Anda di halaman 1dari 21

MODUL

ANALISIS KIMIA INSTRUMEN


SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN (SMK)

Judul : SPEKTROFOTOMETER SERAPAN


ATOM(SSA)
Peruntukan Modul : Fase F / Kelas XII
Program Keahlian : Kimia Analisis
Penulis : Rani Fitriana, S.Si

1
I. INFORMASI UMUM

A. Identitas Modul

Nama Penyusun : Rani Fitriana, S.Si


Institusi : SMK Negeri 1 Temanggung
Tahun Penyusunan : 2023
Jenjang Sekolah : SMK
Fase/Kelas : F / XII
Elemen : Spektrofotometer Serapan Atom
Jumlah pertemuan : 9 x 4 JP
Kata Kunci : Spektrofotometer Serapan Atom, Kimia Analisis
Kode Perangkat : AKI_XII_RAN
Moda : Tatap muka

B. Kompetensi Awal
Peserta didik telah memiliki pengetahuan awal tentang:
1. Larutan standar
2. Spektrofotometri

C. Profil Pelajar Pancasila


Setelah menyelesaikan pembelajaran ini, peserta didik diharapkan dapat
mengembangkan diri sesuai dengan profil pelajar pancasila, terutama dimensi
bergotong royong dan bernalar kritis.
Bergotong royong : Memiliki kemampuan untuk melakukan kolaborasi dengan
sukarela agar kegiatan yang dikerjakan dapat berjalan
lancar dan mencapai tujuan untuk kebaikan bersama.

2
Bernalar Kritis : Berpikir secara objektif, sistematik dan saintifik dengan
mempertimbangkan berbagai aspek berdasarkan data dan
fakta yang mendukung, sehingga dapat membuat keputusan
yang tepat dan berkontribusi memecahkan masalah dalam
kehidupan, serta terbuka dengan penemuan baru

3
II. KOMPONEN INTI

Pertemuan 1-2

A. Tujuan Pembelajaran
Tujuan yang ingin dicapai dari pembelajaran ini adalah, siswa dapat:
1. Peserta didik mampu memahami nama, rumus molekul, sifat, berat
molekul
2. Peserta didik mampu menghitung konsentrasi larutan persen, ppm
dan ppb
3.Peserta didik mampu menerapkan pembuatan larutan pereaksi
4. Peserta didik mampu menerapkan pelabelan dan penyimpanan larutan

B. Pemahaman Bermakna
Setelah mengikuti kegiatan pembelajaran ini diharakan peserta didik memiliki
kemampuan dalam memahami:
- Bahan Kimia
- Konsentrasi
- Larutan
- Pelabelan, MSDS, Penyimpanan Bahan

C. Pertanyaan Pemantik
Sebelum mempelajari modul ini lebih lanjut, jawablah beberapa pertanyaan
pemantik berikut:
1. Apakah sudah pernah membuat larutan? Apakah perbedaan solute, solvent
dan larutan?
2. Sebutkan contoh larutan yang pernah dibuat?
3. Apakah yang dibutuhkan untuk pembuatan larutan?

4
LKPD 1
Kelas :

Hari / Tanggal :

Nama Kelompok :

Anggota Kelompok :

1.
2.

3.

4.

TUJUAN
Melalui LKPD 1 ini secara berkelompok kalian akan melakukan aktivitas
untuk mampu :
1. Peserta didik mampu memahami nama, rumus molekul, sifat, berat molekul
2. Peserta didik mampu menghitung konsentrasi larutan persen, ppm dan ppb
3. Peserta didik mampu menerapkan pembuatan larutan pereaksi
4. Peserta didik mampu menerapkan pelabelan dan penyimpanan larutan

PETUNJUK KERJA
Setiap kelompok memperoleh permasalahan yang harus diselesaikan
bersama- sama. Cermati setiap pertanyaan/ instruksi yang diberikan pada
LKPD ini. Berdiskusilah secara aktif dalam kelompok, kemudian isikan
jawaban pada tempat yang disediakan. Dipersilahkan memanfaatkan
berbagai referensi yang sesuai untuk menyelesaikan masalah, termasuk dari
internet.

