan karena
memiliki senyawa kimia penting seperti asam lemak,
polisakarida, terpenoid, alkaloid dan flavonoid.4,5,6 Senyawa
ini membantu mengatur dan meningkatkan fungsi imun pada
infeksi, pernafasan, dan untuk membantu proses penyembuhan
kemoterapi dan anti inflamasi pada alergi.
Dasar Teori Keanekaragaman hayati yang tinggi di perairan Indonesia
sangat potensial untuk penemuan bahan aktif baru, mengingat
organisme laut memiliki keunikan senyawa kimia dan
bioaktivitas yang berharga bagi bidang farmakologi dan
kesehatan.Salah satu organisme laut yang dapat diinvestasikan
gated sebagai imunomodulator adalah Acanthaster planci. A.
planci adalah bintang laut dari kelas Stelleroidea, famili
Acanthateridea yang ditumbuhi duri beracun. Bintang laut
merupakan predator utama karang yang hidup di laguna atau di
kedalaman 3 10 meter di Kawasan terumbu karang.
Metode Pengambilan sampel.A. sampel planci diambil dari Pulau
Ternate pada 0.800 LU -0.900 LU dan 127.300 BT-
127.400 BT, pada kedalaman 5-10 meter dengan scuba
diving, pada bulan Oktober 2013. Sampel yang terkumpul
dibersihkan dengan membilasnya dengan air laut dan air
suling dan diangkut dalam pendingin box ke
Laboratorium Perikanan dan Ilmu Kelautan Universitas
Khairun Ternate dan dibekukan pada suhu -20o C. planci
(700) dipotong kecil-kecil dan diekstraksi dengan metode
maserasi dalam metanol 90% (24 jam) pada suhu kamar.
Setelah itu, ekstrak diuapkan dalam rotary evaporator
35oC. Ekstrak tersebut dikeringkan dengan cara dibekukan
dan dihitung rendemennya. Ekstrak metanol kemudian
dipartisi dengan 187,5 ml heksana dan
375 ml metanol untuk mendapatkan fraksi heksana.
Selanjutnya metanol 375 ml juga dipartisi dengan 187,5
ml kloroform dan 187,5 ml air untuk mendapatkan fraksi
kloroform dan fraksi air. Pada akhirnya, 3 fraksi (heksana,
kloroform dan air) diuapkan dan dikeringkan dibekukan
untuk menghitung rendemennya.
Hasil Penelitian Hasil penelitian menyimpulkan bahwa bintang laut A. planci
asal Pulau Ternate berpotensi sebagai sumber imunomodulator.
Analisis data 3 fraksi partisi menunjukkan bahwa fraksi terbaik
adalah fraksi heksana, dan dosis KF terbaik adalah 0,5 mg/kg
BB dan IF 0,7 mg/kg BB. Analisis data fraksi 3 heksana
menunjukkan bahwa fraksi terbaik adalah fraksi 3 dan dosis PC
terbaik pada 0,5 mg/kg BB dan PI pada 0,7 mg/kg BB
Keterkaitan dengan Keterkaitan jurnal ini dengan percobaan yang akan dilakukan
percobaan yaitu Pelarut yang digunakan dalam percobaan adalah pelarut
N-heksana, etil asetat, dan methanol. Dan ditinjau dari sampel
yang digunakan yaitu sampel bintang laut Acanthaster planci.
Perbedaan dengan Perbedaan dengan percobaan yaitu dari jenis bintang laut yang
percobaan digunakan adalah jenis Acanthaster planci
Ringkasan Materi Secara ringkas, hasil analisis dan identifikasi dengan GC-MS
dari fraksi 2 dan 3 mengandung:8-11-14 asam eikosatrienoat,
asam 9-oktadekenoat, asam dokosaheksanoat, dan asam
pentadekanoat.
Paraf Asisten
Mapping Jurnal 6
Judul Partisi Cair-cair
Nama/Nim Afifah Jihan Febriana/821420043
Asisten Siti Ngatisah, S.Farm
Penulis, judul, halaman Roman S. Popov, Natalia V. Ivanchina dan Pavel S. Dmitrenok.
Penerapan Pendekatan Metabolomik Berbasis MS dalam
Analisis Senyawa Bioaktif Bintang Laut dan Teripang.
Halaman 1-34.