KEGIATAN
Latihan Soal
Ilham akan membuat larutan induk Cu 1000 mg/L sebanyak 500 ml. Di

5
laboratorium tersedia CuSO4.5H2O
1. Cu, nama unsurnya adalah…
2. Berat atom Cu adalah…
3. Terletak pada golongan…, periode…
4. CuSO4.5H2O, nama senyawanya adalah…
5. CuSO4.5H2O, Massa molekul relatifnya adalah…
6. Alat dan bahan apa saja yang dibutuhkan?
7. Sebutkan Langkah-langkah cara membuatnya!

D. Refleksi Peserta Didik dan Guru


Untuk mereview pembelajaran pada kegiatan ini, peserta didik silahkan memilih
salah satu kondisi berikut yang paling sesuai dengan keadaan mereka.

No Aspek Kondisi
1. Kompetensi target I Semua sudah dikuasi dengan baik
II Sebagian belum dikuasai
III Semua belum dikuasai
2. Uraian materi I Semua sudah dipahami dengan
baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami
3. Aktivitas I Semua sudah dipahami dengan
pembelajaran baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami

6
Pertemuan 3-5

A. Tujuan Pembelajaran
Tujuan yang ingin dicapai dari pembelajaran ini adalah, siswa dapat:
1. peserta didik mampu menerapkan instrumentasi SSA
2. peserta didik mampu menerapkan pengoperasian SSA
3. peserta didik mampu menerapkan evaluasi data analisis SSA

B. Pemahaman Bermakna
Setelah mengikuti kegiatan pembelajaran ini diharapkan peserta didik
memiliki kemampuan dalam memahami:
1. instrumentasi SSA
2. Pengoperasian SSA
3. Evaluasi data analisis SSA

C. Pertanyaan Pemantik
Sebelum mempelajari modul ini lebih lanjut, jawablah beberapa pertanyaan
pemantik berikut:
1. Menurut kalian, apa itu spektrofotometri?
2. Analisa apa sajakah yang dapat menggunakan spektrofotometri!

7
D. BAHAN BACAAN

I. PENDAHULUAN
Spektrometri serapan atom pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan Walsh
pada tahun 1950. Spektrometri serapan atom yang dikenal dengan Atomic
absorbtion spectrophotometry (AAS) adalah teknik analisis yang digunakan
untuk mengukur konsentrasi logam dengan dasar penyerapan radiasi oleh
atom bebas. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu. Karena setiap atom suatu unsur mempunyai konfigurasi yang
spesifik, energi eksitasinya pun spesifik.

II. MATERI INTI

A. SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)

DASAR SSA
Analisa kuantitatif dalam spektrofotometri serapan atom menggunakan dasar
hukum Lambert Beer dimana jumlah radiasi yang diserap oleh atom
proporsional dengan konsentrasi atom. Spektrofotometer serapan atom
digunakan untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam
jumlah renik (trace). Unsur-unsur yang dapat dianalisa yaitu unsur yang diblok
warna ungu berikut ini.

Konsep Pengukuran Dengan Spektrofotometer Serapan Atom


Tahap yang paling penting ketika proses analisa dengan AAS adalah

8
menghasilkan atom logam bebas dari sampel. Proses tersebut dalam AAS
melibatkan 2 langkah, yaitu:
1. Atomisasi sampel
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom
unsur-unsur yang dianalisis.
2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas.
Atom-atom dalam nyala menyerap radiasi yang dihasilkan sumber radiasi.
Panjang gelombang yang dihasilkan sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi oleh
atom tersebut mengikuti hukum Lambert Beer.

KOMPONEN SSA
Sumber radiasi:
-Hollow Cathode Lamp/HCL (lampu katoda cekung).
Setiap unsur memiliki lampu yang spesifik. Lampu ini mengemisikan
gelombang monokromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung silindris
yang terbuat dari unsur yang ditentukan atau campurannya(alloy) dan
anoda yang terbuat dari tungsten.
-Electrodless discharge lamp
Prinsip kerjanya sama seperti HCL tetapi radiasinya lebih tinggi dan
digunakan untuk analisa As dan Se.
Tempat sampel/ Atomizer
Tempat sampel/atomizer dengan metode nyala/flame berupa seperangkat
spray chamber dan burner. Spray chamber berfungsi untuk mengubah
sampel dari larutan menjadi suatu aerosol(kabut).
Bahan bakar + sumber oksigen yang umumnya digunakan yaitu:
• Asetilen + udara dimana menghasilkan nyala 2400–2700 K
• Asetilen + nitrous oksida (N2O) dimana menghasilkan nyala 2900–
3100 K dipakai untuk unsur-unsur yang mudah membentuk oksida
antara lain; Al, B, Mo, Si, Sn, Ti, V.
Monokromator

9
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis. Monokromator dapat
menggunakan prisma/grating.
Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. Detektor yang digunakan yaitu photomultipliertube.
Rekorder
Rekorder berfungsi untuk menampilkan hasil pembacaan. Hasil
pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi
Komponen diluar main unit
Komputer sebagai perangkat lunak untuk mengoperasikan SSA dan
untuk mengolah data hasil analisa
Tabung Gas Asetilen sebagai tempat bahan bakar yang disertai pressure
regulator/pengatur tekanan gas
Kompresor berfungsi mengalirkan udara
Fume Hood berfungsi mengeluarkan udara sisa pembakaran

Skema Spektrofotometer Serapan Atom


Berikut ini merupakan skema alat AAS dengan sistem nyala:

sumber:
http://analyticalchemistryinstruments.blogspot.com/2012/01/atomic-

10
absorption-spectrophotometer.html

CARA MENGOPERASIKAN SSA


1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik
2. Hidupkan blower
3. Hidupkan kompresor
4. Buka aliran gas pembakar(C2H2/N2O)
5. Sesuaikan burner head dengan gas pembakar yang digunakan
6. Pasang lampu katoda
7. menyalakan main unit,
8. menghidupkan computer(perangkat lunak ssa)

GANGGUAN ANALISIS DENGAN SSA


Berikut ini beberapa jenis gangguan ketika analisis dengan SSA:
• Gangguan ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi, sehingga
mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion
positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah ion netral. Gangguan
ini dapat diatasi dengan penambahan senyawa yang mudah
terionisasi contoh CsCl
• Gangguan pembentukan senyawa refraktori:
Senyawa refraktori terjadi karena reaksi antara analit dengan anion yang
terdapat dalam sampel dimana terbentuk senyawa yang tahan panas
contoh kalsium piropospat. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
bahan bakar nitrous oksida – asetilen atau penambahan releasing
agent (competing cation) seperti stronsium klorida atau lantanum nitrat
sehingga pospat bereaksinya dengan Sr atau La.
• Gangguan fisik alat
Beberapa gangguan fisik alat yaitu seperti kecepatan alir gas, perubahan
temperatur nyala dll. Hal ini biasanya dikompensasi dengan membuat
kalibrasi.

11
TEKNIK-TEKNIK ANALISIS SSA
• Metode standar tunggal
Metode ini hanya menggunakan satu larutan standar, perhitungan
konsentrasi dapat langsung menggunakan perbandingan hukum
lambert beer:
A1/A2=C1/C2
• Metode Seri Standar (Standar eksternal)/kurva kalibrasi
Metode ini mengukur absorbansi dari seri larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya.
Buat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi (Kurva
Kalibrasi).
Dengan metode analisis regresi linier, turunkan persamaan regresi
linier, y = mx + c. Perhitungan dilakukan berdasarkan Hukum Lambert-
Beer.
• Metode adisi standar
Metode ini dikerjakan dengan menambahkan larutan standar kedalam
larutan sampel. SSA akan mengukur larutan sampel yang tanpa
penambahan standar dan dengan yang ditambahkan seri standar.
Kuva kalibrasi ditunjukan pada gambar dibawah ini. Konsentrasi
sampel ditunjukan pada negatif intersep pada sumbu x.

GLOSARIUM
Analisis Kuantitatif adalah pengujian yang menentukan jumlah komponen

12
tertentu dalam suatu zat

Spektrofotometri serapan atom adalah metode analisis yang didasarkan pada


proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar

Spektrofotometer serapan atom adalah alat yang digunakan untuk mengukur


banyaknya radiasi yang diserap oleh atom-atom yang dianalisa

Kurva Kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja
dengan hasil pembacaan absorbansi masuk, yang merupakan garis lurus.