Latar Belakang Lingkungan laut memiliki keragaman ekologi yang luar biasa,
dan penghuninya menunjukkan keragaman biokimia yang
sangat besar. Karena keanekaragaman hayati organisme laut
lebih tinggi daripada tumbuhan dan hewan darat, dan karena
hanya sebagian kecil metabolit yang ada dalam spesies laut.
Invertebrata laut telah lama dianggap sebagai sumber produk
alami baru yang tidak ada habisnya.
Dasar Teori Metabolit sekunder biasanya terdapat dalam ekstrak bintang
laut dan teripang sebagai campuran kompleks dari senyawa
yang sangat mirip. Komposisi kimia yang khas dari bintang laut
dan teripang tampaknya menjadi alasan utama untuk sifat-sifat
yang bermanfaat ini. Bintang laut dan teripang kaya akan
nutrisi berharga seperti vitamin, mineral, dan metabolit seperti
peptida, sterol, fenolat, sphingolipid, glikosaminoglikan,
polisakarida sulfat, dan lektin. Senyawa ini memiliki struktur
kimia yang tidak biasa dan menunjukkan berbagai efek
biologis, seperti sitotoksik, antijamur, antivirus, antibakteri,
antiinflamasi, analgesik, ichthyotoxic, hemolitik, anti-
biofouling, antikanker, imunomodulasi.
Metode Desalting ekstrak biota laut biasanya melibatkan
kromatografi kolom (CC), ekstraksi cair-cair, dan
ekstraksi fase padat (SPE). Pemilihan pelarut ekstraksi
dan metode pemurnian mempengaruhi efisiensi tahap
persiapan sampel. Penggunaan pelarut dan metode
ekstraksi yang tidak sesuai dapat menghasilkan ekstraksi
yang tidak sempurna secara kuantitatif dan kualitatif,
sedangkan penggunaan prosedur pemurnian atau
fraksinasi yang kurang optimal dapat menyebabkan
hilangnya metabolit target.
Hasil Penelitian Mengenai ekstraksi glikosida triterpen dari jaringan
hewan, pelarut yang paling disukai adalah etanol 70% dan
metanol, meskipun peneliti menggunakan partisi cair-cair
berturut-turut terhadap n-heksana, diklorometana, dan
kloroform. sebagai teknik pemisahan memungkinkan
pembagian campuran kompleks menjadi subkelas dengan
waktu retensi yang dapat direproduksi serta pemisahan
molekul isobarik dalam subkelas yang sama . Identifikasi
dan penjelasan struktur didasarkan pada waktu retensi,
bentuk ion, dan pola fragmentasi spesifik yang diperoleh
dalam mode ion negatif menggunakan database
LIPIDMAPS.
Keterkaitan dengan Keterkaitan jurnal ini dengan percobaan yang akan dilakukan
percobaan yaitu ditinjau dari penggunaan sampel yaitu bintang laut biru
Sampel yang digunakan yaitu pada jurnal ini menggunakan
sampel Bintang laut dan teripang sedangkan pada percobaan
yang dilakukan hanya menggunakan sampel bintang laut
Perbedaan dengan
(Linckia laevigata). Selain itu, penggunaan pelarut di
percobaan
percobaan menggunakan Metanol, etil asetat dan N-Heksana.
Sedangkan dalam jurnal menggunakan pelarut n-heksana,
diklorometana, dan kloroform
Ringkasan Materi Karena komposisi invertebrata laut yang rumit, ekstrak atau
fraksi tersebut mengandung keragaman senyawa yang luas.
Kumpulan kimia dari ekstrak semacam itu tergantung terutama
pada pelarut yang digunakan dan/atau pada protokol ekstraksi.
Metanol, etanol, diklorometana, kloroform, etil asetat, dan
campurannya sering digunakan untuk Pelarut non-polar
mengekstrak campuran kompleks asam lemak, lipid,
karotenoid, triterpen, dan sterol, sedangkan penggunaan pelarut
polar mengarah pada ekstrak yang mengandung campuran
senyawa steroid polar atau glikosida triterpen, lipid polar, dan
senyawa lainnya.
Paraf Asisten
Mapping Jurnal 7
Judul Partisi Cair-cair
Nama/Nim Afifah Jihan Febriana/821420043
Asisten Siti Ngatisah, S.Farm
Penulis, judul, halaman Marie Demeyersebuah,b, Julien De Wintersebuah, Guillaume
Caulierb, Igor Eeckhautb, Patrick Flammangb,kan, Pascal
Gerbaux. Keanekaragaman molekul dan distribusi tubuh
saponin pada bintang laut Asterias rubens dengan spektrometri
massa. Halaman 1-11.