LKPD 2
Kelas :

Hari / Tanggal :

Nama :

KEGIATAN

Perhatikan video berikut ini:

https://youtu.be/nahkF2t_FWU

Pelajari dan pahami materi tersebut tentang pengoperasian


spektrofotometer serapan atom!

Dari video tersebut, informasi apakah yang dapat kalian peroleh? Jelaskan
pengoperasian SSA dengan kata-kata sendiri!

13
E. Refleksi Peserta Didik dan Guru
Untuk mereview pembelajaran pada kegiatan ini, peserta didik memilih salah
satu kondisi berikut yang paling sesuai dengan keadaan mereka.

No Aspek Kondisi
1. Kompetensi target I Semua sudah dikuasi dengan baik
II Sebagian belum dikuasai
III Semua belum dikuasai
2. Uraian materi I Semua sudah dipahami dengan
baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami
3. Aktivitas I Semua sudah dipahami dengan
pembelajaran baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami

14
Pertemuan 6-8

A. Tujuan Pembelajaran
Tujuan yang ingin dicapai dari pembelajaran ini adalah, siswa dapat:
1. peserta didik mampu memahami sifat sampel anorganik dan organik
2. peserta didik mampu memahami pengabuan kering
3. peserta didik mampu menerapkan pengabuan basah
4. peserta didik mampu menerapkan pengenceran
5. peserta didik mampu menghitung faktor pengenceran

B. Pemahaman Bermakna
Setelah mengikuti kegiatan pembelajaran ini diharakan peserta didik memiliki
kemampuan dalam memahami dan menerapkan:
- Sifat sampel anorganik dan organik
- Pengabuan kering
- Pengabuan basah
- Pengenceran
- Faktor Pengenceran

C. Pertanyaan Pemantik
Sebelum mempelajari modul ini lebih lanjut, jawablah beberapa pertanyaan
pemantik berikut:
1. Apakah pernah melakukan sampling!
2. Sebutkan salah satu contoh sampel yang disampling dan bagaimana
caranya!

15
LKPD 2
Kelas :

Hari / Tanggal :

Nama Kelompok :

Anggota Kelompok :

1.
2.

3.

4.

TUJUAN

Melalui LKPD 2 ini diharapkan :


1. peserta didik mampu menerapkan pengabuan basah
2. peserta didik mampu menerapkan pengenceran
3. peserta didik mampu menghitung faktor pengenceran

PETUNJUK
KERJA
Cermati instruksi dan pertanyaan yang diberikan pada LKPD ini.
Berdiskusilah secara aktif dalam kelompok, kemudian laksanakan
praktek dan perhitungan. Dipersilahkan memanfaatkan berbagai referensi
yang sesuai untuk menyelesaikan masalah, termasuk dari internet.

KEGIATAN 1

Preparasi Sampel

16
1. Saring larutan contoh 50 ml dengan menggunakan saringan
membrane 0,45µm
2. Asamkan contoh sampai pH <2 dengan HNO3 pa
3. Bila terjadi endapan, pipet 50 ml contoh yang diasamkan ke dalam
gelas piala 150 ml. Tambahkan 5 ml HNO3 pa dan batu didih.
Panaskan diatas penangas listrik sampai larutan jernih dan
volumenya ±10-20 ml
4. Pindahkan ke labu ukur 100 ml dan tambahkan larutan pengencer
hingga tanda garis
5. Contoh siap diuji

Hitunglah faktor pengenceran dari preparasi tersebut!

LKPD 3
Kelas :

Hari / Tanggal :

Nama Kelompok :

Anggota Kelompok :

1.
2.

3.

4.

17
TUJUAN

Melalui LKPD 3 diharapkan:


1. peserta didik mampu menerapkan instrumentasi SSA
2. peserta didik mampu menerapkan pengoperasian SSA
3. peserta didik mampu menerapkan evaluasi data analisis SSA

PETUNJUK KERJA

Setiap kelompok memperoleh permasalahan yang harus diselesaikan


bersama- sama. Cermati setiap pertanyaan/ instruksi yang diberikan pada
LKPD ini. Berdiskusilah secara aktif dalam kelompok, kemudian isikan
jawaban pada tempat yang disediakan. Dipersilahkan memanfaatkan
berbagai referensi yang sesuai untuk menyelesaikan masalah, termasuk
dari internet.