Latar Belakang Saponin membentuk kelas penting dari produk alami yang
pertama kali ditemukan pada tumbuhan tingkat tinggi (Li et al.,
2006) dan kemudian pada beberapa organisme laut seperti
bintang laut (asteroid). Tidak seperti saponin holothuroid yang
merupakan glikosida triterpenoid (Van Dyck dkk., 2009),
saponin asteroid adalah glikosida steroid (D'Auria dkk., 1993;
Maier, 2008). Tiga kategori saponin telah diidentifikasi pada
bintang laut, yaitu polihidroksisteroid glikosida, asterosaponin
dan saponin makrosiklik.
Dasar Teori Bintang laut umum yang hidup di timur laut Samudra Atlantik,
hanya asterosaponin yang telah diidentifikasi. Banyak
asterosaponin yang kemudian dicirikan oleh tingkat variabilitas
struktural yang luas serta menunjukkan bahwa setiap organ
akan memiliki campuran saponinnya sendiri. .Saponin dari
dinding tubuh aboral dan oral, lambung, caeca pilorus dan
gonad dari individu yang berbeda diekstraksi dan dianalisis
secara terpisah, memungkinkan perbandingan dibuat antara
komponen tubuh dan antar hewan.
Metode Ekstraksi saponin dan pemurnian ekstrak. Kemudian
dipartisi terhadap n-heksana (v/v). Fasa hidrometanolik
diperoleh kembali dan kadar airnya diatur menjadi 20%
(v/v) kemudian 40% (v/v), setiap kali setelah larutan
dipartisi terhadap CH2Cl2dan CHCl3, masing-masing.
Solusi hidrometanolik akhir diuapkan pada tekanan
rendah dalam double boiler pada 30 °C menggunakan
rotary evaporator (Laborota 4001 efisien, Heidolph) dan
dilarutkan dalam air untuk menjalani pemurnian
kromatografi. Ekstrak air mentah dimuat pada kolom yang
dikemas dengan Amberlite XAD-4 (Sigma-Aldrich St.
Louis, MO, USA). Ekstrak metanol kemudian diuapkan
hingga kering dan dilarutkan kembali dalam air untuk
menjalani ekstraksi cair-cair terakhir terhadap isobutanol
(v/v). Fraksi butanolic yang mengandung saponin murni
diakuot dalam tabung Eppendorf dan diuapkan
menggunakan Speed Vac (RC 10.22, VWR internasional).
Hasil Penelitian Hasil penelitian ini tidak dapat digunakan untuk secara jelas
menghubungkan saponin dengan aktivitas biologis, sebagian
karena kurangnya replikasi biologis (hewan/ kondisi yang
berbeda). Hal ini tentu saja mencegah penilaian variasi
antarindividu, dan dengan demikian menghambat evaluasi
statistik data. Penyelidikan tersebut akan mewakili bagian
berikut dari penelitian kami, tetapi membutuhkan penentuan
awal kandungan saponin dan demonstrasi variabilitasnya pada
organ yang berbeda dan hewan yang berbeda
Keterkaitan dengan Keterkaitan jurnal ini dengan percobaan yang akan dilakukan
percobaan yaitu ditinjau dari sampel yang digunakan yaitu sampel bintang
laut biru (Linckia laevigata).
Paraf Asisten
Mapping Jurnal 8
Judul Partisi Cair-cair
Nama/Nim Afifah Jihan Febriana/821420043
Asisten Siti Ngatisah, S.Farm
Penulis, judul, halaman Roberto G. S. Berlinck, a Camila M. Crnkovic, b Juliana R.
Gubiani, a Darlon I. Bernardi, a Laura P. I ́oca a and Jairo I.
Perbedaan dengan The solvents used in the experiment were N-hexane, ethyl
percobaan acetate, and methanol. While in this journal using distilled
water as a solvent.
Ringkasan Materi Although in the past alkaloids were very often isolated using an
acid–base liquid–liquid partitioning scheme, many alkaloids are
not water-soluble in neutral aqueous solutions. Therefore, only
a few examples of water-soluble alkaloids.
Paraf Asisten