KEGIATAN

Amati Langkah kerja berikut ini:

Pembuatan Larutan Induk Besi 1000 ppm


Larutkan .... g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam aquades, dan tambahkan 4
tetes HNO3 pekat. Masukkan ke labu takar 100 mL dan tambahkan
aquades hingga tanda tera. Pindahkan larutan dalam botol plastik.

Larutan Pengencer
Isi Aquabides hingga setengah labu ukur, ditambah 1,5 ml HNO3 dan tera
dengan aquabides hingga volume total 1 L

Pembuatan Larutan Standar Besi 10 ppm


Pipet 1 ml larutan standar ion besi 1000 ppm dalam labu takar 100 ml
dengan larutan pengencer

18
Pembuatan larutan standar besi
Buat Larutan standar Fe 0µg/l; 20µg/l; 40µg/l; 60µg/l; dan 80µg/l

Larutan Larutan Fe 10 ppm Tambahkan Larutan Pengencer


(ml) hingga Volume total(ml)
Blank 0 100
Std 1 0,2 100
Std 2 0,4 100
Std 3 0,6 100
Std 4 0,8 100

Preparasi Sampel
6. Saring larutan contoh 50 ml sampai 100 ml dengan menggunakan
saringan membrane 0,45µm
7. Asamkan contoh sampai pH <2 dengan HNO3 pa
8. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh yang diasamkan ke dalam
gelas piala 150 ml. Tambahkan 5ml HNO3 pa dan batu didih.
Panaskan diatas penangas listrik sampai larutan jernih dan
volumenya ±10-20 ml
9. Pindahkan ke labu ukur 100 ml dan tambahkan larutan pengencer
hingga tanda garis
10. Contoh siap diuji

Pengukuran dengan Spektrofotometer


Ukurlah absorbansi dari larutan standar 1-4.

Pengukuran absorbansi sampel


Ukur absobansi sampel

Tuliskan
a. Alat yang dibutuhkan

19
b. Bahan yang dibutuhkan
c. Perhitungan berat / volume saat pembuatan larutan induk, baku,
standar

D. Refleksi Peserta Didik dan Guru


Untuk mereview pembelajaran pada kegiatan ini, peserta didik silahkan memilih
salah satu kondisi berikut yang paling sesuai dengan keadaan mereka.

No Aspek Kondisi
1. Kompetensi target I Semua sudah dikuasi dengan baik
II Sebagian belum dikuasai
III Semua belum dikuasai
2. Uraian materi I Semua sudah dipahami dengan
baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami
3. Aktivitas I Semua sudah dipahami dengan
pembelajaran baik
II Sebagian belum dipahami
III Semua belum dipahami

III. PENUTUP
Materi yang telah dibahas dalam modul ini, termasuk soal-soal yang
dibahas dan dikembangkan dalam unit pembelajaran ini tidaklah mencakup
keseluruhan materi yang perlu dikuasai peserta didik. Berbagai sumber dan
referensi lain diharapkan dapat dimanfaatkan peserta didik dan guru dalam
belajar. Hal tersebut akan mendorong para peserta didik supaya lebih kuat

20
dalam visi dan passionnya untuk menjadi seorang analis kimia.

DAFTAR PUSTAKA
http://repository.uhamka.ac.id/id/eprint/6331/1/PDF%20MODUL%20PRAKTIKU
M%20INSTRUMENTASI.pdf
http://eprints.upnjatim.ac.id/3285/2/analisa_instrumentasi.pdf
http://staffnew.uny.ac.id/upload/131872520/pengabdian/4.pdf
https://ansn.bapeten.go.id/files/782794_PC_5_JAMINAN_MUTU_METODE_F.
pdf
http://analyticalchemistryinstruments.blogspot.com/2012/01/atomic-absorption-
spectrophotometer.html

21

Anda mungkin juga menyukai